SU1280036A1 - Способ регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области металлургии цветных металлов и может быть использовано при регенерации отработанных медноаммиачных растворов . Цель изобретени  - сокращение потерь меди, cнIiжeниe расхода реагентов и уменьшение загр знени  окружающей среды. Способ регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов включает экстракцию органическим катионообменным реагентом , промывку органической фазы и реэкстракцию меди сернокислыми растворами . После реэкстракции меди сернокислыми растворами провод т обработку экстрагента аммиачным раствором, полученным после промывки насьпценной медью органической фазы. Промывку i насыщенной медью органической фазы осуществл ют раствором, полученным (Л при смешении раствора обработки экстрагента и отработанного после электролиза меди электролита, до получени  промывных растворов с рН 5-6, а в качестве органического катионообменного реагента используют ди1ч: ) сульфиды п -алкилфенола. 1 з.п.ф-лы. 00

Description

Изобретение относитс  к металлургии цветных металлов и может быть использовано при регенерации отработанных медноаммиачных растворов.

Целью изобретени   вл етс  сокра- щение потерь меди, снижение расхода реагентов и уменьшение загр знени  окружающей среды.

Пример 1. Отработанньш мед- ноаммиачный травильный раствор, со- держащий 69,9 г/л Си и имеющий рН 8,62 в количестве 10 мл/мин контактировали с 0,23 моль/л раствором ок- тофора 10 S в керосине с добавкой 25 об.% октанола при расходе 40 мл/ми в течение 10 мин, после разделени  фаз получали регенерированный травилный раствор, содержащий 32,4 г/л Си, ,степень извлечени  меди составила 53,6%, а органическую фазу, содер- жащую медь и аммоний, направл ли на промывку раствором (расход 13,3 мл/мин), полученным смешением раствора обработки экстрагента (расход 11,3 мл/мин) и отработанного электролита (расход 2 мл/мин), раствор содержал 1,7 г/л Си и имел свободную кислотность 16 г/л .

После промывки получали органи ческую фазу, направл емую на- реэкстракцию меди, и промывной раствор, имеющий рН 5,0 и содержащий 0,4 г/л Си и 50 г/л NH., направл емьш на обработку экстрагента после реэкстрак- ции. Промытую насьщ1енную медью ор- ганическую фазу реэкстрагировали отработанным электролитом (расход 20 мл/мин), содержащим 27,2 г/л Си, 153,0 г/л H,S04 и 5,7 г/л NH, при этом получали электролит, содержащий 45,7 г/л Си и 109,4 г/л H,2S04, кото- рьш направл ли на электролиз. Органическую фазу подвергали обработке аммиачньЕм раствором, полученным после промывки насьпценной медью органи- ческой фазы (расход 11,2 мп/мин), полученный водньй раствор смешивали с отработанным электролитом, а экстр- агент направл ли на экстракцию меди из отработанного травильного раст- вора.

При таком осуществлении процесса происходит стабилизаци  концентрации аммони  в промывном растворе и электролите , она соответственно равна 50 и 19 г/л NH. В этом случае не вьще- л ютс  в осадок соли аммони  и нет необходимости сбрасывать отрабртан5

5

О О

0

5

ньп1 электролит, а следовательно допускать потери меди.

Пример 2. Отработанный мед- ноаммиачный раствор, содержащий 73,4 г/л Си и имею1ций рН 9,00 в количестве 10 мл/мин, контактировали с 0,23 моль/л раствором октофора 10S в керосине с добавкой 25 об.7, октанола при расходе 40 мл/мин в течение 10 мин, после разделени  фаз получали регенерированный травильный раствор, содержащий 34,0 г/л Си, степень извлечени  меди 53,7%, а органическую фазу, содержащую медь и аммоний , направл ли на промывку раствором (расход 13,3 мл/мин), полученным смешением раствора обработки экстрагента (расход 11,3 МП/мин) и отработанного электролита (расход 2 мл/мин), раствор содержал 2,2 г/л Си и имел свободную кислотность 15,8 г/л После промывки получали органическую фазу, направл емую на реэкстракцию меди, и промывной раствор, имеюш 1й рН 6,0 и содержащий 0,3 г/л Си и 47,7 г/л NH4, направл емый на обработку экстрагента после

реэкстракции. I

Промытую насьш5енную медью органическую фазу реэкстрагировали отработанным электролитом (расход 20 мл/мин) содержащим 32,7 г/л Си, 142,2 г/л HjS04 и 18 г/л NH4, при этом получали электролит, содержащий 56,2 г/л Си и 146,6 г/л , которьй направл ли на электролит. Органическую фазу подвергали обработке аммиачным раствором, полученным после промывки насыщенной медью органической фазы (расход 11,2 МП/мин), получеиньй водный раствор смешивали с отработанным электролитом, а экстрагент направл ли на экстракцию меди из отработанного травильного раствора.

