SU97249A1 - Method for producing alpha-hydroxy-beta-cyano-isonicotinic acid amide derivatives - Google Patents

Description

Известен способ получени  производных амида к-окси-З-циан-изоникотиновой кислоты путем конденсации дикетокарбоновых эфиров с цианацетамидом. Процесс ведетс  в две стадии.A known method for the preparation of amide derivatives of c-hydroxy-3-cyano-isonicotinic acid by condensation of diketocarboxylic esters with cyanacetamide. The process is conducted in two stages.

Предлагаемый способ позвол ет осуществл ть синтез производных амида а-окси-3-циан-изоникотиновой кислоты в одну стадию, так как исключает необходимость получени  промежуточного продукта  , 7-Дикетокарбоновой кислоты.The proposed method allows the synthesis of a-hydroxy-3-cyano-isonicotinic acid amide derivatives in a single step, since it eliminates the need to produce an intermediate, 7-dikethocarboxylic acid.

Особенность предлагаемого способа заключаетс  в том, что конденсацию провод т в водном растворе аммиака.A feature of the proposed method is that the condensation is carried out in an aqueous solution of ammonia.

Пример. 0,84 г цианацетамида и 1,44 г метилового эфира ацетилпировиноградной кислоты взбалтывают с 8 мл 25%-ного водного раствора аммиака до полного растворени Example. 0.84 g of cyanacetamide and 1.44 g of acetylpyruvic acid methyl ester are agitated with 8 ml of 25% aqueous ammonia solution until complete dissolution

(3-5 мин.). Происходит постепенное разогревание смеси до температуры Через некоторое врем  начинаетс  выделение осадка, которое продолжаетс  3-5 дней.(3-5 min.) A gradual warming up of the mixture to a temperature occurs. After some time, precipitation begins, which lasts for 3-5 days.

Осадок отфильтровывают и нагревают с 80%-ной уксусной кислотой , затем отфильтровывают и после сушки получают 1,3 г (73% от теории ) амида 3-циан-4-карбокси-6-метил-2-пиридона , имеющего температуру плавлени  выше 320°.The precipitate is filtered off and heated with 80% acetic acid, then filtered and after drying, 1.3 g (73% of theory) of 3-cyan-4-carboxy-6-methyl-2-pyridone amide having a melting point of over 320 are obtained °

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени  производных амида а-окси-3-циан-изоникотиновой кислоты путем конденсации дикетокарбоновых эфиров с цианацетамидом , отличающийс  тем, что, с целью проведени  процесса в одну стадию, конденсацию провод т в водном растворе аммиака.The method of producing amide derivatives of a-hydroxy-3-cyano-isonicotinic acid by condensation of diketocarboxylic esters with cyanacetamide, characterized in that, in order to carry out the process in one step, condensation is carried out in aqueous ammonia.