JPS594401A - 結晶精製装置 - Google Patents
結晶精製装置Info
- Publication number
- JPS594401A JPS594401A JP11211282A JP11211282A JPS594401A JP S594401 A JPS594401 A JP S594401A JP 11211282 A JP11211282 A JP 11211282A JP 11211282 A JP11211282 A JP 11211282A JP S594401 A JPS594401 A JP S594401A
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- JP
- Japan
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- crystal
- stage
- chamber
- supplied
- purification
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- Pending
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は不純物を含む結晶性物質を該結晶成分の精製さ
れた融解液を利用して連続的に処理する結晶精製装置に
関する。
れた融解液を利用して連続的に処理する結晶精製装置に
関する。
従来、結晶の精製装置としては種々のものがあるが、目
的結晶成分の融解１１（を利用して精製する装置として
は、例えば特公昭４７−４０６２１・号公報に開示され
たものがあるうこの公報に開示される装置は下部に不純
物を含む被精製物質を塔内に送り込む手段を有し、上部
に精製された結晶を融解させ、その一部を塔内に戻し不
純な結晶の洗滌液として使用する手段と、精４．７され
た物質を外部に取出す手段を有する直立したｖｉｖ製塔
内に、ｌ＋ｌｉ４短冊状の翼を単一螺旋階段状に取付は
塔内に送り込咬れた結晶をときほぐす区能と結晶を押し
上け１６７送する機能とを兼ね（＋ｉｉｆえ必快に応じ
内部に結晶の併有を防止するための加熱手段を有する互
に噛み合って逆方向或は同方向に回転する２個或は２個
以上の攪拌機を設け、結晶を固結させないように塔内を
上昇させながら結晶性物質を精製するように構成される
。
的結晶成分の融解１１（を利用して精製する装置として
は、例えば特公昭４７−４０６２１・号公報に開示され
たものがあるうこの公報に開示される装置は下部に不純
物を含む被精製物質を塔内に送り込む手段を有し、上部
に精製された結晶を融解させ、その一部を塔内に戻し不
純な結晶の洗滌液として使用する手段と、精４．７され
た物質を外部に取出す手段を有する直立したｖｉｖ製塔
内に、ｌ＋ｌｉ４短冊状の翼を単一螺旋階段状に取付は
塔内に送り込咬れた結晶をときほぐす区能と結晶を押し
上け１６７送する機能とを兼ね（＋ｉｉｆえ必快に応じ
内部に結晶の併有を防止するための加熱手段を有する互
に噛み合って逆方向或は同方向に回転する２個或は２個
以上の攪拌機を設け、結晶を固結させないように塔内を
上昇させながら結晶性物質を精製するように構成される
。
このような構成の結晶精製装置により、目的結晶成分の
融解液を利用して不純物を含む粗結晶を精製するとき、
原料粗結晶は塔の下部より導入され、内部に設けた楯、
拌算により塔頂に向つて揚昇される。塔頂に達した結晶
は必要量が融解されて還流液となり、重力によって塔内
を流下する。残りの結晶は取り出されて製品となる。
融解液を利用して不純物を含む粗結晶を精製するとき、
原料粗結晶は塔の下部より導入され、内部に設けた楯、
拌算により塔頂に向つて揚昇される。塔頂に達した結晶
は必要量が融解されて還流液となり、重力によって塔内
を流下する。残りの結晶は取り出されて製品となる。
本発明者等はこの結晶精製の機構の解析に努めたところ
、塔内を揚昇する結晶は流下してくる純度の高い融解液
との連続的な向流接触により結晶の表面の洗滌作用、固
体中に包まれた不純物或は固溶された不純物は結晶の充
分に長い塔内滞留中における物質交換（発汗作用）、下
降する還流液が下降するに従って熱を奪われるために起
る再結晶化などが、同時に起っている事がわかった。
、塔内を揚昇する結晶は流下してくる純度の高い融解液
との連続的な向流接触により結晶の表面の洗滌作用、固
体中に包まれた不純物或は固溶された不純物は結晶の充
