SU1030352A1 - Способ выделени п-ксилола - Google Patents
Способ выделени п-ксилола Download PDFInfo
- Publication number
- SU1030352A1 SU1030352A1 SU813347296A SU3347296A SU1030352A1 SU 1030352 A1 SU1030352 A1 SU 1030352A1 SU 813347296 A SU813347296 A SU 813347296A SU 3347296 A SU3347296 A SU 3347296A SU 1030352 A1 SU1030352 A1 SU 1030352A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- xylene
- stage
- filtrate
- precipitate
- crystallization
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ П-КСИЛОЛА ИЗ смеси изомеров ароматических углеводородов Се путем трехступенчатой кристаллизации, включающий отделение на первой ступени от исходной смеси, охлажденной до температуры , обеспечивающей кристаллизацию п-ксилола, осадка, его плавление и кристаллизацию на вторрй ступени с получением осадка п-ксилола и фильтрата второй ступени, охлаждение полученного фильтрата на третьей ступени кристаллизации и разделение его на осадок п-ксилола и фильтрат третьей ступени, промывку осадков п-ксилола второй и трётьей ступеней и подачу фильтрата третьей ступени на смещение с исходным сырьем, отличающийс , тем, что , с целью упрощени технблогии .процесса и снижени энергозатрат , осадки п-ксилола второй и третьей ступеней перед промывкой смешивают с жидким нагретым п-ксилолом , температуру нагрева и количество которого выбирают в пределах , обеспечивающих достижение температуры смеси, равной температуре ; плавлени п-ксилола, с посл.едующим ig механическим разрушением образующих (Л с агломератов и промывку осадков второй и третьей ступеней ведут жидким п-ксилолом споследуивдей подачей фильтратов, полученных при промывке ., на вторую ступень криоталли- 2 , зации. 00 о оо ел
Description
Изобретение относитс к произ i . п-ксилола, а именно к спос г;ыделени п-ксилола из смеси изоме ров ароматических углеводородов Cg, и может найти применение в неф техимии. Известен способ выделени п-кси ла из смеси изомеров ароматических углеводородов Cg путем охлаждени исходной смеси До (-60)- ( с последующей его трехступенчатой .низкотемпературной сепарацией с по . чением осадков и фильтратов на каждой ступени, согласно которому осадок первой ступени сепарации направл ют на вторую ступень сепар ции и осадки первой и второй ступе ней сепарации очищают путем частич ного плавлени с одновременной гра л цией кристаллов п-ксилолов Однако по данному способу товар ный п-ксилол получают только на последней третьей ступени сепарации Дл .повышени чистоты осадок треть ступени промывают расплавом чистого п-ксилола. Кроме того, процесс про вод т при рециркул ции в сырье предыдущих ступеней фильтратов втор и третьей ступеней и промывного потока п-ксилола, содержащих 30,70 и 95 вес.% п-ксилола, соответственн Это приводит к увеличению энергозатрат на выделение п-ксилола. Недостатками данного способа вл ютс также недостаточный отбор целевого продукта и образование монолитных кристаллических агломератов при промывке, преп тствующих эффективному удалению примесей. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности вл етс способ выделени п-ксилола из. смеси изомеров ароматических углеводородов Cg путем трехступенчатой кристаллизации , согласно которому на пе вой ступени исходную смесь охлаждают до температуры, обеспечивающей кристаллизацию п-ксилола (от -60 до -90°с), И.З полученной суспензии отдел ют осадок, его подвергают плавлению и кристаллизации при (-10) - (-30fc с получением суспензии второй ступени кристаллизации, в результате сепарации которой получают осадок п-ксилола и фильтрат второй ступени кристаллизации. Дл обеспечени заданной чистоты п-ксилола осадок второй ступени кристаллизации промывают специальным агентом, например пентаном. Дл увеличени отбора п-ксилола фильтра второй ступени в смеси с пентаном подвергают охлаждению на третьей ступени К1 исталлизации до (-40) (-6(°С. Полученную при этом суспензию путем сепарации раздел ют на осадок п-ксилола и фильтрат третьей ступени кристаллизации. Осадок третьей ступени кристаллизации в процессе сепарации также промывают пентаном. Полученные осадки п-ксилола второй и третьей ступеней кристаллизации подвергают ректификации с целью отделени пентана от товарного п-ксилола. Фильтрат третьей степени кристаллизации также подвергают реактификации дл отделени пентана, а затем его подают на смешение с исходным сырьем C2J. Недостатками известного способа вл ютс высокие энергозатраты и сложность технологии, обусловленна необходимостью проведени ректификации дл отделени промывного агента от товарного п-ксилола и фильтрата третьей ступени. Цель изобретени - упрощение технологии процесса и снижение энергозатрат . Поставленна /цель достигаетс тем, что согласно спосо.