SU1265145A1 - Method for crystallization of potassium fluoride dihydrate - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к неорганической ХЮ1ИИ, а именно к способу кристаллизации дигидрата фторнда кали . С целью получени  кристаллов однородных по грансоставу при .сохранении высокой скорости кристаллизации охлаждение водного раствора ведут до начала спонтанной кристаллизации , затем полученную суспензию нагревают на 0,8 - 1,0 град выше равновесной температуры, после чего охлаждение продолжают сначала со скоростью 0,1 - 0,3 град/мин до 31 32 С, а далее - со скоростью 0,8 1 ,0 град/мин.оThis invention relates to an inorganic chemical method, namely to a method for the crystallization of potassium fluoride dihydrate. In order to obtain crystals uniform in granulation while maintaining a high crystallization rate, the aqueous solution is cooled until spontaneous crystallization begins, then the resulting suspension is heated 0.8-1.0 degrees above the equilibrium temperature, after which the cooling is continued first with a rate of 0.1 - 0.3 deg / min to 31 32 С, and further - with a speed of 0.8 1, 0 deg / min.o

Description

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу кристаллизации дигидрата фторида калия.The invention relates to chemical technology, in particular to a method for crystallization of potassium fluoride dihydrate.

Цель изобретения - повышение содержания основного вещества, получения кристаллов однородных по грансоставу при сохранении высокой скорости кристаллизации.The purpose of the invention is to increase the content of the basic substance, to obtain crystals uniform in grain size while maintaining a high crystallization rate.

Пример. 500 г раствора KF в Н^О с содержанием KF 56,8 мас.% при 60°C подают на кристаллизацию. Охлаждение раствора ведут со скоростью 0,3 град/мин до 37°С. При этой температуре раствор находится в состоянии сильного пересыщения. Начинается резкая спонтанная кристаллизация . По всему объему кристаллизующего раствора появляется масса мелких кристаллов размером 10 200 мкм. Далее суспензию нагревают до 39°C. При этом часть кристаллов растворяется. Дисперсионный анализ оставшихся в суспензии фракций кристаллов показывает имеют жении дение ' ЗГС. лов, 31°С, показывает, что основная масса (Кристаллов имеет размер 500 800 мкм. Фракция кристаллов меньшего размера составляет около 10-15% к основной массе кристаллов.Example. 500 g of a solution of KF in H ^ O with a KF content of 56.8 wt.% At 60 ° C is fed to crystallization. The solution is cooled at a rate of 0.3 deg / min to 37 ° C. At this temperature, the solution is in a state of severe supersaturation. A sharp spontaneous crystallization begins. Throughout the entire volume of the crystallizing solution, a mass of small crystals with a size of 10,200 microns appears. Next, the suspension is heated to 39 ° C. In this case, part of the crystals are dissolved. Dispersion analysis of the crystal fractions remaining in the suspension shows a decrease in the amount of CHS. fishing, 31 ° C, shows that the bulk (Crystals has a size of 500 800 microns. The fraction of crystals of a smaller size is about 10-15% of the bulk of the crystals.

Дальнейшее охлаждение суспензии до..2ГС ведется со скоростью 0,8 град/мин. Охлажденную суспензию подают на фильтрацию. Получают 348 г кристаллов KF.-2H₂0 с анализомFurther cooling of the suspension to .2GS is carried out at a speed of 0.8 deg / min. The cooled suspension is fed to the filtration. Get 348 g of crystals of KF.-2H ₂ 0 with analysis

61.4 мас.% по KF, что соответствует61.4 wt.% KF, which corresponds

99.5 мас.% по основному веществу KF-2H₂O (марка ЧДА). Дисперсионный анализ показывает, что фракция размером 800 - 1000 мк составляет мас.%.99.5 wt.% On the basic substance KF-2H ₂ O (brand ChDA). Analysis of variance shows that a fraction of 800 - 1000 microns in size is wt.%.

