SU1126203A3 - Способ хроматографического разделени полиолов - Google Patents
Способ хроматографического разделени полиолов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1126203A3 SU1126203A3 SU752199205A SU2199205A SU1126203A3 SU 1126203 A3 SU1126203 A3 SU 1126203A3 SU 752199205 A SU752199205 A SU 752199205A SU 2199205 A SU2199205 A SU 2199205A SU 1126203 A3 SU1126203 A3 SU 1126203A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- column
- resin
- particle size
- average particle
- separation
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
- B01D15/36—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving ionic interaction
- B01D15/361—Ion-exchange
- B01D15/362—Cation-exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/20—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the conditioning of the sorbent material
- B01D15/206—Packing or coating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/22—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the construction of the column
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J20/28004—Sorbent size or size distribution, e.g. particle size
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
- G01N30/56—Packing methods or coating methods
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
- G01N2030/324—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed speed, flow rate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
С1ЮСОБ ХРОМАТОГРАвИЧЕСКОГО : РАЗДБЛЕНШ ПОШОЛОВ в хроматопЕ афической колонке, заполненной частицами ионробменной смолы, при котором через хроматографическую колонку непрерывно пропускают подш1жную сидкум фазу, периодически ввод т р.аздел емую смесь полиолов и на выводе колонки отбирают фракции разделенных компонентов, отличающийс тем, что, с целыо повышени эффективности разделени , в качестве ионообменной смолы используют частиф суль мрированной nojraсгарольной катионообменной смолы с поперечными св з ми, содержанием 3,52 дивинипбензола и средним размером частиц 0,24) ,5 мм,причем 95% частиц смолы имеют размеры в диапазоне от среднего размера частиц, в качестве подвижной фазы О) используют воду, а раствор раздел емых полиолов ввод т в колонку со .скоростыо .0,15-0,6 м/ч.
Description
Изобр.етение относитс к -способам хроматографического разделени и фракционировани органических и неорганических веществ на ионообменных смолах.
Известен способ хроматографического разделени веществ в хроматогра4 1Чвской колонке, заполненной ионообменной смолой, при котором через хроматографическую колонку непрерывно пропускают подвижную жидкую фазу и периодически ввод т раздел емую смесь веществ DJ
Однако способ вл етс малопроизводительным , так как реализуетс на колонках диаметром 0,3-1,0 см.
Известен также способ хроматографического разделени полиолов, в частности, вьщеление сахара из массы в хроматографической колонке, заполненной частицами ионообменной смолы, при котором через хроматографическую колонку непрерывно пропускают подвижную жидкую фазу, периодически ввод т раздел емую смесь полиолов и на выходе колонки отбирают фракции разделенных компонентов 2| .
Однако известный способ не обеспечивает необходимой эффективности разделени при использовании колонок промьшшенного типа диаметром до
3 м и более.
Цель изобретени - повьшение эффективности разделени .
Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу хроматографического разделени полиолов в хроматографической колонке, заполненной частицами ионообменной смолы, при котором через хроматографическую колонку непрерывно пропускают подвижную жидкую фазу, периодически ввод т раздел емую смесь полиолов и на выходе колонки отбирают фракции разделенных компонентов, в качестве ионообменной смолы используют частицы сульфирированной полистирольной катионообменной смолы с поперечными св з ми, содержанием 3,5% дивинилбензола и средним размером частиц 0,2-0,5 мм, причем 95% частиц смолы имеют размеры в диапазоне 25% от среднего размера частиц, в качестве подвижной фазы используют воду, а раствор раздел емьк полиолов ввод т в колонку со скоростью 0,150 ,6 м/ч.
При большом изменении в размере частиц смолы в слое становитс трудным добитьс соответствующей равномерности потока жидкости. Следовательно , необходима дальнейша классификаци большинства смол, чтобы получать смолы, имекицие частицы, рассортированные по размеру настолько равномерно, насколько зто практически возможно. Наилучшие результат включа хорошее разделение компонентов , достигаютс , если 95% смолы находитс в пределах ± 25% частиць среднего размера. Предпочтительный диапазон среднего размера частицы находитс в пределах от около 0,5 м до около 0,20 мм.
