SE519110C2 - Belagt kiselnitridbaserat skärverktyg - Google Patents

Description

25 30 40 519 110 l X4-övergängszon beläggning-skär.

X3-kiselnitridskär.

Som nämnts leder en karburerande värmebehandling av Si3N4- baserade kroppar till en bättre vidhäftning av en därefter utfälld beläggning. Den karburerande värmebehandlingen skall äga rum i en kolhaltig omgivning säsom en gasblandning av CH4 (upp till 25 %)OCh H2 företrädesvis 1250-1330 OC, i 5 minuter upp till 5 timmar, (75% eller mer) vid en temperatur av 850-1375 OC, företrädesvis 10-60 minuter längre tider väljs för lägre temperatur och omvänt. Den karburerande behandlingen kan även utföras i ett plasma innehållande en CH4+H2-gasblandning och dá kan karbureringstiden och/eller temperaturen minskas. Den karburerande behandlingen förorsakar en ändring av strukturen och sammansättningen av en ytzon 2 till 200 pm, företrädesvis 5 till 20 um tjock.

I en utföringsform karbureras kropparna med en stor fri volym >2OO % av volymen som upptas av kropparna. I denna utföringsform bildas SiC-whiskers som fullständigt täcker ytan av kroppen och samtidigt är ytzonen delvis utarmad på glasfas. Olika mängder av SiC-karbid föreligger också i form av partiklar och/eller ett halvkontinuerligt-kontinuerligt skikt 0.3-2 um tjockt såväl pä kroppens yta mellan SiC-whiskers som i mindre utsträckning inom den glasfasutarmade zonen. Whiskers växer fràn de kiselnitridbase~ rade kropparnas yta i olika vinklar. De är mellan 3 och 300 pm lànga och mellan 0.3 och 1.5 um tjocka. Längden och tjockleken av whiskerna beror pà karbureringsbetingelserna. Längre karburerings- tid ger längre whiskers och högre karbureringstemperatur ger tjockare whiskers.

I en annan utföringsform placeras kropparna i en grafitlàda under värmebehandlingen med en liten fri volym mellan 30 % och 200% av volymen som upptas av kropparna. I denna utföringsform bildas endast en liten mängd av SiC-whiskers pà ytan av kropparna.

Beroende pà karbureringbetingelserna bildas ytzoner innehållande SiC-partiklar som bildar ett halvkontinuerligt-kontinuerligt skikt 0.3-2 um tjockt med närliggande ytzon utarmad pà glasfas. SiC-in- nehàllande zoner bildas lättare vid högre karbureringstemperaturer (högre än 1300 OC) och/eller längre karbureringstider. Om karbure- ringstemperaturen är ganska làg (1200-1300 °C) eller karburerings- tiden kort bildas inga eller fà SiC-partikelhaltiga mellanskikt men ytzonen utarmas pà glasfas mellan 2 och 10 um djupt. Efter H:\1l44lswea.rtf 10 15 20 25 30 35 519 110 3 karbureringen är ytzonen mycket grövre än före karbureringen. För- utom SiC bildas andra karbider eller metaller under den karbure- rande behandlingen av faser närvarande inom kiselnitridsubstratet.

Bildningen av SiC-whiskers är snabbare om karbureringen utförs efter beläggning med ett tunt skikt innehållande fint kolpulver på kroppens yta. Företrädesvis skall kolpulvret innehålla omkring 20 vol% av den totala kolhalten i form av flyktiga föreningar.

Strukturen av den glasfasutarmade zonen påverkas av struktu- ren och fördelningen av glasfasen inom kroppen före karbureringen.

Om glasfasen är ojämnt fördelad varierar tjockleken av den utar- made zonen mer än för kroppar med jämn glasfasfördelning. I ytor med högre innehåll av glasfas före karburering blir tjockleken av den utarmade zonen större än i ytor med lägre halt av glasfas.

Efter den karburerande behandlingen beläggs skäret med slit- starka beläggningar, innehållande enkel- eller multipelskikt såsom TiN, Ti(C,N), Ti(C,O), Ti(C,N,O) och/eller Al2O3. En kontinuerlig eller halvkontinuerlig övergångszon av 2-10 pm tjocklek mellan substratet och det inre skiktet av beläggningen bildas i vilken glasfasen är ersatt av materialet i det inre skiktet. Beläggning- ens tjocklek är mellan 2 och 250 pm, företrädesvis mellan 5 och 20 Pm. Men kroppar med långa whiskers (mellan 15 och 230 Pm långa) på ytan kommer att efter beläggningsprocessen att ha tjocka belägg- ningar (mellan 20 och 250 um tjocka) som är förstärkta av in situ bildade SiC-whiskers. ningen och kiselnitridkroppen som orsakas av skillnader i termisk För att minska spänningen mellan belägg- utvidgning mellan beläggningen och den kiselnitridbaserade kroppen är det i detta fall lämpligt att tillsätta till den kiselnitridba- serade kroppen upp till 35 vol % slitstarka partiklar av nitrider, karbonitrider, (såsom TiN, Ti(C,N)) och/eller oxider (såsom ZrO2) med stor värmeutvidgningskoefficient_ Beläggningar av ytzoner in- nehållande mycket långa whiskers kan erhållas genom konventionell CVD eller MT CVD teknik eller genom infiltration med slitstarka faser med känd teknik, (omfattande sol-gel teknik och omsintring under hög tryck).

