SE450257B - Forfarande vid ozonblekning av pappersmassa varvid massan utsettes for en sur retentionsbehandling - Google Patents

Description

15 20 25 30 35 450 257 2 fextraktionsbehandling eller med en alkalisk lösning av en väteperoxid (se sid 3, rad 22 till sid 24, rad ll) efter ozonblekning. Tvättning av massan har föreslagits före alkalibehandlingen, men tvättning undantränger vattnet som är förbundet med massan under blekningen med gasformig ozon, medan behandling med alkali till ett pH över 7 förstör peroxidvärdena som nu upptäckts i sådant vatten. Återcirkulering av utflöde från olika bleknings- behandlingar för att reducera färskvattenbehovet vid blekningsoperationer är välkänt, såsom beskrivs i nämnda kanadensiska patentskrift (sid 4, rad 17-30).

Emellertid erhålles inte utflöde från blekningsbehand- lingen med gasformig ozon, eftersom massan föreligger vid mycket hög koncentration (20-45 %) och ser ut som ett fast fluff. Efter ozonblekning tillsättes vatten till den ozonblekta fluffmassan i avsevärda mängder för att reducera koncentrationen till ca l-5 % för att åstadkomma en pumpbar vatten-massablandning och ett alkali tillsättes omedelbart vid framställ- ningen för förberedelse av alkalibehandlingen som omedelbart följer blekningsbehandlingen med gasformig ozon. Denna tillsats av alkali till den pumpbara vatten/massablandningen förstör peroxidvärdena som upptäckts däri.

Beskrivning av uppfinningen Baserat på upptäckten av peroxidvärden i det sura vattnet som är förbundet med fluffmassan som kommer från blekningsreaktionen med gasformig ozon vid ett pH mindre än 7 och upptäckten att peroxidvärdena för- störs vid ett alkaliskt pH-värde, har ett förfarande uppfunnits, vilket använder sig av dessa peroxidvärden för att uppnå en viss peroxidblekning av massan utan behovet av tillsats av peroxidblekningskemikalier.

Det förbättrade förfarandet omfattar: ett blekningssteg 10 15 20 25 30 35 450 257 3 med gasformig ozon; en sur retentionsbehandling vid låg koncentration ("Low Consistency Acidic Retention Treatment", nedan förkortad LCART, och en alkalisk behandling av massan från LCART.

Fig l visar LCART inskjuten mellan en bleknings- behandling med gasformig ozon och en alkaliextrak- tionsbehandling. Dessutom visas återcirkulering av utflödet efter LCART. Fig 2 visar ett satsbleknings- förfarande med utflödesåtercirkulering.

Bästa sätt för genomförande av uppfinningen Blekningsförfarandet med gasformig ozon är kon- ventionellt och genomföres företrädesvis vid hög koncentration (20 - 45 vikt% massa och resten vatten) och ett surt pH-värde (mindre än 7) och bleks med en gasblandning innehållande syre och ca 2 - ca 4 % ozon.

Den kanadensiska patentskriften 966 604 beskriver ett sådant ozonblekningsförfarande. Uppehållstiden för fluffmassan i ozonreaktorn är företrädesvis ca 30 s vid en temperatur av ca 25 - 30°C. Gasen som kommer ut ur ozonreaktorn är huvudsakligen befriad från ozon (t ex mindre än l % ozon). Tidigare tvätta- des sådan ozonblekt fluffmassa och behandlades med alkali såsom beskrivs i exempel 1 i den kanadensiska patentskriften 966 604. Blekningssekvensen enligt före- liggande uppfinning avviker från dessa tidigare blek- ningssekvenser genom inskjutningen av LCART före tvättningen eller behandlingen av den ozonblekta fluff- massan med alkali.

