SE434149B - Forfarande och apparat for framstellning av optiska forfibrer - Google Patents

Description

10 15 20 zs' '30 35 1son892+2 2 förelsevis låg. Ett sätt att öka avsättningshastigheten vore att öka bärarrörets inre diameter för att få en större uppsamlingsyta. Eftersom värmet för glasavsättningen tillförs från rörets utsida, leder emellertid en ökning av rördiametern till att ångtemperaturen längs rörets axel blir lägre. Vidare är strömningsprofilen i röret sådan, att maximalt flöde uppträder axiellt inom röret. När rör- diametern ökar, strömmar därför en mindre andel ånga av de .reagerande ämnena genom omrâdet intill rörväggen, där reaktionstemperaturen är högst, dvs. där de bildade stoft- formiga reaktionsprodukterna lättast samlas på rörets värmda område. Följaktligen minskar den andel av det bildade glas- stoftet, som avsätts på bärarröret, med ökande rördiameter, vilket medför en olämplig effektiv minskning av avsättnings- hastigheten. 7 I Uppfinningen syftar till att öka den effektiva mass- -avsättningshastigheten i en seriell avsättningsprocess av angivet slag. Uppfinningen avser ett förfarande för fram- 'ställning av optiska glasföremål, vid vilket man leder en glasbildande ångblandning genom ett lángsträckt cylindriskt bärarrör, värmer bärarröret och den däri inneslutna ång- ' blandningen med_en värmekälla, som förflyttas i längdled relativt bärarröret, så att det inom bärarröret bildas en het zon, vari det alstras en suspension av partikelformigt material, som rör sig nedströms där åtminstone en del av den avsätter sig på rörets insida och bildar en glasig belägg-' ning. Förfarandet utmärkes av att man leder en ström av en gas, som inte ogynnsamt påverkar det optiska_föremålets egenskaper, genom bärarrörets axiella omrâde i dess heta zon för att begränsa strömmen av ångblandningen till en på avstånd från rörets längdaxel belägen ringformig kanal, så att den går fram intill rörets insida, varigenom avsätt- pningsutbytet av ångblandningens reaktion förbättras. i Uppfinningen avser även en apparat för framställning av ett.optiskt glasföremäl, som kan dras till en optisk ifiber, ur en ihålig cylindrisk bärare. Apparaten innefattar en värmare för värmning av ett axiellt avsnitt av ett på 10 15 20 25 30 35 79-0489?-2 3 lämpligt sätt buret cylindriskt bärarrör, så att en het zon alstras i bärarröret, en anordning för att åstadkomma rela- tiv längsgående rörelse mellan värmaren och bärarröret och en anordning för att i bärarrörets ena ände införa en ström av ångblandning ägnad att i den heta zonen reagera under bildning av en suspension av ¶ rtikelformigt material, som rör sig nedströms, där åtminstone en del därav avsätter sig på bärarrörets insida. Apparaten utmärkes av en anordning för att leda en ström av gas genom bärarrörets axiella om- råde i dess heta zon på sådant sätt, att gasen begränsar ångblandningsströmmen till en ringformig kanal invid bärar- rörets insida i den heta zonen, varigenom ångblandningens reaktion begränsas i huvudsak till ett ringformigt område intill bärarrörets vägg.

Anordningen för att leda en gasström genom bärar- rörets axiella område innefattar lämpligen ett rör, före- trädesvis ett baffelrör, anordnat i det cylindriska bärar- rörets ena ände och mynnande invid den heta zonen. En anord- ning för förflyttning av röret längs bärarröret arbetar synkront med anordningen för förflyttning av värmaren. Den från baffelröret utträdande gasströmmen bildar i den heta zonen en gaskärna, som begränsar ångblandningen till den ringformiga kanalen intill bärarens yta.

Figur 1 återger schematiskt en känd apparat för avsättning av ett glasskikt i ett rör.

Figur 2 återger ett avsnitt av röret i figur 1 och åskådliggör tillståndet under drift.

Figur 3 återger schematiskt en apparat för avsätt- ning av ett glasskikt med förfarandet enligt uppfinningen.

