SU1480758A3

SU1480758A3 - Способ получени 1,2-дихлорэтана

Info

Publication number: SU1480758A3
Application number: SU823512805A
Authority: SU
Inventors: Хундек Йоахим; Хеннен Ханс
Original assignee: Хехст Аг (Фирма)
Priority date: 1981-11-21
Filing date: 1982-11-19
Publication date: 1989-05-15
Also published as: CA1221708A; JPH0235729B2; AU564581B2; EP0080098B1; MX161860A; AR231831A1; DE3260738D1; NO823884L; EP0080098A1; DE3146246A1; NO155575B; BR8206726A; ZA828536B; AU9074982A; HU191194B; NO155575C; JPS5892626A; ES8307692A1; DD206775A5; ES517343A0

Abstract

Изобретение касаетс галоидоуглеводородов , в частности, получени дихлорэтана (ДХЭ)-полупродукта дл производства винилхлорида. Цель - повышение выхода и качества ДХЭ. Его синтез ведут хлорированием этилена хлором (эквимол рное соотношение) при нагревании и давлении. Исходные реагенты предварительно смешивают в зоне смешени (ЗСМ) с последующей подачей в реакционную зону (РЗ). В ней циркулируют хлорпроизводные этана в качестве среды в присутствии FECL₃ и ингибитора - O₂, вводимого в виде воздуха, с понижением давлени после выхода реакционной массы из РЗ и с утилизацией тепла реакции на испарение и ректификацию ДХЭ. При этом испарившийс продукт вывод т из циркулирующей реакционной массы и ректифицируют с отделением ДХЭ от побочных продуктов реакции. Неиспарившийс жидкий продукт возвращают в ЗСМ и РЗ. Дл этого процесса используют определенный реактор. Он представл ет собой две сообщающиес U-образные петли, одна из которых расположена выше другой, причем реагенты раздельно ввод т по трубопроводу и тонко диспергируют в жидкой среде в ЗСМ. Последн расположена в нижней, восход щей части нижней петли, откуда реагенты поступают в расположенную выше ЗСМ зону реакции. Процесс идет при 96-148°С и давлении 1,5-5,5 атм и времени пребывани в ЗСМ и ЗР 4-14 ч. Затем реагенты из ЗР поступают в нисход щую часть нижней петли, откуда реакционна масса выводитс в виде двух раздельных потоков, объемное соотношение которых равно (2-34):1. Первый поток по подвод щему трубопроводу направл ют в теплообменник (где отводитс его тепло) и с пониженной температурой возвращают в ЗСМ и ЗР через нисход щую часть нижней петли. Второй поток направл ют в интегрально соединенную с нижней петлей восход щую часть верхней части петли. Из нее поток поступает в зону понижени давлени , в которой при 1-3 атм и 92-133°С испар етс адэкватное образовавшемус в зоне реакции количество продукта. Неиспарившуюс часть возвращают через нисход щую часть верхней петли в нисход щую часть нижней петли и оттуда в ЗСМ и ЗР. Испарившуюс часть потока вывод т в ректификационную колонну. При этом инертные газы и низкокип щие примеси вывод т из циркулирующей реакционной массы по трубопроводу, расположенному в верхней части нижней петли реактора. Эти услови позвол ют получить 99,8%-ный ДХЭ с производительностью 480,1 г/ч. 1 ил.

Description

114

Изобретение относитс к способам получени 1,2-дихлорэтана - полупродукта в производстве винилхлорида.

Целью изобретени вл етс повышение выхода и качества целевого продукта „

На чертеже схематично изображен реактор„

Пример I. Реактор представ- л ет собой две сообщающиес между собой 1Т-образные петли I и II, причем петл II расположена выие петли 1„ Реактор вмещает 15 л. В него загружают 1Ь кг 1,2-дихлорэтана с

О,.1% хлорида железа (III) в качестве «атализатора. По трубопроводу 1 ввод т 250 л/ч этилена и раздельно по трубопроводу 2-250 л/ч хлора, а также 10 л/ч воздуха в качестве ингиби- тора. Реагенты тонко диспергируют в реакционной жидкой среде в зоне смешени 3ц расположенной в нижней, восход щей части нижней петли 1. Далее они поступают в расположенную выше зоны смешени зону реакции (зону конверсии) 4 и зону выдержки 5. Температура в реакторе 116°С, давление выше зоны выдержки 5 составл ет 3 атм, а разность давлений между

зоной выдержки 5 и зоной испарени 6 0,5 атм.