Blekningsförfarandet enligt föreliggande uppfinning kan bäst förstås med referens till fig l. I ritningen matas fluffmassa 10 med en koncentration av 20-45 % och vid ett surt pH in i en ozonreaktor tillsammans med en gasblandning 12 innehållande ozon, vanligen ca 2-4 % ozon med resten syre eller luft. Ozonen i gasblandningen förbrukas huvudsakligen i ozonreaktorn 10 15 20 25 30 35 450 257 4 under blekningsreaktionen, varvid massan och gasen 16 kommer ut ur ozonreaktorn huvudsakligen fria från ozon.

Den ozonblekta massan 20, fortfarande med hög kon- centration (20-4O %), uttas ur reaktorn 14 genom en utmatningsanordning 18, som har en gasfälla, såsom en plugg av massa eller massa och vatten över utmat- ningsanordningen för att hindra utströmningen av ozon- eller syrgas från reaktorn tillsammans med massan.

Efter ozonblekningen reduceras massans 20 koncentra- tion genom tillsats av vatten, vanligen till en kon- centration av 12 % eller mindre, företrädesvis till mellan l och 6 %. En pumpbar koncentration av ca l-3 % är mycket lämplig för massan. Denna massa 24 med lägre koncentration överföres, medan den fortfarande har ett surt pH~värde, till en uppehållszon 26. pH-värdet i den ozonblekta massan 20 och 24 är surt beroende på betingelserna i ozonreaktorn och därför är även pH-värdet i massan i uppehållszonen 26 surt. Det är väsentligt att pH-värdet i denna ozonblekta massa inte höjs till 7 eller däröver förrän efter retentions- tiden i uppehållszonen 26. Retentionstiden för massan i uppehållszonen 26 är från ca lO min till ca 60 min, varvid ca 12 min föredrages. Följaktligen refereras denna del av processen, i vilken massa kvarhålls vid ett surt pH-värde och i kontakt med vattnet som har associerats med den ozonblekta fluffmassan när denna befann sig i ozonreaktorn och med en del ytterligare vatten för att sänka massans koncentration, till såsom LCART. Den lågkoncentrerade massan 27 som kommer ut ur uppehållszonen 26 har utsatts för LCART och har blekts i högre grad än massan 24 beroende på blekning medelst peroxivärden som är tillgängligai vattnet, förbundet med fluffmassan 20 från ozonreaktorn. Den lågkoncentrerade ozon- och pcroxiblekta massan 27 avvattnas 28 företrädesvis för åstadkommande av en massa 29 innan den utsättes för en konventionell 10 15 20 25 30 35 450 257 5 behandling vid alkaliskt pH-värde, såsom en alkali- extraktionsbehandling, en alkaliperoxid- eller alkali- hypokloritblekningsbehandlinq. Fig l visar massan 29 som kommer in i ett alkaliskt extraktionssteg, i vilket kaustik tillsättes för att höja pH-värdet i massan till över 7 (företrädesvis 10-ll). Avvattnad massa 29 har företrädesvis en koncentration av ca 10-20 %, hellre ca 12 %, även om avvattningssteget kan ute- slutas. Vatten 25, erhållet från avvattningen av massan 27, har ett surt pH-värde och återcirkuleras företrädesvis som tillsats till det vatten som behövs för att sänka den ozonblekta fluffmassans 20 koncen- tration från ozonreaktorn, eftersom sänkningen av koncentrationen måste åstadkommas utan att höja pH-värdet i den ozonblekta fluffmassan till 7 eller däröver.