Figurerna 4 och 5 visar apparaten enligt uppfinningen i snitt och åskådliggör tillståndet under drift.

Figur 6 visar änden av ett baffelrör, som kan an- vändas i apparaten enligt uppfinningen.

.I fig. 1 och 2 visas ett känt system innefattande ett bärarrör 10 med ett hållarrör 8 fäst vid uppströms- änden och ett utloppsrör 12 fäst vid nedströmsänden. låren 8 och 12 anbringas i chucken till en konventionell glas- 10 15 20 25 e ' 30 35 g het avsätts .reaktionsprodukten på bärarens yta som glasstoft av önskad šsoaasz-2 4 svarv (icke visad), och kombination bringas att rotera, så- som anges med en pil. Hållarröret, som kan utelämnas, är ett billigt glasrör med samma diameter som bärarröret, och det ingår inte i den färdiga optiska vâgledaren. En het_zon 14 (figur 2) bringas att genomlöpa röret 10 genom att en värmare 16 förflyttas såsom visas med pilar 18a och 18b. Värmaren 16 kan bestå av någon lämplig värmekälla, såsom flera runt röret 10 anordnade brännare. Reaktionskomponenter införs i röret 10 genom ett inloppsrör 20, som är anslutet till flera gas- och ångkällor. En syrgaskälla 22 är över en flödes- _ mätare 24 ansluten till inloppsröret 20 och över flödes- mätare 26, 28 och 30 till behållare 32, 34 och 36. En källa 38 till bortriklorid (eller bortrifluorid) är ansluten till inloppsröret 20 över en flödesmätare H0. Behållarna 32, 34 och 36 kan innehålla normalt vätskeformiga ämnen, som in- förs i röret 10 genom.att syre eller någon annan lämplig bär- gas bubblas igenom. Avgående material leds bort genom ut- loppsröret 12. Blandarventiler och_avstängningsventiler, som kan användas för dosering av strömmarna och för andra er- forderliga inställningar av sammansättningen, är inte visade.

Brännaren 16 rör sig först med låg hastighet i för- hållande till röret 10 i pilens 18b riktning, dvs. i materi- alströmmens riktning. Reaktionskomponenterna reagerar i den heta zonen 14 och bildar glasstoft, dvs. en pulversuspen- sion av partikelformigt oxidmaterial, som förs nedströms till rörets 10 område 42 av den strömmande gasen. I allmän- mellan 20 och 70 % av den í ångströmmen bildade _sammansättning.

Det är att märka, att det inte bildas stoft i väsent- lig omfattning i rörets 10 område 46 uppströms om den heta zonen. När brännaren 16 fortsätter att röra sig i pilens 18b riktning, vandrar den heta zonen 14 nedströms, så att en del av stoftlagret H4 kommer in i~den heta zonen och-däri konsolideras till ett enhetligt sammanhängande glasskikt 48. Sådana processparametrar som temperaturer, flöden och _ reaktionskomponenter kan bestämmas med ledning av upp- 10 15 20 25 30 35 '?"904892“2 5 . gifter i publikationerna J.B. MacChesney m.fl., Proceedings of the IEEE, 1280 (1970) och W.G.French m.fl., Applied Optics, 15 (1978). Uppgifter kan också hämtas från hand- boken Vapor Deposition, C.F. Powell m.fl., John Wiley and (1966).

När brännaren 16 komme Sons, Inc. till den vid utloppsröret 12 belägna änden av röret 10, sänks lågans temperatur, och brännaren återförs därpå i pilens 18a riktning till rörets 10 ingångsände. Därpå avsätts ytterligare skikt av glas- material i röret 10 på beskrivet sätt. Sedan man har avsatt ett antal skikt lämpliga att tjäna som mantlings- och/eller kärnmaterial i den slutliga optiska vàgledarfibern, höjer man det sålunda bildade glasämnets temperatur till ca 220000 föx ett glas med hög kiseldioxidhalt, så att röret 10 faller ihop. Detta kan man åstadkomma genom att minska den heta zonens rörelsehastighet. Glasämnet kan sedan dras på väl- känt sätt till en optisk vågledarfiber med önskad diameter.

