RU2813590C1 - Способ попутного получения концентрата скандия из растворов выщелачивания урана - Google Patents
Способ попутного получения концентрата скандия из растворов выщелачивания урана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2813590C1 RU2813590C1 RU2023100894A RU2023100894A RU2813590C1 RU 2813590 C1 RU2813590 C1 RU 2813590C1 RU 2023100894 A RU2023100894 A RU 2023100894A RU 2023100894 A RU2023100894 A RU 2023100894A RU 2813590 C1 RU2813590 C1 RU 2813590C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- scandium
- solution
- fluoride
- concentrate
- calcium
- Prior art date
Links
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 117
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 115
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 13
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 238000002386 leaching Methods 0.000 title description 8
- OEKDNFRQVZLFBZ-UHFFFAOYSA-K scandium fluoride Chemical compound F[Sc](F)F OEKDNFRQVZLFBZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 49
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 26
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 23
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 20
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 claims abstract description 17
- 150000003325 scandium Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 16
- 150000003326 scandium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 7
- MZQZQKZKTGRQCG-UHFFFAOYSA-J thorium tetrafluoride Chemical compound F[Th](F)(F)F MZQZQKZKTGRQCG-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 22
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- -1 ferrous metals Chemical class 0.000 abstract description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 69
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 23
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 10
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 10
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 8
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 7
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 6
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 5
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000542 Sc alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- LUKDNTKUBVKBMZ-UHFFFAOYSA-N aluminum scandium Chemical compound [Al].[Sc] LUKDNTKUBVKBMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 232Th Chemical compound [232Th] ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000968352 Scandia <hydrozoan> Species 0.000 description 1
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002288 cocrystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- OMMFSGNJZPSNEH-UHFFFAOYSA-H oxalate;scandium(3+) Chemical compound [Sc+3].[Sc+3].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O OMMFSGNJZPSNEH-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- HJGMWXTVGKLUAQ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);scandium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Sc+3].[Sc+3] HJGMWXTVGKLUAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- HYXGAEYDKFCVMU-UHFFFAOYSA-N scandium oxide Chemical compound O=[Sc]O[Sc]=O HYXGAEYDKFCVMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000346 scandium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- NYMLCLICEBTBKR-UHFFFAOYSA-H scandium(3+);tricarbonate Chemical compound [Sc+3].[Sc+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O NYMLCLICEBTBKR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- LQPWUWOODZHKKW-UHFFFAOYSA-K scandium(3+);trihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Sc+3] LQPWUWOODZHKKW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- QHYMYKHVGWATOS-UHFFFAOYSA-H scandium(3+);trisulfate Chemical compound [Sc+3].[Sc+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O QHYMYKHVGWATOS-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000001356 surgical procedure Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к металлургии цветных металлов, а именно к технологии извлечения скандия из техногенных и продуктивных скандийсодержащих растворов, образующихся при извлечении урана. Способ включает операцию экстракции скандия на твердом экстрагенте ТВЭКС, реэкстракцию скандия. Реэкстрагированный ТВЭКС возвращают на операцию экстракции скандия. Из раствора реэкстракции скандия осаждают фторид тория с получением дезактивированного раствора реэкстракции скандия. Из полученного дезактивированного раствора осаждают концентрат фторида скандия с получением фильтрата, который насыщают по фтористоводородной кислоте и повторно направляют на операцию реэкстракции скандия, и концентрата фторида скандия и его обработку. Причем осаждение концентрата фторида скандия проводят соединением кальция, при соотношении кальций:скандий=1:20, при этом обрабатывают свежеосажденный концентрат фторида скандия с получением раствора скандия, из которого осаждают труднорастворимое соединение скандия. Обеспечивается увеличение сквозного извлечения скандия и снижение его потерь. 2 з.п. ф-лы, 5 ил., 5 пр.
Description
Изобретение относится к металлургии цветных металлов, а именно к технологии извлечения скандия из техногенных и продуктивных скандийсодержащих растворов, образующихся при извлечении урана.
В виду того, что скандий не имеет своих минералов, технология его концентрирования и извлечения всегда связана с попутным выделением при переработке руд редких и цветных металлов. Незначительные концентрации скандия в таких технологических растворах (0,1÷10 мг/дм3) на фоне значительных концентраций макрокомпонентов определили в качестве наиболее эффективных методов первичного избирательного концентрирования – сорбционные методы.