Retentionstiden för massan i uppehâllszonen 26 optimeras företrädesvis. Om retentionstiden i uppe- hâllszonen 26 reduceras till O, kommer peroxidblek- ningen inte att uppträda och peroxidhalten kommer att byggas upp i återcirkuleringsströmmen 25 till en signifikant nivå av ca 0,17 g per liter peroxider, uttryckta som väteperoxid. Genom att öka retentions- tiden för massan i uppehållszonen 26 kommer mer av peroxidvärdenai vattnet i förbindelse med massan 20 att konsumeras för blekningen av massan i uppehålls- zonen 26, vilket reducerar peroxidvärdena i åter- cirkuleringsströmmen 25. Mätning av peroxidhalten i återcirkuleringsströmmen 25 ger den information som behövs för att maximera blekningen av massan i uppe- hållszonen 26. Peroxidvärdenas exakta natur har inte klargjorts med undantag av att de uppvisar en blekande effekt på cellulosamassan med tiden vid ett surt pH-värde och ger ett positivt resultat vid test av- seende peroxidvärden genom titrering enligt TAPPI-testet för väteperoxid. 10 l5 20 25 30 35 450 257 6 Följande exempel visar specifika utföringsformer av förfarandet mer detaljerat. Det sätt som f n betrak- tas som det bästa sättet för utövande av uppfinningen är kontinuerligt med återcirkulering av utflöde, såsom visas i fig l och beskrivs i exempel 3, i förbindelse med de processbetingelser som diskuteras ovan och exemplifieras nedan. I samtliga exempel är de rappor- terade ljushetsnivåerna Elrepho-ljushetsenheter, kon- centrationen hänför sig till viktprocent massa (på luft- torkad basis) i massa/vattenblandningen och alla pro- portionerna är viktproportioner om inte annat anges.

EXEMPEL l Ett 200 g prov av sydlig lövträkraftmassa (ugns- torkad basis) behandlades med vatten och svavelsyra för att ge en 35 % koncentrerad massa vid ett pH-värde av 1,9. Denna surgjorda 35 % koncentrerade massa bringades i kontakt med syre innehållande 3 % ozon och vid en temperatur av 25°C i ca 1 min, under vilken tid massan kontinuerligt omrördes för att säkerställa god kontakt mellan massaströmmen och medströmmen av gasformig ozon. Mängden ozon som förbrukats av massan under blekningsprocessen var ca l % ozon baserat på den ugnstorkade vikten av massan.

Den ozonblekta massan hade en ljushet av 69,1 efter att ha utmatats ur ozonreaktorn. Den ozonblekta massan utspäddes därefter med vatten från koncentra- tionen 35 % till en koncentration av 4 %. Efter bland- ning analyserades ett prov av vattnet i massabland- ningen med koncentrationen 4 % med avseende på peroxid- värden enligt TAPPI's titreringstest för väteperoxid och vattnet innehöll 0,034 g per liter peroxidvärden, uttryckta som väteperoxid. pH-värdet i massan med koncentrationen 4 % var 2,7. Massan med koncentrationen 4 % kvarhölls vid omgivande temperatur utan tillsats av alkali i6O min och med lO min intervaller testades massan med avseende på ljushet och vattnet testades 1,-, 10 15 20 25 30 35 450 257 7 med avseende på peroxidvärden. Resultaten av dessa test visas i tabell l.

EXEMPEL 2 Förfarandet i exempel 1 upprepades med det ytter~ ligare steget att varje massaprov som togs ut vid 10 min intervaller utsattes för en alkaliextraktions- behandling med användning av en 2 % natriumhydroxid- lösning och vid en koncentration av 12 % för alkalie extraktionssteget. Den alkaliextraherade massans ljushet och peroxidvärdena i vattnet som fanns i massaprovet innan detta behandlades med alkali anges i tabell 2.

EXEMPEL 3 Fig 2 är ett processflödesschema för detta exempel.

En följd av satsbehandlingar användes för att i labo- ratorium approximera en kontinuerlig blekningsprocess med användning av blekning med gasformig ozon; en LCART; massatvättning; alkaliextraktion; massatvätt- ning; alkaliperoxidblekning och slutlig massatvättning.

Motströmsåtercirkulering av utflödet från varje massa- tvättningssteg praktiserades, såsom visas i fig 2.

