SU561719A1 - Method for isolating crystalline xylitol - Google Patents

Description

та, полученного из neiiiosHoro гидролпзата кукуруз1-юй кочерыжки, в течение 60-100 ч получены криеталлы е выходом менее 14 вес. %.the one obtained from neiiiosHoro hydrolpathic corn maize stalk, for 60–100 h received cetallae with a yield of less than 14 wt. %

Целью изобретени   вл ете  повышение выхода целевого иродукта. Цель достнгаете  тем, что кристалл-изацию упаренного ма,точного раствора ведут при охлаждении до 15- и выдерживают его еначала при перемешивании в течение 1-2 ч, затем без перемешивани  10-48 ч.The aim of the invention is to increase the yield of the target product. The goal is that the crystalization of one stripped off ma, exact solution is carried out with cooling to 15 and maintain it at the beginning with stirring for 1-2 hours, then without stirring for 10-48 hours.

Процеее осушеетвл ют следующим образом .The process is dried as follows.

Очиш;еиный кентозный гидролизат кукурузной кочерыжки гкдраруют, раствор ксилита после гидрировани  очищают ионитами, упа,ривают в выпарном аппарате под вакуумом до содержани  88--94% СБ, кристаллизацию кспЛИта ведут в меиталках-кристаллизаторах при непрерывном неремеприванип раствора. Упареииый раствор ксилита быстро охлаждают до температуры 56-58 С, соответетветствующей состо нию насынленп  раствора ксилитом. При этой температуре в раствор ввод т затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15-0,3% к весу раствора , далее кристаллизаци  нроисходн.т при непрерывном неремешивании и постепенном охлаждении упаренного раствора до образовани  оО-Ьо7о кристаллов от его веса, что достигаетс  нр« снижении температуры до 30-40С. Продолжительность кристаллизации составл ет 22-60 ч. Кристаллический ксилит отдел ют от раетвора центрифугированием .After cleaning the xylitol solution after hydrogenation, they are purified by ion exchangers, packed in an evaporator under vacuum to a content of 88--94% SB, and crystallization of xPLIT is carried out in crystallizers under continuous reflux conditions. The xaryt equilibrium solution is rapidly cooled to a temperature of 56-58 ° C, corresponding to the saturated solution of xylitol. At this temperature, the solution is seeded in the form of small xylitol crystals in an amount of 0.15-0.3% by weight of the solution, then crystallization of the nanotube, with continuous unmixing and gradual cooling of the evaporated solution to form oO-bo7o crystals of its weight, what is achieved is a reduction in temperature to 30-40 ° C. Duration of crystallization is 22-60 hours. Crystalline xylitol is separated from the solution by centrifugation.

Маточный раствор от первой кристаллизацпи упаривают в выпарном аппарате под вакуумом до концентрации СВ до 88-92% п передают в мешалку-кристаллизатор, быстро охлаждают при перемешивании до температуры 15-25С, соответствующей состо нию значительного пересыщени  раствора ксилитом , при этой температуре ввод т затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15-0,3 к весу раствора, перемешивают раствор с затравкой 1-2 ч, затем выключают мещалку и продолжают кристаллизацию при посто нной температуре 15-25°С в статических услови х без перемешивани  до образовани  53-65% кристаллов к весу кристалломассы , продолжительность кристаллизации составл ет 10-48 ч. Кристаллический ксилит отдел ют от раствора центрифугированием .The mother liquor from the first crystallisation is evaporated in an evaporator under vacuum until the concentration of CB to 88-92% is transferred to a mixer-crystallizer, quickly cooled with stirring to a temperature of 15-25 ° C, corresponding to a state of significant supersaturation of the solution with xylitol, at this temperature inject in the form of fine xylitol crystals in an amount of 0.15-0.3 to the weight of the solution, stir the solution with a seed for 1-2 h, then turn off the baking dish and continue crystallization at a constant temperature of 15-25 ° C under static conditions without overheating eshivani to form 53-65% by weight kristallomassy crystals, the crystallization duration is 10-48 hours. The crystalline xylitol is separated from the solution by centrifugation.

