SK282322B6 - Spôsob čistenia reaktorovej nádoby na chemický proces - Google Patents

Abstract

Je opísaný spôsob čistenia reaktorovej nádoby na chemický proces, obsahujúcej kontajner (30) a jedno alebo viac vedení (32, 33, 36) spojených s kontajnerom, pozostávajúci z čistiacich stupňov, v ktorom čistiace rozpúšťadlo cirkuluje kontajnerom a jedným alebo viacerými vedeniami, ktorého podstata spočíva v tom, že v priebehu čistenia sa uskutočňuje kontinuálny obeh čistiaceho rozpúšťadla kontajnerom a vedením vo viacnásobných cykloch. Niektoré čistiace cykly zahŕňajú filtrovanie, v ktorom sa časť čistiaceho rozpúšťadla filtruje s cieľom odstrániť kontamináciu vnesenú do čistiaceho rozpúšťadla počas predchádzajúcich čistiacich cyklov, ktoré neobsahovali filtrovanie.ŕ

Description

Oblasť techniky

Vynález sa týka spôsobu čistenia reaktorovej nádoby na chemický proces, obsahujúcej kontajner a vedenia spojené s kontajnerom pridaním čistiaceho rozpúšťadla do reaktorovej nádoby a cirkulovaním rozpúšťadla vedeniami späť do kontajnera.

Doterajší stav techniky

Reaktory, t. j. veľké nádoby na chemické procesy, ktoré často prebiehajú pri zvýšených teplotách a zvýšených tlakoch, sa musia periodicky čistiť, počas použitia alebo po použití, na odstránenie akýchkoľvek znečistení alebo iných materiálov, ktoré narušujú chemický proces prebiehajúci v reaktore alebo ovplyvňujúcich výťažok. Čistenie je najmä dôležité, keď sa má reaktor použiť na iný proces. Uvedené čistenie sa normálne uskutočňuje v rôznych krokoch, ako je prvé hrubé čistenie reaktora pomocou vysokotlakového prúdu kvapaliny, ak je to nevyhnutné, doplnené mechanickým čistením, nasledované čistením rozpúšťadlom, pri ktorom vhodné rozpúšťadlo (vybrané podľa znečistenia, ktoré sa má odstrániť) cirkuluje nádobou a vedeniami a rozdeľovacimi potrubiami k nej pripojenými. Jedným z typických rozpúšťadiel je napríklad etanol.

V jednom všeobecne používanom spôsobe, ktorý sa napríklad môže nazvať „nútená cirkulácia“, sa rozpúšťadlo čerpá sústavou takým spôsobom, že kvapalina prichádza do styku so znečistenými časťami sústavy. Po nejakom čase bude rozpúšťadlo znečistené do takého stupňa, že pokračujúca cirkulácia rozpúšťadla bude práve znova znečisťovať reaktorovú sústavu a rozpúšťadlo v dôsledku toho sa musí nahradiť novým čistým rozpúšťadlom.

V inom všeobecne používanom spôsobe sa môže rozpúšťadlo pridať do reaktora a priviesť do varu, rozpúšťadlo je tak aspoň čiastočne odparené. Odparené rozpúšťadlo je vedené do chladiča, v ktorom sa kondenzuje, prednostne v chladiči normálne spojenom s reaktorom a kondenzovanému rozpúšťadlu je umožnené pretekať v smere, ktorý je opačný ako smer prietoku v reaktorovej sústave a pripojených vedeniach, aby rozpustilo a odstránilo akékoľvek znečistenie. Tento spôsob sa niekedy nazýva spätné prúdenie a bude sa tak nazývať v nasledujúcom opise.

Pretože znečistenia môžu byť prchavé, aspoň do určitej miery, množstvo znečistenia sledujúceho odparené rozpúšťadlo späť do reaktorovej sústavy a do určitej miery znovu znečisťujúceho reaktorovú sústavu bude narastať úmerne rastu znečistenia v rozpúšťadle. V určitom bode čistenie/znovuznečistenie dosiahne rovnováhu a znečistené rozpúšťadlo sa bude musieť odviesť a nahradiť novým, čistým rozpúšťadlom.

