SU954383A1 - Способ очистки ароматических кислородсодержащих соединений - Google Patents
Способ очистки ароматических кислородсодержащих соединений Download PDFInfo
- Publication number
- SU954383A1 SU954383A1 SU802880078A SU2880078A SU954383A1 SU 954383 A1 SU954383 A1 SU 954383A1 SU 802880078 A SU802880078 A SU 802880078A SU 2880078 A SU2880078 A SU 2880078A SU 954383 A1 SU954383 A1 SU 954383A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hours
- washed
- kaluga
- solution
- ammonia
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
мешивают Б течение 1 ч, затем перем шивание отключают и дают массе расслоитьс , Бензиловый спирт (нижний слой) отмывают водным солевым растврром до рН 7 и вновь обрабатывают в течение 1 ч свежей порцией (100 м 25%-ного раствора аммиака), после чего реакционной массе дают расслоитьс и нижний слой (бензиловый спирт) отмывают солевым раствором дл снижени рН от 8,5 до 7. OTNbiтый бензиловый спирт обрабатывают водным раствором бисульфита натри дл св зывани бенэальдегида и отмы вают солевым раствором дл повышени рН от 3 до 7. После этого бензиловый спирт направл ют на ректификацию , которую осуществл ют на насадо ной колонне с числом теоретических тарелок равным 7 при остаточном дав лении 40-50 мм рт.ст. и температуре в кубе 130-140°С, при этом получают бензиловый спирт с выходом 90% и чи тотой 99,92%. Общее врем процесса 14 ч. Примеси крезолов и крезилацетатовотсутствуют . Пример 2. В реактор, снабже ный перемешивающим устройством, заг ружают 100 мл загр зненного 1,5% кр золами и .крезилацетатами 98%-ного те ческого бензилацетата,содержащего 0,5% примесей: бензальдегида,дифенил дибензила и бензойной кислоты, и 100 мл 25%-ного водного раствора аммиака . Содержимое реактора при нормальных услови х перемешивают в течение 1 ч, затем перемешивание отклю чают и дают реакционной массе расслоитьс . Бензилацетат (нижний слой отмывают водным солевым раствором до рН 7 и вновь обрабатывают в течение 1 ч свежей порцией (100 мл 25%-ного водного раствора аммиака), после чего реакционной массе дают расслоитьс и нижний слой (бензилацетат) отмывают солевым раствором дл понижени рН от 8,5 до 7. Отмытый бензилацетат обрабатывают водным раствором бисульфита натри и отмывают его солевым раствором дл повышени рН от 3 до 7. Врем обработки составл ет 7 ч. Отмытый бензилацетат направл ют в куб ректификационной колон ны с числом теоретических тарелок равным 7, продукт ректифицируетс при остаточном давлении 15-50 ммрт..д и температуре в кубе 130-140°С. При этом с верха колонны отбираетс бензилацетат с чистотой 99,94%, Выход бензилацетата составл ет 90%. Общее врем процесса 14 ч. Примеси крезолов и крезилацетатов отсутствуют . ПримерЗ. В реактор, снабженный перемешивающим устройством, загружают 100 мл загр зненного 1,5% крезолами и крезилацетатами 98%-ного технического анисового альдегида , содержащего 0,5% примеси бензальдегида , дифенила, дибензила, бензойной кислоты и 100 мл 25%-ного водного раствора лг миака. Содержимое реактора при нормальных услови х перемешивают в течении 1ч, затем перемешивание отключают и дают реакционной массе расслоитьс . Анисовый альдегид отмывают солевым раствором дл понижени рН от 8,5 до 7 и вновь обрабатывают в течение 1 ч свежей порцией (100 мл) 25%-ного водного раствора аммиака, после чего реакционной массе дают расслоитьс и анисовый альдегид отмывеиот солевым раствором дл понижени рН от 8,5 до 7. Врем обработки 5 ч. После этого анисовый альдегид ректифицируют на насадочной колонне с числом теоретических тарелок равным 7 при остаточном давлении 1550 мм рт.ст. и температуре в кубе 130-160 С. С верха колонны отбирают анисовый альдегид с чистотой 99,91%. Выход анисового альдегида 90-90,5%. Общее врем процесса 9 ч. Примеси крезолов и крезилацетатов отсутствуют. Пример4. В, реактор, снабженный перемешивающим устройством, загружают 100 мл загр зненного 1,5% крезолами и крезилацетатами 98%-ного технического бензилового спирта , содержащего 0,5% примесей бензальдегида , дибензила, дифенила, бензойной кислоты и 500 мл 5%-ного водного раствора аммиака. Содержимое реактора при нормальных услови х Qeремешивают в течение 2ч, затем перемешивание отключают и дают массе расслоитьс . После солевой отмывки бензиловый спирт вновь обрабатывают в течение 2 ч таким же количеством . водного раствора аммиака и после отстаивани и расслоени бензиловый спирт отмывают солевым раствором до рН 7 и обрабатывают водным раствором бисульфата натри и снова отмывают солевым раствором до рН 7. Врем обработки 7 ч. Выход бензилового спирта после ректификации 78%. Чистота 99,87%. Общее врем процесса 16 ч. Обнаруживаетс крезольный фон. П р и м е р 5. В реактор, снабженный перемешивающим устройством, загружают 500 мл бензилового спирта, загр зненного 7-9% примес ми: хлористого бензила, бензилиденхлорида, бензальхлорида, дибензил, бензойной кислоты и соединений, содержащих хлор в бензольном дре, и 100 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Содержимое реактора при нормальных услови х перемешивают в течение 1 ч, затем перемешивание отключают и дают
массе расслоитьс . Бензиловый спирт дл понижени рН от 8,5 до 7 откывают солевым раствором и вновь обрабатывают свежей порцией таким же количеством водного раствора аммиака . Затем после отстаивани и расслоени бензиловый спирт обрабатывают водным раствором бисульфита натри и.отмывают солевым раствором дл повышени рН от 3 до 7. Врем обработки 7 ч. Выход парфюмерного бензилового спирта 90%. Общее врем процесса 14 ч. Примеси хлоридов отсутствуют .
