RU2777332C2 - Octogen modified with carbon nanotubes and method for production thereof - Google Patents

Abstract

FIELD: explosives.

SUBSTANCE: invention relates to the field of production of explosive substances and products based thereon, namely, to production of high explosives used in creation of initiation means, in particular, to an octogen modified with carbon nanomaterials. The product can be used in manufacture of shock-wave tubes of non-electric initiation systems, heat-resistant detonating cords, heat-resistant detonators, as well as in other means of initiation and transmission of detonation, intended for use in perforating and blasting equipment in deep boreholes, charges for perforators and blasting equipment. In the method for producing an octogen modified with carbon nanotubes, a solution of an organic ε-caprolactam solvent is heated while stirring. When the temperature of 50 to 70°C is achieved, an octogen suspension is introduced. Heating is continued until a temperature of 100 to 130°C. The mixture is held until complete dissolution while stirring. The solution is then cooled to a temperature of 98±5°C. An aqueous suspension of carbon nanotubes is dosed into the solution while stirring. The amount of nanotubes is introduced at the rate of 0.005 to 0.19% of the mass of the loaded octogen. After dosing the nanotubes, the reaction mass is cooled at a rate of 0.3 to 1.5 deg/min to a temperature of no less than 50°C while stirring. The octogen modified with carbon nanotubes, produced by the above method, is characterised by a specific surface area from 1,500 to 4,000 cm²/g, particle size d₅₀ from 50 to 500 mcm or a normalised particle size d₅₀ from 17 to 25 mcm for manufacturing a shock wave tube.

EFFECT: electrical conductivity, specific volumetric electrical resistance from 1 to 5 *10⁴ Ohm∙m, improved flowability, increased heat conductivity and thermal stability of the product are provided.

2 cl

Description

Изобретение относится к области производства взрывчатых веществ и изделий на их основе, а именно к производству бризантных взрывчатых веществ, используемых при создании средств инициирования, в частности к модифицированному углеродными нано материалами октогену. Продукт, полученный предложенным способом, в виде отдельных мелких кристаллов с включениями углеродных нано материалов с удельной поверхностью от 1500 см²/г до 4000 см²/г, с размерами частиц d₅₀ от 50 мкм до 500 мкм, либо с нормируемыми размерами частиц (для изготовления ударно-волновой трубки) d₅₀=17-25 мкм, а также наличием электрической проводимости (удельное объемное электрическое сопротивление от 1 Ом⋅м до 5⋅10⁴ Ом⋅м. Данный продукт может быть использован при изготовлении ударно-волновых трубок неэлектрических систем инициирования, термостойких детонирующих шнуров, термостойких детонаторов, а также в других средствах инициирования и передачи детонации, предназначенных для применения в прострелочно-взрывной аппаратуре в глубоких скважинах, зарядах для перфораторов и взрывной аппаратуры (далее средства инициирования). Включение углеродных наноматериалов в состав взрывчатых веществ обеспечивает достижение электропроводности или электростатической диссипации (антистатической), улучшение механических свойств, в частности в отношении сыпучести, повышение теплопроводности и термостабильности взрывчатых веществ.The invention relates to the production of explosives and products based on them, and in particular to the production of high explosives used in the creation of means of initiation, in particular to HMX modified with carbon nanomaterials. The product obtained by the proposed method, in the form of separate small crystals with inclusions of carbon nanomaterials with a specific surface from 1500 cm ² /g to 4000 cm ² /g, with particle sizes d ₅₀ from 50 μm to 500 μm, or with normalized particle sizes ( for the manufacture of a shock wave tube) d ₅₀ \u003d 17-25 microns, as well as the presence of electrical conductivity (volumetric electrical resistivity from 1 Ohm⋅m to 5⋅10 ⁴ Ohm⋅m. This product can be used in the manufacture of shock wave tubes non-electric initiation systems, heat-resistant detonating cords, heat-resistant detonators, as well as in other means of initiating and transmitting detonation intended for use in perforating and explosive equipment in deep wells, charges for perforators and explosive equipment (hereinafter referred to as initiation means). explosives ensures the achievement of electrical conductivity or electrostatic dissipation (antistatic), improvement of mechanical properties, in particular in relation to flowability, increase in thermal conductivity and thermal stability of explosives.