В настоящее время в гидрометаллургии наметилась устойчивая тенденция замены универсальных сорбционных материалов более прогрессивными экстракционно-хроматографическими. Среди экстракционно-хроматографических сорбентов наибольший интерес, прежде всего благодаря своей доступности, представляют комплексообразующие сорбенты, в которых в качестве неподвижной фазы используются эффективные комплексообразующие органические соединения, нековалентным образом закрепленные на поверхности полимерного носителя (так называемые импрегнированные сорбенты или твердые экстрагенты - ТВЭКС). Всестороннее изучение таких сорбционных материалов позволило в последнее время внедрить их в технологию скандия, в частности, в технологию его попутного извлечения при переработке урановых руд.
Так, известен способ извлечения скандия из скандийсодержащего раствора на твердом экстрагенте (ТВЭКС) включающий экстракцию скандия из продуктивного сернокислого раствора, в который перед экстракцией добавляют щелочной агент и доводят его кислотность до рН, равного 2,5÷3,0. Затем проводят реэкстракцию скандия из ТВЭКСа путем его обработки раствором фтористоводородной кислоты 2÷4 моль/дм3 при соотношении 1:3 водной и органической фаз с последующим осаждением фторида скандия и промывку ТВЭКСа.
Однако описанный способ малорентабелен из-за высокого попутного извлечения макрокомпонентов и радиоактивных элементов при рН=2,5÷3,0, а также высокой технологической сложности последующей переработки радиоактивных фторидных концентратов скандия.
Из известных аналогов наиболее близким к заявленному изобретению по совокупности признаков и назначению является способ («Способ переработки сбросных скандийсодержащих растворов уранового производства», RU2622201C от 28.03.2016 г.), включающий операцию экстракции скандия на твердом экстрагенте (ТВЭКС) реэкстракцию скандия, возвращение реэкстрагированного ТВЭКС на операцию экстракции скандия, осаждение фторида тория из раствора реэкстракции скандия, осаждение концентрата фторида скандия из дезактивированного раствора реэкстракции скандия с получением фильтрата, который насыщают по фтористоводородной кислоте и повторно направляют на операцию реэкстракции скандия, обработку концентрата фторида скандия с получением труднорастворимого соединения скандия, которое направляют на получение алюмо-скандиевой лигатуры или оксида скандия.
Преимуществом способа является то, что в результате его реализации конечным продуктом – труднорастворимым соединением скандия – является фторид скандия, из которого без промежуточных операций можно получать алюмоскандиевую лигатуру. При этом, в качестве недостатков способа можно отметить, что при циклическом использовании фильтрата, во время проведения операции осаждение концентрата фторида скандия, за счет использования кристаллического щелочного агента, в нем копится щелочной металл (натрий или калий). Повышение концентрации щелочного металла в фильтрате снижает степень реэкстракции скандия и, соответственно, снижает сквозную степень извлечения скандия.
В основу изобретения положена задача, обеспечивающая разработку способа попутного получения концентрата скандия из растворов выщелачивания урана, позволяющего повысить сквозную степень извлечения скандия.
При этом, техническим результатом заявляемого изобретения является увеличение сквозного извлечения скандия за счет применения более эффективных реагентов, снижающих потери скандия.
Технический результат достигается тем, что способ попутного получения концентрата скандия из растворов выщелачивания урана, включающий операцию экстракции скандия на твердом экстрагенте (ТВЭКС), реэкстракцию скандия, возвращение реэкстрагированного ТВЭКС на операцию экстракции скандия, осаждение фторида тория из раствора реэкстракции скандия, осаждение концентрата фторида скандия из дезактивированного раствора реэкстракции скандия с получением фильтрата, который насыщают по фтористоводородной кислоте и повторно направляют на операцию реэкстракции скандия, и концентрата фторида скандия, который обрабатывают с получением труднорастворимого соединения скандия, отличается тем, что осаждение концентрата фторида скандия из дезактивированного раствора реэкстракции скандия проводят соединением кальция, при соотношении кальций:скандий =1÷20, а обработку концентрата фторида скандия проводят раствором серной кислоты с концентрацией 10÷200 г/дм3 или раствором с концентрацией карбоната натрия 50÷200 г/дм3 с получением раствора скандия из которого осаждают труднорастворимое соединение скандия.