Другим важным фактором в достижении равномерности потока вл етс однородность частиц смолы в слое. В колонках с материалом, состо щим из частиц, частицы различного размера классифицируютс , например, концентрируютс в различных зонах колоны . Важно, чтобы распределение по зонам (расслаивание)в пределах колоки было минимальным и чтобы частицы смолы были распределены однородно в соответствии с размером частиц поперек колонны и по всей ее длине. Это называетс равномерным заполнением колонки. Один из способов дл осуществлени этого заключаетс в тщательном и сильном обратном промывании сло смолы.
Важное значение имеет механическа прочность смолы, так как при использовании в длинных колоннах определенных смол, слабых по своим свойствам, вес содержимого колонны вызывает деформацию частиц в слое,что, в свою очередь, вызывает возмущени в потоке. Если используютс полистироловые смолы, прочность их зависит от содержани дивинилбензола. Хорошее хроматографическое разделение Сахаров достигнуто смолами, содержащими 2-6% дивинипбензола при глубине сло смолы около 3,5 метров.
В установлении равномерности потока большое значение имеет также, выбор соответствующего среднего размера частиц. Оптимальна производительность колонны достигаетс , когда скорость потока и температура , а также содержание сухого вещества подаваемого материала выбираютс так, чтобы в зкость и градиенты плотности в колонне не вызываЭ
ли по влени хвостов и пальцев, но про вл ли тенденцию к стабилизации условий во фронтах между фракци ми. Это свойство измен етс в соответствии с коэффициентом распределени компонентов в жцдкости котора подвергаетс разделению. Средний размер частищл выбираетс в соответствии с коэффициентом распределени конпоиентов, которые должны быть разделены так, чтобы сопротивление потоку в колонке по возможности было мало, и так,чтобы диффузи частиц смолы не стала факторсж, управл ющим скоростью в процессе разделени . Если коэф циенты большие, то может быть использована крупнозерниста смола. Кроне того, важно,чтобы была использована оптимальна проницаемость используемой колонки и раств ф . протекал через колонку на прйб- лизительно 1фитической скорости систе1 о.
В хроматогра гческ(4 разделении разрешение злемёнта1«1, которые должны быть разделены, зависит от линейной скорости потока . через колонку и в основном уменьша- етс при увеличении скорости. Проницаемость системы увеличиваетс с увеличением размера частицы смолы. Желательно достигнуть по возможности более высокой проницаемости дл того, чтобы достичь промыпшенно осуцествю ой скорости производства. С другой стороны, скорости потока должны Ga/fb достаточно низки,чтобы обеспечить разумное разрешение или разделение компонентов раствора. Разрешение устанавливает верхний предел проницаемости и скорости потка через систему. Щюницаемость колонки может быть определена из коэффи 91ента проницаемости и должна быт определена эмтгарически дл ка одой систеьел. Коэффициент проницаемости: может быть определен с помощью .уравнени
где дР - падение давлени в слое
смолы, V - линейна скорость потока
раствора, м/с; L - высота сло смолы, м; (U - в зкость раствора, К - коэффихщент проницаемости
1 /М2 .
62034
Формула (1) вл етс видоизменением так назьгааемого закона Дарси дл потока в пористой среде, где число Рейнольдса ниже 1. 5 Образование хвостов и пальцев, которое происходит даже в довольно равномерно уплотненных сло х и ко торое вызываетс различи в плотности и в зкости в растворе,избега0 етс или сводитс к 1«нимуму,если скорость потока вл етс критической скоростью (УС) или составл ет 0,52 критической скорости, котора зависит от параметров системы
5 1 тическа скорость должна быть найдена эмпирически дл хроматографическрй системы она зависит от разностей плотности и в зкости в растворе и может быть вьфажена формулой
0 V g()/2)
K((U,r-{a.) V
где Vg - критическа скорость, м/с S - удельный вес, t кг/м
f) - в зкость,
к - коэффициент 1фоницаш4ости
сло , g - посто нна силы т жести,
9,81 м/с.