Выход щий из реактора газ, содержащий инертную газовую фракцию (воздух ) и низкокип щие примеси, такие как этилхлорид, вывод т из циркулирующей реакционной массы по трубопроводу 5 расположенному в верхней части петли I реактора, и отдел ют фракцию , конденсирующуюс в холодильни- ке при -30°С.

Мидка реакционна масса из зоны реакции поступает в нисход щую часть нижней петли I реактора, откуда выводитс в виде двух раздельных пото- ков (первый - 200 л/ч, второй - 100 л/ч) в объемном соотношении 2:1. Второй из этих потоков поступает в интегрально соединенную с петлей I восход щую часть верхней петли II, затем поступает в зону понижени дав ленч (зону испарени ) 6, откуда по трубопроводу 7 выводитс 1091,5 г/ч дихлорэтана в парообразной форме. Циркулирующее количество второго

частичного потока (петл II) составл ет 100 л/ч, температура 112°С, давление 2,5 атм. Испар ющеес в зоне 6 количество дихлорэтана 1091,5 г/ч

адекватно образующемус в зоне реакции 4.

Испарившуюс часть конденсируют и направл ют в ректификационную колонну , где перегонкой отдел ют 1,2-ди- хлорэтан от побочных продуктов. Неиспарившуюс часть возвращают в нисход щую ветвь петли I и оттуда в зону смешени и зону реакции.

Первый из указанных выше раздельных потоков (200 л/ч) дл отвода реакционного тепла по подвод щим трубопровода 8 и 9 прокачивают через теплообменник 10. Отданное в теплообменнике тепло используют дл перегонки 1,2-дихлорэтана в ректификационной колонне при температуре ее нижней части 80-85°С. Отдавший тепло первый поток с пониженной температурой возвращают через нисход щую часть петли I в зону смешени и зону реакции.

После непрерывной работы в течение 10 дней получают аналитические данные дл отбираемого по трубопроводу 7 продукта (продукт А) и дл циркулирующей в реакторе жидкости (продукт Б, место измерени на нижнем конце нисход щей части петли I), представленные в табл. 1.

Таблица 1

по аналогии с примером 1, но температура в реакторе составл ет 97°С, давление над зоной выдержки 5 1,5 атм. Удаление паров из зоны испарени 6 осуществл ют при атмосферном давлении и температуре 92°С.

Выдел ющеес в процессе реакции тепло не используют дл испарени реакционного продукта. К выход щему по трубопроводу 9 из теплообменника потоку добавл ют сухой неочищенный J,2-дихлорэтан из установки дл ок- сихлорировани и сойместно направл ют по трубопроводу 7 на испарение.

Второй раздельный поток 1,2-дихлорэтана отвод т в парообразной фор314

ме в количестве 1091 г/ч из испарительного сосуда 6 по трубопроводу 7 и конденсируют. Циркулирующее в петле II количество второго потока составл ет 100 л/ч, температура 92 °С, давление 1 атм.

Количественное соотношение первого и второго раздельных потоков реакционной массы 2:1.

После непрерывной работы в течение 10 сут произвели анализ выход щего по трубопроводу 7 1,2-дихлорэтана (продукт А), а также продукта Б (определение см. в примере 1), результаты которого представлены в табл. 2.

Среднее врем пребывани составл ет 14 ч.

ПримерЗ. В установке, знало-JQ гичной описанной в примере 1, но имеющей емкость 30 м , производ т 5 т/ч 1,2-дихлорэтана, Температура в реакционной зоне составл ет 145-148°С, давление над зоной выдержки 5 5,5 атм.