Использование кристаллического щелочного агента на операции осаждения концентрата фторида скандия приводит к накоплению щелочного металла в оборотном фильтрате. Увеличение концентрации щелочного металла приводит к увеличению концентрации скандия в оборотном фильтрате вследствие неполного осаждения его кристаллическим щелочным агентом на операции осаждения концентрата фторида скандия за счет образования устойчивого в растворе комплексного соединения – фторскандиата щелочного металла. Повышенная концентрация скандия в оборотном фильтрате, насыщенном по фтористоводородной кислоте, приводит к снижению степени реэкстракции скандия из насыщенного по скандию ТВЭКС, за счет уменьшения движущей силы процесса перехода скандия из фазы ТВЭКС в фазу раствора реэкстракции скандия.
С целью исключения использования кристаллического щелочного агента на операции осаждения концентрата фторида скандия, предлагается использовать соединение кальция. Соединение кальция, попадая в раствор, содержащий фторид ионы, образует труднорастворимый фторид кальция, который являются селективными соосадителем ионов скандия. Оптимальной дозировкой соединения кальция является соотношение кальций:скандий =1:20. Использование соединения кальция на операции осаждения концентрата фторида скандия в количестве, менее соотношения кальций:скандий = 1, приводит к неполному осаждению скандия из дезактивированного раствора реэкстракции скандия. Изменение данного соотношения в сторону увеличение содержания кальция до соотношения кальций:скандий = более 20, степень осаждения скандия не увеличивается, а приводит к перерасходу соединения кальция и потенциально к перерасходу фтористоводородной кислоты, т.к свободная фтористоводородная кислота будет нейтрализовываться соединением кальция и выводится из системы в виде труднорастворимого фторида кальция вместе с концентратом фторида скандия.
Обработка концентрата фторида скандия, полученного по способу, не возможна в соответствии с прототипом, т.к. обработка щелочным агентом не позволит отделиться от основного количества соосадителя – соединения кальция, ввиду того, что и кальций и скандий конвертируются в гидроксиды и останутся в осадке.
Обработку, в соответствии со способом, концентрата фторида скандия, предлагается проводить раствором серной кислоты с концентрацией 10÷200 г/дм3. При этом обязательным условием является обработка свежеосажденного концентрата фторида скандия т.к. скандий удерживается на поверхности фторида кальция первое время за счет электростатических сил. При «старении» осадка проходят процессы сокристаллизации скандия в структуру фторида кальция, после чего избирательное выделение скандия из такого концентрата затруднительно. После обработки концентрата фторида скандия, полученного в соответствии с предлагаемым способом, будут образовываться два продукта: сернокислый раствор скандия из которого можно осадить труднорастворимое соединение скандия (например оксалат скандия) и сульфат кальция (гипс). Использование раствора для обработки концентрата фторида скандия с концентрацией серной кислоты менее 10 г/дм3 не позволит полностью выделить скандий в раствор, более 200 г/дм3 будет приводить к перерасходу серной кислоты без видимого увеличения перевода скандия в сернокислый раствор.
Альтернативным вариантом обработки свежеосажденного, в соответствии со способом, концентрата фторида скандия, является вариант обработки с использованием раствора карбоната натрия с концентрацией 25÷200 г/дм3. После обработки концентрата фторида скандия, полученного в соответствии с предлагаемым способом, будут образовываться два продукта: карбонатный раствор скандия из которого можно осадить труднорастворимое соединение скандия (например гидроксид скандия) и гидроксид кальция, который можно повторно использовать на операции осаждения концентрата фторида скандия. Использование раствора для обработки концентрата фторида скандия с концентрацией карбоната натрия менее 25 г/дм3 не позволит полностью выделить скандий в раствор. Раствор с концентрацией карбоната натрия 200 г/дм3 представляет из себя практически насыщенный раствор карбоната натрия, дальнейшее увеличение концентрации практически не возможно.
Сущность изобретения поясняется фигурами, на которых изображено:
- фиг. 1 - таблица, показывает влияние соотношения кальций:скандий на степень осаждения скандия из дезактивированного раствора реэкстракции скандия;
- фиг. 2 - таблица, показывает зависимость степени осаждения скандия от типа соединения кальция из дезактивированного раствора реэкстракции скандия;
- фиг. 3 - таблица, показывает изменение сквозной степени извлечения скандия в концентрат фторида скандия в зависимости от количества циклов;
- фиг. 4 - таблица, показывает влияние концентрации серной кислоты в растворе для обработки концентрата фторида скандия на степень выделения скандия в сернокислый раствор;
- фиг. 5 - таблица, показывает влияние концентрации карбоната натрия в растворе для обработки концентрата фторида скандия на степень выделения скандия в карбонатный раствор.