Маточный раствор от второй кристаллизации у.паривают в выпарном аппарате под вакуумом до копцентрации сухнх веществ 90- 92%, помещают в мешалку-кристаллизатор, быстро охлаждают при перемешивании до температуры 15-20 С, соответствующей состо нию значительного перееыщени  раствора кеилитом, при этой температуре ввод т затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15-0,3% к весу раствора, перемешивают раствор с затравкой 1-2 ч, после чего включают мешалку и продолжают кристаллизацию в статических услови х без перемсщивани  при посто нной температуре 10-20С до образовани  30-50% кристаллов к весу кристалломассы, от которой далее отдел ют кристаллы ксилита па центрифуге. Пример 1. Промышленный образец маточного раствора от первой кристаллизации ксилита из раствора, полученного из очищенного пентозного гидролизата кукурузной кочерыжки , упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до концентрации 90% сухих веществ (СВ). 2000 г упаренного ма.точпого раствора, который характеризуетс  содерл анием основного вещества к СЬ (доброкачественностью) 64%, золы - 0,470% к СВ, рН - 5,9, цветностью 7 единиц LLlTaiMMepa (ед. Шт), при 70С помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают нри перемещивании до водой,The mother liquor from the second crystallization is evaporated in an evaporator under vacuum to a concentration of dry substances of 90–92%, placed in a mixer-crystallizer, rapidly cooled with stirring to a temperature of 15–20 ° C, corresponding to a condition of significant oversaturation of the solution with keylite, at this temperature seed in the form of fine xylitol crystals in an amount of 0.15-0.3% by weight of the solution, mix the solution with a seed for 1-2 h, then turn on the stirrer and continue crystallization under static conditions without repainting at constant at a temperature of 10–20 ° C until 30–50% of crystals are formed by weight of the crystalline mass, from which xylitol crystals are further separated on a centrifuge. Example 1. Industrial sample of the mother liquor from the first crystallization of xylitol from a solution obtained from purified pentose hydrolyzate of corn stalk is evaporated under vacuum of 600 mm Hg. Art. to a concentration of 90% dry matter (DM). 2000 g of the evaporated mactuar solution, which is characterized by content of the main substance to CH (good quality) 64%, ash - 0.470% to CB, pH - 5.9, chromaticity 7 units LLlTaiMMepa (unit of Piece), at 70 ° C is placed in the crystallizer , quickly cooled by moving to water,

нодаваемой в рубашку охлаждени  кристаллизатора . При этой температуре в раствор ввод т затравку в виде тонко измельчеппых кристаллов ксилита в количестве 6 г (0,3% к весу раствора), перемещивают раствор сbuttered into the cooling jacket of the mold. At this temperature, seed solution is introduced into the solution in the form of finely crushed xylitol crystals in an amount of 6 g (0.3% by weight of the solution), the solution is transferred with

затравкой в течение 1 ч, затем отключают мешалку и далее ведут криеталлизацию при посто нной температуре без перемешивани  в течение 10 ч, после чего отфуговывают кристалломассу па центрифуге в б приемов . Получают 960 г (48 вес. %) кристаллического , ксилита с содержанием основного вещества 94,57о, золы 0,46%, рН - 6,1, влажностью 3,S% и цветностью 5 ед. Шт.seed for 1 h, then turn off the stirrer and then crystallize at a constant temperature without stirring for 10 h, then batch the crystal mass in a centrifuge in b techniques. Get 960 g (48 wt.%) Crystalline, xylitol with the content of the basic substance 94.57o, ash 0.46%, pH - 6.1, humidity 3, S% and chromaticity 5 units. PC.