Полага , что в зкость р и плотность 8 текучей среды замещаютс .в зкостью jlt и плотностью Sf при движении потока вниз, индексы 1 и 2 в. (2) относ тс к верхнему и нижнему слою текучей среды соответственно. 5 В зонах концентрации,/ которые обычно имеютс в крупномасштабных сепараци х Сахаров и многоатомных спиртов, плотность и в зкость прибли .зительно линейно коррелированы от0 носительно концентрации. Таким образом , получаютс следующие уравнени
(3)
ЧС ( 4)
|u PC
где 0 и и - эмпирические посто нные;
С - концентраци раствора , вес.%; д - плотность воды,
jUo - в зкость воды. Подставл уравнени (3) и (4) в уравнение 2, получим дл критической скорости
v - (5)
( Kft
Дл разделений с помощью крупномасштабной хроматографии Сахаров и МНОГОЕ-ТОМНЫХ спиртов в колонках, имеющих диаметр более 1 м и высоту более 3м, которые заполнены полистирольной днвинилбенэольной смолой с размером частиц 0,25-0,50 мм в форме щелочноземельных, коэффициент проницаемости К находитс в диапазоне от liio / до 4x10 1/м. Коэффициент проницаемости зависи от параметров системы, поперечного сечени и высоты сло смолы, размер частицы смолы,распределени размера смолы и типа смолы. Кроме того, когда моносахариды или многоатомные спирты сепарируютс при 50 С, посто нные о и |3 сос тавл ют 4 кг/м в f,3 . н с/м2. Таким образом, критическа скорость дл разделений может быть вычислена V. 0,5 м/ч; 0,3 м/ч. Падение давленвд в кголонке лР/t 2000 Н/м на метр высоты сло смолы Критическа скорость и коэффициент проницаемости относ тс к ста билизированню. хроматогра ческим системам. После операции обратной промывки колонка должна иметь возможность стабшшзир;оватьс . Это дос тигаетс путем подачи воды в колонк до тех пор, пока слой не достигнет стабильного состо ни . Интервалы подачи выбираютс по возмохшости мальо4И, но так,чтобы фракционированные компоненты не перекрывались от одной подачи к следуюцей . Содержание сухих веществ по даваемого материала вы раетс так, чтобы оптимальные состо ни достигались , принима во внимание производительность разделени и качество а также стоимость усушки и конструк ции Предлагаемый способ дает возможность осуществл ть крупные хроматографические разделени при той же хорошей эффективности разделени , что и в небольших лабораторных колонках« Это достигаетс использованием простых и относительно недорогах устройств, которые проще дл заполнени смолой, легче поддаютс обратной промывке и оказывают небольшое сопротивление потоку, iКроме того, не возникает значительных проблем, св занных с вспучиванием или усадкой смолы во врем цикла разделени или во врем регенера1ЦИИ . По сравненшо с батареей из малых колонок, которые обеспечивают (такую же производительность, предлагаема аппаратура оказьшаетс менее дорогосто щей в отношении конструкции и технического обслуживани , требует уменьшенного количества вспомогательного оборудовани , такого как трубопроводы, клапаны и насосы , и имеет значительно сниженную стоимость наладки. Предлагаемый способ осуществл етс как простое хроматографическое разделение материала, подаваемого самотеком в виде протекающего вниз потока, в котором питающий раствор и элюенТ подаютс последовательно к вершине колонки. Приведенные ниже примеры показьгвают рабочие характеристики крупномасштабной , колонки. В каждом примере описываетс только один цикл разделени . Пон тно, однако, что в-практическом использовании за элюентом, используемым при разделении, следует прдача обрабатьгеаемого раствора, за КОТО1ЙЛ1 следует вновь элюент. В примере 1 ,этап разделени 120 мин, после чего следующа пор191Я сырь добавл етс к верхней части колонки. В примерах 