Осуществление заявляемого способа подтверждается следующими примерами.
Пример 1. Пять одинаковых партий ТВЭКС, поместили в однотипные сорбционные колонки и насытили скандием из раствора выщелачивания урана. Далее провели операцию реэкстракцию скандия в каждой из колонок. В каждом из полученных пяти растворов реэкстракции скандия осадили фторид скандия. Полученные пять суспензий отфильтровали. В растворы после фильтрации (дезактивированные растворы реэкстракции скандия) добавили соединение кальция в виде насыщенной суспензии гидроксида кальция до соотношения кальций:скандий 0,5 (в первый), 1 (во второй), 10 (в третий), 20 (в четвертый), 30 (в пятый). Полученные пять суспензий отфильтровали с получением фильтратов. По разнице содержания скандия в дезактивированном растворе реэкстракции скандия и в фильтрате рассчитали степень осаждения скандия.
Из данных, представленных на Фиг. 1 видно, что использование соединения кальция на операции осаждения концентрата фторида скандия в количестве, менее соотношения кальций:скандий = 1, приводит к неполному осаждению скандия из дезактивированного раствора реэкстракции скандия. Изменение данного соотношения в сторону увеличение содержания кальция до соотношения кальций:скандий = более 20, степень осаждения скандия не увеличивается, а приводит к перерасходу соединения кальция и потенциально к перерасходу фтористоводородной кислоты, т.к свободная фтористоводородная кислота будет нейтрализовываться гидроксидом кальция и выводится из системы в виде труднорастворимого фторида кальция вместе с концентратом фторида скандия.
Пример 2. Восемь одинаковых партий ТВЭКС, поместили в однотипные сорбционные колонки и насытили скандием из раствора выщелачивания урана. Далее провели операцию реэкстракцию скандия в каждой из колонок. В каждом из полученных восьми растворов реэкстракции скандия осадили фторид скандия. Полученные восемь суспензий отфильтровали. В растворы после фильтрации (дезактивированные растворы реэкстракции скандия) добавили соединение кальция до соотношения кальций:скандий 20 виде насыщенной суспензии гидроксида кальция (в первый), насыщенной суспензии оксида кальция (во второй), насыщенной суспензии карбоната кальция (в третий), насыщенного раствора хлорида кальция (в четвертый), насыщенного раствора нитрата кальция (в пятый), насыщенной суспензии сульфата кальция (в шестой), насыщенной суспензии фторида кальция (в седьмой), насыщенной суспензии фторида кальция, полученной предварительным смешиванием гидроксида кальция и фтористоводородной кислоты (в восьмой). Полученные восемь суспензий отфильтровали с получением фильтратов. По разнице содержания скандия в дезактивированном растворе реэкстракции скандия и в фильтрате, рассчитали степень осаждения скандия.
Из данных, представленных на Фиг. 2 видно, что использование соединений кальция в виде насыщенной суспензии сульфата кальция или насыщенной суспензии фторида кальция, приводит к неполному осаждению скандия из дезактивированного раствора реэкстракции скандия. Приготовление свежей насыщенной суспензии фторида кальция, путем смешивания гидроксида кальция и фтористоводородной кислоты позволяет так же, практически полностью, осадить скандий вследствие того, что свежеосажденный фторид кальция имеет необходимый заряд поверхности, за счет чего и происходит избирательный захват из раствора (соосаждение) ионов скандия.
Пример 3. Две одинаковые партии ТВЭКС, поместили в однотипные сорбционные колонки и насытили скандием из раствора выщелачивания урана. Далее провели последовательность операций с каждой партией ТВЭКС до получения концентрата фторида скандия и фильтрата, для первой партии в соответствии со способом, а для второй партии в соответствии с прототипом. Так, с каждой партией ТВЭКС провели по шесть циклов, каждый раз добавляя в фильтрат свежую фтористоводородную кислоту до необходимого первоначального количества. По завершению очередного цикла, полученный концентрат фторида скандия взвешивали и определяли в нем содержание скандия. По результатам анализа рассчитывали сквозную степень извлечения скандия.
Из данных, представленных на Фиг.3 видно, что реализация процесса в соответствии с прототипом демонстрирует снижение сквозной степени извлечения скандия от цикла к циклу, что связано, при сохранении всех остальных параметров неизменными, с эффектом накопления щелочного металла в оборотном фильтрате, приводящим к снижению степени реэкстракции скандия. В случае реализации процесса по предлагаемому способу весь кальций выводится из оборотного фильтрата с концентратом фторида скандия и никак негативно не влияют на операцию реэкстракции скандия.