Initiellt utspäddes ett första massaprov, bestående av 500 g ugnstorkad sydlig lövträkraftmassa, med vatten i en tank 10 till en koncentration av 4 % för att åstadkomma massan 12. Massan 12 tvättades därefter genom tillsats av 4500 g vatten och pressades i 14 för extraktion av l3 OOO g flytande extrakt 18 och massa 16 som hade en koncentration av 12,5 %.

Massan 16 surgjordes därefter och dess koncentration höjdes till 35 % som förberedelse för ozonblekningen.

Denna åstadkoms genom tillsats av 8500 g vatten, svavel- syra och massa 16 till tanken 20, blandning och där- efter extrahering av ll lOO g extrakt 28 i pressen 24 för åstadkommande av den surgjorda, 35 % koncentrerade massan 26 vid ett pH-värde av 1,9. Massan 26 blektes därefter i ozonbehandlingsanordningen 30 vid en tempe- 10 l5 20 25 30 35 450 257 8 ratur av 25°C och med en syrgas innehållande 2,9 % ozon under tillräcklig reaktionstid för att förbruka huvud- sakligen all ozon i gasblandningen. Massan och den ozoninnehållande gasen strömmade medströms genom ozonbehandlingsanordningen 30. Mängden ozon som för- brukades var lika med 1% baserat på massans torra vikt.

Ett l00 g prov av den ozonblekta massan uttogs och de kvarvarande 400 g ozonblekt massa 32 utspäddes med 8900 g vatten i tanken 34 (koncentrationen 4 %).

Massan 36 tvättades med ytterligare 4000 g vatten och pressades i 38 för åstadkommande av 10 800 g extrakt 40 och massan 42 med en koncentration av 12 %.

Natriumhydroxid tillsattes till massan 42 i tanken 44 för kaustikextraktion. Kaustikmassan 46 placerades 6800 g vatten tillsattes följt av tvättning av massan 50 med ytterligare 4000 i tanken 48, där ytterligare g vatten och pressning (extrahering) i pressen 52 av 10 800 g extrakt 54 från alkali- extraktionen och tvättningsbehandlingen och för att för åstadkommande åstadkomma extraherad massa 56 med en koncentration av 12 %. Massan 56 behandlades med väteperoxid, natriumhydroxid och natriumsilikat i reaktorn 58 för att utsätta massan för en konventionell alkali- peroxidblekningsbehandling. Den alakliperoxidblekta med 6800 g vatten i tanken 62 och den resulterande massan 64 tvättades med 4000 g massan 60 utspäddes vatten och pressades i pressen 68 för åstadkommande av 400 g blekt massaprodukt 70 och 10 800 g extrakt 66.

Ett andra 500 g prov av sydlig lövträkraftmassa ut- sattes därefter för samma följd av bleknings- och tvättningsbehandlingar i samma utrustning som visas i den nedre delen av processdiagrammet i fig 2.

Extrakt från bleknings- och tvättningsbehandlingarna i det första massaprovet uppsamlades och användes vid behandlingen av det andra massaprovet för att reproducera effekten av motströmsåtercirkulering av 10 15 20 25 30 450 257 9 extrakt. Det andra 500 g massaprovet kombinerades med 12 500 g vattenextrakt 18 från behandlingarna av det första massaprovet för att ge massan 104 med en koncen- (72 och 76) använt för att tvätta massan 104 erhölls genom kombination av 1900 g extrakt 40 och 2600 g extrakt 28. Tvättningen tration av,4 %. 4500 g vatten och pressningen av massan 104 gav 13 000 g extrakt 92.

De återstående 8500 g extrakt 28 användes tillsammans med tillräckligt med svavelsyra för att surgöra den tvättade massan 106 till ett pH-värde av 1,9 före ozonbehandlingen. ll 100 g extrakt 94 erhölls där- efter från pressningen av den surgjorda massan 108 till en koncentration av 35 % och ett pH-värde av 1,9 (massa 110). 8900 g vatten 74, använt för att sänka den ozonblekta massans 112 koncentration, erhölls från extraktet 40 från den tidigare blekningssekvensen.

