SU1306478A3 - Способ получени карбаматов целлюлозы - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к химической технологии, а именно к получению карбаматов целлюлозы, которые могут быть использованы дл  приготовлени  растворов дл  формовани  гидратцел- люлозных изделий. Изобретение позвол ет получить растворимые в щелочи карбаматы целлюлозы за счет того, что целлюлозу обрабатывают мочевиной в среде жидкого аммиака при мол рном соотношении целлюлозы и мочевины 0,5-3,0 в течение 3-6 ч с последую-, щим испарением аммиака и термообработкой целлюлозного производного 2,5-32 ч при П0-150 с. 4 табл. § СО 00 о а tSi vj СХ) C/i

Description

Изобретение относитс  к химической технологии, конкретно к получени карбаматов цетшюлозы, которые могут быть использованы дл  приготовлени  растворов дл  формовани  гидратцеллю лозных изделий.

Цель изобретени  - получение растворимого в щелочи карбамата целлюлозы .

Пример 1. Целлюлозу обраба- тывают щелочью с целью снижени  сте лени полимеризации (СП) до 300, нейтрализуют уксусной кислотой и промывают водой, сушат и измельчают в молотковой дробилке. 40 г обрь ботан- ной таким образом целлюлозы при -40 пропитывают 500 мл жидкого аммиака, в котором содержитс  36 г мочевины (мол рное .соотношение мочевины и целлюлозы 2,5). Целлюлозу выдерживают в этом растворе при температуре ниже температуры кипени  аммиака в течение 6 ч, после чего температуру медленно поднимают до комнатной. После испарени  аммиака целлюлозу, содержащую мочевину, выдерживают в вакууме при 135°С в течение 3 ч. Все это врем  через печь пропускают поток воздуха, выбрасываемый соплом.

11родукт реакции промывают метанолом , три раза водой- и еще раз метанолом . Воздушно-сухой продукт имеет

Низкие числа загустевани  свидетельствуют о том, что растворы пригодны дл  формовани .

Пример 3. Две порции целлюлозы (30 г кажда ), обработанные аналогично примеру 1, имеющие СП 430 и 350, пропитывают прИц-40 с 500 мл аммиака, в котором раствор ют мочевину (7,8 и 6,2 г, соответственно ), соотношение мочевины и целлюлозы 0,7 и 0,5. После пропитки в течение 6 ч температуру образцов целлюСП 341 и содержит 1,7% азота. Продукт раствор ют при -5 С в водном растворе, содержащем 10% NaOH и 2% ZnO. В зкость раствора по шарику

составл ет 50 с,

число загустевани  целлюлозы в раст

1485, содержание воре 5,5%.

Пример 2. Три порции целлюлозы по 30 г в каждой обрабатывают

аналогично примеру 1 и пропитьшают при 500 мл аммиака, в котором раствор ют соответственно 11,1; 22,2 и 33,3 г мочевины, причем мол рное отношение мочевины и целлюлозы 1,2 и 3. Врем  пропитки составл ет соответственно 5,5; 6 и 6 ч.

Температуру образцов целлюлозы поднимают до комнатной после стадии пропитки и удалени  аммиака. Затем

образцы целлюлозы помещают в ва- куумную печь и выдерживают в тече- ни.е 3 ч при 136-137 с.

Полученные образцы карбамата целлюлозы промывают после окончани  реакции метанолом, три раза водой и еще раз метанолом Определ ют степень полимеризации и содержание азота в прод уктах, Карбамат целлюлозы раствор ют в растворе, содержащем 10% КаОН и 2% окиси цинка, до в зкости растворов по шарику 50 с.

Результаты опыта приведены в табл.1.

Таблица Г

лозы поднимают до комнатной и аммиак испар ют.

50 Температурную обработку провод т аналогично примеру 1 в вакуумной печи при ПЭ-иО С. Продукты промывают метанолам и водой.

Характеристики продуктов и их растворимость определ ют аналогично примеру 2.

Результаты опыта приведены в табл.2.

55

Таблица 2

соко и не может быть определено.

Результаты опытов свидетельствуют о том, что когда содержание аз та мало, растворы содержат существенное количество нерастворимых частиц .