Om den belagda kroppen uppvisar alltför grov ytfinhet är det lämpligt att minska ytgrovheten med en mekanisk behandling med an- vändning av känd teknik. 10 15 20 25 30 35 40 519 110 4 av form SNGAl20712, SO2520 framställdes genom sintring på konventionellt sätt. Sammansättningen (i vikt-%) Si:54.8, N:32.9, Al:O.6, Zr:3.8, Mg:3.7 och O: 4.2.

(Z-värde=0), tetragonal ZrO2. Efter slip- Exempel 1 Kiselnitridskär-A, var: Faser närvarande: beta Si3N4 nings- och rengöringsbehandlingar utsattes skären för en karbure- rande värmebehandling: 10 minuter vid 1300 OC i 20 mbar CH4+980 mbar H2. Värmebehandlingen utfördes med skären placerade på ett grafitstöd med en stor volym av fritt omgivande rum (mycket större än 200 % sade att skärytan innehöll stor mängd av omkring 300 nm tjocka och av volymen av skären). En metallografisk undersökning vi- mellan 10 och 15 Um långa SiC-whiskers som växte från kiselnitrid- ytan i olika vinklar. Mikrostrukturbilder av en kiselnitridyta efter karburerande behandling visas i Fig 1, bilderna A1 och A2.

Kiselnitridytzonen var utarmad på glasfas inom en 5 till 10 Um tjock zon. Inom denna zon var olika mängder SiC närvarande. Skären belades med 5 Um TiN och 12 Hm Ü-Al2O3 beläggning. En metallogra- fisk undersökning av skärets tvärsnitt visade att ytorna inom ytzonen utarmade på glasfas (övergàngszon) var infiltrerade av TiN och volymen mellan SiC-whiskers infiltrerad av TiN. Mikrostruktur- bilder visas i Fig 1, bilderna Bl och B2 (i foto B2 är övergångs- zonen märkt med X4). Den totala beläggningstjockleken var TiN(+SiC-whiskers)-20 Hm och Al2O3 -12 Um. De belagda skären utsat- tes för en konventionell mekanisk behandling, som minskade ytgrov- heten av beläggningarna.

Som referens användes samma typ av skär, skär-REF A, men utan karburerande behandling.

Skärprov: Skären provades i en längdsvarvningsoperation utan kylmedel.

Arbetsstycket bestod av fem skivor av gjutjärn SSO125, som pres- sats tillsammans för att anordna en stor mängd av gjutjärnshud, d v s abrasiv förslitning, och en viss grad av intermittens under varje ingrepp. Skärhastighet 750 m/min, matning 0.4 mm/varv och skärdjup 2.0 mm. Tre eggar per skärtyp provades och livslängden bestämdes av något av följande kriterier: -flagning av beläggningen -en fasförslitning (VB) överskridande 0.5 mm -brott -alltför stor förslitning i biskäreggen -alltför stor förslitning vid skärdjupet 10 15 20 25 30 35 40 519 110 Livslängden för skär A(uppfinning) var omkring 60% större än den för skär REF A utan karburerande värmebehandling. Omfattande flagning observerades i skär REF A utan karburerande värmebehand- ling. Så den observerade förbättringen i livslängd för skäret A tros i stor utsträckning vara förorsakat av förbättrad binding av beläggningen till kiselnitridsubstratet.

Exempel 2 av form SNGAl207l2, konventionellt sätt. Sammansättningen i vikt-% var: N:37.7, Al:O.2, Zr:O.8, Mg:0.5, O: 1.8, och C:0.l. rande: beta Si3N4 (Z-värde=0.06). Efter slipning, och rengöringsbehandlingar utsattes skären för karburerande värme- behandling: 60 min 1325 OC i 20 mbar CH4+980 mbar H2. Värmebehand- lingen utfördes med skären placerade i en grafitlåda med en liten S0252O sintrades på Si:58.9, Faser närva- Kiselnitridskär-B, eggavrundnings- O volym av fritt omgivande rum (omkring 100 6 av volymen av skären).