Tieto uvedené postupy čistenia rozpúšťadlom sa opakujú pokiaľ sa nedosiahne požadovaný stupeň odstránenia nečistôt. Stupeň odstránenia nečistôt potrebný na farmaceutické účely sa môže napríklad overiť pomocou UV spektrálnej analýzy v špecifickom pásme vlnových dĺžok pre špecifické rozpúšťadlo, filtračnými testami a vizuálnou kontrolou čistiaceho rozpúšťadla, pričom množstvo nečistôt v cirkulujúcom rozpúšťadle indikuje stupeň zvyšného znečistenia reaktorovej sústavy.

Tieto postupy sú však veľmi časovo náročné a veľmi márnotratné vzhľadom na čistiace rozpúšťadlo, pretože rozpúšťadlo sa musí niekoľkokrát vymeniť pokiaľ dosiahne stupeň čistoty indikujúci, že reaktor a armatúry s nim spojené majú stupeň čistoty, ktorý je postačujúci na účely chemických procesov uskutočňovaných v reaktorovej sús tave. Je tiež samozrejme ťažké a nákladné recyklovať alebo inak ošetriť také veľké množstvá znečiteného rozpúšťadla aspoň z hľadiska prostredia. Ďalšie náklady, ktoré vznikajú v dôsledku dlhého zdržania pokiaľ sa reaktorová sústava môže znova použiť, sú vysoké.

DE 3918285-A1 (Elastogran Polyurethane GmbH) opisuje spôsob a zariadenie na vyplachovanie alebo čistenie miešacieho zariadenia pre viaczložkové plasty, najmä polyuretán. Vyplachovacie činidlo môže byť vrátené späť do obehu vyplachovacieho činidla po vyčistení vo filtri. Vyplachovacie činidlo sa jednoducho odvádza do zbernej nádoby a manuálne sa recykluje podľa potreby.

US 2312091 (Gray/Gray Company, Inc.) opisuje zariadenie na čistenie automobilových motorov. Rozpúšťadlo obieha interne motorom, kde zbiera usadeniny, kaly, dechtové povlaky, karbón a podobne. Po zastavení motora sa znečistené rozpúšťadlo vyčerpá a gravitačné preflltruje cez jednu alebo viacero filtračných jednotiek, ktoré rozpúšťadlo vyčistia. Vyčistené rozpúšťadlo sa zhromažďuje v rezervoári a opäť sa podľa potreby manuálne recykluje.

Obidva tieto dokumenty sa týkajú čistiacich zariadení, v ktorých sa rozpúšťadlo čistí potom, ako sa uskutočnil čistiaci proces. Teda ak má čistenie pokračovať, je značné oneskorenie spôsobené:

- zastavením čistiaceho procesu,

- odvedením rozpúšťadla,

- filtrovaním rozpúšťadla,

- naplnením rozpúšťadla späť do reaktorovej sústavy a

- opätovným spustením čistiaceho procesu.

Niekde inde, napríklad v US 1635115 (Deutsch et al./Deutsch) sa použili čistiace sústavy, v ktorých je čistiaca kvapalina priebežne vedená filtrom pri svojej cirkulácii. To má nevýhodu, že oneskorenie je spôsobené priebežným

- vedením rozpúšťadla do filtra, -jeho filtrovaním a

-jeho vrátením do reaktorovej sústavy.

V prípade, že sa filter upchá, čistiaci proces sa zastaví, pretože ďalšia cirkulácia nie je možná.

Podstata vynálezu

Teraz sme zistili, že uvedené nevýhody sa môžu odstrániť použitím spôsobu uvedeného druhu, v ktorom sa čistiace rozpúšťadlo môže navyše prerušovane pretláčať filtračným systémom, ktorý obsahuje vhodný adsorbent a je mu umožnené prúdiť vedeniami do kontajnera, čim kontajner a vedenia sú tak prerušovane vyplachované čistým rozpúšťadlom.

