RU2782620C1 - Способ количественного определения сирингина в коре сирени обыкновенной - Google Patents
Способ количественного определения сирингина в коре сирени обыкновенной Download PDFInfo
- Publication number
- RU2782620C1 RU2782620C1 RU2021125863A RU2021125863A RU2782620C1 RU 2782620 C1 RU2782620 C1 RU 2782620C1 RU 2021125863 A RU2021125863 A RU 2021125863A RU 2021125863 A RU2021125863 A RU 2021125863A RU 2782620 C1 RU2782620 C1 RU 2782620C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- syringin
- solution
- bark
- sample
- raw materials
- Prior art date
Links
- QJVXKWHHAMZTBY-GCPOEHJPSA-N Syringin Chemical compound COC1=CC(\C=C\CO)=CC(OC)=C1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 QJVXKWHHAMZTBY-GCPOEHJPSA-N 0.000 title claims abstract description 80
- QJVXKWHHAMZTBY-NUUCXFROSA-N Syringin Natural products O(C)c1c(O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](CO)O2)c(OC)cc(/C=C/CO)c1 QJVXKWHHAMZTBY-NUUCXFROSA-N 0.000 title claims abstract description 79
- 235000004338 Syringa vulgaris Nutrition 0.000 title claims abstract description 31
- 240000004203 Syringa vulgaris Species 0.000 title claims abstract description 28
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 26
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 24
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 8
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 claims description 4
- 230000001488 breeding Effects 0.000 claims 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 claims 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 abstract description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005039 chemical industry Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005020 pharmaceutical industry Methods 0.000 abstract description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 21
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 5
- 241001104043 Syringa Species 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 241001632410 Eleutherococcus senticosus Species 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 3
- 241000208340 Araliaceae Species 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229940079593 drugs Drugs 0.000 description 2
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000017807 phytochemicals Nutrition 0.000 description 2
- 229930000223 plant secondary metabolites Natural products 0.000 description 2
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 2
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 2
- 238000004366 reverse phase liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 2
- 241000931365 Ampelodesmos mauritanicus Species 0.000 description 1
- 241000490050 Eleutherococcus Species 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 241000764773 Inna Species 0.000 description 1
- 210000000440 Neutrophils Anatomy 0.000 description 1
- 241000207834 Oleaceae Species 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 125000000490 cinnamyl group Chemical group C(C=CC1=CC=CC=C1)* 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 238000010829 isocratic elution Methods 0.000 description 1
- 239000005445 natural product Substances 0.000 description 1
- 239000002547 new drug Substances 0.000 description 1
- -1 octadecyl silica gel Chemical compound 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 229930000044 secondary metabolites Natural products 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 230000003595 spectral Effects 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу количественного определения сирингина в коре сирени обыкновенной. Способ количественного определения сирингина в коре сирени обыкновенной, заключающийся в получении извлечения из растительного сырья путем экстракции сирингина из коры сирени обыкновенной 70% этиловым спиртом при соотношении сырье:экстрагент 1:30 и его последующего анализа методом высокоэффективной жидкостной хроматографии при длине волны 266 нм, в котором экстрагируют сирингин в течение 60 мин, хроматографическое разделение осуществляют в изократическом режиме и в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила с 1% раствором уксусной кислоты в воде в соотношении 15:85; содержание сирингина в коре сирени обыкновенной в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
где Н - среднее значение высоты пика сирингина, вычисленное из хроматограмм раствора испытуемого образца; Но - среднее значение высоты пика сирингина, вычисленное из хроматограмм раствора стандартного образца сирингина; V - объем извлечения, мл; Р - разведение; Vo - объем раствора стандартного образца сирингина, мл; V1 - объем вводимой пробы раствора испытуемого образца, мкл; V2 - объем вводимой пробы раствора стандартного образца сирингина, мкл; mo - масса стандартного образца, г; m - масса сырья, г; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах; 0,95 - коэффициент пересчета сирингина на безводное вещество. Вышеописанный способ позволяет увеличить выход сиригина и уменьшить продолжительность способа количественного определения сирингина в коре сирени обыкновенной. 2 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано в центрах контроля качества лекарственных средств и контрольно-аналитических лабораториях при проведении анализа содержания сирингина в коре сирени обыкновенной.