2 и 3 каждый этап разделени длитс 160 мин. 1фоме того, каждый из примеров был осуществлен в колонке, в которой смола удерживалась на тонком сетчатом экране на дне колонки, который в свою очередь удерживалс с помощью равномер но перфорир ова нн ой штастины. Под плитой находилась свободна зона дл сбора раствора, котор прошел через колонку. Дл свободного от турбулентности от- . вода раствора самотеком на дне колонки предусмотрены дополнительные средства. Пример 1. ганическиё (сахар) и неорганические (не сахар) компоненты была отсепарированы из гидроЛ1зата березовой древесины с помощью хрс 4атографических приемов разделени , использующих следующее оборудование и услови : колонка диаметром 250 см, слой смолы 350 см по высоте; смола - сильна сульфирированна полистирольна катионообмениа смола с 3,5% дивинилбензола , средний размер частицы смолы 0,43 мм; форма Na из всех частиц смолы 95% находились в пределах i 25% среднего размера частицы. Линейна подача материалам скорость 1 м/ч, температура . Материал: 540 кг сухого вещества в виде 18%-ного водного раствора. Содержание материала 59% Сахаров по сухому весу. Колонка заполнена смолой до высоты 350 см и смола подвергнута тщательной обратной проммвке,чтобы обеспечить равномерность сортировки по размерам частиц смолы по всей колонке. Средний размер частицы смолы 0,43 мн был выбран после оцен ки диапазона размеров частиц смолы Шлбраиный размер частиц смоль обеспечивал минимальное сопротивление потоку раствора подаваемого гидролизата березовой древесины. Как подача раствора, так и подача элюента (воды) осуществл лись к верхней части колонки путем разбрызгивани мелких брызг по проницаемому дл жидкости пластинчатому узлу, пере.крьшакнцему слой смолы.Рав номерн ПОТОК был установлен по всей колонке и поддерживалс в тече ние всего процесса. «Фракции отводились из ни шей части колонки без нарушени равномерности потока. Колонка вымыта водой. В табл.1 показано разделение ком понентов. Ilpmiep 2. Глюкоза и -фруктоза бы ли разделены из водного раствора, содержащего оба вещества, с помощь хроматографических способов, испол зующих следугацее оборудование и услови : колонка диаметром 260 см, слой смолы 350 см по высоте, смола - сульфирированна полистиролова сильна катионообменна смола с содержанием 3,5% дивинилбензо ла, средний размер частицы 0,38 мм форма Са из всех частиц смолы . 95% находилась в пределах ±25% среднего размера частицы. Линейна подача: скорость 0,42 м/ч температура . Материал: 750 кг сухого вещества в виде 37,5%-ного во ного раствора. Содержание 60,5% фруктозы и 39,5% глюкозы по сухому 8 Коэффициент проницаемости критическа скорость 0,5. Колонка заполнена смЬлой до высоты 350 см и тщательно промыта обратной струей, чтобы обеспечить однородность размера частиц смолы по всей колонке. Средний размер частиц, составл ющий 0,38 мм, выбран после оценки диапазона средних размеров частиц. Выбранный размер частиц смолы обеспечивал минимальное сопротивление потоку подаваемого раствора. Раствор обрабатываемого материала и элюент (вода) подавались к верхней части колонки путем, разбрызгивани мелких брызг по проницаемому дл жидкости пластинчатому узлу, перекрывающему слой смолы. Равномерность потока была установлена по всей колонке и поддерживалась в течение всего процесса. 4факции выводились из нижней части колонки без нарушени равномерности потока. Колонка вымыта водой. В табл.2 показано отделение сахара. П р им е р 3. Отдельные многомерные спирты сепарированы из водного раствора, содержащего смесь многомерных спиртов, использу оборудование , описанное в примерах 1 и 2. Услови следующие: коэАфициент проницаемости . К 2,6 10 . критическа скорость Vg 0,3 м/ч. Смола: сульфирированна полистирольна катионообразна смола с содержанием 3,5% дивинилбензола, средний размер частицы 0,27 мм, форма Sr из всех частиц смолы 95% в пределах 125% среднего размера частицы. 