При создании средств инициирования в производстве широко применяется октоген различных видов: кристаллический, мелкокристаллический, флегматизированный (десенсибилизированный), цементированный. Существующие технологии отработаны на получение таких продуктов, обеспечивающих необходимые технические требования при изготовлении средств инициирования.When creating means of initiation in production, various types of octogen are widely used: crystalline, finely crystalline, phlegmatized (desensitized), cemented. Existing technologies have been worked out to obtain such products that provide the necessary technical requirements for the manufacture of initiation agents.

Для промышленной переработки октогена в составе различных изделий или непосредственно ВВ, также для безопасного применения и дозирования необходима специфическая форма материала, например, в виде порошка, смеси или гранулята. Существуют различные способы получения необходимой технологичной формы кристаллов (гранул) и технологических свойств ВВ, таких как сыпучесть (которая снижается при хранении и зависит от внешних условий производственных помещений), антистатичность, однородность гранулометрического состава (отсутствие пыли, которая легко электризуется и требует частых регламентных работ (чистки, поддержания необходимой влажности и др.) и постоянного контроля качества изделий). Указанные свойства трудно достижимы и добавляют в производственную цепочку дополнительные операции, повышающие стоимость конечного продукта (грануляция, просейка, технологическое опробование и др.). Также при существующих способах достижения заданных узких параметров к гранулометрическому составу ВВ, обусловленных требованиями к характеристикам изделия и используемой технологией изготовления изделий (оборудованием), происходит отбраковка большого количества исходного вещества.For industrial processing of HMX in the composition of various products or directly explosives, as well as for safe use and dosing, a specific form of material is required, for example, in the form of a powder, mixture or granulate. There are various ways to obtain the required technological form of crystals (granules) and technological properties of explosives, such as flowability (which decreases during storage and depends on the external conditions of production facilities), antistatic, uniform particle size distribution (no dust, which is easily electrified and requires frequent routine maintenance). (cleaning, maintaining the required humidity, etc.) and constant quality control of products). These properties are difficult to achieve and add additional operations to the production chain that increase the cost of the final product (granulation, screening, technological testing, etc.). Also, with the existing methods for achieving the specified narrow parameters for the granulometric composition of explosives, due to the requirements for the characteristics of the product and the technology used to manufacture the products (equipment), a large amount of the initial substance is rejected.

Известен ряд патентов по способам перекристаллизации бризантных взрывчатых веществ, в частности октогена, с целью получения заданных размеров кристаллов с использованием в качестве растворителя е-капролактама. Например, способ получения ультрадисперсного октогена по патенту RU 2420501 С1, включающий приготовление раствора октогена в органическом растворителе, при этом в качестве органического растворителя используют циклогексанон, или диметилсульфоксид, или ацетон, или е-капролактам, отличающийся тем, что октоген растворяют в органическом растворителе при температуре от 50 до 100°С, раствор дозируют в течение 1÷5 мин в заранее приготовленную эмульсию вода/толуол температурой не выше 6°С при массовом соотношении раствор/эмульсия - 1/1,5÷3 таким образом, чтобы температура не поднималась выше 30°С, после чего полученный продукт фильтруется от маточного раствора, переносится в аппарат с мешалкой, где находится свежая водно/толуольная эмульсия и перемешивается, затем продукт снова фильтруется, промывается спиртом, а затем петролейным эфиром и отправляется на сушку. Способ позволяет простым и доступным методом получить ультрадисперсный октоген с удельной поверхностью 20000÷25000 см²/г. Также известен способ перекристаллизации бризантных взрывчатых веществ НМХ (Октоген) и RDX (Гексоген) по патенту US4638065A, при котором кристаллы исходного взрывчатого вещества растворяют в низкомолекулярном жидком (при комнатной температуре) лактоне, после чего степень насыщения полученного раствора изменяют с целью образования новых кристаллов взрывчатого вещества.A number of patents are known on methods of recrystallization of high explosives, in particular HMX, in order to obtain a given crystal size using e-caprolactam as a solvent. For example, a method for producing ultrafine octogen according to patent RU 2420501 C1, which includes preparing a solution of octogen in an organic solvent, while cyclohexanone, or dimethyl sulfoxide, or acetone, or e-caprolactam is used as an organic solvent, characterized in that octogen is dissolved in an organic solvent at temperature from 50 to 100°C, the solution is dosed within 1÷5 min into a pre-prepared water/toluene emulsion with a temperature not exceeding 6°C at a solution/emulsion mass ratio of 1/1.5÷3 so that the temperature does not rise above 30°C, after which the resulting product is filtered from the mother liquor, transferred to an apparatus with a stirrer, where there is a fresh water / toluene emulsion and mixed, then the product is filtered again, washed with alcohol, and then with petroleum ether and sent for drying. The method allows a simple and accessible method to obtain ultrafine HMX with a specific surface of 20000÷25000 cm ² /g. Also known is a method of recrystallization of high explosives HMX (Octogen) and RDX (RDX) according to patent US4638065A, in which the crystals of the original explosive are dissolved in a low molecular weight liquid (at room temperature) lactone, after which the degree of saturation of the resulting solution is changed in order to form new crystals of the explosive substances.

