SU1198071A1 - Способ получени 2-метил-2,3-эпоксипентанона-4 - Google Patents
Способ получени 2-метил-2,3-эпоксипентанона-4 Download PDFInfo
- Publication number
- SU1198071A1 SU1198071A1 SU833569122A SU3569122A SU1198071A1 SU 1198071 A1 SU1198071 A1 SU 1198071A1 SU 833569122 A SU833569122 A SU 833569122A SU 3569122 A SU3569122 A SU 3569122A SU 1198071 A1 SU1198071 A1 SU 1198071A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- methyl
- epoxypentanone
- solution
- producing
- hydrogen peroxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Epoxy Compounds (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТШ12 ,3-ЭПОКСИПЕНТАНОНА-4 эпоксидированием окиси мезитила водным раствором перекиси водорода при пониженной температуре в водно-щелочной среде и вьщелением целевого продукта , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и упрощени процесса, перекись водорода используют в виде 25-28%-ного раствора и процесс ведут в присутствии сернокислого магни и гидрогинона при .
Description
.
Изобретение относитс к синтезу эпоксинетонов, в частности к усрвершенствованному способу получени 2-метил-2,3-эпоксипентанона-А, который используют в производстве эпоксидных и фенолформальдегидных смол.
Цель изобретени - сокращение продолжительности процесса и увеличение выхода целевого продукта.
П р ,и м ер 1,гВ круглодонную колбу , снабженною механической мешалкой ,, термометром и Katiej Hoft воронкой , помещают 117,6 г (1,2 г-моль) свежеперегнанного 2 метил-2-пентенона-4 , (окись мезитила) 0,2 г гидрохинона. К содержимому колбы, охлажденному до Ос, при перемешивании по капл м добавл ют 150 мл 5%-ного еДкого натра, поддержива рН среды 8,5-9. Затем добавл ют t,5 г сернокислого магни и в течение 30 мин при приливают по капл м
150 г 28%-ной перекиси водорода. Реакционную массу переменшвают еще 60 мин, нейтрализуют слабым раствором уксусной кислоты, высаливают 100 г сернокислого аммони . Затем органический слой отдел ют, остаток экстрагируют эфиром и высушивают NajSOi,. Избыток разлагают двуокисью марганца и отгон ют эфир. Вакуумной разгонкой вьщел ют 130 г, (95% от теоретического) 2-метил-2,3эпоксипентанона-4 .
Т.кип. мм рт.ст.; п 1,4230; d° 0,9705, MR« 29,94; Шб,„30,06.
Найдено, %: С 63,03; Н 8,78.
С Oj .
Вычислено, %: С 63, 8,77.
Лит. данные: Т.кип. 62 С/ /22 мм рт.ст. Пр 1,4223; ,9715, МК„ 29,840; MR 30,06.
Чистота полученного продукта по данным газожидкостного хроматогрфировани составл ет 98% (основна примесь 2-метш1-2-пентенона-4).
В данном процессе какие-либо побочные продукты практически не образуютс .
Пример2. Эпоксидированйе 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-2-пентенона-4 осуществл ют аналогично примеру 1 при . Используют перекись водорода 25%-ной концентрации .
Выход 128,6 г (95% от теоретического ) .
98071 :2
П р и м е р 3 (сравнение). Эпоксидированйе 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-2-пентенона-4 осуществл ют аналогично примеру 1 при О - (-10)с. 5 Выход 82,1 г (60% от теоретического ) .
П РИМ е р .4 (сравнение). Аналогично примеру 1 в круглодонную колбу помещают 117,6 г (1,2 г-моль) 2-ме10 тил-2-пентенрна-4. К содержимому колбы (в отсутствии гидрохинона), охлажденному до Ос, при перемешивании по капл м добавл ют 150 мл.5%-ного водного раствора едного натра, 15 поддержива рН среды 8,5-9. После добавлени 1,3 г сернокислого магни в течение 30 мин приливают 28%-ного раствора при . Реакционную массу перемешивают еще 60 мин. Ввде20 ление продукта провод т по примеру 1.
Выход соединени 109,5 г (80% от теоретического).
П р и мер 5 (сравнение). Эпоксидированйе 117,6 г (1,2. г-моль) 2-ме25 тил-2-пентенона-4, содержащего О,.2 г гидрохинона с 28%-ным раствором HjO в присутствии 150 мл 5%-ного водного раствора NaOH, осуществл ют аналогично примеру 1 в отсутствии сернокисло2Q го магни . .После соответствующей обработки вьщел ют 116,3 г (85% от теоретического ) 2-метил-2,3-эпоксипентанона-4 .