При проведении процесса при запредельных значениях желаемый результат не достигается. Так, при перегреве суспензии на 0,7 град мелкая фракция затравочных кристаллов составляет 80 - 85%, что приводит к 70-75%-ному выходу целевой фракции кристаллов 800 - 1000 мк. Нагревание суспензии на 1,1 град выt , что кристаллы размер 150 - 200 мкм. По достисуспензией 39°С начинают охлажсо скоростью 0,3 град/мин до Дисперсионный анализ кристалнаходящихся в суспензии при показываетWhen carrying out the process with exorbitant values, the desired result is not achieved. So, when the suspension is overheated by 0.7 deg, the fine fraction of seed crystals is 80 - 85%, which leads to a 70-75% yield of the target fraction of crystals 800 - 1000 microns. Heating the suspension at 1.1 deg. That the crystals size of 150 - 200 microns. After a suspension of 39 ° C, they begin cooling at a rate of 0.3 deg / min until a dispersion analysis of the crystals in suspension at

ВНИИПИ Заказ 5620/15 •45 ше равновесной температуры приводит к растворению затравочных кристаллов и снижению выхода фракции 800 1000 мкм в целевом продукте до 55 - 60%.VNIIPI Order 5620/15 • 45 above the equilibrium temperature leads to the dissolution of the seed crystals and a decrease in the yield of the fraction of 800 1000 μm in the target product to 55 - 60%.

Охлаждение суспензии со скоростью 0,4 град/мин приводит к выходу пересыщения за пределы литостабильной области, что приводит к снижению выхода целевой фракции до 73 - 77%. При уменьшении скорости охлаждения ниже 0,3 град/мин получают продукт высокого качества, но резко увеличивается продолжительность процесса.Cooling the suspension at a rate of 0.4 deg / min leads to the exit of supersaturation beyond the lithostable region, which leads to a decrease in the yield of the target fraction to 73 - 77%. When the cooling rate decreases below 0.3 deg / min, a high-quality product is obtained, but the duration of the process sharply increases.

Температура охлаждения суспензии ниже 31 °C и выше 32°С, в первом случае, приводит к увеличению продолжительности процесса, а во втором случае - к снижению фракции 800 1000 мкм до 73 - 78%.The cooling temperature of the suspension below 31 ° C and above 32 ° C, in the first case, leads to an increase in the duration of the process, and in the second case to a decrease in the fraction of 800 1000 μm to 73 - 78%.

Снижение скорости кристаллизации до 0,7 град/мин и повышение ее до 1,1 град/мин так же нецелесообразно, так как, в первом случае, увеличивается длительность процесса, а во втором - снижается вьгход фракции 800 - 1000 мкм до 75%.Reducing the crystallization rate to 0.7 deg / min and increasing it to 1.1 deg / min is also impractical, since, in the first case, the duration of the process increases, and in the second it decreases the flow rate of the 800 - 1000 μm fraction to 75%.

Реализация предлагаемого способа позволяет получать продукт с содержанием основного вещества 99,5 99,7% при содержании остаточной влаги 0,5 - 0,5%. При этом продукт имеет следующий дисперсионный состав: фракция 800 - 1000 мкм 80 - 85%; фракция 800 мкм 15 - 20%.Implementation of the proposed method allows to obtain a product with a basic substance content of 99.5 to 99.7% with a residual moisture content of 0.5 - 0.5%. Moreover, the product has the following dispersion composition: fraction 800 - 1000 microns 80 - 85%; fraction 800 μm 15 - 20%.

Claims (1)

Формула изобретClaims Способ кристаллизации фторида калия из водного при охлаждении, отличающийс я тем, что, с целью повышения содержания основного вещества, получения кристаллов однородных по грансоставу при сохранении высокой скорости кристаллизации, охлаждение раствора сначала ведут до спонтанной кристаллизации, затем полученную суспензию нагревают на 0,8-1,0 град выше равновесной температуры, после чего охлаждение продолжают сначала со скоростью 0,1 - 0,3 град/мин до 31 - 32°С, а далее - со скоростью 0,8 - 1,0 град/мин.The method of crystallization of potassium fluoride from water during cooling, characterized in that, in order to increase the content of the basic substance, to obtain crystals uniform in grain size while maintaining a high crystallization rate, the solution is first cooled to spontaneous crystallization, then the resulting suspension is heated to 0.8- 1.0 deg above equilibrium temperature, after which cooling is continued first at a speed of 0.1 - 0.3 deg / min to 31 - 32 ° C, and then at a speed of 0.8 - 1.0 deg / min.