Известны различные взрывчатые вещества и составы на их основе, с добавлением графита (либо других видов углерода), при перекристаллизации или механическом перемешивании (вещество взрывчатое ОМА-Н (октоген десенсибилизированный) ТУ 84-08628424-821-2005, вещество взрывчатое К-91-П2Н (гексоген десенсибилизированный) ТУ 7276-850-08628424-2009, вещество взрывчатое К-91-Н (гексоген десенсибилизированный) ТУ 7276-836-08628424-2006). Или, например, описанные в работе «Electric conductivity of high explosives at addition of carbon nanotubes» IA Rubtsov, E R Pruuel, К A Ten, А О Kashkarov and S I Kremenko, где «использовалась следующая пошаговая технология:Various explosives and compositions based on them are known, with the addition of graphite (or other types of carbon), with recrystallization or mechanical stirring (explosive OMA-N (desensitized octogen) TU 84-08628424-821-2005, explosive substance K-91- P2N (desensitized RDX) TU 7276-850-08628424-2009, explosive K-91-N (desensitized RDX) TU 7276-836-08628424-2006). Or, for example, described in the work “Electric conductivity of high explosives in addition of carbon nanotubes” by IA Rubtsov, E R Pruuel, K A Ten, A O Kashkarov and S I Kremenko, where “the following step-by-step technology was used:

• Взрывчатое вещество растворялось в ацетоне (1:2) при температуре около 50°С.• The explosive was dissolved in acetone (1:2) at about 50°C.

• При интенсивном перемешивание в водную суспензию углеродных нанотрубок TUBALL COAT_E Н2О (концентрация нанотрубок в водном растворе составляла 0.2%) вливался раствор ВВ в ацетоне. В результате взаимодействия выпадал серый осадок - ВВ с захваченными УНТ.• With intensive stirring, a solution of explosives in acetone was poured into an aqueous suspension of carbon nanotubes TUBALL COAT_E H2O (the concentration of nanotubes in an aqueous solution was 0.2%). As a result of the interaction, a gray precipitate fell out - explosives with captured CNTs.

• Осадок отделялся от воды и просушивался».• The precipitate was separated from the water and dried”.

«Удалось добиться возникновения проводимости изначально не проводившего тротила, тэна и бтфа при добавлении в них 0.5% УНТ».“It was possible to achieve the appearance of conductivity of initially non-conductive TNT, PETN and BTFA by adding 0.5% CNTs to them.”

В приведенной работе не определен гранулометрический состав получаемых смесей и возможность их использования для средств инициирования. Указанная технология также выбрана в качестве прототипа.In this work, the granulometric composition of the resulting mixtures and the possibility of their use for initiation agents are not determined. This technology is also selected as a prototype.