Vynález poskytuje spôsob čistenia reaktorovej nádoby na chemický proces, obsahujúcej kontajner, jedno alebo viac vedení spojených s kontajnerom, pred chemickým procesom uskutočňujúcim sa v reaktorovej nádobe, zahŕňajúci stupeň pridania čistiaceho rozpúšťadla, v ktorom sa do reaktorovej nádoby pridá určitý objem čistiaceho rozpúšťadla na nečistoty obsiahnuté v reaktorovej nádobe, a stupeň cirkulácie čistiaceho rozpúšťadla, v ktorom objem čistiaceho rozpúšťadla cirkuluje v reaktorovej nádobe, pričom počas stupňa cirkulácie čistiaceho rozpúšťadla sa aspoň časť objemu čistiaceho rozpúšťadla prečistí a recykluje sa späť do reaktorovej nádoby pretlačením aspoň časti objemu čistiaceho rozpúšťadla cez filtračný systém, ktorý má vstup v kvapalinovom spojení s reaktorovou nádobou, výstup v kvapalinovom spojení s reaktorovou nádobou, prietokový kanál medzi vstupom a výstupom, ktorý obsahuje adsorbent na nečistoty.

Taký spôsob umožňuje tak spotrebu čistiaceho rozpúšťadla, ako čas potrebný na čistenie, minimalizovať a tiež minimalizuje problémy prostredia spojené s veľkými množstvami znečistených rozpúšťadiel.

Je výhodné, keď rozpúšťadlo prichádza do styku toľkými znečistenými povrchmi s koľkými sa to môže rozumne dosiahnuť. To sa môže realizovať cirkuláciou rozpúšťadla, ohrievaním rozpúšťadla na bod varu a vedením výsledného odpareného rozpúšťadla do chladiacej jednotky umiestnenej nad kontajnerom a umožnením kondenzovanému rozpúšťadlu prúdiť vedeniami späť do kontajnera. Touto cestou všetky nečistoty sú postupne rozpúšťané v rozpúšťadle a môžu sa opäť odfiltrovať.

Môže sa použiť čerpadlo na zabezpečenie, že rozpúšťadlo cirkuluje takým spôsobom, že prichádza do styku so všetkými znečistenými povrchmi.

Prechod rozpúšťadla filtrom sa prednostne uskutočňuje riadeným spôsobom. To sa môže dosiahnuť orientáciou filtračného systému takým spôsobom, že smer prúdu pri použití je zvislý a smerom hore.

Je potrebné vybrať adsorpčný materiál, ktorý efektívne prepúšťa rozpúšťadlo vo vyčistenej podobe, aj keď nemusí byť ponechané úplne bez nečistôt. Vhodným adsorpčným materiálom vo filtračnom systéme je granulované aktívne uhlie.

Spôsob sa môže použiť na čistenie akéhokoľvek zariadenia, v ktorom je kontajner spojený s vedeniami. Môže sa tiež prispôsobiť na použitie, napríklad, pre rukavieové schránky.

Zariadenie môže byť nastaviteľné tak, že časť čistiaceho rozpúšťadla sa môže pretláčať filtračným systémom v rovnakom čase, keď zvyšok rozpúšťadla obchádza filtračnú nádobu pri návrate do kontajnera. Zvlášť viacúčelová sústava umožňuje všetko rozpúšťadlo pretláčať filtračným systémom, všetko rozpúšťadlo viesť mimo filtračnú jednotku alebo časti rozpúšťadla viesť obidvoma cestami podľa potreby.

Určený filtračný systém má optimálnu rýchlosť prúdenia prechádzajúceho rozpúšťadla. Teda ideálne bude možné rýchlosť prúdenia filtračným systémom nastaviť na vopred určenú hodnotu.

Jeden alebo viacero časticových filtrov môže byť k dispozícii rovnako ako hlavný filtračný systém, filtre sú spojené do série s čerpadlom na spojenie s kontajnerom. To zabezpečuje, že hlavný filter sa rýchlo neupchá veľkými časticami.

Podľa ďalšej stránky vynálezu je poskytovaný filtračný systém na použitie v spôsobe alebo v zariadení opísaného typu, ktorého podstata spočíva v tom, že filtračný systém obsahuje rúrkové puzdro na adsorpčný materiál, horný koniec obsahuje piest s filtrom na držanie a stláčanie adsorpčného materiálu a spodný koniec s filtrom na držanie adsorpčného materiálu. Jedna z koncových častí, prednostne horná, bude snímateľná, aby umožnila výmenu adsorpčného materiálu. Adsorpčný materiál sa teda môže z času na čas vyhodiť pri minimalizácii možnosti priečneho znečistenia.

Adsorpčný materiál by mal byť ideálne dostatočne stlačený tak, aby sa nemohol pohybovať. To zamedzuje, aby sa pomerne znečistený spodný koniec miešal pri použití s pomerne čistým horným koncom.