Пример 2 (еравнительпый). Промыщленный образец маточного раствора, полученпого из очищенною пептозного гидролизата кукурузной кочерыжки, упари-вают под вакуумом 600 мм рт. ст. до концентрации 90% СВ. 2000 г упаренного маточного раствора,Example 2 (equivalent) The washed sample of the mother liquor, obtained from purified peptose hydrolyzate of corn stalk, is evaporated under vacuum of 600 mm Hg. Art. to a concentration of 90% ST. 2000 g one stripped off the mother liquor,

который характеризуетс  содержанием основного вещества к СВ (доброкачестве-нностью) 64%, золы - 0,470% к СВ, рН - 5,9, цветностью - 7 ед. Шт. при 70С помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают водой,which is characterized by the content of the main substance to the CB (by a benignity) 64%, ash - 0.470% to the CB, pH - 5.9, chromaticity - 7 units. PC. at 70C is placed in the mold, quickly cooled with water,

подаваемой в рубашку охлаждени  кристаллизатора , до , при этой температуре внос т затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 6,0 г (0,3% к весу раствора ), затем продолжают кристаллизацию приsupplied to the cooling jacket of the crystallizer, before, at this temperature, seed in the form of small crystals of xylitol in the amount of 6.0 g (0.3% by weight of the solution), then continue crystallization at

непрерывном перемешивапии и медленном снижении температуры со скоростью 1 градус за 3 ч до 20С, при этой температуре выдерживают еще 24 ч и отфуговывают на центрифуге. Получают 147 г (7,3 вес. /о) кристаллов с рП 6,1, содержанием, в расчете на СВ, вес. %: основного вещества 93,8, золы 0,455.continuous stirring and a slow decrease in temperature at a rate of 1 degree for 3 hours to 20 ° C, at this temperature, incubated for another 24 hours and otfugovyvayut in a centrifuge. Obtain 147 g (7.3 wt./about) crystals with RP 6.1, content, calculated on the CB, weight. %: the main substance of 93.8, ash 0,455.

Пример 3. Промыщленный образец упаренного ксилита, полученного из пентозногоExample 3. A commercial sample of one stripped off xylitol obtained from pentose

гидролизата кукурузной кочерыжки с рН- 5,6, цветностью 4,0 ед. Шт., с содержанием сухих веществ 92%, в расчете на СВ, %: осиовного вещества 78, золы 0,416, помещают в два кристаллизатора по 2000 г в каждый,of corn stalk hydrolyzate with pH - 5.6, chromaticity 4.0 units. Pieces, with a dry matter content of 92%, calculated on a dry matter,%: the primary substance 78, ash 0.416, placed in two molds of 2000 g each,

быстро охлаждают раствор ксилита при неремеиптаипи мсчпалкоп и подаче охлаждающей воды в р}башку охлаждени  кристаллизатора до температуры 57°С, при этой температуре ввод т затравку в ВИд;е мелких кристаллов ксилита в количестве 0,01% к весу pa.cTBOipa (по 0,20 г), затем продолжают кристаллизацию при иеирерывиом перемешивании и снижении температуры со скоростью 3°/ч ДО 40С, при этой температуре содержание кристаллов в кристалломассе составл ет 54% к СВ. Готовую кристалломассу отфуговывают на центрифуге, кристаллы промывают водой с температурой ЗОС, подаваемой в количестве 2% к весу загруженлой в центрифугу кристалломассы. Получают с обоих кристаллизаторов 4G нес. % - 1840 г (50% от веса СВ раствора, вз того па кристаллизацию ) бесцветного кристаллического ксилита с содержанием основного вещества 99,5%, золы - 0,060%, рИ - 6,8, влажностью 1,5%. Маточный раствор от первой кристаллизации ксилита уиаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до содержани  СВ 90%. Получают 2060 г упаренного маточного раствора, который характернзуетс  содержаниСлМ основного вещества к СВ (доброкачественностью) 69%, золы 0,520% к СВ, рИ 5,4, цветностью 5 ед. Шт. Упаренный маточный раствор от первой кристаллизаци .и при 70°С помещают в кристаллизатор , быстро охлаждают при перемешивании до 23°С, при этой температуре внос т заСравдительчыа рэзульгаты xylitol solution is rapidly cooled with unremeryped and pumped cooling water into the head of the mold cooling to a temperature of 57 ° C, at this temperature seed is introduced into the species; e xelite fine crystals in an amount of 0.01% by weight pa.cTBOipa (0 , 20 g), then the crystallization is continued with the chemical stirring and decreasing the temperature at a rate of 3 ° / h to 40 ° C, at this temperature the crystal content in the crystal mass is 54% relative to CB. The finished crystalline mass is otgugovyvat on a centrifuge, the crystals are washed with water with a temperature of AIA supplied in an amount of 2% by weight of the crystal mass loaded in the centrifuge. Receive from both crystallizers 4G carried. % - 1840 g (50% of the weight of the CB solution, crystallization taken) of colorless crystalline xylitol with the content of the main substance 99.5%, ash - 0.060%, pI - 6.8, humidity 1.5%. The mother liquor from the first crystallization of xylitol is vaporized under a vacuum of 600 mm Hg. Art. up to a CB content of 90%. Obtain 2060 g of one stripped off mother liquor, which is characterized by the content of the basic substance to the CB (purity) 69%, ash 0.520% to the CB, pI 5.4, chromaticity 5 units. PC. The evaporated mother liquor from the first crystallization and at 70 ° C is placed in a crystallizer, rapidly cooled with stirring to 23 ° C, at which this temperature is applied.

