SU1351917A1

SU1351917A1 - Способ получени аценафтиленона-1 (2Н)

Info

Publication number: SU1351917A1
Application number: SU864003405A
Authority: SU
Inventors: Валерий Фомич Аникин; Херардо Энрике Гильен; Иван Васильевич Бурсим
Original assignee: Одесский государственный университет им.И.И.Мечникова
Priority date: 1986-01-06
Filing date: 1986-01-06
Publication date: 1987-11-15

Abstract

Изобретение относитс к кетонам, в частности к получению аценафтилено- на-1(2Н) (АН), который широко используетс в синтезе органическ сх: веществ. Цель - упрощение технологии процесса и повьшение выхода АН. Получение его ведут из 1,2-производногс аценафтена - моноацетата цис-аценаф- тендиола-1,2 и кислотного реагента - 20-40%-ного водного раствора борфто- ристоводородной кислоты. Процесс провод т при температуре кипени реакционной смеси (PC) с одновременной отгонкой АН путем пропускани вод ного пара через PC. Способ обеспечивает упрощение процесса за счет использовани доступного сырь и исключени из реакции концентрированной. НС1. Выход АН 50-89% против 45% в известном способе. с СО СП

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени аценафтил6нона-1(2Н) формулы

используемого дл получени 1-гало- генпроизводных аценафтиленона-1 (2И), индигоидных красителей и других органических веществ.

Цель изобретени - упрощение технологии продесса и повышение выхода делевого продукта.

Способ иллюстрируетс следующими примерами.

Пример -1. В круглодонную , колбу емкостью 0,5-1 л помещают 5,0. г моноацетата цис-аценафтендио- ла-1,2, 200 мл 20%-ного водного раствора борфтористоводородной кислоты HBF, нагретого до 25+3 С, довод т до кипени (101-105°С) и пропускают вод ной пар, отгон аце- нафтиленон-1(2Н) в течение 3,5 ч. Получают 2,39 г чистого аценафтиленона-1 (2Н) - бесцветные кристаллы, т. пл. 120-12ГС. Выход 65%.

Пример 2. Процесс ведут, как описано в примере 1, использу 30%-ный раствор HBF4. Отгонку с вод ным паром ведут 2,2 ч и получают 2.58 г чистого аценафтиленона-1(2Н), т.пл. 120-121 с. Выход 70%.

Пример 3. Процесс ведут, как описано в примере 1, использу 40%-ньм раствор HBF. Отгонку с вод ным паром ведут 1,5 ч и получают 1,84 г чистого аценафтиленона-1(2Н)5 т, пл. 119-120°сГ Выход 50%,, Увеличение времени отгонки не приводит к повышению выхода.

Пример 4. Процесс ведут, как описано в примере 1, но 5 г моноацетата цис-аценафтендиола-1,2 добавл ют порци ми по 1 г к 30%-ному раствору HBF/, периодически с 30-минутными интервалами. Отгонку с вод - .

Ш ми интервалами. Отгонку с вод ным паром ведут 5,5 ч и получают 3,28 г чистого аценафтиленона-1(2Н), т.пл. 120-М °С, Выход 89%.

Оптимальной концентрацией HBF;/

15 вл етс 20-40%. Снижение концентрации приводит к увеличению длительности , а повьшение - к уменьшению выхода из-за протекани процессов смолообразовани .

20 Предлагаемьй способ проще известного , так как в качестве исходного вещества используетс моноацетат цис- -аценафтендиола-1,2, а не цис-аценаф- тендиол-1,25 который получают щелочным гидролизом моноадетата, из сферы реакции исключена концентрированна сол на кислота, вызьшающа коррозию аппаратуры (хлорид - анион) и создаю- . ща вредные услови труда. Выход це30 левого продукта составл ет 50-89%, что выше, чем в известном способе (до 45%),

25

Claims

Формула изобретени

35

40

Редактор М.Недолуженко

Способ получени аценафтиленона- -1(2Н) путем взаимодействи I Z-npo- изводного аценафтена и кислотного реагента при температуре кипени реакционной смеси с одновременной отгонкой целевого продукта путем пропускани вод ного пара через реакционную смесь, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса и пов:ьш1ени выхода целевого продукта, в качестве 1,2-произ- водного аценафтена используют моно- ацетат цис-аценафтендиола-1,2, а в качестве кислотного реагента - 20 - 40%-ный водный раствор борфтористо- 50 водородной кислоты.

Составитель Р.Марголина

Техред Л.Сердюкова Корректор М.Максимишинец

45

ным паром ведут 3 ч и получают 3,02 г чистого аценафтиленона-1(2Н), т.пл. 120-121°С. Выход 82%. Пример 5. Процесс ведут,как описано в примере I, но 5 г моноацетата цис-аценафтендиола-1,2 добавл ют порци ми по 0,5 г к 30%-ному раствору HBF периодически с 30-минутными интервалами. Отгонку с вод ным паром ведут 5,5 ч и получают 3,28 г чистого аценафтиленона-1(2Н), т.пл. 120-М °С, Выход 89%.

Оптимальной концентрацией HBF;/

вл етс 20-40%. Снижение концентрации приводит к увеличению длительности , а повьшение - к уменьшению выхода из-за протекани процессов смолообразовани .

Предлагаемьй способ проще известного , так как в качестве исходного вещества используетс моноацетат цис- -аценафтендиола-1,2, а не цис-аценаф- тендиол-1,25 который получают щелочным гидролизом моноадетата, из сферы реакции исключена концентрированна сол на кислота, вызьшающа коррозию аппаратуры (хлорид - анион) и создаю- ща вредные услови труда. Выход целевого продукта составл ет 50-89%, что выше, чем в известном способе (до 45%),

Формула изобретени

Заказ 5537/20

Тираж 372Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

lio делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4