При таком осуществлении процесса происхрдит стабилизаци  концентрации аммони  в промывном растворе и электролите, она соответственно равна 47,7 и 18 г/л NH4. В этом случае не вьщел ютс  в осадок соли аммони  и нет необходимости сбрасывать электролит , а следовательно допускать потери меди.

При осуществлении регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов по известному способу в 6 л электролита за 40 ч работы установки происходит накопление аммони 

до предельной концентрации 20 г/л и электролит необходимо полностью смен ть, таким образом потери меди с электролитом составл ют 30 г/л (6 л 180 г). В то же врем  за 40 ч работы из отработанного травильного раствора при расходе 10 мл/мин извлекаетс  899,2 г меди, т.е. при смене электролита тер етс  20% извлеченной меди.

При проведении регенерации по известному способу при скорости подачи травильного раствора, равной .1 О мп/ми с органической фазой после резкстрак ции, в результате захвата с микро- эмульсией в регенерированный травильный раствор переноситс  2,5 г/ч 50 .

При введении дополнительной промывки в предложенном способе после реэкстракции качественный анализ ре- генерированного травильного раствора с хлоридом бари  показывает отсутствие в нем ионов SO.

При проведении промывки насыщенной медью органической фазы раствором ,- полученным смешением раствора обработки экстрагента и отработанного электролита до получени  промывных растворов с рН 6, аммиак незна

чительно вымываетс  из органической фазы и в дальнейшем происходит его накапливание в электролите. При смешении раствора обработки экстрагента и отработанного электролита до полу- чени  промывных растворов с рН 5 вместе с аммиаком из органической фазы вымываетс  медь., что приводит к ее потер м со сбросными растворами.

Таким образом, использование предложенного способа регенерации медно- аммиачных травильных растворов позвол ет избежать сброса электролита

Составитель Д.Кривошеий Редактор К.Волощук Техред Л.Олейник Корректор А.Обручар

Заказ 7024/25 Тираж 567Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , А

0

5

0

5

0

5

за счет предотвращени  накоплени  иона аммони  и тем самым на 20% сок ратить потери меди и предотвратить загр знение электролита ионами аммони , а травильного раствора сульфат- ионами. Это позвол ет значительно сократить расход реагентов на травление печатных плат за счет оборачиваемости отработанных травильных растворов , использовать их более длительное врем  и предотвратить загр знение окружающей среды, исключив сброс как травильных растворов, так и электролита.

Claims (2)

