SU1065401A1

SU1065401A1 - Способ очистки ароматических кислот

Info

Publication number: SU1065401A1
Application number: SU823437753A
Authority: SU
Inventors: Виктор Александрович Якоби; Зоя Ивановна Ферсюк; Татьяна Андреевна Дьяченко
Original assignee: Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института
Priority date: 1982-05-14
Filing date: 1982-05-14
Publication date: 1984-01-07

Abstract

СПОСОБ ОЧИСТКИ АРОМАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ в водном растворе при нагревании с последук вей кристгшлйзацией и фильтрованием, о т л и чающийс тем, что, с целью упрощени процесса, водный раствор кислоты обрабатывают озоно-возд ной смесью, содержащей 0,4-16 ммоль озона в 1 л , в присутствии ингибитора, в качестве которого используют бутиловый спирт или циклргексанон , и процесс провод т при мол рном соотношении ароматической кислоты и ингибитора 1:

Description

О5 О1

4

Изобретение относитс к органической химии, конкретно к способс1м очистки бензойной или пиромеллитовой или натриевой соли, бензолсульфокислоты , и может быть использовано в химической промышленности.

Указанные кислоты широко примен ютс в органическом синтезе .при получении красителей, душистых веществ , полимерных материалов, используютс в фармацевтической и пищевой промышленност х, поэтому к степени очистки этих веществ предъ вл ютс высокие требовани .

Известны способы очистки ароматических кислот, заключающиес в их перегонке fl} или в перекристаллизации их из водных растворов, содержащих фенолы 2 , или, в экстракции их из водных растворов З.

Недостатками указанных способов вл етс проведение очистки при повьшенной температуре, а также использование сложного, дорогого оборудовани .

Известен также способ очистки терефталевой кислоты, заключающийс в обработке водного или водно-уксусного раствора терефталевой кислоты кис ородом воздуха в присутствии бромистоводородной кислоты при ЗОО-ЗОО С и давлении 40-90 атм с последующей кристаллизацией и фильтрацией /.4J.

Недостатком данного способа вл етс использование высоких давлений и температур.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ очистки пиромеллитовой кислоты, заключающийс в том, что водный раствор кислоты обрабатывают активированным углем при 200-317°С и давлении, необходимом дл поддержани воды в жидкой фазе (17 атм и более) в присутствии тиосульфата и бисульфита натри с последующей кристаллизацией и фильтрацией С5.

Недостатком известного способа вл етс проведение процесса при высоких температуре и давлении.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса очистки ароматических карбоновых кислот.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно предлагаемому способу очистки пиромеллитовой или бензойной или натриевой соли бензолсульфокислоты , водный раствор ароматической кислоты обрабатывают озоно-воздушной смесью, содержащей 0,4-16 ммрль озона в 1 л смеси , в присутствии ингибитора, в качестве которого используют бутиловый с.пирт или циклогексанон, при мол рном соотношении ароматической карСоновой кислоты и ингибитора

It (0,5-1), и процесс провод т при 80-90 с. Целевой продукт выдел ют путем кристаллизации и фильтрации. Применение предлагаемого способа позвол ет вести очистку при атмосферном давлении и низкой температуре .

Ароматические кислоты,вступа в реакцию с озоном, подвергаютс разрушению . Применение ингибиторов по звол ет предотвратить процесс деструктивного окислени очищаемого ароматического соединени . При очистке ароматических кислот озоном в присутствии ингибиторов происходи селективное окисление органических примесей., Такие примеси как беизальдегид , п-карбоксибензальдегид, п-толуилова кислота доокисл ютс , превраща сь в целевой продукт, а бензохинон, 1,4-нафтохинон, фенол, непредельные алифатические продукты и некоторые доугие примеси, реагиру с озоном, разрушаютс .

При озонировании ароматических кислот целесообразно лримен ть 0,51 моль ингибитора на 1 моль очищаемой кислоты. Присутствие ингибитор в количестве менее 0,5 моль на 1 мо кислоты приводит к частичному разрушению целевого продукта, асле|довательно , к снижению выхода. Использование ингибитора в количестве более 1 моль на 1 моль кислоты нецелесообразно , так как не приводит к гЛэвышению выхода. .

Процесс очистки ведут при 8090 с . В этих услови х растворимость ароматических кислот достаточно высока , что способствует повышению съема целевого продукта с единицы объема.

Дальнейшее повышение температуры нежелательно, поскольку наблюдаетс разложение озона.

Очистку ароматических кислот провод т в водной среде, после чего следует стади выделени целевого продукта, заключающа с в проведени кристаллизации с последующей фильтрацией . Маточник, полученный при фильтрации, подлежит многократному использованию.

Пример 1. В стекл нный реактор барботажного типа с распылителе озоно-воздушной смеси, в качестве которого служит шоттовска пластинка 2, при 8О°С загружают 100 мл водного раствора, содержащего 4 г (32,8 ммоль) 99,3%-ной технической бензойной кислоты. Затем в реактор загружают 1,2 г (16,4 ммоль) нормалного бутилового спирта и в течение 3 мин через раствор пропускают оэоно-воздушную смесь с концентрацией озона 0,8 ммоль/л. Далее провод т кристаллизацию путем охлаждени до 20-25°С с последующей фильтрцией . Выход составл ет 3/4 г или 85% на загруженный продукт. Содержание основного вещества 99,9%.Т.пл.122,4°С

.П р и м е ры 2-5. Провод т аналогично примеру 1. Параметры приведены в таблице.

2. Бензой- 32,8 99,3 Цикло- 23 0,6 на гексанон

3. 32,8 99,3 н-бути- 16,4 0,4

ловый спирт

4. Пироме- 26 95 26 2 литова кислота

80 3 82 99,9 (3,3) (122,4)

99,9

87,5 (122,4) (3,5)

83

99,8

10 ( 272,9) (5,5)

Claims

СПОСОБ ОЧИСТКИ АРОМАТИЧЕСКИХ кислот в водном растворе при нагревании с последующей кристаллизацией и фильтрованием, о т л и чающийся тем/ что, с целью упрощения процесса, водный раствор кислоты обрабатывают озоно-воздушной смесью, содержащей 0,4-16 ммоль озона в 1 л смеси, в присутствии ингибитора, в качестве которого используют бутиловый спирт или циклогексанон, и процесс проводят при молярном соотношении ароматической ки<лоты и ингибитора 1:(0,5-1) и • температуре 80-90°С.