1&1нейна подача: скорость 0,50 м/ч, температура +55 С. Исходный материал: 420 кг сухого вещества в виде 28%ного водного раствора. Композици ,%: арабинит 4,5, ксилит 77,9, маннит 3,7, галактитоль 3,6,.сорбит 8,1 и другие 2,2. Колонка наполнена смолой до высоты 350 см, смола подвергнута тщательной промывке обратной струей, чтобы обеспечить равномерность размера частиц смолы по всей колонке, Средний размер частицы составл л 0,27 мм и выбран после оценки диапазона среднего размера частиц. Смола выбранного размера частицы обеспечивала минимальное сопротивление потоку подаваемого раствора. 9 Обрабатываемый раствор и элюент (вода) подавались к верхней части колонки путем разбрызгивани мелких брызг по проницаемому дл жидкости пластинчат М4у узлу« перекрывшощему слой смолы. Равномерный поток устанавливалс через всю колонку и сохран лс в течение всего процесса. Фракции отводились из нижней част колонки без нарушени равномерности 3 потока .Колонка вы в||та водой. В табл.3 показано разделение компонентов (даны концентрациикомпонентов, разделенных из одной фракции, г/мл). Результаты, полученные с использованием большой колонки также эффективны и даже лучше,чем полученные при использовании малогабаритных лаборагорных колонок. Таблица 1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
0.3
0,7
1,t
2,3
3,2
4.2
5.2
1,4
2,9 7,9 0.1 13,3 6,8
0,7
Таблица, 2
7,5
10,8
15.6
18,6
19,3
18,0
12,9
7,0
2,5
Продолжекие табл.2
А,5 2,1 0,9 0,3
Таблица 3
13
1126203
14 Продолжение табл.Г
Claims (1)
- СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ПОЛИОЛОВ в хроматографи- ’ческой колонке, заполненной частицами ионообменной смолы, при котором через хроматографическую колонку непрерывно пропускают подвижную жидкую фазу, периодически вводят разделяемую смесь полиолов и на выходе колонки отбирают фракции разделенных компонентов, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения, в качестве ионообменной смолы используют частицы сульфирированной полистирольной катионообменной смолы с поперечными связями, содержанием 3,5% дивинилбензола и средним размером частиц 0,2-0,5 мм,причем 95% частиц смолы имеют размеры в диапазоне 3.5Z от среднего размера частиц, в качестве подвижной фазы используют воду, а раствор разделяемых полиолов' вводят в колонку со .скоростью .0,15-0,6 м/ч.SU ш, 1126203
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US550026A US3928193A (en) | 1975-02-14 | 1975-02-14 | Process for large scale chromatography |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1126203A3 true SU1126203A3 (ru) | 1984-11-23 |
Family
ID=24195427
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU752199205A SU1126203A3 (ru) | 1975-02-14 | 1975-12-17 | Способ хроматографического разделени полиолов |
Country Status (24)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3928193A (ru) |
JP (1) | JPS6021761B2 (ru) |
AT (1) | AT353288B (ru) |
AU (1) | AU497787B2 (ru) |
BE (1) | BE836736A (ru) |
BR (1) | BR7600042A (ru) |
CA (1) | CA1058337A (ru) |
CH (1) | CH629971A5 (ru) |
CS (1) | CS190522B2 (ru) |
CU (1) | CU34455A (ru) |
DE (1) | DE2601459C2 (ru) |
DK (1) | DK147815C (ru) |
FI (1) | FI760360A (ru) |
FR (1) | FR2300598A1 (ru) |
GB (1) | GB1508470A (ru) |
IE (1) | IE41958B1 (ru) |
IT (1) | IT1060519B (ru) |
NL (1) | NL181911C (ru) |
NO (1) | NO145327C (ru) |
PL (1) | PL102735B1 (ru) |
