RU96105928A

RU96105928A - METHOD FOR CONTINUOUS PRODUCTION OF LOW-MOLECULAR POLYAMIDES

Info

Publication number: RU96105928A
Application number: RU96105928/04A
Authority: RU
Inventors: Пиппер Гунтер; Клайнке Андреас; Хильденбранд Петер
Original assignee: Басф Аг
Priority date: 1993-06-30
Filing date: 1994-06-20
Publication date: 1998-03-27

Claims

1. Способ непрерывного получения полиамидов из смеси по меньшей мере одного лактама и воды, а также при необходимости дополнительных мономерных звеньев и/или обычных добавок и наполнителей в полиамидобразующих условиях, при этом смесь исходных веществ на первой стадии в жидкой фазе нагревают до достижения конверсии, равной по меньшей мере 70%, и на дальнейшей стадии подвергают адиабатическому сбросу давления и дальнейшей полимеризации, отличающийся тем, что на первой стадии применяют 0,5 - 7 вес.% воды, нагревают до температур в диапазоне от 220 до 310^oС и полимеризуют до достижения конверсии, равной по меньшей мере 85%, после чего на второй стадии после сброса давления при температурах в диапазоне от 215 до 300^oС без подвода тепла продолжают полимеризацию.1. The method of continuous production of polyamides from a mixture of at least one lactam and water, as well as, if necessary, additional monomer units and / or conventional additives and fillers under polyamide-forming conditions, wherein the mixture of starting materials in the first stage is heated in the liquid phase until conversion is achieved, equal to at least 70%, and at a further stage they are subjected to adiabatic depressurization and further polymerization, characterized in that 0.5 to 7 wt.% water is used in the first stage, heated to temperatures ranging from 22 0 to 310 ^o C and polymerized to achieve a conversion of at least 85%, after which the second stage after depressurization at temperatures in the range from 215 to 300 ^o C without heat supply continue polymerization.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на первой стадии время реакции составляет от 2 до 4 ч. 2. The method according to claim 1, characterized in that in the first stage, the reaction time is from 2 to 4 hours

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что после второй стадии расплав переводят в твердую фазу и улетучивающиеся компоненты возвращают на первую стадию. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that after the second stage, the melt is transferred to the solid phase and the volatilized components are returned to the first stage.

4. Способ по пп.1 - 3, отличающийся тем, что находящуюся под давлением реакционную смесь из первой стадии на второй стадии подвергают сбросу давления до достижения 0,1 мбар - 1,1 бар. 4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the pressurized reaction mixture from the first stage in the second stage is subjected to pressure relief to achieve 0.1 mbar - 1.1 bar.

5. Способ по пп.1 - 4, отличающийся тем, что температура на второй стадии на 5 - 20^oС ниже, чем на первой стадии.5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that the temperature in the second stage is 5-20 ^{° C.} lower than in the first stage.

6. Поликапролактам, получаемый после первой стадии согласно способу по пп.1 - 3, с молекулярным весом в диапазоне от 3000 до 9000 г/моль. 6. Polycaprolactam obtained after the first stage according to the method according to claims 1 to 3, with a molecular weight in the range from 3000 to 9000 g / mol.

7. Поликапролактам, получаемый после второй стадии согласно способу по пп.1 - 4, с молекулярным весом в диапазоне от 3000 до 14000 г/моль. 7. Polycaprolactam obtained after the second stage according to the method according to claims 1 to 4, with a molecular weight in the range from 3000 to 14000 g / mol.

8. Применение поликапролактама по пп.6 и 7 для получения кусковатого поликапролактама. 8. The use of polycaprolactam according to claims 6 and 7 to obtain lumpy polycaprolactam.

9. Применение поликапролактама по пп.6 - 8 для получения высокомолекулярного поликапролактама. 9. The use of polycaprolactam according to claims 6 to 8 for the production of high molecular weight polycaprolactam.

10. Способ получения высокомолекулярного поликапролактама путем поликонденсации низкомолекулярного поликапролактама, отличающийся тем, что поликапролактам по п.6 или 7 или получаемый согласно одному из способов по пп.1 - 4 экстрагируют в газовой фазе и одновременно в твердой фазе подвергают дополнительной конденсации или же экстрагируют общеизвестным образом и в твердой фазе подвергают дополнительной конденсации. 10. A method of producing a high molecular weight polycaprolactam by polycondensation of a low molecular weight polycaprolactam, characterized in that the polycaprolactam according to claim 6 or 7, or obtained according to one of the methods according to claims 1 to 4, is extracted in the gas phase and at the same time is subjected to additional condensation in the solid phase or extracted in the well-known and in the solid phase are subjected to additional condensation.