Примеры 4-8. Производное целлюлозы, расщепленное щелочью до СП 300, нейтрализуют уксусной кислотой и промывают водой, сушат и измельчают в молотковой дробилке, 40 г обработанной таким образом целлюлозы пропитывают при -40°С 450 мл жидкого аммиака, в -котором раствор ют мочевину. Целлюлозу выдерживают в ЭТОМ растворе при температуре кипени  аммиака ниже в течение 3 - 6 ч, после чего аммиак упаривают при комнатной температуре . Термическую обработку провод т в вакуумной печи при 140-150 С в те

Пример 10. 40 г целлюлозы со средней СП 355 измельчают в молотковой дробилке, пропитывают в жидком Шз(400 мл), в котором предваритель

чение 4-6 ч. В течение этого периода через печь пропускают поток воздуха 20 л/мин, подаваемый соплом дл  орошени  водой.

Продукт реакции промывают метанолом , три раза водой и еще раз метанолом . СП этих воздушно-сухих продуктов определ ют, примен ют стандарт S CAN-C15:62, в этилендиамине меди. Затем определ ют содержание азота и растворимость, выраженную в виде числа загустевани , в 10%-ном растворе при -5 с.

15

20

Пример 9. Опыт провод т по примеру 4. Целлюлозу гидролизуют до СП 300 и нейтрализуют уксусной кислотой , промывают водой и сушат. Полученные таким образом 440 г целлюлозы пропитывают при -40 С 500 мл аммиака , в котором раствор ют мочевину (отношение мочевины и целлюлозы составл ет 3). Целлюлозу пропитыва25 ют этим раствором в течение 3 ч, после чего аммиак упаривают при.комнатной температуре. Обработанную таким образом целлюлозу нагревают в вакуумной печи при 132°С в течение 6,5 ч

30 аналогично примеру 4.

Полученные данные приведены в табл.3t

ТаблицаЗ

но раствор ют 40 г мочевины, соотношение мочевины и целлюлозы 2,7. Аммиак испар ют при комнатной температуре . После этого смесь мочевины и целЛюлозы нагревают в течение 16 ч при , промывают трижды в 1 л и окончательно в 1 л метанола, После испарени  метанола выход продукта 40,3 г, СП 230, содержание N 2,3%,

,« « ° . в зкость по шару 97 с ( условна 

в зкость ), содержание карбамата целлюлозы 8,5%,

Пример 11. 40 г целлюлозы со средней СП 355 измельчают в молотковой дробилке, пропитывают в жидком NHj(400 мл/, в котором предварительно раствор ют 40 г мочевины в соотношении мочевины и целлюлозы 2,7, Аммиак испар ют при комнатной температуре . После этого смесь мочевины и ц еллюлозы нагревают в течение 32 ч при 110 С, трижды промывают в 1 л Н ,0

и окончательно промывают в 1 л меФормула изобретени 

Способ получени  карбаматов целлюлозы обработкой целлюлозы мочевиной с последующей термообработкой, о т - л и чающийс  тем, что, с целью получени  растворимого в щелоСоставитель Л,Абрамова Редактор О,Головач Техред И.Попович Корректор Л,Патай

1470/58

Тираж 438 .Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб,, д,4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г,Ужгород, ул,Проектна ,4

танола. После испарени  метанола выход продукта 40,5 г, СП 240, содержание N 2,2%, ,eo 1200, В зкость по шару (условна  в зкость 100 с, 5содержание карбамата целлюлозы 8,5%,

Пример 12, 40 г целлюлозы со средней СП 300 измельчают в молотковой дробилке, пропитывают в жидком NHg (400 мл), в котором предварительно раствор ют 40 г мочевины в соотношении мочевины и целлюлозы 2,7. Аммиак испар ют при комнатной температуре . После этого смесь мочевины и целлюлозы нагревают в течение 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 ч при 150 С и продукт промывают и сушат аналогично примерам 10 и 1 1 ,

Свойства продукта приведены в табл,4.

Таблица 4

40

чи целевого продукта, обработку мочевиной .ПРОВОДЯТ в среде жидкого аммиака при мол рном соотношении мочевины и целлюлозы 0,5-3,0 3-6 ч с последующим испарением аммиака, а термообработку провод т 2,5- 32 ч при 110-150 С.

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения карбаматов целлюлозы обработкой целлюлозы мочевиной с последующей термообработкой, отличающийся тем, что, с целью получения растворимого в щело чи целевого продукта, обработку моче ^υ виной .проводят в среде жидкого аммиака при молярном соотношении мочевины и целлюлозы 0,5-3,0 3-6 ч с последующим испарением аммиака, а термообработку проводят 2,5⁴⁵ 32 ч при 110-150°С.