SU1121264A1 - Способ получени 3,6-бис(диметиламино)тиоксантен-10,10-диоксида - Google Patents
Способ получени 3,6-бис(диметиламино)тиоксантен-10,10-диоксида Download PDFInfo
- Publication number
- SU1121264A1 SU1121264A1 SU833587301A SU3587301A SU1121264A1 SU 1121264 A1 SU1121264 A1 SU 1121264A1 SU 833587301 A SU833587301 A SU 833587301A SU 3587301 A SU3587301 A SU 3587301A SU 1121264 A1 SU1121264 A1 SU 1121264A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dimethylamino
- bis
- oleum
- dioxide
- thioxanthene
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,6-БИС(ДИМЕТИЛАМИНО )ТИОКСАНТЕН-10,10-ДИОКСИДА взаимодействием 4,4 -бис(диметиламино )дифенилметана с олеумом при повышенной температуре, .отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повьшени выхода целевого продукта, олеум используют в 23-30%-ной концентрации и процесс ведут в присутствии неорганических солей ртути, вз тых в количестве 1,52 ,0% от массы олеума, при 60-80 С.
Description
г
Ю
Ф
NU Изобретение относитсй к способам синтеза тиоксантен-10, 10-диоксидов, конкретно 35б--бис(диметиламино)тиокса тен-10, 10-диоксида формулы 9 н(енз)г CdH3),F Указанное соединение используетс н качестве активирующей добавки при фотополимеризации непредельных соеди нений„ Наиболее близким к предложенному вл етс способ получени 35б-бис(диметилампно )тиоксантена-10,10-диоксида взаимодействием 4,4 -бис(диметиламино )дифенилметана с 20%-ным олеумом при 160°С 1 . К недостаткам данного способа относитс проведение реакции при высокой температуре, что приводит к частич1 ому осмолению конечного продукта вследствие чего дл его очистки необ ходимо использовать кристаллизацию из этилового спирта. Кроме того, выход даже загр зненного 3,6-бис(диметиламино)тиоксантен10 ,10-дпоксида в этом случае составл ет всего 66%J причем дл его очистibi требуютс две кристаллизации из спирта. Это усложн ет технологию получени 3,6-бис(диметиламино)тиоксантен-10 ,10-диокскда и снижает выход очищенного продукта до 12% от теории Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени 3,6бис (диметиламино) тиоксантен-10,10-дигоксида 4,4-бис(диметиламино)дифенилметан подвергают взаимодействию- с 2330%-ным олеумом в присутствии неорганической соли ртути, вз той в количестве 1,5-2,0% от массы олеума, при 60-80 0. Процесс получени 3,6-бис(диметиламино )тиоксантен-10,10-диоксида одинаково хорошо катализируетс сульфатом , хлоридом и нитратом двухвалентно ртути соль ртути, помещенна в олеум , превращаетс в сульфат двухвалентной ртути, котора и вл етс существенным условием дл эффективного протекани процесса. 11 42 Применение олеума, имеющего концентрацию более низкую, чем 23%, а также охлаждение реакционной массы ниже резко замедл ет скорость образовани 3,6-бис(диметиламино)тиoKcaHTeH-IOj 10-диоксида. Проведение реакции при температурах, превышающих 80°Cs приводит к образованию нежелательных побочных продуктов. Из-за неудобства работы с твердым олеумом концентрацию его не увеличивают свыше 30%. Ртутные соли примен ют в количестве 1,5-256% от массы олеума, что определ етс их растворимостью в нем. Пример- 1. Б трехгорлую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром , загружают 91,8 г 23%-ного олеума , 1,63 г (155% массы олеума) сернокислой ртути и 9,3 г 4,4-бис(диметиламино )дифенилметана. Затем температуру повышают до 80°С, выдерживают при ней реакционную массу в течение 3,5 ч и осторожно разбавл ют двойным объемом воды. После нейтрали-зации водным раствором едкого натра 3,6-бис(диметиламино)тиоксантен- . 10,10-диоксид отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Получают 9,7 г 3,6-бис(диметиламино)тиоксантен-Ю , 10-диокс.ида с т. пл, 217-218°С выход 92%.Литературные данные дл продукта, кристаллизованного из этилового спирта: т. пл. 21 , ШРспектр .в CDClj , (.д. : 7,13 (), 7,28 (), 6,.65 (),з JHH2 9,0 Гц, JE Е 3 Гц; 3,9 (СН), 2,9 См(СН,)2 . Пример 2. Реакцию провод т аналогично примеру 1, однако используют 260 г 30%-ного олеума, 3,8 г (1,5% от массы олеума) сернокислой ртути и 40 г 4,4 -бис(диметиламино) дифенилметана. Реакционную массу нагревают при 4 ч, нейтрализуют водной щелочью и отфильтровывают 44,4 г (диметиламино)тиоксантен-10 , 10-диоксида. Выход 98%, т.пл. 217-218 С. Литературные данные дл образца перекристаллизованного из этилового спирта: т. пл. 216°С, ПМРспектр идентичен спектру в примере 1. Пример 3. Реакцию провод т аналогично примеру I, однако используют 32,5 г 23%-ного олеума, 0,65 г (2,0% от массы олеума) хлорной ртути и 5 г -бис(диметиламино)дифенил