RO (1) | RO71034A (ru) |
SE (1) | SE426912B (ru) |
SU (1) | SU1126203A3 (ru) |
ZA (1) | ZA757598B (ru) |
Families Citing this family (30)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3988919A (en) * | 1975-10-07 | 1976-11-02 | The United States Of America As Represented By The United States Energy Research And Development Administration | Use of graphitized carbon beads for gas liquid chromatography |
US4366060A (en) * | 1977-01-24 | 1982-12-28 | A. E. Staley Manufacturing Company | Process and equipment for chromatographic separation of fructose/dextrose solutions |
MX6742E (es) * | 1977-01-24 | 1986-06-18 | Staley Mfg Co A E | Mejoras en metodo para la separacion cromatografica de fructuosa y dextrosa |
US4293346A (en) * | 1979-11-05 | 1981-10-06 | Uop Inc. | Simulated countercurrent sorption process employing ion exchange resins with backflushing |
US4319929A (en) * | 1979-11-19 | 1982-03-16 | Uop Inc. | Simulated countercurrent sorption process employing ion exchange resins with periodic backflushing |
US4277626A (en) * | 1980-01-24 | 1981-07-07 | Forss Kaj G | Method for the isolation of vanillin from lignin in alkaline solutions |
US4359430A (en) * | 1980-02-29 | 1982-11-16 | Suomen Sokeri Osakeyhtio | Betaine recovery process |
US4325742A (en) * | 1981-02-05 | 1982-04-20 | Uop Inc. | Rare earth cation exchanged adsorbents for carbohydrate separations |
US4450082A (en) * | 1981-06-11 | 1984-05-22 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for obtaining uniform stream in adsorption column |
DE3173386D1 (en) * | 1981-09-29 | 1986-02-13 | Uop Inc | Simulated countercurrent sorption process employing ion exchange resins with backflushing |
USRE33105E (en) * | 1982-12-30 | 1989-10-31 | Uop | Separation of mannose by selective adsorption on zeolitic molecular sieves |
US4471114A (en) | 1982-12-30 | 1984-09-11 | Union Carbide Corporation | Separation of mannose by selective adsorption on zeolitic molecular sieves |
US4591388A (en) * | 1982-12-30 | 1986-05-27 | Union Carbide Corporation | Separation of arabinose by selective adsorption on zeolitic molecular sieves |
US4516566A (en) * | 1982-12-30 | 1985-05-14 | Union Carbide Corporation | Separation of arabinose by selective adsorption on zeolitic molecular sieves |
FR2575666B1 (fr) * | 1985-01-04 | 1989-08-18 | Centre Nat Rech Scient | Procede et dispositif pour la separation chromatographique de macromolecules biologiques |
FR2590499B1 (fr) * | 1985-11-27 | 1988-06-10 | Flork Sa Laboratoires | Colonne de traitement physique ou chimique en phase heterogene |
US5230742A (en) * | 1987-02-02 | 1993-07-27 | A. E. Staley Manufacturing Co. | Integrated process for producing crystalline fructose and high-fructose, liquid-phase sweetener |
US5234503A (en) * | 1987-02-02 | 1993-08-10 | A.E. Saley Manufacturing Co. | Integrated process for producing crystalline fructose and a high-fructose, liquid-phase sweetener |
US5656094A (en) * | 1987-02-02 | 1997-08-12 | A.E. Staley Manufacturing Company | Integrated process for producing crystalline fructose and a high-fructose, liquid phase sweetener |
US5350456A (en) * | 1987-02-02 | 1994-09-27 | A. E. Staley Manufacturing Company | Integrated process for producing crystalline fructose and a high fructose, liquid-phase sweetener |
US5094694B1 (en) * | 1987-03-31 | 1995-07-11 | Dow Chemical Co | Process for demineralizing a sugar-containing solution |
FI86440C (fi) | 1990-01-15 | 1992-08-25 | Cultor Oy | Foerfarande foer samtidig framstaellning av xylitol och etanol. |