травку р. виде мелких кристаллов ксилита в 1холнчестве 6,18 г (0,3% к весу раствора), перемешивают затравку с раствором, после чего выключают мешалку и продолжают кристаллизацию без перемещивани.  при 23°С в течепие 4 ч. Готовую кристалломассу отфуговывают на центрифуге. Получают 815 г (39,6 вес. %) кристаллического ксилита с рН 5,8, цветностью 1 ед. Шт., влажностьюweed in the form of fine xylitol crystals in a depth of 6.18 g (0.3% by weight of the solution), mix the seed with the solution, then turn off the stirrer and continue crystallization without moving. at 23 ° C for 4 hours. The finished crystalline mass is chased in a centrifuge. Get 815 g (39.6 wt.%) Crystalline xylitol with a pH of 5.8, chromaticity 1 unit Pcs, humidity

2,8% и с содержанием в расчете на СВ, вес. %: основного вещества 99,1, золы 0,114.2.8% and with the content per CB, weight. %: main substance 99.1, ash 0.114.

П р и м е р 4 (с р а в н и т ел ьн ы и). М а то ч н ы и раствор от цервой кристаллизации ксилита упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. доPRI me R 4 (with r and in and t el n y and). The mothers and the solution from the crystallization of xylitol are evaporated under a vacuum of 600 mm Hg. Art. before

содер/кани  СВ 90% и используют дл  кристаллизации 2060 г унареиного маточного раствора, характеризуюн1,егос  содержанием в расчете на СВ, вес. %: основного вещества 69, золы 0,520, рП 5,4, цветностью 6 ед. Шт.Contents / Kan SV 90% and used for crystallization of 2060 g of unarein stock solution, characterized by its content per CB, weight. %: the main substance 69, ash 0.520, RP 5.4, chromaticity 6 units PC.

При 70°С раствор иомеи1,ают в кристаллизатор , быстро охлаждают при перемешивании до 35°С, при этой температуре внос т затравку в мелкнх кристаллов в количестве 6,18 г (0,3 вес. % от веса раствора), затемAt 70 ° C, the solution of Iomei1, ayut into the crystallizer, is rapidly cooled with stirring to 35 ° C, at this temperature they are seeded into fine crystals in the amount of 6.18 g (0.3 wt.% By weight of the solution), then

нродолжают крпсталлпзацню при непрерывном перемешивании мешалкой и температуры со скоростью 0,3° в час до 20°С. При этой температуре через 46 ч отфуговывают на центрифуге 300 г кристалломассы иAllow the procession with continuous stirring with a mixer and temperature at a rate of 0.3 ° per hour to 20 ° C. At this temperature, after 46 h, 300 g of the crystalline mass are centrifuged off and