Ytterligare 4000 g vatten 80, använt för att tvätta den ozonblekta massan 114, erhölls från extraktet 54.

Efter alkaliextraktionen av tvättad massa 116 ut- späddes den extraherade massan 118 med 6800 g vatten 82, erhållet från extraktet 54. Utspädd massa 120 tvättades därefter genom tillsats av ytterligare 4000 g vatten 84, erhållet från extraktet 66, och pressades därefter. Detta resulterade i 10 800 g vattenextrakt 98 och extraherad massa 122 med en koncentration av 12 %. Massan 122 blektes därefter med väteperoxid vid ett alkaliskt pH-värde och i närvaro av natriumsilikat på konventionellt sätt. 6800 g vatten 88, erhållet från extrakt 66, användes för att justera koncentrationen av H202-blekt massa 124 före tvättning och pressning. 4000 g färskt vatten 90 tillsattes till massan 126 för tvättning.

Pressning av massan 126 gav massaprodukten 102 ochl 10 800 g extrakt 100. Detta förfarande upprepades därefter ytterligare 6 ggr (prov 3-8), varvid vid varje gång användes ett färskt 500 g prov av massa 10 15 20 25 30 35 4507257 10 och extrakten 92, 94, 96, 98 och 100 från bleknings- behandlingarna av det tidigare massaprovet på samma sätt som extrakten 18, 28, 40, 54 och 66 från blek- ningsbehandlingarna av det första massaprovet an- vändes vid blekningsbehandlingarna av det andra massa- provet, såsom visas i fig 2.

Följden av blekningsbehandlingar och återanvänd- ning av extraktet i exempel 3 reproducerar ungefär en kontinuerlig sekvens av blekningsbehandlingar med användning av ozonblekning, alkaliextraktion och alkaliväteperoxidblekning med motströms åter- cirkulering av utflödena från bleknings- och extrak- tionsbehandlingarna (tvättningen och pressningen av massan efter tillsatsen av de lämpliga kemikalierna betraktas som en del av varje behandling). Varje sats av ozonblekt massa (32 för det första provet och massa ll2 för temperatur och vid ett surt pH-värde i ca 12 min proven 2-8) hölls i tanken 34 vid omgivande under kontakt med ytterligare vatten för massan 32 och med en del 74 av extraktet 40 för det andra provet och en del 74 av extraktet 96 för proven 3-8.

Ektraktportionen 74 innehåller vatten förbundet med det tidigare ozonblekta massaprovet. Detta resulterade i peroxidblekning av massan i tanken 34 i enlighet med föreliggande uppfinning.

Utspädningen av varje sats ozonblekt lövträkraft- massa ll2 från proven 2-8 med extraktet 74 från tvätt- ningssteget i en tidigare ozonblekningsbehandling och vid ett surt pH-värde (om nödvändigt tillsattes till- räckligt med svavelsyra för att justera pH-värdet till 1,9) och retention av massan i den surgjorda vätskan i minst 10 min resulterade i LCART, såsom definieras vid föreliggande uppfinning. Emellertid var peroxid- blekningseffekten på proven 2-8 större än den effekt som erhölls från LCART-steget på massan 32 p g a uppbyggnaden av peroxidvärden i extraktet 74 beroende på motströmsåtercirkuleringen av extraktutflöde. 10 l5 20 25 30 35 450 257 ll Även om återanvändningen av utflödet 54 från provet l och utflödet 98 från proven 2-7 som del av tvätt- vattnet som användes vid tvättningen av den ozon- blekta massan förorsakar en viss tillsats av kaustik till den ozonblekta massan i tanken 34 var mängden kaustik inte tillräcklig för att höja pH-värdet till 7.