1. 00 о Изобретение относитс  к металлургии цветных металлов и может быть ис пользовано при регенерации отработан ных медноаммиачных растворов. Целью изобретени   вл етс  сокращение потерь меди, снижение расхода реагентов и уменьшение загр знени  окружающей среды. Пример 1. Отработанньш медноаммиачный травильный раствор, содержащий 69,9 г/л Си и имеющий рН 8,62 в количестве 10 мл/мин контактировали с 0,23 моль/л раствором октофора 10 S в керосине с добавкой 25 об.% октанола при расходе 40 мл/ми в течение 10 мин, после разделени  фаз получали регенерированный травил ный раствор, содержащий 32,4 г/л Си, ,степень извлечени  меди составила 53,6%, а органическую фазу, содержащую медь и аммоний, направл ли на промывку раствором (расход 13,3 мл/мин), полученным смешением раствора обработки экстрагента (расход 11,3 мл/мин) и отработанного электролита (расход 2 мл/мин), раствор содержал 1,7 г/л Си и имел свободную кислотность 16 г/л . После промывки получали органическую фазу, направл емую на- реэкстракцию меди, и промывной раствор, имеющий рН 5,0 и содержащий 0,4 г/л Си и 50 г/л NH., направл емьш на обработку экстрагента после реэкстракции . Промытую насьщ1енную медью органическую фазу реэкстрагировали отработанным электролитом (расход 20 мл/мин), содержащим 27,2 г/л Си, 153,0 г/л H,S04 и 5,7 г/л NH, при этом получали электролит, содержащий 45,7 г/л Си и 109,4 г/л H,2S04, которьш направл ли на электролиз. Органическую фазу подвергали обработке аммиачньЕм раствором, полученным после промывки насьпценной медью органической фазы (расход 11,2 мп/мин), по лученный водньй раствор смешивали с отработанным электролитом, а экстрагент направл ли на экстракцию меди из отработанного травильного раствора . При таком осуществлении процесса происходит стабилизаци  концентрации аммони  в промывном растворе и элект ролите, она соответственно равна 50 и 19 г/л NH. В этом случае не вьщел ютс  в осадок соли аммони  и нет необходимости сбрасывать отрабртанньп1 электролит, а следовательно допускать потери меди. Пример 2. Отработанный медноаммиачный раствор, содержащий 73,4 г/л Си и имею1ций рН 9,00 в количестве 10 мл/мин, контактировали с 0,23 моль/л раствором октофора 10S в керосине с добавкой 25 об.7, октанола при расходе 40 мл/мин в течение 10 мин, после разделени  фаз получали регенерированный травильный раствор, содержащий 34,0 г/л Си, степень извлечени  меди 53,7%, а органическую фазу, содержащую медь и аммоний , направл ли на промывку раствором (расход 13,3 мл/мин), полученным смешением раствора обработки экстрагента (расход 11,3 МП/мин) и отработанного электролита (расход 2 мл/мин), раствор содержал 2,2 г/л Си и имел свободную кислотность 15,8 г/л После промывки получали органическую фазу, направл емую на реэкстракцию меди, и промывной раствор, имеюш 1й рН 6,0 и содержащий 0,3 г/л Си и 47,7 г/л NH4, направл емый на обработку экстрагента после реэкстракции. I Промытую насьш5енную медью органическую фазу реэкстрагировали отработанным электролитом (расход 20 мл/мин) содержащим 32,7 г/л Си, 142,2 г/л HjS04 и 18 г/л NH4, при этом получали электролит, содержащий 56,2 г/л Си и 146,6 г/л , которьй направл ли на электролит. Органическую фазу подвергали обработке аммиачным раствором, полученным после промывки насыщенной медью органической фазы (расход 11,2 МП/мин), получеиньй водный раствор смешивали с отработанным электролитом, а экстрагент направл ли на экстракцию меди из отработанного травильного раствора. При таком осуществлении процесса происхрдит стабилизаци  концентрации аммони  в промывном растворе и электролите, она соответственно равна 47,7 и 18 г/л NH4. В этом случае не вьщел ютс  в осадок соли аммони  и нет необходимости сбрасывать электролит , а следовательно допускать потери меди. При осуществлении регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов по известному способу в 6 л электролита за 40 ч работы установки происходит накопление аммони  до предельной концентрации 20 г/л и электролит необходимо полностью смен ть, таким образом потери меди с электролитом составл ют 30 г/л (6 л 180 г). В то же врем  за 40 ч работы из отработанного травильного раствора при расходе 10 мл/мин извлекаетс  899,2 г меди, т.е. при смене электролита тер етс  20% извле ченной меди. При проведении регенерации по известному способу при скорости подачи травильного раствора, равной .1 О мп/ми с органической фазой после резкстрак ции, в результате захвата с микроэмульсией в регенерированный травиль ный раствор переноситс  2,5 г/ч 50 . При введении дополнительной промывки в предложенном способе после реэкстракции качественный анализ регенерированного травильного раствора с хлоридом бари  показывает отсутствие в нем ионов SO. При проведении промывки насыщенной медью органической фазы раствором ,- полученным смешением раствора обработки экстрагента и отработанного электролита до получени  промывных растворов с рН 6, аммиак незна чительно вымываетс  из органической фазы и в дальнейшем происходит его накапливание в электролите. При смешении раствора обработки экстрагента и отработанного электролита до полу чени  промывных растворов с рН 5 вместе с аммиаком из органической фазы вымываетс  медь., что приводит к ее потер м со сбросными растворами. Таким образом, использование пред ложенного способа регенерации медноаммиачных травильных растворов позвол ет избежать сброса электролита за счет предотвращени  накоплени  иона аммони  и тем самым на 20% сок ратить потери меди и предотвратить загр знение электролита ионами аммони , а травильного раствора сульфатионами . Это позвол ет значительно сократить расход реагентов на травление печатных плат за счет оборачиваемости отработанных травильных растворов , использовать их более длительное врем  и предотвратить загр знение окружающей среды, исключив сброс как травильных растворов, так и электролита. Формула изобретени  1.Способ регенерации отработанных медноаммиачных травильных растворов путем экстракции органическим катионообменным реагентом, промывки насыщенной медью органической фазы, реэкстракции меди сернокислыми растворами и.ее электролитического вьщелени , отличающийс  тем, что, с целью сокращени  потерь меди, снижени  расхода реагентов и уменьшени  загр знени  окружающей среды, после реэкстракции провод т обработку экстрагента аммиачным раствором, полученным после промывки насыщенной медью органической фазы, а промывку насыщенной медью органической фазы осуществл ют раствором, полученным смещением раствора обработки экстрагента и отработанного электролита до получени  промывных растворов с рН 5-6.
2. 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве органического катионообменного реагента используют дисульфиды п -алкилфенола.