分に長い塔内滞留中における物質交換（発汗作用）、下
降する還流液が下降するに従って熱を奪われるために起
る再結晶化などが、同時に起っている事がわかった。
これらの作用のうち主なる作用は洗滌作用でノ
あるが、これ以外の作用が起っていることは第１図のグ
ラフから明らかである。第１図は粗結晶を充分多量の純
粋液で連続的に洗滌した後書られる結晶の洗滌液量と不
純物含有量の関係を示すグラフであってこれちから洗滌
操作のみを充分に行っても、到達純度に限界のあること
が理解される。しかし前述特公昭４７−４０６２１号公
報記載の精製装置で処理された結晶の純度は第１図の点
線で示した部分の右端の点に相当し洗滌実験で得られた
純度を上廻っている。これは洗滌作用以外に発汗ｒｉ用
及び再結晶作用の働きが加わったためである。共融系の
粗結晶を融点近くで１時間保持した後純粋液で洗滌する
と略点線で示した純度にまで到達することから発汗作用
の効果が大きいことが考えられる。粗結晶が固溶体の場
合には、洗滌作用と発汗作用のみでは充分な純度には到
達し得ない。目的結晶成分が不純物と固溶体を形成する
場合には更に再結晶作用の強化が必要であるうしかし°
前記装置においては熱収支の面から再結晶作用に大きく
期待することができない。
ラフから明らかである。第１図は粗結晶を充分多量の純
粋液で連続的に洗滌した後書られる結晶の洗滌液量と不
純物含有量の関係を示すグラフであってこれちから洗滌
操作のみを充分に行っても、到達純度に限界のあること
が理解される。しかし前述特公昭４７−４０６２１号公
報記載の精製装置で処理された結晶の純度は第１図の点
線で示した部分の右端の点に相当し洗滌実験で得られた
純度を上廻っている。これは洗滌作用以外に発汗ｒｉ用
及び再結晶作用の働きが加わったためである。共融系の
粗結晶を融点近くで１時間保持した後純粋液で洗滌する
と略点線で示した純度にまで到達することから発汗作用
の効果が大きいことが考えられる。粗結晶が固溶体の場
合には、洗滌作用と発汗作用のみでは充分な純度には到
達し得ない。目的結晶成分が不純物と固溶体を形成する
場合には更に再結晶作用の強化が必要であるうしかし°
前記装置においては熱収支の面から再結晶作用に大きく
期待することができない。
本発明者等は前記結晶精製装置における再結晶作用を強
化することについて研究するに当り古くから行なわれて
きた蒸留方式による精密分離法に注目した。蒸留方式の
場合に精密分離に持ち込む手段として還流量を増やす方
法が採られるが、前記結晶精製、塔においては蒸留塔と
の本質的な構造の違いから余り還流量を増やすことがで
きない。
化することについて研究するに当り古くから行なわれて
きた蒸留方式による精密分離法に注目した。蒸留方式の
場合に精密分離に持ち込む手段として還流量を増やす方
法が採られるが、前記結晶精製、塔においては蒸留塔と
の本質的な構造の違いから余り還流量を増やすことがで
きない。
本発明者等はこの難点を解決し原料粗結晶より目的結晶
成分を高純度で、かつ高収率で精製するべく研究した結
果、精製塔を多段に分割しそれぞれ複数個の室からなる
精製段と回収段を設け、分割された各室で精製された結
晶は一旦塔外に抜出して強制的に冷却した結晶を次の室
に送り込む本発明に至った。ここで精製段とは供給され
る原料の純度を上げる段、回収段とは供給される原料の
純度以下のものを原料の純度まで上げ回′収する段であ
る。
成分を高純度で、かつ高収率で精製するべく研究した結
果、精製塔を多段に分割しそれぞれ複数個の室からなる
精製段と回収段を設け、分割された各室で精製された結
晶は一旦塔外に抜出して強制的に冷却した結晶を次の室
に送り込む本発明に至った。ここで精製段とは供給され
る原料の純度を上げる段、回収段とは供給される原料の
純度以下のものを原料の純度まで上げ回′収する段であ
る。
以下附図により本発明装置を詳しく説明する。
第２図は本発明装置の１例の横断面図であり、第６図は
その縦断面図である。
その縦断面図である。
本発明装置はその横断面が２個以上の円を−の仕切られ
た部分、（以下室と記す）からなる精製段および回収段
とする。精製段とは原料供給口１０を有する室より上方
の段、回収段とはそれより下方の段である。
た部分、（以下室と記す）からなる精製段および回収段
とする。精製段とは原料供給口１０を有する室より上方
の段、回収段とはそれより下方の段である。
精製段および回収段の各室３は内部に加熱手段を、底部