Je možné, že stlačenie adsorpčného materiálu sa bude meniť, ako sa materiál usadzuje. Tomu je možné predísť pretrepávaním materiálu a súčasne použitím primeraného otáčania.

Elegantným spôsobom stláčania adsorpčného materiálu je použitie vačkového mechanizmu, ktorý obsahuje uťaho vaciu maticu a poistnú maticu namontovanú na závitovej tyči, pričom matice sú oddelené rozrezanou konzolou, kde jeden prvok vybraný z dvojice tyč a konzola je namontovaný na pieste a druhý je namontovaný na puzdre.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Obr. 1 je schematický pohľad na obvyklú reaktorovú sústavu, do ktorej bol zapojený filtračný systém podľa vynálezu, obr. 2 znázorňuje filtračný systém podľa prednostného uskutočnenia, obr. 3 znázorňuje dolnú koncovú časť filtračného systému z obr. 2, obr. 4 znázorňuje pozdĺžnu strednú sekciu uskutočnenia filtračného systému z obr. 2, obr. 5 znázorňuje hornú koncovú časť filtračného systému z obr. 2, obr. 6 znázorňuje čiastočný rez hornou koncovou časťou strednej sekcie z obr. 4, obr. 7 je čelný pohľad na hornú koncovú časť z obr. 6, obr. 8 je piest umiestnený v homej koncovej časti filtračného systému z obr. 2 na držanie a stláčanie aktívneho uhlia v jednotke, obr. 9 je alternatívne uskutočnenie piesta, obr. 10 znázorňuje konzolu z obr. 8, obr. 11 znázorňuje pohľad na konzolu z obr. 10 smerom XI, obr. 12 znázorňuje vložkovú dosku z obr. 8, obr. 13 znázorňuje pohľad na vložkovú dosku z obr. 12 smerom XIII, obr. 14 znázorňuje rez horným koncom rúrky, do ktorej môže byť vložený piest z obr. 9, obr. 15 znázorňuje pohľad na rúrku z obr. 14 smerom XV.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Schematické zobrazenie filtračného systému 1 podľa vynálezu, spojeného s kontajnerom, ktorý obsahuje bežnú reaktorovú nádobu 30 s obvyklou chladiacou jednotkou 31 je na obr.l. Chladiaca jednotka 31 je spojená v sérii s reaktorovou nádobou 30 pomocou vedení 32 a 33 vybavených ventilmi 34 a 35. Spodný koniec reaktora je vybavený pozorovacím otvorom 37 ako je obvyklé v odbore. Tento pozorovací otvor sa môže použiť na vizuálnu kontrolu čistoty rozpúšťadla v spojení s uvedenými štandardnými testami. V tomto uskutočnení je reaktorovú sústava určená na čistenie spôsobom spätného prúdu. V sústave sú však tiež ďalšie vedenia, ktoré sú čistené oddelene od vedenia 32 a 33, ale tieto ďalšie vedenia nie sú zobrazené.

Súčasti na obr. 1, ktoré sa týkajú vynálezu, sú ohraničené prerušovanou čiarou 20.

Filtračný systém 1 obsahuje rúrkové puzdro 2 vyplnené adsorpčným materiálom, ktorým je v tomto zvláštnom prípade granulované aktívne uhlie 3. Filtračný systém je pri použití orientovaný zvislo. Uhlie je v puzdre 2 držané pomocou pevného časticového filtra 4 na spodnom konci puzdra a pohyblivým piestom 17 vybaveným filtrom 13 na hornom konci puzdra. Filtre 4 a 13 majú veľkosť oka dostatočne malú, aby zadržali granuly uhlia pred prechodom filtrami.

Piest 17 sa môže pohybovať do puzdra 2, aby stlačil granulované uhlie na dostatočnú mieru na zabránenie pohybu granúl, keď rozpúšťadlo čistené vo filtračnom systé me 1 je pretláčané aktívnym uhlím 3 a na zabránenie vytvoreniu otvorených kanálov granulami uhlia.

Aj keď piest 17 je zobrazený ako uzamknutý na hornom konci filtračného systému 1, filter 4 a piest 17 sa môžu samozrejme navzájom zameniť bez zmeny funkcie filtračného systému.

