SU1395625A1 - Способ получени м-толуиловой кислоты - Google Patents
Способ получени м-толуиловой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU1395625A1 SU1395625A1 SU813368399A SU3368399A SU1395625A1 SU 1395625 A1 SU1395625 A1 SU 1395625A1 SU 813368399 A SU813368399 A SU 813368399A SU 3368399 A SU3368399 A SU 3368399A SU 1395625 A1 SU1395625 A1 SU 1395625A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- xylene
- toluic acid
- aqueous solution
- catalyst
- oxidized
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к получению ароматических кислот йсидкофазным окислением алкилароматических углеводородов молекул рным кислородом. Цель изобретени - упрощение процесса и сокращение расхода катализатора. Способ заключаетс в окислении м -ксилола кислородом воздуха в жидкой фазе при повьппенной температуре в присутствии в качестве катализатора растворимой соли кобальта. Реакционную массу обрабатывают водным раствором едкого натра с содержанием едкого натра 88-92% от расчетного, оксидат раздел ют на водную фазу, из которой выдел ют целевой продукт, и органическую фазу, содержащую м -ксилол и катализатор , которую возвращают в процесс . с i СП
Description
Изобретение относитс к получению ароматических кислот жидкофазным оки лением алкилароматических углеводородов молекул рным кислородом.
Цель изобретени - упрощение процесса и сокращение расхода катализатора .
Пример 1. 200 г свежего м -ксилола окисл ют в стекл нной оки лительной колонке воздухом при П 8 С в присутствии 0,2 мас.% нафтената кобальта. После 6 ч реакции получают 202,4 г окисленного м -ксилола, содержащего 2,2 моль/л /V -толуиловой кислоты, а также 0,5 моль/л сложно- эфирных соединений. Оксидат обрабатывают 10%-ным водным раствором NaOH с 10%-ным недостатком от расчетного при . После разделени слоев получают 131 г возвратного м -ксилола, : а путем разложени водного раствора 1 натриевой соли м -толуиловой кислоты i серной кислотой получают 59,9 г м - I толуиловой кислоты.
I Выход м -толуиловой кислоты на из i расходованный м -ксилол (с учетом (возвращаемого в рецикл) 92,2%. I 200 г смеси, состо щей из 135 г 1 воз врат но гот м-ксилола, полученного JB предыдущем опыте, и 65 г свежего I W -ксилола, окисл ют в стекл нной I окислительной колонке воздухом при без добавлени дополнительного количества катализатора. После 5,6 ч реакции получают 201,2 г окисленного :м -ксилола, содержащего 2,2 моль/л iМ -толуиловой кислоты и 0,5 моль/л сложноэфирных соединений.
Оксидат обрабатывают 10%-ным вод- ным раствором NaOH с 10%-ным недостатком от расчетного при 30 С. Получают 136,3 г возвратного м -ксилола и после разложени водного раствора натриевой соли м -толуиловой кислоты - 59,6 г м -толуиловой кислоты.
Выход А -толуиловой кислоты на израсходованный /« -ксилол 93,6%. Полученна техническа м -толуилова кислота представл ет собой бесцветное твердое вещество, в котором посл сушки обнаруживаетс с помощью ГЖХ 95% основного компонента (л -толуиловой кислоты) и 1,5% изофталевой кислоты . Остальные примеси состо т пре- ;имущественно из недоокисленного м - ксилола и промежуточных продуктов его окислени . Техническа м -толу- ;илова кислота в соответствии с при0
5
0
5
0
5
0
5
0
5
н тым регламентом нетюсре.дственно без дополнительной очистки используетс дп производства диэтиламида м -толуиловой кислоты (ДЭТА).
Из м-толуиловой кислоты, полученной в услови х nsmMepa, синтезируют ДЭТА.
Чистую м толуиловую кислоту получают из технической путем перекристаллизации , например, из уксусной кислоты. При получают продукт с Т.Ш1, 110 С . (литературные данные 109-112°С), чистота (по данным ГЖХ) 99,5%.
Пример 2. 200 г свежего м -ксилола окисл ют в стекл нной окислительной колонке воздухом при 118 С в присутствии 0,2 мас.% нафтената кобальта.