Действующая система контроля качества требует постоянного усовершенствования подходов к стандартизации биологически активных соединений (БАС) с использованием современных методов анализа и актуальных данных об физико-химических, спектральных и фармакологических свойствах, позволяющих дифференцированно определять конкретные БАС.
Сирень обыкновенная (Syringa vulgaris L., сем. Маслинные - Oleaceae) – листопадный кустарник, культивируется как декоративное растение, но известно своими лечебными свойствами (1-4). При фитохимическом изучении учеными СамГМУ и ВИЛАР выявлено, что доминирующим биологическим активным соединением коры сирени является циннамилгликозид сирингин (2,3,5). В официальной медицине кора сирени обыкновенной используется в качестве сырья для получения государственного стандартного образца элеутерозида В (сирингина) (ВФС 42-2088-92 «Cирингин-стандартный образец»), используемого при оценке качества корневищ и корней элеутерококка колючего (Eleutherococcus senticosus Maxim, сем. Аралиевые – Araliaceae), лекарственных препаратов и биологически активных добавок на основе сырья элеутерококка колючего (2, 5).
Для определения содержания сирингина в коре сирени используются спектрофотометрические, хроматоспектрофотометрические методы, метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) (2,5).
В качестве прототипа нами взят фармакопейный способ определения сирингина в корневищах и корнях элеутерококка колючего (6). Способ предусматривает дробную экстракцию сирингина с использованием в качестве экстрагента 96 % этанолом при нагревании с обратным холодильником на водяной бане. ВЭЖХ-анализ содержания сирингина проводится в следующих условиях (6):
- колонка из нержавеющей стали 250×4,6 мм, эндкепированный октадецилсиликагель для хроматографии, диаметр 5 мкм,
- элюирование в градиентном режиме, подвижная фаза – раствор фосфорной кислоты концентрированной в воде и ацетонитрил для хроматографии в разных соотношениях.
- детекция при длине волны 266 нм.
Продолжительность анализа может составлять до 45 мин.
На наш взгляд, используемые в прототипе параметры экстракции не позволяют обеспечить высокий выход сирингина, так как сирингин мало и медленно растворим в 95 % этаноле (2,3).
Кроме этого, известно, что при градиентном режиме корректировка условий является более критичной, может привести к некорректной идентификации пиков, их наложению или сдвигам, при которых интересующие вещества могут выйти после указанного времени регистрации хроматограммы (7).
Таким образом, целью изобретения является разработка нового способа определения количественного содержания сирингина в коре сирени обыкновенной с увеличенным выходом сирингина и меньшей продолжительностью анализа при сохранении правильности, специфичности и прецизионности метода.
Техническим результатом является увеличение выхода сирингина и уменьшение продолжительности способа количественного определения сирингина в коре сирени обыкновенной.
Технический результат достигается тем, что способ осуществляют путем экстракции сирингина из коры сирени обыкновенной 70 % этиловым спиртом, ВЭЖХ-анализа полученных извлечений в изократическом режиме элюирования с использованием в качестве подвижной фазы смеси ацетонитрила и 1% раствора уксусной кислоты в воде в соотношении 15:85 и детекцией при длине волны 266 нм.
Содержание сирингина в коре сирени обыкновенной в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле
где H – среднее значение высоты пика сирингина, вычисленное из хроматограмм раствора испытуемого образца;
Hо – среднее значение высоты пика сирингина, вычисленное из хроматограмм раствора стандартного образца сирингина;
V – объем извлечения, мл;
P – разведение;
Vо – объем раствора стандартного образца сирингина, мл,
V1 – объем вводимой пробы раствора испытуемого образца, мкл;
V2 – объем вводимой пробы раствора стандартного образца сирингина, мкл;
mо – масса стандартного образца, г;
m – масса сырья, г;
W – потеря в массе при высушивании сырья, в процентах;
0,95 – коэффициент пересчета сирингина на безводное вещество.
