CN1148268C - 清洗*** - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种清洗一个容器(30)和与该容器连接的导管(32，33，36)的方法，包括将一种洗涤溶剂加入该容器中，并通过所述导管使所述溶剂循环返回所述容器。按照本发明，还包括强制所述洗涤溶剂间歇通过一个过滤装置(1)，该装置中装有吸收材料，特别是活性碳(3)，然后再使其通过所述导管流至所述容器，从而实现由洗涤溶剂间歇地冲液所述容器和导管。该容器可以是一个用于化学方法的反应器。

Description

清洗***

发明技术领域

本发明涉及一种清洗容器及与该容器连接的导管的方法，包括将一种洗涤溶剂加入所述容器，并通过所述导管循环使所述洗涤溶剂返回该容器。该容器可以是化学方法的反应器。

本发明还涉及一种用于上述方法的设备，以及构成该设备的一部分的过滤装置。

发明背景

反应器，即用于化学方法的大型容器经常要在高温高压下工作，在使用中或使用后必须定期清洗，以便清除一切污染物或其它会影响在该反应器中进行的化学方法或产率的其它物质。当需要把该反应器用于其它方法时，这种清洗就变得尤为重要。所述清洗通常是分不同的步骤进行的，如首先通过高压液体喷射清洗的方法对反应器进行粗清洗，如有必要，再补充进行机械清洗，然后进行溶剂清洗，在这一步，让一种合适的溶剂(以待清除的污染物为依据进行选择)通过所述反应器、导管和连接用的歧管循环。举例来说，一种常用的溶剂是乙醇。

在一种常用方法中，可将其简称为“强制循环”，只需泵送所述溶剂，使其从所述***中通过，以使洗涤溶剂能够接触到该***所有被污染的部分。一段时间之后，该溶剂将被污染至这样的程度：以至继续循环该溶剂只会再污染所述反应***，因此，必须用新的纯溶剂更换该溶剂。

在另一种常用方法中，将所述溶剂加入所述反应器中并加热至沸点，以使该溶剂至少部分蒸发。将蒸发的溶剂引导至一个冷却器，使其在这里冷凝，理想的是该冷却器通常与所述反应器连接，并使冷凝的溶剂的流动方向与其在反应器***和与该反应***连接的导管中的流向相反，以便溶解并清除所有污染物。这一过程有时被称为“回流”，在下文中也是这么称谓。

由于污染物可能也是挥发性的，因此，至少有一定量的污染物会随蒸发的溶剂一起返回反应器***，并在一定程度上重新污染所述反应器***，污染的程度与所述溶剂中污染物的增加成正比地增加。在某一点上，清洗/再污染将达到平衡，因而该污染的溶剂不得不被排除，并代之以新的、纯溶剂。

重复进行上述溶剂清洗过程，直到取得想要的去污程度。用于制药目的所必需的去污程度例如可以通过紫外线光谱分析加以确定，对于特定溶剂选用特定的波长范围，通过过滤检验并通过目测控制洗涤溶剂，循环的洗涤溶剂中的污染物的量能指示该反应器***中残余的污染程度。

然而，上述方法耗时很长，而且浪费很多洗涤溶剂，因为在该溶剂达到一定纯度之前必须更换几次洗涤溶剂，这一纯度显示反应器和与之连接的歧管已达到一定的清洁程度，这一清洁程度能满足将要在该反应器***中进行的化学方法的要求。而且。至少从环保角度讲，要对如此大量的污染过的溶剂进行再利用或作其它处理是很困难的，而且费用很高。由于该反应器在可以被再使用之前的长时间延误所带来的额外代价也很高。

DE 3918285-A1(Elastogram Polyurethane GmbH)披露了一种漂洗或清洗由多组分塑料，特别是聚亚胺酯组成的混合装置的方法和装置。其漂洗剂在经过一个过滤器净化之后可以回流进入漂洗剂的循环。该漂洗剂被单纯地排放到一个收集桶里，并视需要进行手工再利用。

US 2312091(Gray/Gray公司)披露了一种用于清洗汽车发动机的装置。使溶剂在该发动机里循环，由其收集漆、污泥、胶质沉积、碳尘等。待发动机再度停机后，将含有污物的溶剂泵出，并使其靠重力从一个或几个过滤装置中通过，以便净化所述溶剂。将净化过的溶剂收集在一个容器中，并视需要通过手工再利用。