35

5

0

5

В контуре испарени (второй частичный поток) при потоке 70 т/ч разность температуры между поступающим продуктом и точкой выхода из зоны 6 пониженного давлени составл ет

ос г Of

0

15 С, при 35 т/ч - 30 С, а при 23,5 т/ч - 45°С. При этом количество перекачиваемого в контуре теплообменника 8-10-9 первого потока мен етс в пределах 400-800 т/ч, а количественное соотношение первого и вто- рого потоков от 5,71:1 до 34:1. Количества обоих раздельных потоков за 2 дн мен ютс постадийно следующим образом:

Первый по- Второй по- Соотношение ток, т/ч - ток, т/ч потоков 40705,71

4203512

80023,534

При количестве реакционной смеси 20 т врем пребывани составл ет 4 ч.

Через 15 дней работы получают данные по составу продуктов А и Б (определение см. в примере 1) представленные в табл. 3.

Таблица 3

JQ

35

Испарение в зоне 6 пониженного давлени осуществл ют 3 атм. Полученный в количестве 5 т/ч 1,2-дихлор- этан отвод т из зоны 6 пониженного давлени в виде пара по трубопроводу 7 и направл ют в последовательно подсоединенную ректификационную колонну причем вследствие теплопередачи от циркул ционной петли теплоты испарени происходит понижение температуры на выходе из зоны 6 пониженного давлени .

Дл дальнейшего отвода теплоты реакции первый раздельный поток продукта перекачивают с использованием трубопроводов 8 и 9 через теплообменник 10. В теплообменнике количество теплоты, не используемое дл испарени продукта реакции - 1,2-дихлорэтана , служит дл производства 200Q кг/ч вод ного пара при и 3 атм.

40

Хлоропрен не обнаружен.

Claims

Примеры 1-3 показывают, что изобретение позвол ет повысить выход целевого продукта на 0,5-0,8%. Количество продукта повышаетс ввиду полного отсутстви полимеризующихс примесей типа хлоропрена. Формула изобретени

Способ получени 1,2-дихлорэтана путем взаимодействи этилена и хлора, вз тых в эквимол рном соотношении, в вертикальном реакторе при повышенных температуре и давлении с предварительным смешением реагентов в зоне смешени и взаимодействием их в зоне

реакции, состо щей из хлоропроизводных этана - жидкой циркулирующей среды , в присутствии катализатора - хлорида железа (III) и ингибитора - кислорода, вводимого в виде воздуха, с понижением давлени после выхода реакционной массы из зоны реакции и с утилизацией тепла реакции на испарение и ректификацию 1,2-дихлорэтана , причем испарившийс продукт вывод т из циркулирующей реакционной массы и ввод т в ректификационную колонну, где 1,2-дихлорэтан отдел ют от побочных продуктов реакции перегонкой , а неиспарившийс жидкий продукт возвращают в зону смешени и зону реакции, о тличающий- с тем, что, с целью повышени вы- хода и качества целевого продукта, процесс провод т в реакторе, представл ющем собой две сообщающиес между собой U-образные петли, одна из которых расположена выше другой, причем реагенты раздельно ввод т по трубопроводу и тонко диспергируют в жидкой среде в зоне смешени , расположенной в нижней, восход щей, части нижней петли, откуда они поступают в расположенную выше зоны смешени зону реакции, где взаимодействуют при температуре 96-148°С и давлении 1,5-5,5 атм, при этом среднее

врем пребывани в зоне.смешени и зоне реакции составл ет 4-14 ч, затем реагенты из зоны реакции поступают в нисход щую часть нижней петли, откуда реакционна масса выводитс в виде двух раздельных потоков при объемном соотношении первого и второго потоков 2-34:1, первый поток по подвод щему трубопроводу направл ют в теплообменник , где он отдает тепло реакции , и затем с пониженной температурой возвращают в зону смешени и зону реакции через нисход щую часть нижней

5 петли, второй поток направл ют в интегрально соединенную с нижней петлей восход щую часть верхней части петли, откуда он поступает в зону понижени давлени , в которой при

о давлении 1-3 атм и температуре 92- 133 С испар етс адекватное образовавшемус в зоне реакции количество продукта, нейспарившуюс часть возвращают через нисход щую часть

5 верхней петли в нисход щую часть нижней петли и оттуда в зону смешени и зону реакции, а испарившуюс часть направл ют в ректификационную колонну , при этом инертные газы и низко0 кип щие примеси как этилхлорид вывод т из циркулирующей реакционной массы по трубопроводу, расположенному в верхней части нижней петли реактора