Metallografisk undersökning visade att skärytan var utarmad på glasfas i en 2 till 5 Nm tjock zon. Mikrostrukturbilder av en ki- selnitridyta efter karburerande behandling visas i Fig 3, bilderna Al, och A2. Liten mängd av ganska långa SiC-whiskers var även när- varande. I detta fall har närvaron av ojämnt fördelade långa SiC- whiskers en negativ effekt på beläggningens grovhet. För att minska ytgrovheten av beläggningens yta utsattes skären före be- läggning för en mekanisk rengöringsoperation under vilken SiC- whiskers avlägsnades. Sedan belades skären med en 5 Pm TiN och 12 Um a-Al2O3 beläggning på konventionellt sätt. En metallografisk undersökning av skärens tvärsnitt visade att ytorna inom ytzonen utarmade på glasfas var infiltrerade på TiN. Mikrostrukturbilder (i bild B2 är övergàngszonen märkt med X4). De belagda skären passerade genom av skärens tvärsnitt visas i Fig 3, bilderna Bl och B2 en konventionell mekanisk behandling, som minskade ytgrovheten för beläggningarna.

Som referens användes samma typ av skär, skär-REF B, men utan karburerande behandling.

Samma skärprov som i Exempel l genomfördes.

Livslängden för skär B(uppfinningen) var omkring 40% längre än för skär REF B utan karburerande värmebehandling. Omfattande flagning observerades i referensskären. Den observerade förbätt- ringen i livslängd för skären B tros vara orsakad av förbättrad binding av beläggningen till kiselnitridsubstratet. 10 15 20 25 30 35 40 519 110 6 Exempel 3 Kiselnitridskär-C av form SNGNl207l2, TO2520 sintrades på konventionellt sätt. Sammansättningen av startblandningen var Si3N4 (97 vikt-%, UBE SN-E10), Y2O3 (l vikt-%), Al2O3 (0,5 vikt-%) och Nb2O5 (l.5 vikt%).

Efter slipning, eggavrundning och rengöringsbehandlingar utsattes Faser närvarande: beta Si3N4(Z värde=0). skären för karburerande värmebehandling: 60 minuter 1300 OC i 20 mbar CH4+98O mbar H2. Värmebehandling utfördes med skären place- rade i en grafitlàda med en liten volym av fritt omgivande rum (omkring 100 % av volymen av skären). En metallografisk undersök- ning visade att skärytan är ganska ojämn med stora mängder av små hål mellan Si3N4 och SiC-partiklar. Liten mängd av korta (1-3 um långa) SiC-whiskers som växte från kiselnitridytan i olika vinklar fanns även. Mikrostrukturbilder av en kiselnitridyta efter karbu- rerande behandling visas i Fig 2, bilderna Al och A2. Ytorna mel- lan SiC-whiskers innehåller olika mängd av SiC-partiklar och små hål. hållits är utarmning av glasfasen vilket leder till bildningen av Det anses att orsaken till att en sådan ganska grov yta er- hålen och även bildning av SiC-whiskers och SiC-partiklar som bil- dar ett halvkontinuerligt mellanskikt. Kiselnitridytzonen var ut- armad på glasfas i en upp till 3 Pm tjock zon. Inom denna zon ob- serverades en viss ökning av kolhalten (SiC). Skären belades med 5 Um TiN och 12 um a-Al2O3 beläggning på konventionellt sätt. En me- tallografisk undersökning av skärens tvärsnitt visade att en över- gångszon bildats bestående av en sammanväxt blandning av TiN och karburerade delar av ytzonen av kiselnitridskäret utarmat på glas- fas. Mikrostrukturbilder av ett skärs tvärsnitt efter beläggning visas i Fig 2, bilderna Bl, och B2 (i bild B2 är övergångszonen märkt med X4). Storleken av övergångszonen var mellan 2 och 4 Um.

De belagda skären passerade genom en konventionell mekanisk be- handling som minskade ytgrovheten för beläggningarna.

Som referens användes samma typ av belagda skär, skär-REF C, men utan karburerande behandling.

Skärprov enligt Exempel l utfördes med följande resultat.

Livslängden av skär C(uppfinning) var omkring 60% längre än för skär REF C utan karburerande värmebehandling. Omfattande flag- ning observerades i referensskären. Den observerade förbättringen i livslängd för skären C är troligen i stor utsträckning förorsa- kad av förbättrad binding av beläggningen till kiselnitridsubstra- tet.

Claims (1)

1. 0 519 110 ha 7 Kiselnitridbaserat skärverktyg omfattande ett substrat och en beläggning av ett eller flera nötningsbeständiga skikt k ä n n e t e c k n a t av en mellan substratet som inkluderar en glasfas och det inre skiktet i beläggningen belägen kontinuerlig eller halvkontinuerlig övergàngszon av 2-10 pm tjocklek erhàllen genom behandling av substratet i en karburerande atmosfär av högst 25 % CH4 och rest H2 vid 1250-1330 OC varvid i övergàngszonen glasfasen är ersatt av materialet i det inre skiktet. H:\1 144 lkraaxtf