に固液分離板４、固液分離板４の下方に液抜出口５、固
液分離板４の上方に被精製結晶供給口６を、および上部
には結晶抜出口８が設けられる。そして精製段において
は各室３の結晶抜出口８から取り出した結晶は冷却器９
による強制冷却後次の精製室に供給され、液抜出口５よ
りの抜出液は当該室より前の精製室に供給される。又原
料粗結晶を原料供給口１０（６相当）より供給する最初
の精製室よりの抜出液は冷却器９′により冷却結晶化後
下・方・の回収段へ送られる。回収段においても精製段
におｉると同様抜出結晶はより高純度の次の結晶供給室
へ、抜出液はより低純度の前の結晶供給室へ供給する如
く構成される。
に固液分離板４、固液分離板４の下方に液抜出口５、固
液分離板４の上方に被精製結晶供給口６を、および上部
には結晶抜出口８が設けられる。そして精製段において
は各室３の結晶抜出口８から取り出した結晶は冷却器９
による強制冷却後次の精製室に供給され、液抜出口５よ
りの抜出液は当該室より前の精製室に供給される。又原
料粗結晶を原料供給口１０（６相当）より供給する最初
の精製室よりの抜出液は冷却器９′により冷却結晶化後
下・方・の回収段へ送られる。回収段においても精製段
におｉると同様抜出結晶はより高純度の次の結晶供給室
へ、抜出液はより低純度の前の結晶供給室へ供給する如
く構成される。
精製塔１内部に設ける攪拌機１２は第２図における各日
の中心に回転軸１２８ 、１２８’を設け、第３図に示
す如く該回転軸１２８ 、１２８’の表面に翼片１２Ｂ
、 １２Ｂ’を螺旋線状に配置取付けた構造を有する
。この−組の攪拌機１２．１２’は相互に翼片１２Ｂが
他の攪拌機の翼片１２Ｂ’ｈの間に位置するように、か
つ翼片の先端が他の攪拌機の回転軸にできるだけ近くに
存在するよう取付けられる。又、各室に設けられる加熱
手段は例えば熱媒体による。あるいは電気的に加熱する
独立した装置Ｔとして設けてもよいが、攪拌機１２に加
熱機能を保持させることもできる。攪拌機に加熱機能を
持たせる場合は撹拌機全体を加熱手段とする態様のほか
、回転軸のみ又は回転軸と翼片の一部、例えば各室の上
部に位置する翼片に加熱機能を持たせるなどの態様がと
れる。
の中心に回転軸１２８ 、１２８’を設け、第３図に示
す如く該回転軸１２８ 、１２８’の表面に翼片１２Ｂ
、 １２Ｂ’を螺旋線状に配置取付けた構造を有する
。この−組の攪拌機１２．１２’は相互に翼片１２Ｂが
他の攪拌機の翼片１２Ｂ’ｈの間に位置するように、か
つ翼片の先端が他の攪拌機の回転軸にできるだけ近くに
存在するよう取付けられる。又、各室に設けられる加熱
手段は例えば熱媒体による。あるいは電気的に加熱する
独立した装置Ｔとして設けてもよいが、攪拌機１２に加
熱機能を保持させることもできる。攪拌機に加熱機能を
持たせる場合は撹拌機全体を加熱手段とする態様のほか
、回転軸のみ又は回転軸と翼片の一部、例えば各室の上
部に位置する翼片に加熱機能を持たせるなどの態様がと
れる。
本発明装置による結晶精製を第３図により説明する。
まず原料粗結晶は！定湿度に冷却して原料供給口１０よ
り最初の精製室に供給される。連続運転においては次の
ｙＩ製室の抜出液も最初の精製室に供給される。各室の
少なくとも上端部は目的結晶成分の融点温１蔓もしくは
それより若干尚い温度に維持されている。
り最初の精製室に供給される。連続運転においては次の
ｙＩ製室の抜出液も最初の精製室に供給される。各室の
少なくとも上端部は目的結晶成分の融点温１蔓もしくは
それより若干尚い温度に維持されている。
最初の精製室の結晶後出口よりの抜出し結晶は冷却器９
により強制冷却し次の精製室へ供給される。
により強制冷却し次の精製室へ供給される。
このように各精製室からの抜出し結晶は順次に次の精製
室へと送られ、順次純度が向上して行く。最終精製室の
結晶抜出口１１より目的精製結晶を得る。一方第２の精
製室以降の各精製室よりの抜出し液はそのまま又は除熱
し液状でもしくは必要に応じて冷却して一部又は全部結
晶化した後、それより前の適当ないずれかの室に供給さ
れる。このとき抜出し液を供給する室はその室に供給す
る粗結晶の純度が該抜出し液の純度と同じかもしくはこ
れより低純度である室である。各精製室への粗結晶およ
び抜出し液の供給は図示する如く別々に冷却し一つの供
給口より供給する態様のほか、結晶と抜出し液を併せて
１個の冷却器で冷却して次９室に供給する態様をとって
もよい。又場合により抜出し液は冷却しない場合もち、
る。