После 6 ч реакции получшот 202,4 г окисленного м.-ксилола, содержащего 2,2 моль/л « -толуиловой кислоты, а также 0,5 моль/л спожнозфирных со- единений. Оксидат обрабатывают 10%- ным водным растйором NaOH с 12%-ным недостатком от расчетного при 30°С.
После разделени слоев получают 136,3 г возвратного м -ксилола, а путем разложени водного раствора натриевой соли м -толуиловой кислоты серной кислотой получают 58,6 г м-толуиловой кислоты.
Выход м -толуиловой кислоты на из- расходованньш м -ксилол (с учетом возвращаемого в рецикл) 92%.
200 г смеси, состо щей из 136,3 г возвратного м -ксилола, полученного в предыдущем опыте, и 63,7 г свежего л -ксилола, окисл ют в стекл нной окислительной колонке воздухом при 118 С. без добавлени дополнительного количества катализатора. После 5,5 ч реакции получают 201,3 г окисленного м -ксилола, содержащего 2,2 моль/л м -толуиловой кислоты и 0,5 моль/л сложнозфирных соединений . Оксидат обрабатывают 10%-ным водным раствором NaOH с 12%-ным недостатком от расчетного при 30 С. Получают 137,6 г возвратного м -ксилола и после разложени водного раствора натриевой соли м -толуиловой кислоты - 58,3 г -толуиловой кислоты.
Выход м-толуиловой кислоты на израсходованный М-ксилол 93,4%.
Качество лл -толуиловой кислоты не отличаетс от приведенного в примере I .
3
Пример 3. 200 г свежего м -ксилола окисл ют в стекл нной окилительной колонке воздухом при I18°С в присутствии 0,2 мас.% нафтената кобальта. После 6 ч реакции получают 202,4 г окисленного м -ксилола, содержащего 2,2 моль/л м-толуиловой килоты , а также 0,5 моль/л сложноэфир- ных соединений, Оксидат обрабатывают 10%-ным водным раствором NaOH с 8%- ным недостатком от расчетного при 30° С.
После разделени слоев получают 133,6 г возвратного М-ксилола, а пу тем разложени водного раствора натриевой соди м -толуиловой кислоты серной кислотой 61,3 г м,--толуиловой кислоты.
Выход м -толуиловой кислоты на израсходованный М-ксилол (с учетом возвращаемого в рецикл) 92,3%.
200 г смеси, состо щей из 133,6 г возвратного м -ксилола, полученного в предыдущем опыте, и 66,4 г свежего м -ксилола, окисл ют в,стекл нной окислительной колонке воздухом при 118°С без добавлени дополнительного количества катализатора. После 5,7 ч реакции получают 201,1 г окисленного м -ксилола, содержащего 2,2 моль/л М-толуиловой кислоты и 0,5 моль/л сложноэфирных соединений. Оксидат об рабатывают 10%-ным водным раствором NaOH с 8%-ным недостатком от расчетного при . Получают 135 г возвратного м -ксилола и после разложени водного раствора натриевой соли м-толуиловой кислоты - 60,9 г м -толуиловой кислоты/,
-толуиловой кислоты на израсходованный л -ксилол 93,7%.
Качество л -толуиловой кислоты не отличаетс от приведенного в приме- ре 1..
Пример 4. 200 г свежего М -ксилола окисл ют в стекл нной окислительной колонке воздухом при 118 С в присутствии 0,2 мас.% нафтената кобальта.
После 6 ч реакции получают 202,4 г окисленного м -ксилола, содержащего 2,2 моль/л М -толуиловой кислоты, а также 0,5 моль/л сложноэфирных соединений . Оксидат обрабатывают 10%ВНИШШ Заказ 2463/24
1395625
0
5
0
ным водным раствором NaOH с 4%-ным недостатком от расчетного при 30 С. После разделени слоев получают 131 г возвратного м -кснпола, а путем разложени водного раствора натриевой соли м -толуиловой кислоты серной кислотой получают 69,9 г л -толуиловой кислоты.
Выход м -толуиловой кислоты на израсходованный м -ксилол (с учетом возвращаемого в рецикл) 92,6%.
