RU2059602C1 - Способ получения монохлоруксусной кислоты - Google Patents
Способ получения монохлоруксусной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2059602C1 RU2059602C1 RU93019139A RU93019139A RU2059602C1 RU 2059602 C1 RU2059602 C1 RU 2059602C1 RU 93019139 A RU93019139 A RU 93019139A RU 93019139 A RU93019139 A RU 93019139A RU 2059602 C1 RU2059602 C1 RU 2059602C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crystallization
- acid
- chlorination
- stage
- acetic acid
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Использование: в химической промышленности. Сущность изобретения: продукт - монохлоруксусная кислота. Б. Ф. С2 Н3 Cl2. Реагент 1: уксусная кислота. Реагент 2: хлор. Условия процесса: каталитическое, жидкофазное хлорирование с последующим каталитическим гидрогенолизом, а затем кристаллизацией. 2 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к усовершенствованию технологии получения монохлоруксусной кислоты (МХУК) и может быть использовано в химической промышленности.
МХУК является ценным продуктом для получения карбоксиметилцеллюлозы, различных пестицидов и лекарственных средств.
Монохлоруксусную кислоту получают сернокислотной гидратацией трихлорэтилена
CHCl= CCl2+2H2O ->>CH2ClCOOH+2HCl или окислением монохлорацетальдегида или этиленхлоргидрина, например [1]
CH2ClCHO+0,5O2->>CH2ClCOOH
Наиболее близким к заявляемому является способ получения монохлоруксусной кислоты, включающий непрерывное жидкофазное каталитическое хлорирование уксусной кислоты (УК) и выделение целевой монохлоруксусной кислоты кристаллизацией с последующим центрифугированием. Отделенная от кристаллов жидкая фаза (маточник) возвращается на стадию хлорирования [2]
В известном способе при хлорировании уксусной кислоты используют в качестве катализатора уксусный ангидрид. Реакции, протекающие в процессе, могут быть представлены следующей схемой: (CH3CO)2O+HCl ->> СH3COCl+CH3COOH
CH3COCl+Cl2 ->>CH2ClCOCl+HCl
CH2ClCOCl+CH3COOH->>
->> CH2ClCOOH+CH3COCl и т.д.
CHCl= CCl2+2H2O ->>CH2ClCOOH+2HCl или окислением монохлорацетальдегида или этиленхлоргидрина, например [1]
CH2ClCHO+0,5O2->>CH2ClCOOH
Наиболее близким к заявляемому является способ получения монохлоруксусной кислоты, включающий непрерывное жидкофазное каталитическое хлорирование уксусной кислоты (УК) и выделение целевой монохлоруксусной кислоты кристаллизацией с последующим центрифугированием. Отделенная от кристаллов жидкая фаза (маточник) возвращается на стадию хлорирования [2]
В известном способе при хлорировании уксусной кислоты используют в качестве катализатора уксусный ангидрид. Реакции, протекающие в процессе, могут быть представлены следующей схемой: (CH3CO)2O+HCl ->> СH3COCl+CH3COOH
CH3COCl+Cl2 ->>CH2ClCOCl+HCl
CH2ClCOCl+CH3COOH->>
->> CH2ClCOOH+CH3COCl и т.д.
Основным побочным продуктом является дихлоруксусная кислота (ДХУК), образующаяся при хлорировании монохлорацетилхлорида
СH2ClCOCl+Cl2 ->>CHCl2COCl+HCl
CHCl2COCl+CH3COOH->>
->>CHCl2COOH+CH3COCl
Непрерывное хлорирование уксусной кислоты проводят при 100-120оС в среде конечного продукта, содержащего около 75% масс. МХУК, 18 мас. уксусной кислоты и 7 мас. дихлоруксусной кислоты.
СH2ClCOCl+Cl2 ->>CHCl2COCl+HCl
CHCl2COCl+CH3COOH->>
->>CHCl2COOH+CH3COCl
Непрерывное хлорирование уксусной кислоты проводят при 100-120оС в среде конечного продукта, содержащего около 75% масс. МХУК, 18 мас. уксусной кислоты и 7 мас. дихлоруксусной кислоты.