Počnúc od spodného výstupu 36 reaktorovej nádoby, príležitostný prvý časticový filter 7 je spojený v sérii s čerpadlom 11a spodným koncom filtračného systému 1 cez ventily 8, 9, 10 prostredníctvom vedenia 12. Či je prvý časticový filter 7 skutočne použitý alebo nie,závisí od rizika prítomnosti väčších častíc v znečistenom rozpúšťadle, ktoré by mohli blokovať filtračný systém 1.

Čerpadlo 11 je štandardné obchodne dostupné vysokotlakové čerpadlo schopné čerpania kvapalín vo vare spoločne s ich parami, napríklad odstredivé čerpadlo typu APV Rosista, vyrábané a predávané APV Sweden AB. Je potrebné, aby čerpadlo bolo schopné dodať tlak dostatočný na pretlačenie kvapaliny aktívnym uhlím 3 vo filtračnom systéme 1. V dôsledku toho musí byť časticový filter 13 na zadnom konci filtračného systému 1 v smere prúdenia konštruovaný tak, aby vydržal tlak kvapaliny na aktívnom uhlí a tlak, ktorý je výsledkom stlačenia granúl uhlia, zatiaľ čo časticový filter 4 na prednom konci filtračného systému 1 v smere prúdenia musí byť konštruovaný tak, aby vydržal len tlak od stlačenia granúl uhlia. Horný koniec filtračného systému 1 je spojený s chladičom 31 v sérii s druhým časticovým filtrom 14 a ventilmi 15, 16 prostredníctvom vedenia. Funkciou druhého časticového filtra je zabezpečiť, že o častice, ktoré náhodou môžu prejsť filtračnou sieťou v pieste, bude postarané.

Granuly uhlia použité v prednostnom uskutočnení môžu byť „Merck 2514“ alebo „Chemviron carbon typ F200“, ktoré sú obchodne dostupné. Veľkosť granúl môže byť 1,5 až 2,5 mm.

Veľkosť, tvrdosť a stlačiteľnosť granúl uhlia rovnako ako stláčacia sila na granuly je však vo všeobecnosti určená výkonom čerpadla a požadovaným prietokom filtračného systému.

Niektoré čistiace rozpúšťadlá, ktoré sa môžu použiť v spôsobe podľa vynálezu, sú metanol, etanol, voda, acetón, toluén, metylizobutylketón, izopropylalkohol, etylacetát alebo metylénchlorid použité pri teplotách, ktoré sa pohybujú od približne 10 až 20 °C do zodpovedajúceho bodu varu.

Ako je uvedené, čistiaci proces normálne začína hrubým čistením pomocou vysokotlakového striekania kvapalinou. Do reaktorovej nádoby sa potom pridá dostatočné množstvo rozpúšťadla a obieha systémom uvedenou metódou „spätného prúdenia“ (alebo samozrejme „metódou nútenej cirkulácie“).

Sotva je rozpúšťadlo považované za znečistené do tej miery, že reaktorový systém bude opäť znečistený, výstup 36 reaktorovej nádoby 30 je pripojený k čerpadlu 11 a variaca sa, znečistená kvapalina je čerpaná filtračným systémom 1. To sa uskutoční samozrejme skôr ako sa dosiahne uvedená rovnováha medzi čistením a znovuznečistením.

Tak rozpustené nečistoty, ako malé znečisťujúce častice v čistiacom rozpúšťadle budú tak adsorbované v granulovanom aktívnom uhlí. Adsorpcia sa na začiatku odohráva na spodnom konci filtračného systému a postupne sa pohybuje nahor rovnakou rýchlosťou ako nasýtené aktívne uhlie s nečistotami. Pokiaľ sa front nasýtenia nepriblíži k hornému koncu filtračného systému, bude filtrované, čisté rozpúšťadlo opúšťať filtračný systém cez čisté aktívne uhlie a potom prúdiť do chladiacej jednotky a dole do reakčnej nádoby. Reaktorová nádoba tak bude zaplavovaná čistým rozpúšťadlom, pretože rozpúšťadlo je pretláčané filtračným systémom, nečistoty sú tak účinne odstraňované.