200 г смеси, состо щей из 131 г возвратного М -ксилола, полученного в предыдущем опыте, и 69 г свежего Л -ксилола, окисл ют в стекл нной окислительной колонке воздухом при 118 С без добавлени дополнительного количества катапизатора. После 10 ч реакции получают 201 г окисленного М -ксилола, содержащего 2,2 моль/л АЛ-толуиловой кислоты и 0,5 моль/л сложноэфирных соединений.
Оксидат обрабатывают 10%-ным вод- 5 ным раствором NaOH с 4%-ным недостатком от расчетного при 30 С. Получают 132,4 г возвратногом-ксилола и после разложени водного раствора натриевой соли м -толуиловой кислоты - 63,5 г м -толуиловой кислоты.
Выход м-толуиловой кислоты rfa израсходованный л -ксилол 93,9%. Качество w -толуиловой кислоты не отличаетс от приведенного в примере 1.
Предлагаемый способ позвол ет упростить процесс за счет исключени операции перегонки возвратногом-ксилола и сократить расход катализатора.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени м -толуиловой кислоты путем окислени м-ксилола кислородом воздуха в жидкой фазе при повьшенной температуре в присутствии в качестве катализатора растворимой соли кобальта с последующей обработкой водным раствором едкого натра и разделением полученного оксидата на водную фазу, из которой выдел ют целевой продукт, и органическую фазу, содержащую м -ксипол, который возвращают в процесс, отличающий- с тем, что, с целью упрощени процесса и сокращени расхода катализатора , водный раствор едкого натра используют в количестве 88-92% от расчетного.050505Тираж 370Подписное
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU813368399A SU1395625A1 (ru) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | Способ получени м-толуиловой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU813368399A SU1395625A1 (ru) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | Способ получени м-толуиловой кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1395625A1 true SU1395625A1 (ru) | 1988-05-15 |
Family
ID=20987566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU813368399A SU1395625A1 (ru) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | Способ получени м-толуиловой кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1395625A1 (ru) |
-
1981
- 1981-10-26 SU SU813368399A patent/SU1395625A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Технологический регламент № 3-8 производства диэтиламида м -толуило- вой кислоты. Утв. 30.11.77, Кемерово, * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2519254C2 (ru) | Композиция терефталевой кислоты и способ ее получения | |
| US3626001A (en) | Method for the production of high-purity isophthalic or terephthalic acid | |
| US4286101A (en) | Process for preparing terephthalic acid | |
| US6153790A (en) | Method to produce aromatic dicarboxylic acids using cobalt and zirconium catalysts | |
| US3700731A (en) | Process for oxidizing xylenes to phthalic acids | |
| KR830001304B1 (ko) | 방향족 디카복실산의 제조방법 | |
| AU732522B2 (en) | Method to produce aromatic carboxylic acids | |
| US2723994A (en) | Oxidation of xylene and toluic acid mixtures to phthalic acids | |
| US4230882A (en) | Process for the production of a high purity terephthalic acid | |
| SU1395625A1 (ru) | Способ получени м-толуиловой кислоты | |
| SU706021A3 (ru) | Способ получени диметилтерефталата" | |
| US2800504A (en) | Production of lower aliphatic acids | |
| JPH08500360A (ja) | フェニルテレフタル酸の製造方法 | |
| US3064046A (en) | Oxidation of organic compounds | |
| JPS6148492B2 (ru) | ||
| CA2063979C (en) | Process for the preparation of alkanesulfonylbenzoic acids | |
| US4214100A (en) | Process for preventing blackening of phthalic acid | |
| JPS6168444A (ja) | ２，６−ナフタレンジカルボン酸の製造方法 | |
| JPH01121240A (ja) | ２，６−ナフタレンジカルボン酸の製造法 | |
| NO120073B (ru) | ||
| US3852343A (en) | A process for the production of benzene carboxylic acids from ethyl substituted benzens | |
| US6649791B2 (en) | Process for the preparation of an aromatic carboxylic acid | |
| SU426461A1 (ru) | Способ получени ароматических карбоновых кислот | |
| US3681446A (en) | Process for the production of para-chloro-benzoic acid | |
| JPS5949213B2 (ja) | 芳香族ジカルボン酸の製造方法 |