En viss kaustiktillsats till LCART kan tolereras så länge pH-värdet i extraktet 74 eller den lågkoncen- trerade massan ll2-ll4 inte när värdet 7. Företrä- desvis tillsättes tillräckligt med syra till LCART för att kvarhålla pH-värdet vid ca 1,8 - 3,0.

Prover av massa som hade utsatts för ozonblek- ningen, LCART och alkaliextraktionsstegen (massa 56 för prov l och massa 122 för proven 2-8) testades med avseende på ljushet, omkastad ljushet och visko- sitet. Resultaten av testen finns i tabell 3 under tabellhuvudet 03/E. Efter att ha utsatts för ozon- behandling, LCART, alkalisk extraktion och alkali- peroxidblekning testades massaprover (massa 64 i prov l och massa 126 i proven 2-8) med avseende på ljushet, omkastad ljushet och viskositet. Testresultaten visas i tabell 3, under rubriken 03/E/P. Dessutom testades pH-värdet i de olika extrakten (18, 28, 40, 54 och 66 för massaprovet l och 92, 94, 96, 98 och 100 för massaproven 2-8). Resultaten av pH-testen finns i tabell 3 under tabellhuvudet Extrakt.

I exempel 3 behandlades sju färska satser av massa, betecknade massaprov 2-8 i tabell 3, med extrakt från den tidigare massasatsen i enlighet med den ovan diskuterade sekvensen. Ozonblekningen försig- gick vid omgivande temperatur med 2,9 % ozon i den inkommande syrgasströmmen. Alkaliextraktionen genom- fördes vid 52°C och med en retentionstid av 90 min före utspädning och tvättning. Alkaliväteperoxid- blekningsbehandlingen försiggick vid 7l°C och en retentionstid av l8O min före utspädning och tvättning. 450 257 l2 LCART genomfördes vid omgivande temperatur, även om förhöjda temperaturer kan användas, t ex 25-l0O°C.

LCART kan användas som en del av en bleknings- sekvens i kombination med andra konventionella blek- ningsbehandlingar inklusive alkalibehandlingar, såsom tidigare beskrivits, och konventionella behandlingar vid sura pH-värden, såsom klordioxidblekning, förut- satt att alkalibehandlingarna inte försiggår mellan behandlingen med gasformig ozon och LCART. Dessutom kan blekningsmedel lämpliga för användning vid surt pH-värde tillsättas till LCART om så önskas, såsom klordioxid. Ett exempel på en blekningssekvens enligt föreliggande uppfinning i kombination med konven- tionella behandlingar är gasformig ozon; LCART; klordioxidblekning och därefter konventionella alkali- behandlingar.

TABELL l ¶j¿l____ Ljushet Peroxid (%) 0 min 60,0 0,17 10 " 60,9 0,17 20 " 61,0 0,12 30 " 60,6 0,05 40 " 60,4 0,03 50 " 59,9 0,02 60 " 60,0 0,01 TABELL 2 Tid Ljushet Peroxid (g/l) 0 min 69,1 0,034 10 " 71,2 0,020 20 " 71,7 0,014 30 " 71,8 0,012 40 " 71,8 0,009 50_ " 71,6 0,007 60 " 71,2 0,003 W 450 257 ~.w wämw «.»w >.m@ m.~» «_Hfl @.HH @.m m.H «_w w U H_» >.mæ ~.ßæ w.oß o.m> ~_Hfl m.HH H_m m_H m_m ß m_ß m~mw N_>w >.m> «.w> @_oH o_NH >_~ æ_H m.m m H_ß @.ww o.@m m.~> m_mß ~_H~ m_H~ >_~ w.H H_« m ~.» mämw fi_ßw m.m> m.m> o_HH m.HH m~N w_H w~@ « o_~ H_ww ~.ww -o> ~_«~ m_oH @\HH ß- w_H ~_w M ~\ß måww w.@w «*w@ ~.m> m~oH w.HH @_~ @_fl >_@ N w_w m-w o.mw ~_>m m_m@ m_oH m.HH >- m- >\> H »@»flmoxwH> uwnmsfifi wwsmsnfl pwnmsfifi Qwsmsfiq Aooflv ^@mV Äwmv Awmv ^~mV >oHQ wmuwmxao ømuwmgao mm vw ow æw mä amma: m\m\mo w\mo m ddmmdm.