För att optimera processen med avseende på reaktionen använder man höga temperaturer. För det vanliga silika- baserade systemet håller man generellt temperaturen i bära- rens vägg mellan ca 1400 och 190000 på det mot den heta zonen svarande stället. De angivna temperaturerna är de som mäts med en mot rörets yttre yta fokuserad strålningspyro- meter.

Det är välkänt, att hastigheten för sintringen av ' det avsatta stoftet till ett transparent glasskikt är en av de faktorer som begränsar avsättningshastigheten. För varje given sammansättning hos det glas, som skall avsättas, finns det ett maximum för de skikttjocklekar, vid vilka det avsatta glaset kan sintras med tillämpning av en optimal kombination av vidden hos den heta zonen, högsta tempera- turen i den heta zonen och brännarens hastighet. Om det sintrade glasskiktets tjocklek hålls vid maximivärdet för rör av olika diameter, borde avsättningshastigheten teore- tiskt öka proportionellt med rörets inre diameter till följd av den ökande arean. Till följd av beskaffenheten av ström ningsdynamiken för ångströmmen och stoftpartiklarnas dynamik 10 15 20 - 25 30 35 iïsoaesz-á 6 minskar emellertid förhållandet mellan mängden avsatt stoft och mängden bildat stoft med ökande rördiameter, varigenom den effektiva avsättningshastigheten minskar. 1 _Enligt föreliggande uppfinning begränsas strömmen av reaktionskomponenterna till en ringformig kanal intill bärar- rörets vägg i den heta zonen. Som framgår av figur 3, skjuter ett gasrör 50 in i bärarröret 52 från den ände där reaktions- komponenterna införs. Inom röret 52 mynnar röret 50 strax framför den av den rörliga värmekällan alstrade heta zonen.

Medelst en med den brutna linjen 58 antydd anordning är röret 50 mekaniskt kopplat till brännaren 56, så att röret 50 hela tiden hålls på rätt avstånd från den heta zonen 54.

Alternativt kan värmekällan och gasröret vara stationära och det roterande bärarröret 52 förflyttas. Rörets 52 inlopps- ände är ansluten till röret 50 medelst ett hopfällbart organ 60, och en roterande tätning 62 är anordnad mellan organet 60 och röret 52. Som framgår av figur 4, vilken visar den heta zonen och närliggande områden av röret 52, bildar den ur röret 50 utströmmande_gasen en kärna eller spärr för de i pilarnas riktning mellan rören 50 och 52 strömmande reak- tionskomponenterna, så att dessa begränsas till en ring- I formig kanal intill rörets 52 vägg i den heta zonen 54. Även på en viss sträcka nedströms om den heta zonen 54 verkar gasen från röret 50 som spärr för det i den heta zonen bildade glasstoftet, vilket ökar sannolikheten för att _stoftet skall avsätta sig på rörets 52 vägg som ett lager* 441. I figur 5 antydes gränsen mellan den från röret 50 utströmmande gasen och den i den heta zonen 54 strömmande k ångblandningen med en bruten linje 66.

*Den gas, som tillförs den heta zonen genom röret >50, kan vara vilken som helst gas, som inte ogynnsamt på- verkar det bildade ämnet till en optisk vågledare. Syre_ föredras, enär det uppfyller detta krav och är relativt billigt. Andra gaser, såsom argon, helium.och kväve, kan också användas. år _ ”Som visas i figur Ä, befinner sig rörets 50 ände på ett avstånd x från den heta zonens mitt, vilket måste vara 10 15 20 25 30 35 7904892-2 7 så stort, att glasstoft inte avsätts på röret 50. Avståndet X varierar med sådana parametrar som brännarens bredd och den heta zonens temperatur. Följande rön gjordes med ett avsättningssystem där rörens 50 och 52 yttre diametrar var 20 och 38 mm och deras väggtjocklekar 1,6 och 2 mm. Brännar- ytans öppningar var belägna inom en cirkel med H5 mm dia- meter. Det befanns, att glasstoft avsattes på röret 50 om avståndet x var ca 13 mm. Blandningen av ångströmmen med gasströmmen från gas- eller baffelröret 50 ökar med ökande avstånd i längdled från baffelröret 50. Fördelen av att be- gränsa reaktionskomponentsångan till ett ringformigt område nära rörets 52 vägg kan erhållas med ett avstånd x upp till ca 150 mm. De bästa resultaten ernås när avståndet x ligger inom området 25 - 75 mm.