бу выделени п-ксилола из смеси изомеров ароматических углеводородов CQ путем трехступенчатой кристаллизации, заключающемус в отделении на первой ступени от исходной смеси, охлажденной до температуры,.обеспечивающей кристаллизацию п-ксилола, осадка, его плавлении, и кристаллизации на второй ступени с получением осадка п-ксилола и фильтрата второй ступени, охлаждении полученного фильтрата на третьей ступени кристаллизации и разделении его на осадок п-ксилола и фильтрат третьей Ступени, промывке осадков п-ксилола второй и третьей ступеней и -подаче фильтрата третьей ступени на смещение с исходным сырьем, осадки п-ксилола второй и третьей ступеней перед промывкой смещивают с жидким нагретым п-ксилолом, температуру нагрева и количество которого выбирают в пределах, обеспечивающих достижение температуры равной температуре плавлени п-ксилола, с последуиадим механическим разрушением образующихс агломератов и промывку осадков второй и третьей ступеней ведут жидким п-ксилолом с последукадей подачей фильтратов, полученных при промывке, на вторую ступень кристаллизации. На чертеже приведена технологическа схема осуществлени предлагаемого способа. СьФье, поступающее по линии 1, охлаждаю в кристаллизаторе 2-. Полученную при этом суспензию п-ксилола (суспензию 1)по линии 3 подают в вакуумный фильтр 4. Из фильтрата по линии 5 отвод т фильтрат первой ступени (фильтрат 1), а по линии б - осадок первой ступени 1 осадок 1), который плав т в теплообменнике 7 и подают далее по линии 8 в кристаллизатор 9. Суспензию второй ступени (суспензию 11) из кристаллизатора по линии 10 подают в центрифугу 11. Фильтрат второй ступени ( фильтрат 11 ) из центрифуг по линии 12 подают в кристаллизатор 13 третьей ступени. Получающуюс в кристаллизаторе суспензию п-ксилола (суспензию Ill по линии 14 подают в центрифугу 15 третьей ступени . Фильтрат третьей ступени (фильтрат ИГ) по линии 16 возвращают на смешение с исходным сырьем. Осадки центрифуг второй и третьей ступеней (осадки TI и III) по лини м 17 и 18 подают на.плавление в теплообменник 19, откуда по линии 20 отвод т товарный продукт. Часть товарного п-ксилола через теплообменник 21 по лини м 22 и 23 направл ют в центрифуги второй и третьей ступеней соответственно дл смешени с осадками II и 111. Другую часть товарного п-ксилола по лини м 24 и 25 подают в ротор указанных Центрифуг дл промывки осадков II и ИГ По линии 26 из центрифуг 11 и 12 отвод т промывочный поток, который направл ют на смешение с сырьем второй ступени.
Сущность, предлагаемого способа заключаетс в следующем.
Осадок, движущийс по ротору двухкаскадной центрифуги непрерывного действи , смешивают- на первом каскаде с жидким нагретым п-ксилолом . В результате контакта холодного осадка (температура ниже 12°С ) с потоком нагретого п-ксилола (температура ) жидкий п-ксилол охлаждаетс и кристаллизуетс . В результате температура получанвдейс смеси стремитс к температуре плавлени чистого п-ксилола (13, ). Практически количество и температуру жидкого п-ксилола выбирают в зависимости от температуры и количества осадка таким образом, чтобы получаща с смесь имела температуру около 12-13 с. При этом почти все количество жидкого п-ксилола, которое подают на осадок, затвердевает, образу агломераты, внутри которых имеютс включени жидких примесей, загр зн ющих целевой продукт.
Дл отделени этих примесей необходимо механическое разрушение агломератов и формирование пористого осадка дл его последующей промывки
Эффективное механическое разрушение агломератов достигают под действием центробежной силы при переходе осадка с каскада меньшего диаметра на каскад большего диаметр , в роторе двухкаскадной фильтрующей .центрифуги. При использовании центрифуг другого типа разрушение обра-;
зующихс агломератов возможно при установке специального устройства.
П р и м е ,р. 835 кг/ч технического ксилола, содержащего 20 вес.% п-ксилола, 46 Bed.% м-ксилола, 18 вес.% о-«силола и 16 вес.% этилбензола смешивают с 45,5 кг/ч фильтрата 111 и охлаждают до -68°С. Получающуюс при этом суспензию I фильтруют на барабанном вакуум-.