Claims (9)

lO 15 20 25 35 4% 257 14 PATENTKRAV

1. l. Förfarande vid ozonblekning av pappersmassa med användning av en sekvens av massabehandlingar som inbegriper en blekningsbehandling med gasformig ozon vid en massakoncentration av ca 20 - ca 45 % och vid ett surt pH-värde följt av en alkalibehand- ling vid ett pH-värde av över 7 och vid en massa- koncentration som är lägre än massakoncentrationen i ozonblekningsbehandlingen, k ä n n e t e c k n a t av att man använder en sur retentionsbehandling vid låg koncentration mellan ozonblekningsbehandlingen och alkalibehandlingen, vilken sura retentionsbehand- ling vid låg koncentration omfattar sänkning av koncentrationen hos massan som erhållits från ozon- blekningsbehandlingen genom tillsats av vatten till massan utan neutralisation av massan till ett pH-värde av 7 eller högre, kvarhåller den ozonblekta massan vid denna lägre koncentration och vid detta sura pH-värde under en retentionstid av minst lO min och därefter behandlar massan med tillräckligt med alkali för att höja pH-värdet till över 7, varigenom man erhåller en massablekning av peroxidtyp under reten- tionsbehandlingen utan behov av tillsats av peroxid- blekningskemikalier i retentionssteget.

2. Förfarande enligt krav l, genomfört kontinuerligt och med motströmsåteroirkulering av vatten som erhållits genom avvattning av massan, k ä n n e t e c k n a t av att man avlägsnar vatten från massan efter reten- tionstiden, tar det avlägsnade vattnet och kombinerar detta vatten med den ozonblekta massan som kommer in i den sura retentionsbehandlingen vid låg koncentration för att sänka koncentrationen av den ozonblekta massan, varigenom man maximerar användningen av peroxid- och syravärden som finns i det återcirkulerade vattnet för blekning av massan i den sura retentionsbehandlingen vid låg koncentration. 10 15 20 25 30 450 257 15

3. Förfarande enligt krav 1 eller 2, k ä n n e - t e c k n a t av att retentionstiden är från 10 min till 60 min och av att det vidare omfattar avvattning av massan efter retentionstiden till en koncentration av 10% eller högre.

4. Förfarande enligt ett eller flera av de före- gående kraven, k ä n n e t e c k n a t av att behand- lingen av massan med alkali är en del av en behandling vald bland alkaliextraktion, alkaliperoxidblekning och alkalihypokloritblekning.

5. Förfarande enligt krav 4, k ä n n e t e c k - n a t av att behandlingen av massan med alkali är en del av en alkaliextraktionsbehandling av massan.

6. Förfarande enligt krav 5, k ä n n e t e c k - n a t av att det dessutom omfattar utsättande av den alkaliextraherade massan för ett alkaliperoxid- blekningsförfarande.

7. Förfarande enligt ett eller flera av de före- gående kraven, k ä n n e t e c k n a t av att kon- centrationen av massan i den sura retentionsbehandlingen vid låg koncentration är ca 4%.

8. Förfarande enligt ett eller flera av de före- gående kraven, k ä n n e t e c k n a t av att kon- centrationen av massan i blekningsbehandlingen med gasformig ozon är ca 35%.

9. Förfarande enligt ett eller flera av de föregående kraven, k ä n n e t e c k n a t av att det dessutom omfattar en blekningsbehandling vid surt pH-värde av massan efter den sura retentionsbehandlingen vid låg koncentration och före behandlingen av massan med alkali för att höja pH-värdet till över 7.