Claims (3)
1. Способ очистки ароматических кислородсодержащих соединений общей формулы
где Х -ОСНз, когда , и
Х -СНгОСОСНз; -СН70Н, когда ,
путем обработки технического продукта химическим агентом водносолевой промывки до нейтральной реакции и вакуумной ректификации при 130-160°С и остаточном давлении 1550 мм рт.ст., причем в случае, когда Х -СН ОСОСНз или -CH, и , то перед ректификацией провод т дополнительную обработку бисульфитом натри и водно-солевую отмывку до нейтральной реакции, о т л и ч а ющ и и с тем, что, с целью повышени выхода и качества целевого продукта , а также интенсификации процесса , в качестве химического аген ,.та используют 5-25%-ный водный раствор аммиака.
2. Способ по п.1, отличающий с тем, что., провод т двукратную обработку исходного технического продукта 25%-ным водным раствором аммиака в течении 0,5-2 ч.
Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе
1.Препаративна органическа хими . Под ред. Н.С.Вульфсона. М., хими , 1964, с.116-142.
2.Патент США .№ 3523978,
кл. С 07 С 29/24, опублик.1970.
3.Регламент Калужского комбината синтетических душистых веществ,
№ 47-36/11-71. Калуга, 1971,(прототип ) .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU802880078A SU954383A1 (ru) | 1980-02-11 | 1980-02-11 | Способ очистки ароматических кислородсодержащих соединений |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU802880078A SU954383A1 (ru) | 1980-02-11 | 1980-02-11 | Способ очистки ароматических кислородсодержащих соединений |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU954383A1 true SU954383A1 (ru) | 1982-08-30 |
Family
ID=20876617
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU802880078A SU954383A1 (ru) | 1980-02-11 | 1980-02-11 | Способ очистки ароматических кислородсодержащих соединений |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU954383A1 (ru) |
-
1980
- 1980-02-11 SU SU802880078A patent/SU954383A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU954383A1 (ru) | Способ очистки ароматических кислородсодержащих соединений | |
SU474977A3 (ru) | Способ получени диметилсульфоксида | |
CN109879904B (zh) | 一种培南类药物中间体4-aa前体及中间体4-aa的制备方法 | |
SU565628A3 (ru) | Способ очистки сорбиновой кислоты | |
US4288610A (en) | Purification of pyrethroid intermediate compounds by selective partial saponification | |
SU437269A1 (ru) | Способ выделени уксусной кислоты из водного раствора | |
FR2619809A1 (fr) | Procede de preparation d'acide fumarique pur | |
RU2098401C1 (ru) | Способ выделения дихлоруксусной кислоты | |
RU1803400C (ru) | Способ очистки низших гликолей от окрашивающих примесей | |
SU1660356A1 (ru) | Способ получени 1,3-бис-(2-хлорэтил)-1-нитрозомочевины | |
JP4209022B2 (ja) | イソシアノ酢酸アルキルエステル類の製造法 | |
SU1142476A1 (ru) | Способ очистки тригексилфосфата от примесей дигексил- и моногексилфосфорных кислот | |
SU386929A1 (ru) | Способ очистки синтетического д1-метионина | |
SU476266A1 (ru) | Способ очистки сырого 2-меркаптобензтиазола (плава каптакса) | |
US5104491A (en) | Method for purifying pentachloronitrobenzene by solid base treatment | |
SU1578128A1 (ru) | Способ выделени 2-ацетотиенона | |
SU571481A1 (ru) | Способ получени виниларилизотиоцианатов | |
JPS588045A (ja) | α−フエニルプロピオン酸エステル類の製造方法 | |
JPS6461439A (en) | Method for distilling and purifying neophyl halides | |
SU133062A1 (ru) | Способ регенерации дихлорфенола из маточных растворов производства препарата 2-4Д (дихлорфеноксиуксусна кислота) | |
SU497282A1 (ru) | Способ получени моно- и /или поликарбоновых кислот | |
SU1232665A1 (ru) | Способ очистки ацетона | |
RU1836341C (ru) | Способ очистки диоксидифенилсульфона | |
SU1682393A1 (ru) | Способ выделени глутаминовой кислоты из культуральной жидкости | |
SU759502A1 (ru) | Способ очистки синтетической камфары |