Продукт хлорирования при 50оС подают на стадию кристаллизации. Кристаллизацию проводят при охлаждении продукта до 20-25оС. В результате образуется суспензия кристаллов МХУК в смеси с уксусной и дихлоруксусной кислотами.
Затем суспензию подвергают разделению, например, центрифугированием. Твердая фаза является товарным продуктом, а жидкую фазу направляют на хлорирование.
На фиг. 1 представлена блок-схема известного способа получения монохлоруксусной кислоты.
Из описания и приведенной блок-схемы известного способа получения МХУК видно, что подача маточника на стадию хлорирования приводит к накоплению ДХУК в схеме, что потребует вывода части маточника на уничтожение. Кроме того, большая концентрация ДХУК снижает производительность стадии кристаллизации.
Недостатком известного способа получения МХУК является необходимость в уничтожении части маточника, что приводит к большому расходному коэффициенту по сырью, а также низкая производительность стадии кристаллизации из-за большого содержания ДХУК в сырце монохлоруксусной кислоты.
Целью изобретения является снижение расходных коэффициентов по сырью и увеличение производительности стадии кристаллизации МХУК.
Поставленная цель достигается путем введения стадии гидрогенолиза сырца монохлоруксусной кислоты после стадии хлорирования и направления продукта после стадии гидрирования на стадию кристаллизации.
На фиг. 2 представлена блок-схема предложенного способа получения монохлоруксусной кислоты.
Достигаемый результат, заключающийся в снижении расходных коэффициентов по сырью и увеличении производительности стадии кристаллизации обеспечивается за счет следующего: введение стадии каталитического гидрогенолиза сырца МХУК после стадии хлорирования позволяет снизить количество ДХУК в сырце с 7 до 1-2,5 мас. и тем самым исключить необходимость вывода маточника на уничтожение, так как в схеме исключается накопление ДХУК. Кроме того, снижение содержания ДХУК в сырце МХУК при прочих равных условиях приведет к увеличению производительности стадии кристаллизации.
П р и м е р 1 (известный способ). В реакторе колонного типа, снабженного рубашкой, при температуре 110оС в жидкой фазе ведут каталитический (при подаче уксусного ангидрида 33,6 г/ч) процесс хлорирования уксусной кислоты газообразным хлором. Процесс хлорирования проводят при 10% мольном избытке хлора.
Продукты реакции, представляющие собой сырец-МХУК, охлаждают до 50оС, обрабатывают незначительным количеством воды (0,15 г/ч) для разложения хлорангидрида, и подают на стадию кристаллизации.
Стадия кристаллизации представляет собой объемный аппарат, в рубашку которого подают хладагент. В кристаллизаторах за 12 ч происходит охлаждение сырца МХУК от 50 до 20оС.
После окончания процесса кристаллизации полученную суспензию направляют на фуговку. Затем определяют количество и состав маточника, а также количество и состав товарного МХУК.
По результатам опыта определяют расходные коэффициенты по сырью и выход целевого продукта на стадии кристаллизации.
Условия проведения эксперимента и полученные результаты представлены в таблице.
П р и м е р 2. Хлорирование уксусной кислоты проводят аналогично описанному в примере 1.
Полученный при хлорировании сырец МХУК направляют на стадию каталитического гидрогенолиза. Процесс осуществляют в емкостном аппарате, в который загружают 40 г катализатора, содержащего 1 мас. палладия на активированном угле, при температуре 140оС и молярном соотношении ДХУК:H2 1:7.
Продукт после стадии гидрогенолиза направляют на стадию кристаллизации. Процесс кристаллизации проводят аналогично описанному в примере 1.
По результатам опыта определяют расходные коэффициенты по сырью и выход целевого продукта на стадии кристаллизации.
Условия проведения эксперимента и полученные результаты представлены в таблице.
Анализ данных, представленных в таблице, показывает, что использование приема гидрогенолиза сырца МХУК после стадии хлорирования позволяет существенно снизить расходные коэффициенты по сырью и уксусной кислоте и хлору, а также повысить производительность стадии кристаллизации.