0 фильтре, получа 735 кг/ч фильтрата I и 145,5 кг/ч осадка 1, который плав т, смешивают с фильтратом промывки и охлаждают далее до 12 С, получа суспензию ГГ, содержащую 50 вес.% твердого п-ксилола. ,
5
Суспензию It раздел$йот в центрифуге на ф.ильтрат И и осадок II. Фильтрат ГГ в количестве 75,5 кг/ч в кристаллизаторе третьей ступени охлаждают до 41°С, получа суспен0 зию ИГ, содерж:ащую 40% твердой фазы..Эту суспензию раздел ют в центрифуге на осадок III и фильтрат 111, который рециркулируют в сырье. Осадки Пи ТГГ смешивают и плав т,
5 получа п-ксилола с ч-истотой 99,3 вес.%,из которого 11 И 5 кг/ч направл ют на смешение с осадками, а 8 и 3 кг/ч используют дл промывки осадков И и ИГ соответственно.
0 Остаток в количестве 100 кг/ч вывод т в виде товарного продукта. Разделение суспензии второй и третьей ступеней ведут на двухкаскадных фильтрующих центрифугах
5 с разгрузкой ротора толкателем.
Предпочтителен невысокий фактор разделени - около 400. В ротор центрифуги подают 156,5 кг/чсуспен-. зии II. ОбразуюЕшЯс в роторе оса0 док движетс -по шпальтовым ситам первого каскада ротора при температуре , практически не отличающейс от температуры исходной суспензии, т.е. -12°С.
Через 1,5 с пребывани в роторе
5 содержание жидкого фильтрата II в осадке снижаетс до 8 вес.% (средн концентраци п-ксилола в осадке соответствует 96 вес.%).
Далее 82 кг/ч осадка смешивают
0 на первом каскаде ротора с 11 кг/ч жидкого п-ксилола с температурой 80°С. В результате, температура осадка повышаетс от -12 до 12-13 С, после чего осадок при переходе с
5 . каскада на каскад подвергаетс механической обработке дл разрушени образовавшихс агломератов „ Промывку осадка ведут на втором каскаде ротора жидким п-ксилолом с температ-урой , который по0 дают в количестве 8 кг/ч. В течение , 2 с содержащийс в осадке фильтрат II; вытесн етс на 80% жидким п-ксило лом . В результате промывки остаточное содержание фильтрата II не
5
превышает 1,5 вес.%, что соответствует концентрации п-ксилола 99,3%.
Аналогичной обработке подвергают суспензию III, из которой через 3 с центрифугировани получают осёшок, содержащий 8 вес.% фильтрата III. Далее 30 кг/ч осадка нагревают от -41°до 12-13 С, смешива его с 5 кг/ч жидкого п-ксилола с
температурой 80°С, разрушают образующиес агломераты и промывают осадок III жидким п-ксилолом с температурой . Получающийс осадок II содержит 99,3 вес.% целевого продукта и после плавлени представл ет собой товарный п-ксилол.
Данные по количеству, температурам и составу технологических потоков приведены в таблице.
-68
-68 -68
20
Количест-45,5 94 33 100 11 5 8 3 11 во, кг/ч
Температу-.;.„,
ра,°С-41 12-1312-13 20 80 80 20 20 10
20,0 99,3 99,3
92 92 5 ,0
-12 -41
20
-12
Продолжение таблицы
99,3 99,3 99,3 99,3 75
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет выдел ть чистый п-ксиЛол на двух ступен х кристаллизации но без использовани специальных промывных агентов, что упрощает технологию процесса и снижает энергозатраты за счет исключени стадий отделени промывного агента от целевого п-ксилрла и фильтратов.
В насто щее врем на промышленных установках п-ксйлол выдел ют путем охлаждени исходной смеси ароматических углеводородов Cg до температуры -68°С.