Röret 50 bör ha sådan storlek och form, att ström- ningen i den heta zonen och i området omedelbart nedströms om denna är i huvudsak laminär. Varje turbulens, som alstras av röret 50, leder till att glaspartiklar tas upp av gas- strömmen och leds med denna till utloppsröret.

I det kända avsättningsförfarandet, som beskrivs i samband med fíg. 1 och 2, sjunker avsättningsutbytet om rör- diametern ökar över en viss gräns. Vanligen kan man öka av- sättningshastigheten genom att öka rördiametern upp till ca 30 mm. Med rör, vilkas diameter är över 30 mm, sjunker emellertid avsättningsutbytet, så att det är svårt att få någon ytterligare höjning av avsättningshastigheten. Vid användning av ett baffelrör erhålls emellertid optimalt avsättningsutbyte oberoende av bärarrörets diameter, efter- som reaktionskomponentsångan är inskränkt till en zon inom ett bestämt avstånd från bärarrörets 52 insida. Det yttre rörets 52 storlek begränsas endast av sådana omständigheter som möjligheten att sluta det inre hålet för att bilda ett ämne till en optisk vågledare. Baffelrörets 50 och bärar- rörets 52 väggtjocklekar hålls i regel tämligen små, t.ex. några millimeter.

Ett cylindriskt format baffelrör, såsom visas i fig. 3 och 4, kan lätt framställas och fungerar tillfreds- 10 15 20 25 30 35 g vsouasz-z 8 ställande som medel för att upprätthålla en gaskropp eller *gaskärna i bärarrörets heta zon utan att framkalla otill- räcklig turbulens. Andra former, såsom den i fig. 6 visade, kan också användas. Riktningen av gasströmmen från röret 70 visas med en pil 72. ' gförbättringen av avsättningshastigheten och utbytet framgår av följande försök. Ett avsättningssystem drevs både med och utan baffelrör 50, varvid alla andra faktorer var lika i de båda fallen. En apparat liknande den i figur 1 visade användes för tillförsel av reaktionskomponenterna.

Endast en behållare 32 användes emellertid, Syre leddes genom behållaren 32, som innehöll kiseltetraklorid (SiClu) vid 35oC, så att en ström av ca 2,5 g/min SiCl4 erhölls.

Flödet av bortriklorid (BCI3) var 92 cma/min (standardtill- stånd), och flödet av syre genom flödesmätaren 24 var 2,4 l/min (standardtillstånd). Bärarröret var av borosili- katglas och hade en ytterdiameter av 38 mm och en väggtjock- lek av 2 mm. Ett borosilikatglas med sammansättningen ca 14 viktprocent BZO3 och ca 86 viktprocent SiO2 avsattes.

Ur flödena av kiseltetraklorid och bortriklorid beräknades oxidproaukfionen :in 0,85 g/mifi S102 och 0,29 g/min 12.203.

Avsättningshastigheten var 0,251 g/min, och avsättnings- utbytet var 26,2 % när inget baffelrör användes. Systemet modifierades genom tillägg av ett baffelrör av kiseldioxid- glas med en utvändig diameter av 20 mm och en väggtjocklek av 1,6 mm. Baffelrörets ände befann sig på 50 mm avstånd från den heta zonens mitt. Vid användning av baffelröret ökade avsättningshastigheten från 0,251 till 0,451 g/min och utbytet från 26,2 till 43,2 %. _ Tabell I visar har avsättningshastigheten och -ut- bytet varierar vid ändring av olika processparametrar.

I exempel 1 - 6 enligt tabellen bestod bärarrören fav borosilikatglasrör med 38 mm utvändig diameter och 2 mm väggtjocklek och baffelrören av kiseldioxidglasrör med 20 mm utvändig diameter och 1,6 mm väggtjocklek. Under försöken avsattes flera glasskikt i bärarrören på ovan beskrivet sätt. Sedan 10 - 30 skikt hade avsatts, bröts bärarrören 10 15 20 25 30 35 7904892-2 9 och mättes tjockleken av varje skikt under ett mikroskop.