室へと送られ、順次純度が向上して行く。最終精製室の
結晶抜出口１１より目的精製結晶を得る。一方第２の精
製室以降の各精製室よりの抜出し液はそのまま又は除熱
し液状でもしくは必要に応じて冷却して一部又は全部結
晶化した後、それより前の適当ないずれかの室に供給さ
れる。このとき抜出し液を供給する室はその室に供給す
る粗結晶の純度が該抜出し液の純度と同じかもしくはこ
れより低純度である室である。各精製室への粗結晶およ
び抜出し液の供給は図示する如く別々に冷却し一つの供
給口より供給する態様のほか、結晶と抜出し液を併せて
１個の冷却器で冷却して次９室に供給する態様をとって
もよい。又場合により抜出し液は冷却しない場合もち、
る。
このように多段に設けたＮ製段よりそれぞれ結晶と抜出
し液の抜出しを行ない、結晶は次の精製段に、又抜出し
液はそれより前の精製段に戻し供給する操作を多段に繰
返すことにより再結晶作用を任意の量行なわせることが
できる。
し液の抜出しを行ない、結晶は次の精製段に、又抜出し
液はそれより前の精製段に戻し供給する操作を多段に繰
返すことにより再結晶作用を任意の量行なわせることが
できる。
必要とする精製段の数は原料粗結晶の性質や目的とする
純度によって決められる。
純度によって決められる。
又回収段には、原料粗結晶が供給される最初の精製室よ
りの抜出し液が最初の回収室に供給され、精製段におけ
ると同様の機構により結晶の精製が行なわれ、原料粗結
晶と同等以上の純度になった結晶は精製段へ供給され、
不純物は最終の回収室の液抜出口１３より塔外に取り出
される。
りの抜出し液が最初の回収室に供給され、精製段におけ
ると同様の機構により結晶の精製が行なわれ、原料粗結
晶と同等以上の純度になった結晶は精製段へ供給され、
不純物は最終の回収室の液抜出口１３より塔外に取り出
される。
本発明によれば洗滌作用１発汗作用のみならず再結晶作
用をも任意の量行なわせることが可能である。従って原
料粗結晶中に存在する不純物が目的結晶成分と共融系を
形成する成分であるときは勿論、精製が困難な固溶糸を
形成する成分である場合にも極めて高純度に精製するこ
しているから精Ｊｌ！率が著しく向上される。
用をも任意の量行なわせることが可能である。従って原
料粗結晶中に存在する不純物が目的結晶成分と共融系を
形成する成分であるときは勿論、精製が困難な固溶糸を
形成する成分である場合にも極めて高純度に精製するこ
しているから精Ｊｌ！率が著しく向上される。
又本発明による精製はその物質の沸点より極めて低い融
点において物質の分離が行なわれるため製品を熱的に破
壊させることが少なくて処理することができる長所を有
する。更に本発明による結晶精製に当り用いる高熱源、
低熱源として目的結晶成分の融点が約２００″Ｃ以下の
成分である場合には例えば工場の廃熱等の低価格のもの
が利用できる利点を有する。
点において物質の分離が行なわれるため製品を熱的に破
壊させることが少なくて処理することができる長所を有
する。更に本発明による結晶精製に当り用いる高熱源、
低熱源として目的結晶成分の融点が約２００″Ｃ以下の
成分である場合には例えば工場の廃熱等の低価格のもの
が利用できる利点を有する。
本発明装置は結晶性物質であれば殆んどの物質に適応で
き精製することができる。このような物質としていくつ
か例示すると、ナフタリン、バラキシレン、ジクロルベ
ンゼン等ヲあケルことができる。
き精製することができる。このような物質としていくつ
か例示すると、ナフタリン、バラキシレン、ジクロルベ
ンゼン等ヲあケルことができる。
第１図は粗結晶を純粋液で洗滌したときの洗滌液量と純
度の関係を示すグラフ、第２図は本発明による実施例装
置の横断面図、第６図は本発明による実施例装置の縦断
面図である。 １・・・精製塔、２・・・仕切板、４・・・固液分離板
（多孔板）、５・・・液、抜出口、６・・・被精製結晶
供給口、８・・・結晶抜出口、９・・・冷却器、１ｏ・
・・原料供給口、１１・・・Ｓ製品取出口、１２・・・
Ｎ、拌機、１３・・・液抜出口。 以 上 、 寸 ｌ 閃 第２図 「Ａ Ｌ、４
度の関係を示すグラフ、第２図は本発明による実施例装
置の横断面図、第６図は本発明による実施例装置の縦断
面図である。 １・・・精製塔、２・・・仕切板、４・・・固液分離板
（多孔板）、５・・・液、抜出口、６・・・被精製結晶
供給口、８・・・結晶抜出口、９・・・冷却器、１ｏ・
・・原料供給口、１１・・・Ｓ製品取出口、１２・・・