上述两篇文献都涉及清洗装置，其中，在进行清洗工艺之后净化所述溶剂。因此，如果要继续进行清洗，下述因素会明显延误该装置的工作--

·终止清洗过程，

·排出溶剂，

·过滤溶剂，

·将溶剂送回所述反应器***，和

·再次开始清洗过程。

另外，在US 1635115(Deutsch等/Deutsch)中使用了这样一种清洗***：其中，清洗液不停地循环通过一个过滤器。其缺点是，经常由以下因素导致延时--

·将溶剂导引至所述过滤器，

·过滤该溶剂，和

·将溶剂送回反应器***。

当所述过滤器被堵塞时，清洗过程也将同时结束，因为不再能够循环。

发明概述

我们已发现，通过采用上述类型的方法可以克服以上所述的缺陷，在该方法中可以强制洗涤溶剂另外间歇地通过一个装有合适吸附材料的过滤装置，并使其通过导管流至一个容器，因而使该容器间歇地得到纯溶剂的冲洗。

因此，本发明提供了一种用于清洗一个容器和与该容器连接的导管的方法，包括将一种洗涤溶剂加入所述容器中，并通过所述导管使洗涤溶剂循环返回所述容器，其特征在于，还包括强制所述洗涤溶剂间歇地通过一个装有合适吸附材料的过滤装置，并再使其通过所述导管流至所述容器，从而使所述容器和导管能间歇地得到纯化溶剂的冲洗。

这种方法可同时减少洗涤溶剂的消耗量和清洗所需要的时间，而且还能减少由大量污染溶剂所带来的环境问题。

尽量让洗涤溶剂接触可以触及的尽可能多的污染表面是有利的。上述目的可以这样实现：使所述溶剂循环，将该溶剂加热至沸点，将所产生的蒸发的溶剂导引至位于所述容器上方的冷却装置，并允许冷凝的溶剂经所述导管回流至所述容器。这样，所有污染物被逐步分散到洗涤溶剂里，并可以被再次滤去。

用一台泵循环洗涤溶剂，以使该溶剂能与所有被污染的表面接触。

洗涤溶剂通过所述过滤器的过程最好是受控制的。上述目的可以这样实现：使过滤装置的取向为：所用流向竖直向上。

吸附材料应当选用能有效滤出纯化溶剂的那类，尽管并不需要达到完全无污染物的效果。用于过滤装置里的合适吸附材料是颗粒化活性碳。

所述方法可用于清洗任何装置，如化学处理设备，其中，一个容器与导管连接。该方法能令人满意地用于清洗化学方法所用的反应器。该方法还可适用于杂件箱。

根据本发明的另一方面，提供了一种用于上述类型方法的设备。

该设备可以调整，以便强制一部分洗涤溶剂通过所述过滤装置，与此同时，其余溶剂从旁路通过过滤容器，以返回所述容器。一种特殊的万能***能强迫所有溶剂通过该过滤装置，使所有溶剂从过滤器的旁路通过或两部分溶剂分别从两条途径通过，这一切均视需要而定。

特定过滤装置有允许溶剂通过的最佳流量，因此，通过该过滤装置的流量可以设定一个预定值。

除主过滤装置外，还可以设置一个或几个颗粒过滤器，将这些过滤器与一台泵串接在一起，并与所述容器连接。这样可以保证主过滤装置不会很快被大的颗粒堵塞。

根据本发明的再一方面，提供了一种用于上述方法或设备的过滤装置，其特征在于，该过滤装置包括一个用于容纳吸附材料的管状外壳，一个上端部分装有一个具有过滤器的活塞，用于夹持并压缩吸附材料，一个下端部分有一个过滤器，用于夹持吸附材料。所述端部之一，最好是上端部分可以除去，以便更换吸附材料。因此，吸附材料可以经常更换，以减少交叉污染的可能性。

理想的是，所述吸附材料能够充分压紧，以便其不会四处活动。这样可以避免在使用中污染较重的下端与较干净的上端混合。

当所述吸附材料稳定后，其压紧度有可能发生变化。这一点可以通过摇动该吸附材料并同时施加一个持续的扭矩来防止。

压紧吸附材料的优选方法是使用一个凸轮机构，该机构包括安装在一个螺杆上的一个紧固螺母和一个锁定螺母，这两个螺母由分瓣托架分开，以使螺杆与托架这两者中的一个安装在所述活塞上，而另一个安装在外壳上。