Получающийс при этом осадок первой ступени отдел ют центрифугированием или фильтрованием с последующей его перекристаллизацией. Получающийс при этом осадок второй ступени отдел ют от фильтрата II и промывают в роторе центрифуги толуолом. Далее осадок плав т и отдел ют толуол ректификацией, получа товарный п-ксилол чистотой 99,1 вес.%:
Применение изобретени позвол ет увеличить выработку товарного продукта на 10-30%, улучшить качество п-ксилола, упростить технологию процесса и уменьшить энергозатраты
на производство. :
Claims (1)
- . СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ П-КСИЛОЛА из смеси изомеров ароматических углеводородов Се путем трехступенчатой кристаллизации, включающий отделение на первой ступени от исходной смеси, охлажденной до температуры, обеспечивающей кристаллизацию п-ксилола, осадка, его плавление и кристаллизацию на вторрй ступени с получением осадка п-ксилола и фильтрата второй ступени, охлаждение полученного фильтрата на третьей ступени кристаллизации и разделение его на осадок п-ксилола и фильтрат третьей ступени, промывку осадков п-ксилола второй и третьей ступеней и подачу фильтрата третьей ступени на смещение с исходным · сырьем, отличающийся, тем, что, с целью упрощения технологии процесса и снижения энергозатрат, осадки п-ксилола второй и • третьей ступеней перед промывкой смешивают с жидким нагретым п-ксилолом, температуру нагрева и количество которого выбирают в пределах, обеспечивающих достижение температуры смеси, равной температуре ‘плавления п-ксилола, с последующим § механическим разрушением образующихся агломератов ’ и промывку осадков второй и третьей ступеней ведут жидким п-ксилолом с‘последующей подачей фильтратов, полученных при промывке, на вторую ступень крис-Талли.зации.SU .„.1030352 /найти применение в нефспособ выделения п-ксилоизомеров ароматических
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813347296A SU1030352A1 (ru) | 1981-10-14 | 1981-10-14 | Способ выделени п-ксилола |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813347296A SU1030352A1 (ru) | 1981-10-14 | 1981-10-14 | Способ выделени п-ксилола |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1030352A1 true SU1030352A1 (ru) | 1983-07-23 |
Family
ID=20980156
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU813347296A SU1030352A1 (ru) | 1981-10-14 | 1981-10-14 | Способ выделени п-ксилола |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1030352A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2573421A1 (fr) * | 1984-11-20 | 1986-05-23 | Ruetgerswerke Ag | Procede perfectionne d'obtention de naphtalene a partir d'huiles residuaires de pyrolyse |
RU2505517C2 (ru) * | 2008-08-14 | 2014-01-27 | Бп Корпорейшн Норт Америка Инк. | Способы разделения и очистки путем кристаллизации из расплава |
-
1981
- 1981-10-14 SU SU813347296A patent/SU1030352A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Авторское свидетельство СССР 479748, кл. С 07 С 7/14,1973. 2. Патент СССР 515436, кл. С 07 С 7/14, 1971 (прототи) / - I * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2573421A1 (fr) * | 1984-11-20 | 1986-05-23 | Ruetgerswerke Ag | Procede perfectionne d'obtention de naphtalene a partir d'huiles residuaires de pyrolyse |
RU2505517C2 (ru) * | 2008-08-14 | 2014-01-27 | Бп Корпорейшн Норт Америка Инк. | Способы разделения и очистки путем кристаллизации из расплава |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2738958B2 (ja) | 芳香族化合物の精製方法 | |
EP0105524B1 (en) | Countercurrent, cooling crystallization and purification method for multi-component molten mixture | |
US5448005A (en) | Crystallization of paraxlene from high purity paraxylene feeds | |
US4666456A (en) | Process for the continuous partial crystallization and the separation of a liquid mixture | |
SA96160558B1 (ar) | طريقة لانتاج البارازلين paraxylene تشتمل على تبلور crystallization بمرحلة واحدة على الأقل في درجة حرارة مرتفعة و انصهار جزئي partial melting للبلورات | |
US6224648B1 (en) | Method and device for separating metals and/or metal alloys of different melting points | |
KR100880362B1 (ko) | 고순도 파라크실렌의 에너지 효율적 제조방법 | |
US20050056599A1 (en) | Solid-liquid separation process | |
US5062862A (en) | Process and apparatus for recovering a pure substance from a liquid mixture by crystallization | |
JPS6010763B2 (ja) | 再循環による向流結晶生成方法 | |
SU1030352A1 (ru) | Способ выделени п-ксилола | |
EP1398064B1 (en) | Method and apparatus for recovering a pure substance from an impure solution by crystallization | |
US4025573A (en) | Separation process | |
US2637749A (en) | Process for purification of cyclohexane | |
EP1193237B1 (en) | Method for manufacturing 2,6-Dimethylnaphthalene | |
EP0264226B1 (en) | Separation process by crystallisation | |
JP3267318B2 (ja) | 結晶スラリーの遠心分離方法とその装置 | |
JPH0691103A (ja) | 向流式溶融物冷却精製装置とその方法 | |
SU479748A1 (ru) | Способ выделени пара-ксилола | |
JPS594401A (ja) | 結晶精製装置 | |
SU645666A1 (ru) | Аппарат дл разделени веществ методом противоточной многоступенчатой кристаллизации | |
EP0757047A2 (en) | Process for crystallizing chroman-I from an impure mixture | |
JPS5829746A (ja) | ハロベンゼンニトロ化合物異性体の分離精製方法 | |
JPS6323178B2 (ru) | ||
JPS6121557B2 (ru) |