SU100192A1 - Способ получени мета-нитротолуола - Google Patents

Description

По известным способам мета-нитротолуол получают или восстановлением диазотированного З-нитро-4аминотолуола при помощи этилового спирта или фосфорноватистой кислоты, или в качестве побочного продукта при нитровании толуола на моионитропродукты.

Новый способ получени  метанитротолуола заключаетс  в диазотировании З-нитро-4-аминотолуола и восстановлении диазосоединени  приливанием к раствору его при комнатной температуре сначала этиленгликол , а затем раствора сернокислого железа. Способ технологически прост и обеспечивает высокие выходы.

П р и м е р. Раствор ют при нагревании 15,2 г 3-нитро-4-ал1Инотолуола в 32 г концентрированной кислоты прн температуре не выше 88°. Затем в гор чий раствор сразу внос т при размешивании 100 г мелкоизмельчениого льда и диазотируют при 8-10° раствором 6,9 г нитрита натр 1  в 15 лгл воды, а затем дают выдержку в течение 1 -1,5 часа. К полученному диазораствору при 10° приливают 50 г этилеигликол , нагревают до 25-27° и при этой температуре в течение 2-3 час. добавл ют раствор 15,7 г закисного сернокислого железа в 40 мл воды. По окончаиии восстановлени  отгон ют вод ным паром полученный метанитротолуол . Вес мета-нитротолуола 11,82 г, выход 85,3% от теоретического , температура застывани  15,8°.

Предмет изобретени 

Способ нолучени  мета-нитротолуола восстановлением З-нитро-4диазотолуола , от тичаюгцийсн тем, что, с целью упрощени  процесса и увеличени  выхода продукта, раствор диазосоедииеин  восстанавливают в кислой среде этиленгликолем в присутствии сернокислой соли закиси железа при температуре не выше 30.