SU1198071A1

SU1198071A1 - Способ получени 2-метил-2,3-эпоксипентанона-4

Info

Publication number: SU1198071A1
Application number: SU833569122A
Authority: SU
Inventors: Зульфугар Микаил Оглы Пашаев; Горхмаз Керим Оглы Байрамов; Дурсун Ахмед Оглы Ашуров; Гумбат Орудж Оглы Эминов; Валентина Ивановна Дарага
Original assignee: Сумгаитский Втуз-Филиал Азербайджанского Института Нефти И Химии Им.М.Азизбекова
Priority date: 1983-01-25
Filing date: 1983-01-25
Publication date: 1985-12-15

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТШ12 ,3-ЭПОКСИПЕНТАНОНА-4 эпоксидированием окиси мезитила водным раствором перекиси водорода при пониженной температуре в водно-щелочной среде и вьщелением целевого продукта , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и упрощени процесса, перекись водорода используют в виде 25-28%-ного раствора и процесс ведут в присутствии сернокислого магни и гидрогинона при .

Description

.

Изобретение относитс к синтезу эпоксинетонов, в частности к усрвершенствованному способу получени 2-метил-2,3-эпоксипентанона-А, который используют в производстве эпоксидных и фенолформальдегидных смол.

Цель изобретени - сокращение продолжительности процесса и увеличение выхода целевого продукта.

П р ,и м ер 1,гВ круглодонную колбу , снабженною механической мешалкой ,, термометром и Katiej Hoft воронкой , помещают 117,6 г (1,2 г-моль) свежеперегнанного 2 метил-2-пентенона-4 , (окись мезитила) 0,2 г гидрохинона. К содержимому колбы, охлажденному до Ос, при перемешивании по капл м добавл ют 150 мл 5%-ного еДкого натра, поддержива рН среды 8,5-9. Затем добавл ют t,5 г сернокислого магни и в течение 30 мин при приливают по капл м

150 г 28%-ной перекиси водорода. Реакционную массу переменшвают еще 60 мин, нейтрализуют слабым раствором уксусной кислоты, высаливают 100 г сернокислого аммони . Затем органический слой отдел ют, остаток экстрагируют эфиром и высушивают NajSOi,. Избыток разлагают двуокисью марганца и отгон ют эфир. Вакуумной разгонкой вьщел ют 130 г, (95% от теоретического) 2-метил-2,3эпоксипентанона-4 .

Т.кип. мм рт.ст.; п 1,4230; d° 0,9705, MR« 29,94; Шб,„30,06.

Найдено, %: С 63,03; Н 8,78.

С Oj .

Вычислено, %: С 63, 8,77.

Лит. данные: Т.кип. 62 С/ /22 мм рт.ст. Пр 1,4223; ,9715, МК„ 29,840; MR 30,06.

Чистота полученного продукта по данным газожидкостного хроматогрфировани составл ет 98% (основна примесь 2-метш1-2-пентенона-4).

В данном процессе какие-либо побочные продукты практически не образуютс .

Пример2. Эпоксидированйе 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-2-пентенона-4 осуществл ют аналогично примеру 1 при . Используют перекись водорода 25%-ной концентрации .

Выход 128,6 г (95% от теоретического ) .

98071 :2

П р и м е р 3 (сравнение). Эпоксидированйе 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-2-пентенона-4 осуществл ют аналогично примеру 1 при О - (-10)с. 5 Выход 82,1 г (60% от теоретического ) .

П РИМ е р .4 (сравнение). Аналогично примеру 1 в круглодонную колбу помещают 117,6 г (1,2 г-моль) 2-ме10 тил-2-пентенрна-4. К содержимому колбы (в отсутствии гидрохинона), охлажденному до Ос, при перемешивании по капл м добавл ют 150 мл.5%-ного водного раствора едного натра, 15 поддержива рН среды 8,5-9. После добавлени 1,3 г сернокислого магни в течение 30 мин приливают 28%-ного раствора при . Реакционную массу перемешивают еще 60 мин. Ввде20 ление продукта провод т по примеру 1.

Выход соединени 109,5 г (80% от теоретического).

П р и мер 5 (сравнение). Эпоксидированйе 117,6 г (1,2. г-моль) 2-ме25 тил-2-пентенона-4, содержащего О,.2 г гидрохинона с 28%-ным раствором HjO в присутствии 150 мл 5%-ного водного раствора NaOH, осуществл ют аналогично примеру 1 в отсутствии сернокисло2Q го магни . .После соответствующей обработки вьщел ют 116,3 г (85% от теоретического ) 2-метил-2,3-эпоксипентанона-4 .

П р и м е р 6 (сравнение). Эпоксидированйе 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-2-пентенона-4 с 18%-Hbw раствором перекиси водорода в присутствии 150 мл водного раствора NaOH осуществл ют аналогично примеру 1 в отсутствии гидрохинона и сернокислого магни .

Выход соединени 102,6 г (75% от теоретического).

П р. и м е р 7 (сравнение). Эпоксидированйе 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-2-пентенона-4 осуществл ют аналогично примеру 1 при 18 С.

Выход 116,3 г (85% от теоретического ). .

0 Примерз (сравнение). Эпоксидированйе 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метйл-2-пентенона-4 осуществл ют аналогично примеру 1 в отсутствии гвдрозйнона и сернокислого магни .

5 Выход 81,1 г (60% от теоретичес- i кого).

Предлагаемый способ позвол ет упростить технологию за счет регули31198071

ровани подачи только одного реаген использовани разбавленной перекиси та (перекиси водорода) вместо двух водорода, а также повысить выход и рН среды в известном, снизить. целевого продукта до 94-95% против азрывоопасность процесса за счет j 90% в известном.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ2,3-ЭПОКСИПЕНТАНОНА-4 эпоксидированием окиси мезитила водным раствором перекиси водорода при пониженной температуре в водно-щелочной среде и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, перекись водорода используют в виде 25-28%-ного раствора и процесс ведут в присутствии сернокислого магния и гидрогинона при 0-10^σϋ.