Avsättningshastigheten beräknades ur skikttjockleken, och avsättningsutbytet beräknades genom division av avsättnings- hastigheten med totala ingående massflödet av glasstoft, varvid 100 % omsättning till oxider antogs. Det bästa resultatet var en avsättningshastighet av 0,691 g/min och H0,3 % ut- byte.

Ett specifikt exempel på framställningen av en optisk vågledarfiber med indexgradient är följande. Ett rör av kommersiellt borosilikatglas med 38 mm utvändig diameter och 2 mm väggtjocklek rengjordes genom att det doppades i fölfld i fluorvätesyra, avjoniserat vatten och alkohol. Detta bärarrör, som var ca 1200 mm långt, förenades vid ena änden mel ett 900 mm långt utloppsrör av 65 mm ytterdíameter och vid andra änden med ett 600 mm långt hàllarrör av samma dia- meter och väggtjocklek som bärarröret. Aggregatet sattes upp i en svarv, så att det kunde bringas att rotera. Hållarrörets fria ände försågs med en roterbar tätning, varigenom ett 1800 mm långt stycke av kiseldioxidglasrör med 20 mm ytterdia- meter och 1,6 mm väggtjocklek fördes. Baffelröret stöddes vid två olika ställen av sin längd på ett bärorgan, som kunde förflyttas tillsammans med brännaren. Brännaren förflyttades en 1000 mm lång sträcka längs bärarröret med 25 cm/min. Brän- naren inställdes att åstadkomma en avsättningstemperatur av 1800°C vid bärarrörets utsida. Sedan brännaren hade kommit till slutet av sin bana, varunder ett glasskikt hade avsatts, återgick den till utgångspunkten med 100 cm/min.

Syre strömmade in i baffelröret med ett flöde av 2,5 l/min (standardtillstånd). Tre behållare användes, vilka innehöll kiseltetraklorid (SiClu), germaniumtetraklorid (GeClu) och fosforyltriklorid (POCl3), och dessa behållare _hölls vid 3200. Syre strömmade genom den första och den tredje behållaren i flöden av 0,3 l/min och 0,56 l/min, så att SiCln och POCl3 tillfördes bärarröret i konstanta flöden under hela avsättningsprocessen. Flödet av syre till den andra behållaren ökades linjärt från 0 till 0,7 l/min, sa att under brännarens första slag ingen germaniumtetraklorid 10 2904892-2 10 *tillfördes bärarröret, men flödet ökade linjärt under de följande 49 slagen av brännaren. Bortriklorid tillfördes bärarröret i ett konstant flöde av 15 cma/min (standard- tillstånd), och syre tillfördes direkt i ett flöde av 2,4 l/min (standardtillstånd).

Efter omkring 200 min, varunder brännaren hade gjort 50 slag längs bärarröret, minskades brännarens hastighet till 2,5 cm/min så att temperaturen vid bärarrörets utsida höjdes till_2200°C. Därvid föll bärarröret ihop till ett ämne med massivt tvärsnitt. Ämnets användbara längd var ca sno mm. i Det erhållna ämnet värmdes till sådan temperatur, att materialen däri fick tillräckligt låg viskositet för drag- ning (ca 200000). Ämnet drogs sedan till ca 25 km optisk våg- ledarfiber med en diameter av ca 110 um. ïäoassz-2 11 @.mm Ofl@.@ m“Q= fimw,@ mflwm >mm.Q wnflm m=m“@ ßnjm m@m.@ fifljj flwrno æ q«a\w wuænwø .Pwmm wafløp~mm>< w@N@.@ @Qm@.@ @m~Q“Q fimN@.@ NmN@.@ wmfiono ||||mm|| Mmaxoowvvxfiåw ~.~ Q N w“~ :“N w@.« :“~ @.~ :,~ m.fl :.~ m.fl :.N Inwmwwmml pxwnfln nfla\H w@wfiwmp>m H Hfiwßmß :mN“@ æjnfi :m~“@ æ=.« :mN“@ w:.fi ïmwßo w:.fl :m~.@ m:“fl m:fi.@ mæw.@ lmmwml |~mww GflE\m wnfløwflfinwflxo NKÛIILÛLO fi Hwmëmxm

