SU954383A1

SU954383A1 - Способ очистки ароматических кислородсодержащих соединений

Info

Publication number: SU954383A1
Application number: SU802880078A
Authority: SU
Inventors: Александр Иванович Круглов; Дмитрий Николаевич Маслов; Людмила Андреевна Тригубская; Юрий Яковлевич Фролов; Галина Андреевна Дубинина; Николай Андреевич Стрыков; Антонина Васильевна Зуева; Эмилия Васильевна Михайлова
Original assignee: Предприятие П/Я А-7815
Priority date: 1980-02-11
Filing date: 1980-02-11
Publication date: 1982-08-30

Description

мешивают Б течение 1 ч, затем перем шивание отключают и дают массе расслоитьс , Бензиловый спирт (нижний слой) отмывают водным солевым растврром до рН 7 и вновь обрабатывают в течение 1 ч свежей порцией (100 м 25%-ного раствора аммиака), после чего реакционной массе дают расслоитьс и нижний слой (бензиловый спирт) отмывают солевым раствором дл снижени рН от 8,5 до 7. OTNbiтый бензиловый спирт обрабатывают водным раствором бисульфита натри дл св зывани бенэальдегида и отмы вают солевым раствором дл повышени рН от 3 до 7. После этого бензиловый спирт направл ют на ректификацию , которую осуществл ют на насадо ной колонне с числом теоретических тарелок равным 7 при остаточном дав лении 40-50 мм рт.ст. и температуре в кубе 130-140°С, при этом получают бензиловый спирт с выходом 90% и чи тотой 99,92%. Общее врем процесса 14 ч. Примеси крезолов и крезилацетатовотсутствуют . Пример 2. В реактор, снабже ный перемешивающим устройством, заг ружают 100 мл загр зненного 1,5% кр золами и .крезилацетатами 98%-ного те ческого бензилацетата,содержащего 0,5% примесей: бензальдегида,дифенил дибензила и бензойной кислоты, и 100 мл 25%-ного водного раствора аммиака . Содержимое реактора при нормальных услови х перемешивают в течение 1 ч, затем перемешивание отклю чают и дают реакционной массе расслоитьс . Бензилацетат (нижний слой отмывают водным солевым раствором до рН 7 и вновь обрабатывают в течение 1 ч свежей порцией (100 мл 25%-ного водного раствора аммиака), после чего реакционной массе дают расслоитьс и нижний слой (бензилацетат) отмывают солевым раствором дл понижени рН от 8,5 до 7. Отмытый бензилацетат обрабатывают водным раствором бисульфита натри и отмывают его солевым раствором дл повышени рН от 3 до 7. Врем обработки составл ет 7 ч. Отмытый бензилацетат направл ют в куб ректификационной колон ны с числом теоретических тарелок равным 7, продукт ректифицируетс при остаточном давлении 15-50 ммрт..д и температуре в кубе 130-140°С. При этом с верха колонны отбираетс бензилацетат с чистотой 99,94%, Выход бензилацетата составл ет 90%. Общее врем процесса 14 ч. Примеси крезолов и крезилацетатов отсутствуют . ПримерЗ. В реактор, снабженный перемешивающим устройством, загружают 100 мл загр зненного 1,5% крезолами и крезилацетатами 98%-ного технического анисового альдегида , содержащего 0,5% примеси бензальдегида , дифенила, дибензила, бензойной кислоты и 100 мл 25%-ного водного раствора лг миака. Содержимое реактора при нормальных услови х перемешивают в течении 1ч, затем перемешивание отключают и дают реакционной массе расслоитьс . Анисовый альдегид отмывают солевым раствором дл понижени рН от 8,5 до 7 и вновь обрабатывают в течение 1 ч свежей порцией (100 мл) 25%-ного водного раствора аммиака, после чего реакционной массе дают расслоитьс и анисовый альдегид отмывеиот солевым раствором дл понижени рН от 8,5 до 7. Врем обработки 5 ч. После этого анисовый альдегид ректифицируют на насадочной колонне с числом теоретических тарелок равным 7 при остаточном давлении 1550 мм рт.ст. и температуре в кубе 130-160 С. С верха колонны отбирают анисовый альдегид с чистотой 99,91%. Выход анисового альдегида 90-90,5%. Общее врем процесса 9 ч. Примеси крезолов и крезилацетатов отсутствуют. Пример4. В, реактор, снабженный перемешивающим устройством, загружают 100 мл загр зненного 1,5% крезолами и крезилацетатами 98%-ного технического бензилового спирта , содержащего 0,5% примесей бензальдегида , дибензила, дифенила, бензойной кислоты и 500 мл 5%-ного водного раствора аммиака. Содержимое реактора при нормальных услови х Qeремешивают в течение 2ч, затем перемешивание отключают и дают массе расслоитьс . После солевой отмывки бензиловый спирт вновь обрабатывают в течение 2 ч таким же количеством . водного раствора аммиака и после отстаивани и расслоени бензиловый спирт отмывают солевым раствором до рН 7 и обрабатывают водным раствором бисульфата натри и снова отмывают солевым раствором до рН 7. Врем обработки 7 ч. Выход бензилового спирта после ректификации 78%. Чистота 99,87%. Общее врем процесса 16 ч. Обнаруживаетс крезольный фон. П р и м е р 5. В реактор, снабженный перемешивающим устройством, загружают 500 мл бензилового спирта, загр зненного 7-9% примес ми: хлористого бензила, бензилиденхлорида, бензальхлорида, дибензил, бензойной кислоты и соединений, содержащих хлор в бензольном дре, и 100 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Содержимое реактора при нормальных услови х перемешивают в течение 1 ч, затем перемешивание отключают и дают

массе расслоитьс . Бензиловый спирт дл понижени рН от 8,5 до 7 откывают солевым раствором и вновь обрабатывают свежей порцией таким же количеством водного раствора аммиака . Затем после отстаивани и расслоени бензиловый спирт обрабатывают водным раствором бисульфита натри и.отмывают солевым раствором дл повышени рН от 3 до 7. Врем обработки 7 ч. Выход парфюмерного бензилового спирта 90%. Общее врем процесса 14 ч. Примеси хлоридов отсутствуют .

Claims

1. Способ очистки ароматических кислородсодержащих соединений общей формулы

где Х -ОСНз, когда , и

Х -СНгОСОСНз; -СН70Н, когда ,

путем обработки технического продукта химическим агентом водносолевой промывки до нейтральной реакции и вакуумной ректификации при 130-160°С и остаточном давлении 1550 мм рт.ст., причем в случае, когда Х -СН ОСОСНз или -CH, и , то перед ректификацией провод т дополнительную обработку бисульфитом натри и водно-солевую отмывку до нейтральной реакции, о т л и ч а ющ и и с тем, что, с целью повышени выхода и качества целевого продукта , а также интенсификации процесса , в качестве химического аген ,.та используют 5-25%-ный водный раствор аммиака.

2. Способ по п.1, отличающий с тем, что., провод т двукратную обработку исходного технического продукта 25%-ным водным раствором аммиака в течении 0,5-2 ч.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Препаративна органическа хими . Под ред. Н.С.Вульфсона. М., хими , 1964, с.116-142.

2.Патент США .№ 3523978,

кл. С 07 С 29/24, опублик.1970.

3.Регламент Калужского комбината синтетических душистых веществ,

№ 47-36/11-71. Калуга, 1971,(прототип ) .