附图简述

图1是一种常见反应器***的示意图，其上装有本发明的过滤装置，

图2表示按照一种优选实施方案的过滤装置，

图3表示图2所示过滤装置的下端部分，

图4表示图2所示过滤装置的实施方案的细长的中段，

图5表示图2所示过滤装置的上端部分，

图6表示图示所示中部被部分剖开的上端部分，

图7是图6所示上端部分的端视图，

图8是位于图2所示过滤装置的上端部分的活塞，用于夹持并压紧该装置里的活性碳，

图9是所述活塞的另一种实施方案，

图10表示图8中的托架，

图11表示图10所示托架的XI向视图，

图12表示图8中的垫板，

图13表示图12所示垫板沿XIII向的视图，

图14表示可***图9所示活塞的一种管的上端的剖视图，和

图15表示图14所示管的沿XV方向的视图。

本发明优选实施例详述

如图1所示，本发明的示意性的过滤装置1与一个容器连接，该容器包括一个常规反应器30及一个常规冷却装置31。冷却装置31通过装有阀34和35的导管32和33与反应器30串接在一起。反应器下端设有一个常见类型的窥视孔37。该窥视孔可用于结合上述标准测试进行目测控制洗涤溶剂的纯度。在该实施方案中，打算用“回流”方法清洗该反应器***。当然，除上述导管32和33外，还有该***的其它导管需要清洗，不过所述其它导管没有示出。

图1中与本发明有关的部件用虚线20框出。

过滤装置1包括一个装有一种吸附材料的管状外壳2，在该实施方案中，其为颗粒活性碳。过滤装置在使用中竖直取向。所述活性碳由固定在外壳2下端的颗粒滤器4和位于该外壳上端的活动的可锁定的装有滤器13的活塞17夹持在外壳里。滤器4和13的筛目尺寸小到足于阻止碳颗粒通过滤器。

活塞17可以向外壳2里移动，以便将颗粒状碳压紧至这种程度：当过滤装置1中用于洗涤的溶剂被强制通过活性碳3时足于阻止碳颗粒运动，并足于防止形成通过碳颗粒的开放通道。

尽管在说明时活塞17位于过滤装置1的上端，可以肯定的是，滤器4和活塞17可以互换位置而又不改变该过滤装置的功能。

从所述反应器的下出口36开始，一个选择性的第一颗粒滤器7通过导管12与泵11和过滤装置1的下端串接在一起，在导管12上设有阀8、9、10。实际上是否使用第一颗粒滤器7，视被污染的溶剂中是否有可能会堵塞过滤装置1的较大颗粒而定。

泵11为标准的市售高压泵，其可以处理沸腾的液体及其蒸气，例如由瑞典的APV有限公司制造并出售的APV Rosista型离心泵。该泵应当产生足于强制洗涤液通过过滤装置1中的活性碳3的压力。因此，必须把过滤装置1下游端的颗粒滤器13设计成能够承受洗涤液作用于活性碳上的压力和因压紧碳颗粒所产生的压力，而在过滤装置1上游端的颗粒滤器4仅承受碳颗粒的压力。过滤装置的上端由导管与冷却器31、第二颗粒滤器14和阀15、16串接在一起。第二颗粒滤器14的作用是确保将任何偶然通过活塞上的滤网的颗粒滤掉。

在所述优选实施方案中使用的碳颗粒可以是“Merck 2514”或“Chemviron carbon type F200”，这两种碳均可以商购。碳颗粒的粒度可以为1.5～2.5mm。

不过，碳颗粒的粒度、硬度、压紧度及作用于碳颗粒上的压力取决于泵的能力和想要的通过所述过滤装置的流量。

可以用于本发明清洗方法中的洗涤溶剂包括：甲醇、乙醇、水、丙酮、甲苯、甲基异丁基酮、异丙醇、乙酸乙酯或亚甲基氯，使用温度因相应的沸点在10～20℃范围内波动。

如上所述，清洗过程通常通常始于通过高压液体喷射清洗进行的粗洗。然后将足量的洗涤溶剂加入反应器中，并通过“回流”法使其在该***中循环(或者通过“强制循环法”)。

一旦洗涤溶剂被污染到似乎会再污染该反应器***的程度，反应器30的出口36就与泵11连通，并泵送煮沸的被污染的液体通过过滤装置1。这一切当然是在达到上述清洗/再污染平衡之前进行。