Claims (9)

ásonaàz-2 10 15 20 25 30 35 li, PATENTKRAV

1. Förfarande för framställning av optiska förfibrer, vid vilket man leder en gasbildande ångblandning genom ett lång- sträckt cylindriskt bärarrör, värmer bärarröret och den däri inneslutna ångblandningen med en värmekälla, som förflyttas i längdled relativt bärarröret, så att det inom bärarröret bildas en het zon, vari det alstras en suspension av partikel- formigt material, som rör sig nedströms där åtminstone en del av den avsätter sig på rörets insida och bildar en glasig belägg- ning, k ä n n e t e c k n a t av att man leder en fri ström av gas, som inte ogynnsamt påverkar det optiska föremålets egenskaper, genom bärarrörets axiella område i dess heta zon för att begränsa strömmen av ångblandningen till en på avstånd från rörets längdaxel belägen ringformig kanal, så att den går fram intill rörets insida, varigenom avsättningsutbytet av ångblandningens reaktion förbättras.

2. Förfarande enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k- n a t av att den ringformiga kanalen bildas genom att man koaxiellt i bärarröret inför ett annat rör, som mynnar upp- Ströms från den heta zonen och förflyttas synkront med denna och från vars nära den heta sonen belägna mynning gasströmmen utgår.

3. Förfarande enligt patentkravet 1 eller 2, k ä n n e- t e c k n a t av att gasströmmen utgöres av syre.

4. Pörfarande enligt patentkravet 1 eller 2, k ä n n e- t e c k n a t av att gasströmmen består av en gas som kan reagera med ångblandningen under bildning av det partikel- formiga materialet.

"5. _ Förfarande enligt något av de föregående patent- kraven, k ä n n e t e c k n a t av att man värmer bärar- röret till tillräckligt hög temperatur för att sluta dess genomlopp, så att man får ett glasföremål i form av ett drag- ämne..

6. Förfarande enligt patentkravet 4, k ä n n e t e c k- n a t av att man värmer dragämnet till de ingående materialens dragtemperatur och drar ämnet till en optisk vågledarfiber. ß 1Û 15 20 25 7904892-2 13

7. Apparat för framställning av en optisk förfiber, som kan dras till en optisk fiber, innefattande en värmare för värm- ning av ett axiellt avsnitt av ett på lämpligt sätt buret cylindriskt bärarrör, så att en het zon alstras i bärarröret, en anordning för att åstadkomma relativ längsgående rörelse mellan värmaren och bärarröreï och en anordning för att i bärar- rörets ena ände införa en ström av ångblandning ägnad att i den heta zonen reagera under bildning av en suspension av partikel- formigt material, som rör sig nedströms, där åtminstone en de] därav sätter sig på bärarrörets insida, k ä n n e t e c k- n a d av en anordning (50) för att leda en fri ström av gas genom bärarrörets axiella område i den heta zon på sådant sätt, att gasen begränsar ângblandningsströmmen till en ringformig kanal invid bärarrörets insida i den heta zonen, varigenom ång- blandningens reaktion begränsas i huvudsak till ett ringformigt omrâde intill bärarrörets vägg.

8. Apparat enligt patentkravet 7, k ä n n e t e c k- n a d av att anordningen för att leda in en gas utgöres av ett rör (50) anordnat i det cylindriska bärarrörets angivna ände med sin ena ände anbragt uppströms från den heta zonen i bärarröret, och don (58) för förflyttning av detta rör i längd- led i förhållande till bärarröret (52) synkront med värmarens (56) rörelse, varvid gasströmmen utträder ur rörets (50) nyss- nämnda ände.

9. Apparat enligt patentkrav 7, k ä n n e t e c k- n a d av att anordningen för att leda en ström av gas ut- göres av en anordning för att leda en syrgasström.