получают 5,9 г (1.9 вес. %) кристаллов или 2.2% от веса СВ раствора, вз того на крипрэведели  вторэй и третьей кэнсталлнзацин ксилита по предлагаемому и известному способам5.9 g (1.9 wt.%) of crystals or 2.2% of the weight of the CB solution are obtained, taken on the kriprevedel vtoray and the third kenstallnzatsin xylitol according to the proposed and known methods

стал;л1зацию. Дл  увеличени  выхода кристаллов процесс кристаллизации продолжают при перемешиваиии и температу.ре 20°С еще 24 ч. Обща  продолжительность кристаллизации составл ет 70 ч, однако, выход не измен етс . Всего получают 41 г кристаллического ксилита с содержанием в расчете иа СВ, вес. %: основного вещества 97,5, золы 0,396, с рН 5,5, цветностью 3 ед. Шт.has become; In order to increase the yield of crystals, the crystallization process is continued under stirring and at a temperature of 20 ° C for another 24 hours. The total crystallization time is 70 hours, however, the yield does not change. In total, 41 g of crystalline xylitol are obtained with a content in the calculation of ia CB, weight %: the main substance 97.5, ash 0.396, with a pH of 5.5, 3 units of chromaticity. PC.

Пример 5. Промышленный образец маточного раствора от второй К|ристаллизации ксилита из раствора, полученного при пентозном гидролизе хлопковой шелухи, упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до содержани  СВ 90%. 2000 г упаренного раствора, который характеризуетс  содержанием в расчете на СВ, вес. %: основного вещества 69, золы 0,310, рН 7,1, помещают в кристаллизатор , быстро охлаждают при перемешивании мешалкой и подаче охлаждающей воды в рубашку охлаждени  кристаллизатора до 23°С, при этой температуре внос т 6 г мелких кристаллов ксилита (0,3% от веса раствора) в качестве затравки, перемешивают затравку с раствором, затем останавливают мешалку и продолжают процесс кристаллизации без перемешийани  при 23°С. Через 13 ч отфуговывают 300 г кристалломассы и получают 102 г кристаллов (37,8% от веса СВ), еще через I сут. отфуговывают 300 г кристалломассы и получают 120 г кристаллов с содержанием в расчете на СВ, %: основного вещества 97,3, золы 0,104, с рН 6,4, цветностью 1 ед. Шт., влажностью 4,5%.Example 5. An industrial sample of the mother liquor from the second K | rystallization of xylitol from the solution obtained by pentose hydrolysis of cotton husk is evaporated under vacuum of 600 mm Hg. Art. up to a CB content of 90%. 2000 g of one stripped off solution, which is characterized by the content per CB, weight. %: basic substance 69, ash 0.310, pH 7.1, placed in a crystallizer, cooled rapidly with stirring and cooling water supplied to the crystallizer cooling jacket to 23 ° C, 6 g of fine xylitol crystals (0.3 % by weight of the solution) as a seed, mix the seed with the solution, then stop the stirrer and continue the crystallization process without stirring at 23 ° C. After 13 hours, 300 g of crystalline mass are chased and 102 g of crystals (37.8% by weight of the DM) are obtained, and after another I day. 300 g of crystalline mass is ground off and 120 g of crystals are obtained with a content per CB,%: basic substance 97.3, ash 0.104, with pH 6.4, chromaticity 1 unit. Pcs., Humidity 4.5%.

В таблице приведены сравнительные результаты по кристаллизации ксилита.The table shows the comparative results of crystallization of xylitol.

Claims (2)

1.Авторское свидетельство СССР №167845 кл. С 07С 29/24, 1965.1. USSR author's certificate №167845 cl. C 07 C 29/24, 1965. 2.Резниковска  А. В. и др. «Отличительные особенности процесса кристаллизации ксилита из гидролизатов кукурузной кочерыжки . Микробиологический синтез, труды института «ВНИИсинтезбелок, многоатомные спирты, 1972, № 4, с. 12-17.2.Reznikovska A.V., et al. “Distinctive features of the crystallization process of xylitol from corn stalk hydrolysates. Microbiological synthesis, the works of the Institute "All-Russia Scientific Research Institute of Syntheprotein, Polyhydric Alcohols, 1972, No. 4, p. 12-17.