Veľkosť alebo dĺžka filtračného systému a množstvo v ňom obsiahnutého aktívneho uhlia sa môže prispôsobiť veľkosti reaktorovej sústavy a množstvu čistiaceho rozpúšťadla, ktoré je nevyhnutné, tak aby väčšina aktívneho uhlia adsorbovala nečistoty, keď reaktorový systém dosiahol požadovaný stupeň čistoty.

Prietok filtračným systémom sa môže prípadne meniť nastavením ventilu 16 tak, aby sa dosiahla optimálna rýchlosť prietoku určitým filtračným systémom. Prietok filtračným systémom môže byť rozpúšťadlu umožnený súčasne s čistením vedení 32 a 33, ponechaním všetkých ventilov čiastočne otvorených. Systém je vysoko univerzálny, pretože buď všetko rozpúšťadlo, alebo žiadne môže prechádzať filtračným systémom, alebo časť môže prechádzať filtračným systémom a časť ho môže obchádzať pomocou premysleného nastavenia rôznych ventilov.

Rozpúšťadlo sa môže recyklovať alebo prípadne použiť znovu bez akéhokoľvek predspracovania. Množstvo použitého rozpúšťadla je obmedzené na prvé množstvo pridané do reakčnej nádoby.

Môžu byť zahrnuté dva alebo viacero filtrov, ktoré umožňujú ďalšiu univerzálnosť systému.

Aktívne uhlie vo filtračnom systéme, ktoré obsahuje nečistoty, sa môže ľahko odstrániť.

Filtračný systém s čerpadlom, časticovými filtrami a vedeniami môžu byť výhodne konštruované ako oddelená jednotka, ktorá môže byť transportovaná a dočasne pripojená k akémukoľvek reaktoru, ktoiý sa má čistiť alebo tiež môže byť viac či menej trvalo pripojená k jednému reaktorovému systému.

Hlavné výhody následne sú, že rozpúšťadlo sa môže udržiavať v čistejšom stave počas čistiaceho procesu bez nutnosti použiť čerstvé rozpúšťadlo. Proces bude v dôsledku toho rýchlejší a oveľa ekonomickejší, vzhľadom na množstvo rozpúšťadla použitého v procese, ako opísané procedúry podľa stavu techniky. Z hľadiska malého množstva znečisteného rozpúšťadla, ktoré je prípadne nutné odstrániť, je veľmi dobre zabezpečené hľadisko životného prostredia. Čas potrebný na niekoľkonásobné vyprázdnenie a znovunaplnenie reaktorovej nádoby je tiež eliminovaný. Ďalšou výhodou je možnosť pripojenia niekoľkých reaktorových systémov k jednému filtračnému systému a teda ušetrenia viac času.

Obr. 2 znázorňuje prednostné uskutočnenie filtračného systému 1 v zostavenom stave s hlavným puzdrom 2 v tvare rúrky 40 s homou koncovou časťou 41 a spodnou koncovou časťou 42. Rúrka 40 je zhotovená z nehrdzavejúcej ocele a má vnútorný priemer približne 100 mm a celkovú dĺžku 1720 mm. Rúrka 40 je pri použití takmer celá naplnená granulovaným aktívnym uhlím opísaného druhu.

Filtračný systém tejto veľkosti je prispôsobený rôzne veľkým reaktorovým systémom druhu používaného na chemické procesy. Veľkosť filtračného systému a množstvo adsorbentu je určené celkovou veľkosťou a stupňom znečistenia reaktorového systému.

Spodná koncová časť 42, ktorá je vybavená guľovým ventilom 43 so spojovacou rúrkou 44 na pripojenie k vedeniu od čerpadla 11, je vybavená horným, plochým povrchom prispôsobeným na usadenie vložkovej dosky pre filtračnú sieť. Vložková doska je zhotovená z nehrdzavejúcej ocele a má hrúbku 1,5 mm a je perforovaná pravidelne rozdelenými otvormi s priemerom 5 mm. Plocha otvorov je 35 % celkovej efektívnej plochy vložkovej dosky. Filtračná sieť, ktorá má veľkosť oka 0,077 mm, je umiestnená na nábežnej strane vložkovej dosky. Spodná koncová časť je tiež vybavená pripoj ovacou časťou 46 na pripojenie k zodpovedajúcej prírube 47 na rúrke 40.

Celkový pohľad na rúrku 40 je znázornený na obr. 4. Homý koniec rúrky je vybavený spojovacím závitom 48 a konzolou 49 na pridržiavanie piesta 17.