Способ осуществляют следующим образом. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г измельченного сырья (точная навеска) помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 30 мл 70% этилового спирта. Колбу закрывают пробкой и взвешивают на весах с точностью до ±0,01 г. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане (умеренное кипение) в течение 60 мин. Затем колбу охлаждают в течение 30 мин, закрывают той же пробкой, снова взвешивают и восполняют недостающий экстрагент до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр (раствор А). 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят водой очищенной до метки (раствор В).
1 мкл раствора В вводят в жидкостной хроматограф «Милихром-6» с УФ-детектором. Хроматографируют в условиях обращенно-фазовой хроматографии в изократическом режиме: стальная колонка «КАХ-6-80-4» (2 мм х 80 мм; Separon-C18, диаметр 5 мкм), подвижная фаза – ацетонитрил : 1% раствор уксусной кислоты в воде в соотношении 15:85, скорость элюирования – 100 мкл/мин, объем элюента - 1000 мкл.
Проводят УФ-детектирование при длине волны 266 нм, диапазон чувствительности 0,5. Проводят не менее 3 параллельных определений.
Параллельно 1 мкл раствора стандартного образца сирингина вводят в хроматограф и хроматографируют, как описано выше. Проводят определение высоты пика сирингина и рассчитывают среднюю высоту пика по результатам трех параллельных определений.
Содержание сирингина в коре сирени обыкновенной в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле
где H – среднее значение высоты пика сирингина, вычисленное из хроматограмм раствора испытуемого образца;
Hо – среднее значение высоты пика сирингина, вычисленное из хроматограмм раствора стандартного образца сирингина;
V – объем извлечения, мл;
P – разведение;
Vо – объем раствора стандартного образца сирингина, мл,
V1 – объем вводимой пробы раствора испытуемого образца, мкл;
V2 – объем вводимой пробы раствора стандартного образца сирингина, мкл;
mо – масса стандартного образца, г;
m – масса сырья, г;
W – потеря в массе при высушивании сырья, в процентах;
0,95 – коэффициент пересчета сирингина на безводное вещество.
Примечание: Приготовление раствора стандартного образца сирингина. Около 0,025 г (точная навеска) государственного стандартного образца сирингина (содержание основного вещества ≥95 %) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в небольшом количестве 95% этилового спирта при нагревании на водяной бане, доводят 95% этиловым спиртом до метки, перемешивают.
Валидационная оценка разработанной методики проводилась по показателям: специфичность, линейность, правильность (открываемость), прецизионность. Специфичность методики определялась по соответствию времен удерживания стандартного образца сирингина и соответствующего пика на ВЭЖХ-хроматограмме испытуемого раствора, а также по разрешению между наиболее близкими пиками и фактору асимметрии пиков сирингина.
На фиг. 1 представлена ВЭЖХ-хроматограмма стандартного раствора сирингина, на фиг. 2 – ВЭЖХ-хроматограмма водно-спиртового извлечения из коры сирени обыкновенной (обозначения: 1 – водно-спиртовое извлечение из коры сирени обыкновенной; 2 – стандартный образец сирингина). В условиях ВЭЖХ-анализа время удерживания пика сирингина на хроматограммах стандартного образца сирингина и водно-спиртового извлечения из коры сирени обыкновенной составило 4,046±0,070 мин и 4,092±0,082 мин соответственно.
Определение линейности проводили на пяти уровнях концентраций растворов сирингина (с концентрациями в диапазоне от 0,3424 до 0,5136 мг/мл). Коэффициент корреляции составил 0,99971. Этот диапазон можно рассматривать как аналитическую область методики.
Правильность методики определяли методом добавок путем добавления раствора сирингина с известной концентрацией (80 %, 100 % и 120 %) к испытуемому раствору. При этом средний процент открываемости составил 98,8 %.
Исследование внутренней прецизионности методики указывает на сходимость полученных концентраций анализируемого вещества: ошибка определения среднего результата содержания сирингина в коре сирени обыкновенной с доверительной вероятностью 95 % составляла ±3,20 %. При оценке внутрилабораторной прецизионности также показаны удовлетворительные результаты, так как относительная погрешность определения сирингина в первый и второй дни анализа находится в диапазоне от 0,82 % до 1,20 %.