Ｎ、拌機、１３・・・液抜出口。 以 上 、 寸 ｌ 閃 第２図 「Ａ Ｌ、４
Claims (1)
- （”）横ＦＯｒ面が２１１ｄ以上の円を一部重ね合せた
形状であり、内部に回転軸の表面に２１３片を螺旋線状
に配置取付けた攪拌機を前記各日の中心部に有する塔を
、Ｃｂ）多段に仕切り、仕切られた各掌部分は内部に加
熱手段、底部に固液分離板、該分離板の下方に液抜出口
および該分離板の上方に粗結晶供給口を設け、主部には
結晶抜出口を有し１、（Ｃ）各室よりの抜出液は該室よ
り前の室に、又各室よりの抜出結晶は次の室に供給する
如く構成された精製段と回取段を有することを特徴とす
る結晶精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11211282A JPS594401A (ja) | 1982-06-29 | 1982-06-29 | 結晶精製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11211282A JPS594401A (ja) | 1982-06-29 | 1982-06-29 | 結晶精製装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS594401A true JPS594401A (ja) | 1984-01-11 |
Family
ID=14578454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11211282A Pending JPS594401A (ja) | 1982-06-29 | 1982-06-29 | 結晶精製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS594401A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4806318A (en) * | 1986-04-15 | 1989-02-21 | Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Apparatus for purifying crystals |
| WO1991004777A1 (en) * | 1989-10-04 | 1991-04-18 | Shigeru Saitoh | Crystal refining apparatus |
| US5396863A (en) * | 1992-03-25 | 1995-03-14 | Solvay (Societe Anonyme) | Installation and process for the crystallization of an inorganic substance and process and installation for the crystallization of sodium carbonate monohydrate |
-
1982
- 1982-06-29 JP JP11211282A patent/JPS594401A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4806318A (en) * | 1986-04-15 | 1989-02-21 | Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Apparatus for purifying crystals |
| WO1991004777A1 (en) * | 1989-10-04 | 1991-04-18 | Shigeru Saitoh | Crystal refining apparatus |
| US5396863A (en) * | 1992-03-25 | 1995-03-14 | Solvay (Societe Anonyme) | Installation and process for the crystallization of an inorganic substance and process and installation for the crystallization of sodium carbonate monohydrate |
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