Detaily horného konca rúrky a hornej koncovej časti sú znázornené na obr. 5-8. Piest 17 a v dôsledku toho tiež konzola 49 majú byť umiestnené v hornej koncovej časti 41. Časť 41 je vybavená upevňovacou maticou 50, ktorá zaberá do závitu 48 na rúrke 40. Spodný koniec časti 41 je vybavený prírubou 51 s kužeľovo sa zužujúcim povrchom 52, ktorý zapadá do zodpovedajúceho kužeľovo sa rozširujúceho povrchu na hornom konci rúrky.

Konzola 49, ktorá je zhotovená zo 6 mm nehrdzavejúcej ocele, je vybavená priečne orientovanou štrbinou 53 na uloženie 12 mm tyče 54 z nehrdzavejúcej ocele vybavenej po celej dĺžke závitom M12. Tyč 54 je súčasťou piesta 17, ktorý ďalej obsahuje 1,5 mm dierovanú vložkovú dosku 55 z nehrdzavejúcej ocele pre filtračnú sieť 57. Vložková doska je orientovaná naprieč tyče 54. Otvory vo vložkovej doske majú priemer 5 mm a sú pravidelne rozdelené po doske. Plocha otvorov je 35 % efektívnej prietokovej plochy dosky. Vložková doska je zosilnená konzolami 56.

Filtračná sieť, ktorá má veľkosť oka 0,077 mm je pridržiavaná k vložkovej doske 55 spoločne s obvodovým tesniacim krúžkom 58, ktorý zaberá s vnútorným povrchom rúrky 40 pomocou prídržného krúžku 59 pripevneného k vložkovej doske 55 pomocou skrutky 60.

Voľný koniec tyče 54 je vybavený pohyblivou poistnou maticou 62. Ďalšia pohyblivá matica 61 je umiestnená na závitoch tyče 54. Keď piest má byť namontovaný, tyč 54 je vložená do priečnej štrbiny 53 v konzole 49 s vložkovou doskou 55 a maticou 61 umiestnenou medzi konzolou a rúrkou.

Keď matica 61 jc skrutkovaná smerom von proti konzole 49, piest sa bude pohybovať do rúrky do dotyku s adsorpčným materiálom v rúrke. Určitý krútiaci moment uťahovania matice 61 vytvorí určitú stláčaciu silu na adsorpčný materiál. Pre určitý definovaný druh granúl aktívneho uhlia a s určitými uvedenými rozmermi rúrky bol zistený krútiaci moment približne 15 N.m ako vhodný na bezpečné pridržiavanie granúl a zabránenie tvorenia kanálov. Po nastavení určeného krútiaceho momentu sa utiahne poistná matica 62 proti konzole 49, čo zabezpečuje tak maticu 61 rovnako ako piest.

Dĺžka tyče 54 sa môže zvoliť tak, aby umožnila zmeny množstva adsorpčného materiálu v rúrke na prispôsobenie filtračného systému rôzne veľkým reaktorovým systémom a/alebo rôznym stupňom znečistenia.

Výhodou je, že sa môže zvoliť odlišná orientácia tak, že jedna alebo viacero závitových tyčí je namontovaných na rúrkové puzdro 40 a konzola so štrbinou je upevnená na piest 17.

Detaily alternatívneho piesta 17 a horného konca rúrky 40 sú znázornené na obr. 9-15. Piest 17 je zhotovený z viacerých súčastí, najmä zo závitovej tyče 54 z nehrdzavejúcej ocele, z vložkovej dosky 55, z tesniaceho krúžku 58, z filtračnej siete 57 a z konzoly 49.

Vložková doska 55 má prstencový tvar a je vystužená sériou konzol 56 umiestnených v kužeľovej formácii. Konzoly končia na uprostred umiestnenom puzdre 63. Závitová tyč 54 z nehrdzavejúcej ocele prechádza puzdrom 63 a je držaná v stálej polohe dvomi poistnými maticami 64 a 65. Medzi puzdrom 63 a maticami sú podložky 66 a 67.

Prstencová časť vložkovej dosky 55 je pripevnená k filtračnej sieti 57, oddelenej tesniacim krúžkom 58. Tesnia ci krúžok je z plochého tesnenia Teflon™ a filtračná sieť je tvorená dierovaným kotúčom.