Нами было также изучено влияние экстрагента на процесс экстракции. В таблице 1 представлено влияние различных параметров экстракции (экстрагент, продолжительность экстракции, соотношение «сырье-экстрагент») на полноту извлечения сирингина из коры сирени обыкновенной. В результате эксперимента было определено, что оптимальными параметрами экстракции являются: однократное извлечение 70 % этиловым спиртом на кипящей водяной бане в течение 60 минут в соотношении «сырье-экстрагент» - 1:30.
Учитывая, что увеличение числа операций на стадии пробоподготовки ведет к возрастанию ошибки, выбор сделан в пользу одностадийного процесса экстракции с подтверждением требуемой точности количественного определения.
Предлагаемый способ поясняется следующим примером.
Пример.
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г измельченного сырья (точная навеска) помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 30 мл 70% этилового спирта. Колбу закрывают пробкой и взвешивают на весах с точностью до ±0,01 г. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане (умеренное кипение) в течение 60 мин. Затем колбу охлаждают в течение 30 мин, закрывают той же пробкой, снова взвешивают и восполняют недостающий экстрагент до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр (раствор А). 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят водой очищенной до метки (раствор В).
1 мкл раствора В вводят в жидкостной хроматограф «Милихром-6» с УФ-детектором. Хроматографируют в условиях обращенно-фазовой хроматографии в изократическом режиме: стальная колонка «КАХ-6-80-4» (2 мм х 80 мм; Separon-C18, диаметр 5 мкм), подвижная фаза – ацетонитрил : 1% раствор уксусной кислоты в воде в соотношении 15:85, скорость элюирования – 100 мкл/мин, объем элюента - 1000 мкл.
Проводят УФ-детектирование при длине волны 266 нм, диапазон чувствительности 0,5. Проводят не менее 3 параллельных определений.
Параллельно 1 мкл раствора стандартного образца сирингина вводят в хроматограф и хроматографируют, как описано выше. Проводят определение высоты пика сирингина и рассчитывают среднюю высоту пика по результатам трех параллельных определений.
Содержание сирингина в коре сирени обыкновенной в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X, %) вычисляют по формуле
где H = 472,7941 – среднее значение высоты пика сирингина, вычисленное из хроматограмм раствора испытуемого образца;
Hо = 327,3610 – среднее значение высоты пика сирингина, вычисленное из хроматограмм раствора стандартного образца сирингина;
m = 1,0510 – масса сырья, г;
mо = 0,0249 – масса стандартного образца, г;
W = 11 – потеря в массе при высушивании сырья, в процентах;
Примечание: Приготовление раствора стандартного образца сирингина. Около 0,025 г (точная навеска) государственного стандартного образца сирингина (содержание основного вещества ≥95%) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в небольшом количестве 95% этилового спирта при нагревании на водяной бане, доводят 95% этиловым спиртом до метки, перемешивают.
Испытание проведено в трех повторностях. Все данные были статистически обработаны. Содержание сирингина составило 5,01 % ± 0,18 %.
Таким образом, предлагаемый способ количественного определения сирингина в коре сирени обыкновенной обладает следующими преимуществами:
1. Элюирование в изократическом режиме позволяет избежать проблем (некорректная идентификация пиков, их наложение или сдвиги, при которых интересующие вещества могут выйти после указанного времени регистрации хроматограммы), возникающих при проведении хроматографического анализа в градиентном режиме.
2. Продолжительность хроматографического анализа составляет 10 мин по сравнению с 45 мин в прототипе.
3. Использование в разработанном способе 70 % этилового спирта позволяет повысить эффективность экстракции в 2 раза (при сравнении результатов анализа сирингина при использовании в качестве экстрагентов 70 % этанола и 95 % этанола, как в прототипе) (таблица 1).
4. Ошибка определения среднего результата содержания сирингина с доверительной вероятностью 95 % составляет +3,20 %, что свидетельствует о высокой воспроизводимости методики.
ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ
1. Спиридович, Е.В. Анализ вторичных метаболитов в коре видов рода сирень (Syringa L.), интродуцированных в Центральном ботаническом саду НАН Беларуси / Е.В. Спиридонович, П.С. Шабуня, С.А. Фатыхова и др. // Вестник фармации. – 2018. – Т. 82, № 4. – С. 28-37.
2. Климова, И.Ю. Аналитические и технические исследования по разработке новых препаратов на основе коры сирени обыкновенной / Инна Юрьевна Климова // Дисс. на соискание … уч. степени канд. фармац. наук. – Самара, 2005. – 159 с.
3. Куркин, В.А., Фенольные соединения коры Syringa vulgaris / В.А. Куркин, Г.Г. Запесочная, Н.А. Гриненко и др. // Химия природных соединений. – 1989. - № 4. – С. 581–582.
4. Woźniak, M. Effects of phytochemically characterized extracts from Syringa vulgaris and isolated secoiridoids on mediators of inflammation in a human neutrophil model / M. Woźniak, B. Michalak, J. Wyszomierska et al. // Front. Pharmacol. – 2018. – Vol. 9. – P. 349. doi: 10.3389/fphar.2018.00349.
5. Авдеева, Е.В. Фитохимические и аналитические исследования по созданию галеновых препаратов на основе лекарственного растительного сырья, содержащего производные коричных спиртов / Е.В. Авдеева // Вестник Воронежского государственного университета. Серия: Химия. Биология. Фармация. – 2007. – № 2. – С. 129-136.
6. ФС.2.5.0053.15 Элеутерококка колючего корневища и корни (Eleutherococci senticosi rhizomata et radices) / Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV изд., Т. IV. – Министерство здравоохранения Российской Федерации, 2018. URL: http://resource.rucml.ru/feml/pharmacopia/14_4/HTML/1467/index.html#zoom=z.
7. ОФС.1.2.1.2.0001.15 Хроматография / Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV изд. – Министерство здравоохранения Российской Федерации, 2018. URL: http://www.femb.ru/femb/pharmacopea.php.
Claims (13)
- Способ количественного определения сирингина в коре сирени обыкновенной, заключающийся в получении извлечения из растительного сырья путем экстракции сирингина из коры сирени обыкновенной 70% этиловым спиртом при соотношении сырье:экстрагент 1:30 и его последующего анализа методом высокоэффективной жидкостной хроматографии при длине волны 266 нм, отличающийся тем, экстрагируют сирингин в течение 60 мин, хроматографическое разделение осуществляют в изократическом режиме и в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила с 1% раствором уксусной кислоты в воде в соотношении 15:85; содержание сирингина в коре сирени обыкновенной в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле
- ,
- где Н - среднее значение высоты пика сирингина, вычисленное из хроматограмм раствора испытуемого образца;
- Но - среднее значение высоты пика сирингина, вычисленное из хроматограмм раствора стандартного образца сирингина;
- V - объем извлечения, мл;
- Р - разведение;
- Vo - объем раствора стандартного образца сирингина, мл,
- V1 - объем вводимой пробы раствора испытуемого образца, мкл;
- V2 - объем вводимой пробы раствора стандартного образца сирингина, мкл;
- mo - масса стандартного образца, г;
- m - масса сырья, г;
- W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах;
- 0,95 - коэффициент пересчета сирингина на безводное вещество.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2782620C1 true RU2782620C1 (ru) | 2022-10-31 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2796764C1 (ru) * | 2022-10-26 | 2023-05-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Способ количественного определения элеутерозида в в корневищах и корнях элеутерококка колючего |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101643484A (zh) * | 2008-08-06 | 2010-02-10 | 苑立超 | 高纯度紫丁香苷、制备方法及应用 |
