SU1074401A3 - Способ изготовлени пьезоэлектрического керамического материала - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЬЕЗОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА, содержащего л РЪ (Sti .5Ъ . )0, л Г-С1- - 3 и эРЪТтОз , где 1/4 oi i 3/4, 0,01 X 0,040 и 0,60 6 У i 0,99, путем смешивани  исходных соединений свинца , олова, сурьмы, титана, их обжига при бОО-ЭОО С, измельчени , формовани  заготовок и спекани  при 1000135О с , отличающийс  тем, что, с целью повышени  механической прочности, в шихту дополнительно ввод т 0,05-5 мас.% по крайней мере , одного соединени  из группы М&.О, МпО, Сг2Оз/ а спекание провод т в атмосфере кислорода при,содержании О не менее 80 об.%. . , 2. Способ по П.1,. о т л и ч а ю щ и и с   тем, что в шихту дополни- Щ тельно ввод т по крайней мере одно О) соединение кальци , бари , стронци , кадми  из расчета замещени  до 20ат.% с свинца в конечном продукте..

Description

vj

4;:

4 Данное изобретение относитс  к пьезотехнике и может быть использова но дл  изготовлени  керамики на основе твердых растворов РЬ( -РЪИОз . Пьезоэлектрическа  керамика на ос нове титаната-цирконата свинца широк используетс  дл  изготовлени  пьезоэлектрических преобразователей, частотноселективных устройств, пьезоэлектрических элементов зажигани . Одной из важных технологических операций , вли ющих на рабочие характеристики керамики ,  вл етс  обжиг, который осуществл етс  на воздухе в атмосфере паров оксида свинца ClJ. Однако получаема  таким образом керамика имеет относительно высокую пористость и большой средний размер пор в диапазоне от 5-15 мкм, что делает невозможным ее применение в р де устройств, в частности, когда один из размеров электродов близок к 15 мкм или меньше. Наличие пористос .ти уменьшает механическую прочность . керамики -и некоторые другие характеристики . Известен способ уменьшени  пористости пьезоэл(ектрической керамики из цирконата-тйтаната свинца-лактана за счет обжига ее в атмосфере кислорода 2. .. . Хот  такой процесс делает возможным получение керамики с низкой пористостью, он имеет серьезный недостаток , который заключаетс  в том, что в спекаемой керамике осгаютс  очень крупные поры вследствие соединени  малых пор. Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ получени  материала имеющего состав (5(( где , 0,014: X 40,2§. Мате риал получают формозванием заготовок из обожженного при 600-900°С исходного порошка смеси соединений свинц олова/ сурьмы, титана с последующим их спеканием в воздушной атмосфере при 1000-1350°С 3. Основным недостатком указанного способа  вл етс  относительно высокое значение пористости и малое зна чение добротности. Целью изобретени   вл етс  повы шение механической прочности. Ука занна  цель достигаетс  тем, что согласно способу изготовлени  пьезоэлектрического керамического материала, содержащего хРЬ(5П(,)о, и у РЬП Оз , где 1/4 ot 3/4 , 0, 0,40 и р, 0,99, путем смешивани  исходных соединений свинца, олова, сурьмы, титана, их обжига при б00-900С, измельчени / формовани  заготовок и спекани  при 1000-1350°С, в шихту дополнительно .ввод т 0,0.5-5 мае.% по крайней мере одного соединени  из группы М, МпО , , а спекание провод т в атмосфере кислорода при. содержании О не менее 80 об.%. Кроме того, в шихту можно дополнительно вводить по крайней мере одно соединение кальци ,бари ,стронци , кадми  из расчета замещени  до 20 ат.% свинца в конечном продукте. Изготовление образцов провод Т| следующим образом. Исходные сырьевые материалы (оксиды карбонаты, гидрооксиды, оксалаты и т.п.; перемешивают мокрым способом в шаровой мельнице не менее 10 ч, после сушки эту смесь обжигают в течение нескольких часов при бОО-ЭОО С. Спек измельчают, гранулируют и прессуют заготовки при давлении 700-1000 кг/см. Спекание провод т в атмосфере кислорода (/80 o6.%j при максимальной температуре, лежащей в интервале 1100-1350°С. . При обжиге сначала образуетс  промежуточна  фаза со структурой типа пирохлора ..O.jj,котора  присутствует на границах зерен вплоть до 1200°С. Эта фаза обеспечивает миграцию кислорода и способствует-образованию малопористой керамики, на конечной стадии спекани  эта фаза преобразуетс  в фазу РЬ(5п,, со структурой типа перовскита. Дл  того, чтобы получить керамику с очень низкой пористостью и размером зерна .не более 10 мкм, предпочтительно использовать тонкозернистые материалы со средним размером зерна не более 4 мкм, и спекание провод т при 1000-1200 с. Если использовать атмосферу с содержанием не -с95 об.% кислорода, то получают керамику с малым количеством пор и высокой механической прочностью, атмосферу с высоким содержанием кислорода можно создавать только перед образование закрытых пор (при ;, при содержании РЪ(5п Sb.,Qi) Оз более 40 мол.% керамика плохо спекаетс  и коэффициент электромеханической св зи Кр не превьииает 5%. Если величина оС выходит за пределы 1/4-3/4, то спекание затруднено , так как образуютс  другие соединени ... . Добавка МпО2 улучшает величину Кр. Добавка М задерживает рост зёрна и способствует улучшению темпера .турной стабильности резонансной частоты . Добавка СГ2Оэ способствует улучшению характеристик теплового старени . При содержании добавок боле (з 5 мас.% возникают трудности в спекании керамики и ее пол ризации. Химический состав изготовленных образцов и концентраци  кислорода V при обжиге приведены в табл.1.

В табл.2 приведены значени  ди- ,при ЗШ). Измерени  на толщинной мо

электрической проницаемости ЕЗЗ/ЕД,де колебаний провод т на тонких дисточки Кюри, коэффициентов электроне-ках толщиной 300 мкм.

ханической св зи Кр и К. и механичес-: и„-tК| провод т после вьадержки в текой добротности и ftmt . Образ-чение 1 ч при 150°С, а К - после

цы пол ризуют полем 3,0-4,0 кВ/мм вторной такой шлифовки.

Т а б л и ц а 1

Claims (2)

1. ί χ έ 0,040 и 0,60 $ > ί 0,99, путем смешивания исходных соединений свинца, олова, сурьмы, титана, их обжига при 600-900°С, измельчения, формования заготовок и спекания при 10001350°C, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности, в шихту дополнительно вводят 0,05-5 мас.% по крайней мере одного соединения из группы Μς-Ο, МпО₂, ^Сг2°3’ ^а спекание проводят в атмосфере кислорода при„содержании 0₂ не менее 80 об.%.
2. 2. Способ по п.1,, о тли ч а ю щ и й с я тем, что в шихту дополни- § тельно вводят по крайней мере одно соединение кальция, бария, стронция, кадмия из расчета замещения до 20ат.% свинца в конечном продукте..