这样，洗涤溶剂里的被溶解的污染物和小的污染颗粒会被吸附在颗粒状活性碳上。该吸附过程始于过滤装置的下部，并以与活性碳吸足污染物相同的速度逐渐上移。只要活性碳的饱和面尚未达到过滤装置的上端，经过过滤的纯净的溶剂就能通过纯净的未被污染的活性碳流出过滤装置，流至冷却装置并下行至反应器。由于该溶剂被强制通过过滤装置，因此，该反应器***能得到纯净溶剂的冲洗，从而有效地清除污染物。

过滤装置的大小或长度及其所装活性碳的量，可依反应器***的大小及所需洗涤溶剂的量加以调整，因此，当该反应***达到想要的洁净度时，大部分活性碳都已吸附了污染物。

另外，通过调节阀16可以改变通过过滤装置的流量，以便达到特定过滤装置的最佳流量。通过使所有的阀部分开启，可以在对导管32和33进行清洗的同时让溶剂从过滤装置中流过。该***在使用时极为灵活，可以通过适当调节各个阀，使所有或没有洗涤溶剂通过过滤装置，或使一些溶剂通过过滤装置，一些溶剂绕道通过。

然后，无需任何预处理即可以循环或再利用所述溶剂。所用溶剂量限于最初加进该反应器中的溶剂量。

可以采用两个或两个以上的滤器，各自带有自己的阀，以进一步提高该***的灵活性。

过滤装置中含有污染物的活性碳易于处理。

最好将具有泵、颗粒过滤器和导管的过滤装置设计成分立单元，可以运输并与任何待清洗的反应器临时连接，或者当然也可以或多或少地永久性与一个反应器***连接。

因此，其主要优点是在整个清洗过程中保持洗涤溶剂为较纯净的状态，而无须采用新的洗涤溶剂。因此，与现有清洗方法相比，本发明的方法清洗速度较快，就清洗过程中所用溶剂量而言也更为经济。因为最终只需处理少量的污染溶剂，环境问题得到了很好的关照。同时，还取消了几次排空和再填装反应器所需要的时间。另一个优点是，可以将几个反应器***与一个过滤装置连接，因此，可以节省更多的时间。

图2表示处于组装状态的过滤装置1的一种优选实施方案，它有一个管状形式(40)的主外壳20，一个上端部分41和一个下端部分42。管40由不锈钢制成，其内径约为100mm，总长度1720mm。使用时，管40中几乎装满上述类型的颗粒状活性碳。

这种型号的过滤装置可适用于化学方法所用的不同型号的反应器***。过滤装置的尺寸和吸附材料的用量取决于反应器***的总体积和污染程度。

其下端部分42装有一个球阀43，球阀上连有用于连接来自泵11的导管的连接管44，在该下端部分设有一个适于安装一个滤网垫板的平的上表面。垫板由不锈钢制成，厚1.5mm，其上打有均匀分布的、直径为5mm的孔。这些孔的面积占垫板的总有效面积的35％。将筛目大小为0.077mm的滤网放在垫板上面。其下端部分还设有一个用于连接管40上的相应凸缘47的连接件46。

管40的总体视图如图4所示。该管的上端设有连接螺纹48和一个用于固定活塞17的托架49。

该管上端及上端部分的详细结构如图5-8所示。活塞17以及托架49被装在上端部分41里。上端部分41带有一个连接螺母50，该螺母安装在管40的螺纹48上。上端部分41的下端带有一个凸缘51，该凸缘具有一圆锥形的表面52，用于配合该管上端相应的锥形扩展表面。

由6mm不锈钢制成的托架49，设有垂直取向的槽53，用于安装12mm的不锈钢杆54，杆54的整个长度上设有M12螺纹。杆54是活塞17的一部分，该活塞还包括一个1.5mm的开孔不锈钢垫板，用于安装滤网57。该垫板相对杆54垂直取向。这些孔的直径为5mm，并均匀分布于垫板上。这些孔的面积占垫板有效流通面积的35％。该垫板用托架56加固。

筛孔大小为0.077mm的滤网57紧贴垫板57安装，同时与用于与管40的内表面40接合的环形密封圈58连接在一起，由固定环59通过螺栓60固定在垫板55上。

杆54的自由端设有一个活动的锁定螺母62。另一个活动螺母61装在杆54的螺纹上。当活塞安装上去时，杆54被***托架49的横向槽53中，使垫板55和螺母61位于托架和管之间。