| UA53596U (ru) * | 2010-04-19 | 2010-10-11 | Виктория Сергеевна Кисличенко | Способ идентификации и количественного определения сирингина (элеутерозида в) и флавоноидов в биологически активных субстанциях растительного происхождения |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101643484A (zh) * | 2008-08-06 | 2010-02-10 | 苑立超 | 高纯度紫丁香苷、制备方法及应用 |
| UA53596U (ru) * | 2010-04-19 | 2010-10-11 | Виктория Сергеевна Кисличенко | Способ идентификации и количественного определения сирингина (элеутерозида в) и флавоноидов в биологически активных субстанциях растительного происхождения |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| KURKIN V. A. et al. TLC AND HPLC ANALYSIS OF SYRINGIN IN Syringa vulgaris //All-Union Scientific-Research Institute of Medicinal Plants Scientific-Production Com- bine, Moscow. Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. i, pp. 45-49, January- February, 1992. Original article submitted March 27, 1991. Госуд. система санитарно-эпидемиологич. нормирования РФ. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Руководство по методам контроля качества и безопасности Биологически активных добавок к пище. Руководство Р 4.1.1672-03.;14. Определение содержания элеутерозида В (сирингина) в БАД, содержащих элеутерококк колючий. //М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004, https://web.archive.org/web/20161121224653/https://files.stroyinf.ru/Data2/1/4293855/4293855460.htm;Руководство Р 4.1.1672-03. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2796764C1 (ru) * | 2022-10-26 | 2023-05-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Способ количественного определения элеутерозида в в корневищах и корнях элеутерококка колючего |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20230213487A1 (en) | Fingerprint Detection Method for Pharmaceutical Preparation | |
| CN109596751B (zh) | 一种清热养阴活血祛瘀的脉络宁口服液成分检测方法 | |
| CN105467059A (zh) | 一种治疗血尿的中药组合物的质量检测方法 | |
| Sultan et al. | Phytochemical studies for quantitative estimation of iridoid glycosides in Picrorhiza kurroa Royle | |
| CN114152686B (zh) | 一种包含肉桂的中药复方的指纹图谱构建方法及其应用 | |
| Xie et al. | Simultaneous determination of six main components in Bushen Huoxue prescription by HPLC-CAD | |
| Yu et al. | Simultaneous quantification of eight organic acid components in Artemisia capillaris Thunb (Yinchen) extract using high-performance liquid chromatography coupled with diode array detection and high-resolution mass spectrometry | |
| CN106442789A (zh) | 复方血脂宁提取物指纹图谱的建立及其活性成分定量分析方法 | |
| CN110836944A (zh) | 一种小儿解表颗粒hplc指纹图谱建立方法 | |
| CN1322951A (zh) | 丹参药材指纹图谱建立的方法及其标准指纹图谱 | |
| CN110297060B (zh) | 一种山苦荬药材指纹图谱检测方法及其指纹图谱 | |
| CN111443154B (zh) | 一种甘草属药用亲缘关系的研究方法 | |
| CN101788537A (zh) | 鸡眼睛药材中鞣花酸类成分的含量测定方法 | |
| CN109765322A (zh) | 荆芥的特征图谱构建方法和质量检测方法 | |
| RU2782620C1 (ru) | Способ количественного определения сирингина в коре сирени обыкновенной | |
| Huang et al. | Simultaneous determination of nine flavonoids and qualitative evaluation of Herba Epimedii by high performance liquid chromatography with ultraviolet detection | |
| Li et al. | Simultaneous determination of phenols in Radix Polygalae by high performance liquid chromatography: quality assurance of herbs from different regions and seasons | |
| RU2747483C1 (ru) | Способ количественного определения суммы фенилпропаноидов в цветках сирени обыкновенной | |
| CN109142563A (zh) | 一种龟龄集uplc指纹图谱的构建方法及其应用 | |
| Xie et al. | Simultaneous quantification of five compounds from Nauclea officinalis leaves by High Performance Liquid Chromatography | |
| CN108693289A (zh) | 一种人字果药材中木兰花碱的含量测定方法 | |
| Bo et al. | Quantitative determination of multiple components in Herba Epimedii using a single reference standard: a comparison of two methods | |
| RU2796764C1 (ru) | Способ количественного определения элеутерозида в в корневищах и корнях элеутерококка колючего | |
| CN110231418B (zh) | 一种hplc法分离测定藿香正气口服液中多种成分含量的方法 | |
| CN113933436A (zh) | 一种黑骨藤药材中多种成分含量测定的方法 |