Существенными отличительными признаками предлагаемого способа получения монохлоруксусной кислоты является использование стадии каталитического гидрогенолиза сырца монохлоруксусной кислоты между стадиями хлорирования и кристаллизации.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ путем каталитического жидкофазного хлорирования уксусной кислоты с последующим выделением товарной монохлоруксусной кислоты путем кристаллизации и возвращением маточника на стадию хлорирования уксусной кислоты, отличающийся тем, что сырец монохлоруксусной кислоты после стадии хлорирования подвергают каталитическому гидрогенолизу, а затем кристаллизации.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93019139A RU2059602C1 (ru) | 1993-04-12 | 1993-04-12 | Способ получения монохлоруксусной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93019139A RU2059602C1 (ru) | 1993-04-12 | 1993-04-12 | Способ получения монохлоруксусной кислоты |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2059602C1 true RU2059602C1 (ru) | 1996-05-10 |
RU93019139A RU93019139A (ru) | 1996-06-20 |
Family
ID=20140264
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93019139A RU2059602C1 (ru) | 1993-04-12 | 1993-04-12 | Способ получения монохлоруксусной кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2059602C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2757040C1 (ru) * | 2021-07-15 | 2021-10-11 | Общество с ограниченной ответственностью "ПОЛИФАРМ ПЛЮС" (ООО "ПОЛИФАРМ ПЛЮС") | Способ получения монохлоруксусной кислоты |
-
1993
- 1993-04-12 RU RU93019139A patent/RU2059602C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Промышленные хлоротанические продукты. Справочник под ред. Л.А. Оскина. М.: Химия, 1978, с.83. Промышленные хлорорганические продукты. Справочник под ред. Л.А. Ошина М.: Химия. 1978, с.85-86, DE 816931, C 07C 53/16, 1973. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2757040C1 (ru) * | 2021-07-15 | 2021-10-11 | Общество с ограниченной ответственностью "ПОЛИФАРМ ПЛЮС" (ООО "ПОЛИФАРМ ПЛЮС") | Способ получения монохлоруксусной кислоты |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH0240660B2 (ru) | ||
JPH0959238A (ja) | ケタジンの合成方法 | |
US3923884A (en) | Process for producing DL-tartaric acid | |
RU2059602C1 (ru) | Способ получения монохлоруксусной кислоты | |
US4383121A (en) | Process for purifying monochloroacetic acid | |
US2286559A (en) | Oxidation of alicyclic ketones | |
US5401876A (en) | Synthesis of chloroacetic acids | |
US6162946A (en) | Processing for producing allyl 2-hydroxyisobutyrate | |
US5710325A (en) | Manufacture of adipic acid | |
US3769337A (en) | Process for the preparation of citric acid | |
US4221921A (en) | Monochloroacetic acid from hydroxyacetic acid | |
US20070010686A1 (en) | Method of preparing phenylacetic acid | |
JPH02115152A (ja) | イソセリン―n,n―ジ醋酸トリナトリウム塩の製造方法 | |
JPH05271143A (ja) | シクロヘキサノンの製造方法 | |
JPH0610158B2 (ja) | 3−フルオロ安息香酸類の製造方法 | |
US3966808A (en) | Manufacture of 6-methylenetetracyclines | |
US3965168A (en) | 3-Carbamoyl-3-hydroxyglutaric acid and salts | |
JP3028100B2 (ja) | 2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルの製造法 | |
US3960941A (en) | 3-Hydroxy-3,4-dicarbamoylbutyric acid and salts | |
US4973752A (en) | Novel process to prevent formation of chlorinated by-products in APAP production | |
JP2974451B2 (ja) | 2−(p−ホルミルフェニル)プロピオン酸の製法 | |
US3096378A (en) | Chlorination of nitroethane | |
US3962287A (en) | Chemical process for producing citric acid | |
JP3248561B2 (ja) | 高純度オルソホルミル安息香酸の製造法 | |
RU2030387C1 (ru) | Способ получения 2-метокси-5-хлорбензойной кислоты |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070413 |