Пример 4. Пять одинаковых партий ТВЭКС, поместили в однотипные сорбционные колонки и насытили скандием из раствора выщелачивания урана. Далее провели операцию реэкстракцию скандия в каждой из колонок. В каждом из полученных восьми растворов реэкстракции скандия осадили фторид скандия. Полученные пять суспензий отфильтровали. В растворы после фильтрации (дезактивированные растворы реэкстракции скандия) добавили соединение кальция до соотношения кальций:скандий равном 1, в виде насыщенной суспензии гидроксида кальция. Полученные пять суспензий отфильтровали с получением фильтратов и концентратов фторида скандия. Полученные пять концентратов фторида скандия обработали раствором с концентрацией серной кислоты 5 г/дм3 (первый), 10 г/дм3 (второй), 100 г/дм3 (третий), 200 г/дм3 (четвертый), 300 г/дм3 (пятый). Полученные суспензии отфильтровали и сернокислые растворы после фильтрации проанализировали на скандий. По содержанию скандия в сернокислом растворе рассчитали степень выделения скандия.
Из данных, представленных на Фиг.4 видно, что использование раствора для обработки концентрата фторида скандия с концентрацией серной кислоты менее 10 г/дм3 не позволит полностью выделить скандий в раствор, более 200 г/дм3 будет приводить к перерасходу серной кислоты без видимого увеличения перевода скандия в сернокислый раствор.
Пример 5. Четыре одинаковых партий ТВЭКС, поместили в однотипные сорбционные колонки и насытили скандием из раствора выщелачивания урана. Далее провели операцию реэкстракцию скандия в каждой из колонок. В каждый из полученных пяти растворов реэкстракции скандия добавили кристаллический щелочной агент. Полученные пять суспензий отфильтровали. В растворы после фильтрации (дезактивированные растворы реэкстракции скандия) добавили соединение кальция до соотношения кальций:скандий равном 1, в виде насыщенной суспензии гидроксида кальция. Полученные четыре суспензии отфильтровали с получением фильтратов и концентратов фторида скандия. Полученные четыре концентрата фторида скандия обработали раствором с концентрацией карбоната натрия 10 г/дм3 (первый), 25 г/дм3 (второй), 100 г/дм3 (третий), 200 г/дм3 (четвертый). Полученные суспензии отфильтровали и карбонатные после фильтрации проанализировали на скандий. По содержанию скандия в карбонатном растворе рассчитали степень выделения скандия.
Из данных, представленных на Фиг.5 видно, что использование раствора для обработки концентрата фторида скандия с концентрацией карбоната натрия менее 10 г/дм3 не позволит полностью выделить скандий в раствор. Раствор с концентрацией карбоната натрия 200 г/дм3 представляет из себя практически насыщенный раствор карбоната натрия, дальнейшее увеличение концентрации практически не возможно.
Claims (3)
1. Способ переработки сбросного скандийсодержащего раствора уранового производства, включающий операцию экстракции скандия на твердом экстрагенте ТВЭКС, реэкстракцию скандия, возвращение реэкстрагированного ТВЭКС на операцию экстракции скандия, осаждение фторида тория из раствора реэкстракции скандия с получением дезактивированного раствора реэкстракции скандия, из которого осаждают концентрат фторида скандия с получением фильтрата, который насыщают по фтористоводородной кислоте и повторно направляют на операцию реэкстракции скандия, и концентрата фторида скандия и его обработку, отличающийся тем, что осаждение концентрата фторида скандия из дезактивированного раствора реэкстракции скандия проводят соединением кальция, при соотношении кальций:скандий=1:20, при этом обрабатывают свежеосажденный концентрат фторида скандия с получением раствора скандия, из которого осаждают труднорастворимое соединение скандия.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрат фторида скандия обрабатывают раствором с концентрацией серной кислоты 10-200 г/дм3.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрат фторида скандия обрабатывают раствором с концентрацией карбоната натрия 25-200 г/дм3.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2813590C1 true RU2813590C1 (ru) | 2024-02-13 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2417267C1 (ru) * | 2009-09-17 | 2011-04-27 | Закрытое акционерное общество "Далур" | СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СКАНДИЯ ИЗ СКАНДИЙСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ, ТВЕРДЫЙ ЭКСТРАГЕНТ (ТВЭКС) ДЛЯ ЕГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЭКСа |
| RU2622201C1 (ru) * | 2016-03-28 | 2017-06-13 | Акционерное общество "Далур" | Способ переработки сбросных скандийсодержащих растворов уранового производства |
| RU2685833C1 (ru) * | 2018-10-19 | 2019-04-23 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "Русредмет" (ООО "НПК "Русредмет") | Способ извлечения концентрата скандия из скандийсодержащих кислых растворов |
| US11466342B1 (en) * | 2019-06-10 | 2022-10-11 | Triad National Security, Llc | System and method embodiments for element extraction and separation |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2417267C1 (ru) * | 2009-09-17 | 2011-04-27 | Закрытое акционерное общество "Далур" | СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СКАНДИЯ ИЗ СКАНДИЙСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ, ТВЕРДЫЙ ЭКСТРАГЕНТ (ТВЭКС) ДЛЯ ЕГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЭКСа |
| RU2622201C1 (ru) * | 2016-03-28 | 2017-06-13 | Акционерное общество "Далур" | Способ переработки сбросных скандийсодержащих растворов уранового производства |
| RU2685833C1 (ru) * | 2018-10-19 | 2019-04-23 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "Русредмет" (ООО "НПК "Русредмет") | Способ извлечения концентрата скандия из скандийсодержащих кислых растворов |
| US11466342B1 (en) * | 2019-06-10 | 2022-10-11 | Triad National Security, Llc | System and method embodiments for element extraction and separation |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| RUBERLAN GOMES da SILVA et al. Selective removal of impurities from rare earth sulphuric liquor using different reagents. Minerals Engineering 127(2018), p.238-246. BENGI YAGMURLU et al. Effect of Aqueous Media on the Recovery of Scandium by Selective Precipitation. Metals, 2018, 8, 314, p. 1-13. T. V. MOLCHANOVA et al. Ion-Exchange Methods of Scandium Recovery from the Ores of the Tomtor Deposit. Russian Metallurgy (Metally), Vol. 2019, No. 7, p. 674-679. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yang et al. | Removal and recovery of heavy metals from wastewaters by supported liquid membranes | |
| US10494697B2 (en) | Method of refining of scandium oxide from concentrates using solvent extraction | |
| US4241027A (en) | Reductive stripping process for the recovery of either or both uranium and vanadium | |
| RU2813590C1 (ru) | Способ попутного получения концентрата скандия из растворов выщелачивания урана | |
| EP0004953B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur selektiven Trennung des Urans von seinen Begleitmetallen und zu seiner Gewinnung | |
| CN111087114A (zh) | 钽铌生产废水的处理方法 | |
| RU2795930C1 (ru) | Способ переработки сбросного скандийсодержащего раствора уранового производства | |
| CN115893466A (zh) | 一种低氟稀土氧化物的制备方法 | |
| RU2610500C1 (ru) | Способ очистки сульфатных цинковых растворов от хлорид-иона | |
| RU2602112C1 (ru) | Способ извлечения лантана(iii) из растворов солей | |
| CN115976347A (zh) | 一种稀土精矿除氟方法 | |
| US3607007A (en) | Separation of molybdenum values from tungsten values by solvent extraction | |
| RU2334802C2 (ru) | Способ извлечения и концентрирования тория из отработанного расплава солевого оросительного фильтра - отхода производства хлорной переработки лопаритового концентрата | |
| RU2611001C1 (ru) | Способ экстракционного разделения скандия и тория | |
| RU2034056C1 (ru) | Способ извлечения урана из сернокислых растворов подземного выщелачивания | |
| CN87101034A (zh) | 从钛铁矿中回收钪 | |
| EP0066419B1 (en) | Method of recovering uranium | |
| RU2689466C1 (ru) | Способ извлечения америция | |
| RU2068392C1 (ru) | Способ извлечения скандия из отходов производства тетрахлорида титана | |
| CN1024203C (zh) | 液-液萃取法净化铜电解液 | |
| Dittrich et al. | Phosphorus recovery from sewage sludge ash by a wet-chemical process | |
| RU2422926C1 (ru) | Способ переработки урансодержащих материалов | |
| CN109913649B (zh) | 预分轻稀土矿的负载有机相预分离五出口萃取工艺 | |
| SU1280036A1 (ru) | Способ регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов | |
| RU2622201C1 (ru) | Способ переработки сбросных скандийсодержащих растворов уранового производства |