当螺母61朝着托架49向外拧时，活塞将移动到所述管中，与管里的吸附材料接合。拧紧螺母61时的特定力矩，将在吸附材料上产生特定的压力。对于上述特定类型的活性碳颗粒和上面给出的特定的管的尺寸来说，已证实大约1.5Nm的力矩适合于固定碳的颗粒并防止通道的形成。一旦设定比力矩，将锁定螺母62拧紧在托架49上，从而锁紧螺母61及所述活塞。

杆54的长度可加以选择，以便管中吸附材料的量可以变化，以使过滤装置适应不同型号的反应器***和/或不同的污染度。

可以理解，可选择不同的取向，以便可将一个或几个螺杆安装在管状外壳40上，并将开槽的托架安装在活塞17上。

另一种活塞17及管40的上端的详细结构如图9-15所示。活塞17由若干部件组成，即一个螺纹不锈钢杆54、一个垫板55、一个密封圈58、一个滤网57和一个托架49。

垫板55是圆形的，并由一系列圆锥形设置的托架56加固。这些托架止于处在中央的套筒63。螺纹不锈钢杆54从该套筒中通过，并由两个锁定螺母64和65进行永久性定位。在套筒63与相邻的螺母之间有垫圈66和67。

垫板55的环形部分与滤网57连接，二者之间由密封圈58隔开。密封圈是Teflon^TM垫圈，而滤网是有孔的盘。

托架49为一个U形钢件。在其两端设有开槽的凸缘68。这些凸缘适于与管40上端里面的有槽凸耳69接合。

通过使开槽凸缘68与有槽凸耳69接合而使活塞定位。这种接合是这样实现的：首先将活塞17***管40的上部，使托架49的取向远离管里的有槽凸耳69，然后转动，使所述凸缘与凸耳接合。

托架49有一个中央孔形式的槽，而且也是位于两个活动锁定螺母61与62之间。下螺母61由一个能获得一比力矩的板手拧紧。然后拧紧上螺母62，直到托架49被牢固地保持在两个锁定螺母之间。

确保吸附材料3被充分压紧是很重要的；否则吸附材料会四处移动，在使用时导致污染较重的下端与较洁净的上端混合。这一点可以在施加力矩压之前先振动所述柱来实现。理想的是，在该装置组装好以后，一旦不再能够压紧时施加一个持续的扭矩。

一旦结束特定的清洗过程，可将活塞17取出，并在必要时将吸附材料丢弃。这样可以消除再利用时可能发生的交叉污染。

应当指出的是，正如上文所述的，上文所给出的所有尺寸和大小都是针对用于特定反应器的具体实施方案的，可以对这些尺寸和大小加以修改以适应待清洗的其它反应器和其它类型的容器和导管。

Claims (6)

1.一种清洗化学反应的反应设备的方法，该反应设备包括一个容器(30)和一或多个与该容器相联的导管(32，33，36)，化学反应在该反应设备中进行，该方法包括一个洗涤溶剂加入步骤，在该步骤中一定量的洗涤反应设备中的污染物的溶剂被加入反应设备，该方法还包括一个洗涤溶剂循环步骤，在该步骤中所述量洗涤溶剂在反应设备中循环，其特征在于，在洗涤溶剂循环步骤中，一部分所述量的洗涤溶剂通过被强制通过一个过滤***(1，4，7，9，10，11，12，13，14，15，16；17)而提纯和循环回反应设备，该过滤***具有一个与反应设备流体连通的入口，一个与反应设备流体连通的出口和一个在入口和出口之间的流路，并包含污染物的吸附材料(3)。

2.如权利要求1的方法，其特征在于，洗涤溶剂循环步骤完全是在洗涤溶剂加入步骤中已被加入的所述量洗涤溶剂内进行。

3.如权利要求1或2的方法，其特征在于，通过回流方法在洗涤溶剂循环步骤中循环洗涤溶剂通过反应设备。

4.如权利要求3的方法，其特征在于，反应设备包括一个用于冷凝的冷却器(31)，过滤***的出口与冷却器流体连通。

5.如权利要求1至4任一的方法，其特征在于，吸附材料是颗粒活性碳。

6.如权利要求1至5任一的方法，其特征在于，过滤***包括一个或多个在吸附材料上游的颗粒过滤器(4，7)。

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