Konzola 49 obsahuje oceľový diel tvaru U. Na jeho obidvoch koncoch sú vytvorené drážkové príruby 68. Tie sú upravené na záber s drážkovými výstupkami 69 vnútri horného konca rúrky 40.

Piestová jednotka je umiestnená vo svojej polohe záberom drážkových prírub 68 s drážkovými výstupkami 69. To sa dosiahne najskôr vložením piesta 17 do vŕška rúrky 40 s konzolou 49 orientovanou von od drážkových výstupkov 69 v rúrke, a potom jej otáčaním pokiaľ príruby a výstupky do seba nezaberú.

Konzola 49 má štrbinu v tvare uprostred umiestneného otvoru a je opäť umiestnená medzi dve pohyblivé poistné matice 61 a 62. Spodná matica 61 je utiahnutá momentovým kľúčom na určený krútiaci moment. Horná matica 62 je potom uťahovaná, pokiaľ konzola 49 nie je pevne držaná medzi obidvoma poistnými maticami.

Dôležité je zabezpečiť dostatočné stlačenie adsorpčného materiálu 3; ten sa inak môže pri použití pohybovať a spôsobovať miešanie pomerne znečisteného spodného konca s relatívne čistým horným koncom. Dostatočné stlačenie sa môže dosiahnuť podrobením stĺpca vibráciám pred použitím tlaku od krútiaceho momentu. Teoreticky je potrebné použiť znesiteľný krútiaci moment po zostavení zariadenia sotva ďalšie stlačenie nie je možné.

Po skončení určitého čistiaceho procesu sa môže piest 17 vybrať a ak je to nutné, adsorpčný materiál vyhodiť. To eliminuje možnosť krížového znečistenia pri opakovanom použití.

Je potrebné zdôrazniť, že tak ako bolo už uvedené, všetky uvedené rozmery a veľkosti zodpovedajú jednému určitému uskutočneniu prispôsobenému určitým reaktorom a že sa rozmery a veľkosti môžu prispôsobiť iným reaktorom a iným typom kontajnerov a vedení, ktoré sú čistené.

Claims (6)

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Spôsob čistenia reaktorovej nádoby na chemický proces, ktorá obsahuje kontajner (30) a jeden alebo viac vedení (32, 33, 36) spojených s kontajnerom, pred chemickým procesom uskutočňujúcim sa v reaktorovej nádobe, zahŕňajúci stupeň pridania čistiaceho rozpúšťadla, v ktorom sa do reaktorovej nádoby pridá určitý objem čistiaceho rozpúšťadla na nečistoty obsiahnuté v reaktorovej nádobe, a stupeň cirkulácie čistiaceho rozpúšťadla, v ktorom objem čistiaceho rozpúšťadla cirkuluje v reaktorovej nádobe, vyznačujúci sa tým, že počas stupňa cirkulácie čistiaceho rozpúšťadla sa aspoň časť objemu čistiaceho rozpúšťadla prečistí a recykluje sa späť do reaktorovej nádoby pretlačením aspoň časti objemu čistiaceho rozpúšťadla cez filtračný systém (1), ktorý má vstup v kvapalinovom spojení s reaktorovou nádobou, výstup v kvapalinovom spojení s reaktorovou nádobou a prietokový kanál medzi vstupom a výstupom, ktorý obsahuje adsorbent (3) na nečistoty.

2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že stupeň cirkulácie čistiaceho rozpúšťadla sa uskutočňuje iba s objemom čistiaceho rozpúšťadla pridaným v stupni pridania čistiaceho rozpúšťadla.

3. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa tým, že čistiace rozpúšťadlo cirkuluje reaktorovou nádobou v stupni cirkulácie čistiaceho rozpúšťadla spôsobom spätného prúdenia.

4. Spôsob podľa nároku 3, vyznačujúci sa tým, že reaktorová nádoba obsahuje chladiacu jednot5 ku (31) na kondenzáciu, a že výstup filtračného systému je v kvapalinovom spojení s chladiacou jednotkou.

5. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 4, vyznačujúci sa tým, že adsorbentom je granulované aktívne uhlie.

6. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 5, vyznačujúci sa tým, že filtračný systém zahŕňa jeden alebo viac časticových filtrov (4, 7) proti prúdu adsorbentu.