US7109005B2 (en) | 1990-01-15 | 2006-09-19 | Danisco Sweeteners Oy | Process for the simultaneous production of xylitol and ethanol |
US5081160A (en) * | 1991-04-02 | 1992-01-14 | The Dow Chemical Company | Method of preparing uniform size ion exchange resin particles by partial functionalization |
US6663780B2 (en) | 1993-01-26 | 2003-12-16 | Danisco Finland Oy | Method for the fractionation of molasses |
FI96225C (fi) | 1993-01-26 | 1996-05-27 | Cultor Oy | Menetelmä melassin fraktioimiseksi |
US5795398A (en) | 1994-09-30 | 1998-08-18 | Cultor Ltd. | Fractionation method of sucrose-containing solutions |
US6224776B1 (en) | 1996-05-24 | 2001-05-01 | Cultor Corporation | Method for fractionating a solution |
FI20010977A (fi) | 2001-05-09 | 2002-11-10 | Danisco Sweeteners Oy | Kromatografinen erotusmenetelmä |
US20100160624A1 (en) * | 2008-12-20 | 2010-06-24 | Ragus Holdings, Inc. | Process for Producing High-Purity Sucrose |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1745421A (en) * | 1924-10-01 | 1930-02-04 | United Water Softeners Ltd | Apparatus for use in carrying out exchange reactions |
US3044904A (en) * | 1960-02-15 | 1962-07-17 | Central Aguirre Sugar Company | Separation of dextrose and levulose |
DE1221036B (de) * | 1962-12-24 | 1966-07-14 | Abcor Inc | Chromatographische Trennsaeule |
DE1598049B2 (de) * | 1965-06-03 | 1972-04-06 | Boehringer Mannheim Gmbh, 6800 Mannheim | Verfahren und vorrichtung zur technischen durchfuehrung der saeulenchromatographie |
US3474908A (en) * | 1965-12-23 | 1969-10-28 | Technicon Corp | Chromatography apparatus |
US3657864A (en) * | 1970-04-03 | 1972-04-25 | Texaco Inc | Separation system for the resolving of volatile mixtures |
US3695011A (en) * | 1971-05-26 | 1972-10-03 | Texaco Inc | Gas flow diffuser |
US3814253A (en) * | 1971-10-01 | 1974-06-04 | K Forsberg | Liquid control apparatus for chromatography columns |
IT986260B (it) * | 1972-06-29 | 1975-01-20 | Pfeifer Und Langen | Procedimento ed impianto per rica vare zucchero da melassa mediante disgregazione ionica |
US3835043A (en) * | 1972-12-21 | 1974-09-10 | Exxon Research Engineering Co | Minimizing elution volumes in liquid chromatographic separations |
-
1975
- 1975-02-14 US US550026A patent/US3928193A/en not_active Expired - Lifetime
- 1975-11-27 JP JP50142134A patent/JPS6021761B2/ja not_active Expired
- 1975-11-28 GB GB49105/75A patent/GB1508470A/en not_active Expired
- 1975-12-01 IE IE2613/75A patent/IE41958B1/en unknown
- 1975-12-02 AU AU87159/75A patent/AU497787B2/en not_active Expired
- 1975-12-03 ZA ZA757598A patent/ZA757598B/xx unknown
- 1975-12-04 CA CA241,076A patent/CA1058337A/en not_active Expired
- 1975-12-05 IT IT52566/75A patent/IT1060519B/it active
- 1975-12-09 NO NO754164A patent/NO145327C/no unknown
- 1975-12-09 SE SE7513857A patent/SE426912B/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-12-10 DK DK560175A patent/DK147815C/da not_active IP Right Cessation
- 1975-12-11 RO RO7584173A patent/RO71034A/ro unknown
- 1975-12-12 FR FR7538139A patent/FR2300598A1/fr active Granted
- 1975-12-17 BE BE162825A patent/BE836736A/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-12-17 SU SU752199205A patent/SU1126203A3/ru active
- 1975-12-29 AT AT987175A patent/AT353288B/de not_active IP Right Cessation
- 1975-12-30 CH CH1687775A patent/CH629971A5/de not_active IP Right Cessation
-
1976
- 1976-01-06 BR BR7600042A patent/BR7600042A/pt unknown
- 1976-01-16 DE DE2601459A patent/DE2601459C2/de not_active Expired
- 1976-01-21 NL NLAANVRAGE7600605,A patent/NL181911C/xx not_active IP Right Cessation
- 1976-01-26 PL PL1976186812A patent/PL102735B1/pl unknown