П р и м е р 6 (сравнение). Эпоксидированйе 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-2-пентенона-4 с 18%-Hbw раствором перекиси водорода в присутствии 150 мл водного раствора NaOH осуществл ют аналогично примеру 1 в отсутствии гидрохинона и сернокислого магни .
Выход соединени 102,6 г (75% от теоретического).
П р. и м е р 7 (сравнение). Эпоксидированйе 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метил-2-пентенона-4 осуществл ют аналогично примеру 1 при 18 С.
Выход 116,3 г (85% от теоретического ). .
0 Примерз (сравнение). Эпоксидированйе 117,6 г (1,2 г-моль) 2-метйл-2-пентенона-4 осуществл ют аналогично примеру 1 в отсутствии гвдрозйнона и сернокислого магни .
5 Выход 81,1 г (60% от теоретичес- i кого).
Предлагаемый способ позвол ет упростить технологию за счет регули31198071
ровани подачи только одного реаген использовани разбавленной перекиси та (перекиси водорода) вместо двух водорода, а также повысить выход и рН среды в известном, снизить. целевого продукта до 94-95% против азрывоопасность процесса за счет j 90% в известном.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ2,3-ЭПОКСИПЕНТАНОНА-4 эпоксидированием окиси мезитила водным раствором перекиси водорода при пониженной температуре в водно-щелочной среде и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, перекись водорода используют в виде 25-28%-ного раствора и процесс ведут в присутствии сернокислого магния и гидрогинона при 0-10σϋ.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833569122A SU1198071A1 (ru) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | Способ получени 2-метил-2,3-эпоксипентанона-4 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833569122A SU1198071A1 (ru) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | Способ получени 2-метил-2,3-эпоксипентанона-4 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1198071A1 true SU1198071A1 (ru) | 1985-12-15 |
Family
ID=21055427
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU833569122A SU1198071A1 (ru) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | Способ получени 2-метил-2,3-эпоксипентанона-4 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1198071A1 (ru) |
-
1983
- 1983-01-25 SU SU833569122A patent/SU1198071A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР № 306123, кл. С 07 D 303/32, 1969. , ,,, .-... ff * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
HU198437B (en) | Process for producing mono- or bis-carbonyl-compounds | |
Gilman et al. | Relative Reactivities of Organometallic Compounds of the Alkaline Earth Group1 | |
EP0146373B1 (en) | Process for oxidizing aldehydes to carboxylic acids | |
EP0352456B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von alpha, beta -ungesättigten Ketonen | |
SU1198071A1 (ru) | Способ получени 2-метил-2,3-эпоксипентанона-4 | |
US3687968A (en) | 3-hydroxyisoxazole derivatives | |
SU795460A3 (ru) | Способ получени 2-оксиминофенил-АцЕТОНиТРилА | |
US2451740A (en) | Process for the manufacture of an aldehyde | |
JP2830210B2 (ja) | α,β―不飽和ケトン類の合成法 | |
SU394368A1 (ru) | Способ получения эпоксисоединений | |
Kobayashi et al. | Studies on Oxosulfonium Salts. I. Preparation and Physical Properties. | |
US2768967A (en) | Process for manufacture of 2, 5 diketo-8-nonen-3-ol | |
SU411076A1 (ru) | ||
US6509493B1 (en) | Method for producing atropic acid ethyl ester | |
SU771090A1 (ru) | Способ получени третичных алкилтиоениловых спиртов | |
SU550389A1 (ru) | Способ получени шестичленных гетероциклических альдегидов | |
SU536160A1 (ru) | Способ получени 1-арил-3,3-дифенилпропанонов-1 | |
SU481596A1 (ru) | Способ получени ненасыщенных эпоксиперекисей | |
SU396321A1 (ru) | Способ получения ацетиленовых аминоспиртов | |
SU1099841A3 (ru) | Способ получени 3,3-диметилглутаровой кислоты | |
SU1205756A3 (ru) | Способ получени 1,1-дихлор-4-метилпентадиенов | |
SU1266846A1 (ru) | Способ получени бензилового спирта | |
RU1781207C (ru) | Способ получени о-нитрозоанилина | |
SU1404502A1 (ru) | Способ получени 1,1-дихлорацетона | |
KR880001842B1 (ko) | 에틸-4,6,6,6,-테트라클로로-3,3-디메틸헥산노에이트의 제조방법 |