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,6-БИС(ДИМЕТИЛАМИНО)ТИОКСАНТЕН-10,1О-ДИОКСИДА взаимодействием 4,4Г-бис(диметиламино )дифенилметана с олеумом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, олеум используют в 23-30%-ной концентрации и процесс ведут в присутствии неорганических солей ртути, взятых в количестве 1,52,0% от массы олеума, при бО-вО^С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833587301A SU1121264A1 (ru) | 1983-04-29 | 1983-04-29 | Способ получени 3,6-бис(диметиламино)тиоксантен-10,10-диоксида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833587301A SU1121264A1 (ru) | 1983-04-29 | 1983-04-29 | Способ получени 3,6-бис(диметиламино)тиоксантен-10,10-диоксида |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1121264A1 true SU1121264A1 (ru) | 1984-10-30 |
Family
ID=21061987
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU833587301A SU1121264A1 (ru) | 1983-04-29 | 1983-04-29 | Способ получени 3,6-бис(диметиламино)тиоксантен-10,10-диоксида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1121264A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2530899C2 (ru) * | 2008-07-28 | 2014-10-20 | Селлсьютикс Корпорейшн | Противомалярийные соединения |
-
1983
- 1983-04-29 SU SU833587301A patent/SU1121264A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Патент Германии № 54621, . кл. 12 q 6/03, опублик. 1890 (прототип) . * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2530899C2 (ru) * | 2008-07-28 | 2014-10-20 | Селлсьютикс Корпорейшн | Противомалярийные соединения |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1121264A1 (ru) | Способ получени 3,6-бис(диметиламино)тиоксантен-10,10-диоксида | |
US2729645A (en) | 1-[2-(dithiocarboxyamino)polymethylene] quaternary ammonium inner salts | |
US2670373A (en) | Halogenated n-aryl-n-dialkylaminoalkyl-arylcarboxamides | |
SU507567A1 (ru) | Способ получени замещенных дитиокарбаматов | |
RU2744470C1 (ru) | Способ получения изотиобарбамина | |
US696020A (en) | Amidoöxybenzyl compound and process of making same. | |
US3914316A (en) | Preparation of 2-(sulfur-substituted)-3-hydroxy-5,5-dimethyl-2-cyclohexen-1-ones | |
SU452195A1 (ru) | Способ получени дийодметилата ди-( -диэтиламинопропилового эфира) -труксилловой кислоты | |
JPS5942359A (ja) | スルホン類の製造法 | |
JP3866323B2 (ja) | 新規n−ベンジルベンズアミド誘導体 | |
US2654753A (en) | 2-sulfanilamido-5-aminopyrimidine and salts thereof | |
Sato et al. | Studies on Organic Sulfur Comqounds. I. Thioformyl Phenylhydrazine | |
SU502877A1 (ru) | Способ получени -метакрил-или - диметакрилсульфамидов | |
SU390091A1 (ru) | Способ получения 1-аренсульфонил-4- -арилдекагидрохиноксалинов | |
SU544654A1 (ru) | Способ получени гидрохлорида дианила глутаконового альдегида | |
SU639876A1 (ru) | Способ получени -бензилтиоуксусной кислоты | |
SU375289A1 (ru) | Способ получения диамино'гётрасульфидов | |
US2594411A (en) | Process for the preparation of alkane sulfonic acids | |
US2785201A (en) | Compounds of bis quaternary ammonium derivatives of phenylethylamine | |
EP0012512B1 (en) | A process for the production of 2-alkyl- or 2-alkenyl-4,6-diacetyl resorcinols; 2-allyl-4,6-diacetyl resorcinol | |
JPS5829786B2 (ja) | アルフア − オキソチオジメチルアミドセイホウ | |
SU398544A1 (ru) | Способ получения замещенной бензолсульфонилтиомочевины | |
SU173787A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-НАФТИЛХЛОРКАРБОНАТ^ ]1>& t | |
SU431158A1 (ru) | Способ получения тиосульфата холина | |
SU427017A1 (ru) | Способ получения тиадиазолилтиокарбонатов |