SU259870A1 - Способ получения 1,6-дифтал имидгексади и н а-2,4 - Google Patents
Способ получения 1,6-дифтал имидгексади и н а-2,4Info
- Publication number
- SU259870A1 SU259870A1 SU1252389A SU1252389A SU259870A1 SU 259870 A1 SU259870 A1 SU 259870A1 SU 1252389 A SU1252389 A SU 1252389A SU 1252389 A SU1252389 A SU 1252389A SU 259870 A1 SU259870 A1 SU 259870A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- obtaining
- imidhexadi
- diptal
- yield
- target product
- Prior art date
Links
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L Copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N monochloramine Chemical compound ClN QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- CFMZSMGAMPBRBE-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyisoindole-1,3-dione Chemical compound C1=CC=C2C(=O)N(O)C(=O)C2=C1 CFMZSMGAMPBRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PAZCLCHJOWLTGA-UHFFFAOYSA-N 2-prop-2-ynylisoindole-1,3-dione Chemical compound C1=CC=C2C(=O)N(CC#C)C(=O)C2=C1 PAZCLCHJOWLTGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 150000003949 imides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Известен способ получени 1,6-дифталимидгексади .Ина-2,4 дегидрированием N - пронаршлфталимида при рН 2,8 и температуре 80°С с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход повышени выхода целевого продукта предлагаетс процесс вести в присутствии К1ислорода воздуха в водной среде лри рН 2,0 и полухлористой меди в качестве катализатора при температуре 90-95°С. Реакцию ведут в присутствии хлористого аммони ,в течение 3,5 час. Выход целево-го продукта 86Vo (от теории).
Пример. Получение 1,6-дифталимидгексадиина-2 ,4. В трехгорлую колбу, снабженную .мешалкой, газоотводной трубкой и обратным холодильником, помешают 17,0 г .хлористого аммони , 8,0 г полухлористой меди, 40 Л1Л воды , подкисл ют сол ной кислотой до рН 2,0 и при интенсивном перемешивании механической мешалкой пропускают кислород воздуха. Сюда же медленно в течение 3,5 час добавл ют 3,0 г N-пропаргилфталимида при температуре 90-95°С. После окончани реакции из остывшей смеси отфильтровывают кристаллический осадок, лромывают 10 /о-ным раствором НС1, затем дистиллированной водой и сушат при температуре 60-70°С.
Полученный 1,6-дифталимидгексадиин-2,4 после перекристаллизации из хлороформа представл ет собой белое кристаллическое .вещество с т. пл. 251 °С (по литературным данным т. пл. 252°С). Выход 2,61 г (86,OVo от теории).
Найдено, %: С 71,67; 71,73; Н 3,27; 3,20; N 7,64; 7,57.
C,oni204N2.
Вычислено, о/о: С 71,73; Н 3,26; N 7,61. Структура 1,6-дифталимидгексадиина-2,4 подтверждена ЯМР- и ИК-спектроскопией.
Предмет (изобретени
Способ получени 1,6 - дифталимидгексадиина-2 ,4 путем дегидр ировани N - пропаргилфтали .мида в водной кислой среде при нагревании с последующим выделением целевого продукта (Известным приемом, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии кислорода воздуха и катализатора - полу .хлористой меди при рП 2 и температуре 90- 95°С.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU259870A1 true SU259870A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU259870A1 (ru) | Способ получения 1,6-дифтал имидгексади и н а-2,4 | |
| EP1588998B1 (en) | A process for the preparation of 2-chloro-3-(phenylmethoxy)propionic acid potassium salt | |
| JP2001002668A (ja) | ホモセリンラクトンの製造方法 | |
| SU239962A1 (ru) | Способ получения 4-алкоксипиримидо- | |
| SU174183A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИДОВ АЦЕТОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ'--• (;. .iL.ihiU • •• Т .• •;';цсг;^«|; '^';::Vi-i;A | |
| SU342861A1 (ru) | Способ получения дяс-3,4-диоксисульфоланов | |
| SU177886A1 (ru) | Способ получения фторароматических циклофосфо-нитрилатов | |
| SU258302A1 (ru) | Способ получения 2-алкоксиакриловых кислот | |
| SU179329A1 (ru) | Н. П. Буланова | |
| SU250126A1 (ru) | ||
| RU2059612C1 (ru) | Способ получения гидрохлорида 1-фенил-1-п-нитробензоил-амино-5-n,n-диэтиламинопентана и 1-фенил-1-амино-5-n,n-диэтиламинопентана | |
| SU258304A1 (ru) | Способ получения n-ациларенсульфамидов | |
| SU152657A1 (ru) | ||
| SU247950A1 (ru) | Способ получения 2,4,5-трихлорфенилфосфонистойкислоты | |
| EP0390496A1 (en) | Intermediates useful for the synthesis of delphinidin chloride | |
| SU186438A1 (ru) | СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЁТИЛ-а-НАФТЙЛКАРБАМАТА | |
| SU197559A1 (ru) | Способ получения солянокислого 1-диметиламино-2-изонитрозобутанона-3 | |
| KR810001915B1 (ko) | 아미노 알킬푸란 유도체의 제조방법 | |
| SU345138A1 (ru) | ||
| SU185884A1 (ru) | ||
| SU232260A1 (ru) | Способ получения 5-нитро-8-меркаптохинолина | |
| SU269162A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ЦИАНЭТИЛАМИНОВ | |
| SU255285A1 (ru) | ||
| SU243619A1 (ru) | Способ получения 10-алкил- или10- | |
| SU232975A1 (ru) | Способ получения 5-фторурацила |