- 1976-02-10 CU CU7634455A patent/CU34455A/es unknown
- 1976-02-13 CS CS76964A patent/CS190522B2/cs unknown
- 1976-02-13 FI FI760360A patent/FI760360A/fi not_active Application Discontinuation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Основы жидкостной хроматогра ш. Под ред« Жухою1щсого А.А. М., №ф, 1973, с. 30-31. 2. Патент FR 2190915, кд. В 01 D 15/08, 1974 (прототип). * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5194479A (ru) | 1976-08-19 |
IE41958L (en) | 1976-08-14 |
ZA757598B (en) | 1976-11-24 |
CA1058337A (en) | 1979-07-10 |
NO754164L (ru) | 1976-08-17 |
DE2601459A1 (de) | 1976-08-26 |
BR7600042A (pt) | 1976-09-14 |
DE2601459C2 (de) | 1983-08-04 |
PL102735B1 (pl) | 1979-04-30 |
SE7513857L (sv) | 1976-08-16 |
DK560175A (da) | 1976-08-15 |
IT1060519B (it) | 1982-08-20 |
US3928193A (en) | 1975-12-23 |
FI760360A (ru) | 1976-08-15 |
FR2300598A1 (fr) | 1976-09-10 |
SE426912B (sv) | 1983-02-21 |
AU497787B2 (en) | 1979-01-11 |
AT353288B (de) | 1979-11-12 |
RO71034A (ro) | 1982-09-09 |
CH629971A5 (de) | 1982-05-28 |
DK147815B (da) | 1984-12-17 |
JPS6021761B2 (ja) | 1985-05-29 |
NO145327C (no) | 1982-03-03 |
NO145327B (no) | 1981-11-23 |
ATA987175A (de) | 1979-04-15 |
GB1508470A (en) | 1978-04-26 |
BE836736A (fr) | 1976-04-16 |
CS190522B2 (en) | 1979-05-31 |
AU8715975A (en) | 1977-06-09 |
NL181911C (nl) | 1987-12-01 |
CU34455A (es) | 1979-09-08 |
NL7600605A (nl) | 1976-08-17 |
IE41958B1 (en) | 1980-05-07 |
FR2300598B1 (ru) | 1980-01-11 |
DK147815C (da) | 1985-06-10 |
NL181911B (nl) | 1987-07-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1126203A3 (ru) | Способ хроматографического разделени полиолов | |
US4267054A (en) | Method for the chromatographic separation of soluble components in feed solution | |
RU2191617C2 (ru) | Способ фракционирования путем хроматографического процесса, имитирующего подвижный слой | |
US5637225A (en) | Method for fractionating sulphite cooking liquor | |
FI96225B (fi) | Menetelmä melassin fraktioimiseksi | |
US5628907A (en) | Process for separating acid-sugar mixtures using ion exclusion chromatography | |
FI76593B (fi) | Selektiv adsorptioprocess foer separation av mannos ur dess blandningar med glukos och/eller galaktos. | |
US3943233A (en) | Processing finely divided solids on a continuous vacuum belt filter | |
US2671714A (en) | Continuous method for concentrating ions in solutions | |
US3214293A (en) | Process and apparatus for purifying solutions containing sugars | |
US3240699A (en) | Upflow regeneration method | |
CA2345802C (en) | Chromatographic separation process | |
US4280904A (en) | High capacity folded moving bed ion exchange apparatus and method for treating phosphoric acid | |
US4022637A (en) | Method for separation of water soluble carbohydrates | |
US5560827A (en) | Exclusion chromatographic separation of ionic from nonionic solutes | |
US3215624A (en) | Continuous ion exchange apparatus and process | |
US2735795A (en) | Method and apparatus for countercurrently | |
USRE31456E (en) | High capacity folded moving bed ion exchange apparatus and method for treating phosphoric acid | |
US2981681A (en) | Mass transfer process | |
GB1310755A (en) | Method and apparatus for mixed bed ion exchange treatment of water | |
US3377270A (en) | Process of removing impurities with a mixture of cation and anion resins | |
DE2601459C3 (ru) | ||
US3708337A (en) | Continuous process for recolourizing liquors | |
SU1134214A1 (ru) | Способ обессоливани нефти | |
CA1174177A (en) | Simulated countercurrent sorption process employing ion exchange resins with backflushing |