Известен взрывчатый состав для скважин по патенту RU 2190586C1, где описано добавление графита в количестве 1-8%. «Применение графита, помимо увеличения термостойкости, резко снижает чувствительность состава к механическим воздействиям (удару, трению), исключает возникновение статической электризации, облегчает уплотнение при прессовании (снижает давление прессования) и, таким образом, существенно повышает взрывобезопасность на всех стадиях изготовления (смешение, прессование, снаряжение) и эксплуатации состава».Known explosive composition for wells according to patent RU 2190586C1, which describes the addition of graphite in the amount of 1-8%. “The use of graphite, in addition to increasing heat resistance, sharply reduces the sensitivity of the composition to mechanical stress (impact, friction), eliminates the occurrence of static electricity, facilitates compaction during pressing (reduces pressing pressure) and, thus, significantly increases explosion safety at all stages of manufacture (mixing, pressing, equipment) and operation of the composition.

Известна работа «Reduce the Sensitivity of CL-20 by Improving Thermal Conductivity Through Carbon Nanomaterials» Shuang Wang, Chongwei An, Jingyu Wang and Baoyun Ye, где добавление углеродных наноматериалов в количестве 1% в водную суспензию взрывчатого вещества CL-20 позволяет увеличить теплопроводность ВВ. Доказано, что улучшение теплопроводности оказывает большое влияние на чувствительность ВВ, а ударная чувствительность покрытых образцов эффективно снижается за счет увеличения теплопроводности. Кроме того, добавление углеродных материалов мало влияет на энергию ВВ.The work “Reduce the Sensitivity of CL-20 by Improving Thermal Conductivity Through Carbon Nanomaterials” by Shuang Wang, Chongwei An, Jingyu Wang and Baoyun Ye is known, where the addition of carbon nanomaterials in an amount of 1% to an aqueous suspension of CL-20 explosive can increase the thermal conductivity of explosives . It is proved that the improvement of thermal conductivity has a great influence on the sensitivity of explosives, and the impact sensitivity of coated samples is effectively reduced by increasing the thermal conductivity. In addition, the addition of carbon materials has little effect on the energy of explosives.

Известна композиция октогена с алюминиевой пудрой, для изготовления ударно-волновых трубок, например, в патенте US4328753A «Low-energy fuse consisting of a plastic tube the inner surface of which is coated with explosive in powder form», где алюминиевая пудра используется в количестве около 9%, или в технологическом процессе АО «НМЗ «Искра» для обеспечения возможности оптического контроля непрерывности состава внутри ударно-волновых трубок, при этом алюминиевая пудра добавляется в октоген путем механического перемешивания в сухом виде.A composition of HMX with aluminum powder is known for the manufacture of shock wave tubes, for example, in the US4328753A patent "Low-energy fuse consisting of a plastic tube the inner surface of which is coated with explosive in powder form", where aluminum powder is used in an amount of about 9%, or in the technological process of JSC NMZ Iskra to provide the possibility of optical control of the continuity of the composition inside the shock wave tubes, while aluminum powder is added to octogen by mechanical mixing in a dry form.

Указанные способы получения взяты за прототип метода производства октогена, модифицированного углеродными наноматериалами.These methods of obtaining are taken as a prototype of the method for the production of HMX modified with carbon nanomaterials.

Основным недостатком указанных смесей ВВ и способов (их) изготовления является наличие большого количества добавок, которые влияют на термостойкость и энергию взрывчатых смесей и сложность в изготовлении, предусматривающую дополнительные взрывоопасные операции по смешению, а также нестабильность гранулометрических параметров исходного сырья (октогена). Также при добавлении алюминиевого порошка в количестве до 10% в октоген было обнаружено снижение термостойкости до.The main disadvantage of these mixtures of explosives and methods (their) production is the presence of a large number of additives that affect the heat resistance and energy of explosive mixtures and the complexity of manufacturing, providing for additional explosive mixing operations, as well as the instability of the granulometric parameters of the feedstock (octogen). Also, when adding aluminum powder in an amount of up to 10% to octogen, a decrease in heat resistance up to .

Целью заявляемого решения является разработка принципиально нового вещества - октогена, модифицированного наиоуглеродными компонентами и простого способа его получения в виде одиночных кристаллов с удельной поверхностью от 1500 см²/г до 4000 см²/г, с размерами частиц d50 от 50 мкм до 500 мкм, либо с нормируемыми размерами частиц (для изготовления ударно-волновой трубки) d50=17-25 мкм, массовой долей частиц размером более 30 мкм не более 30%. массовой долей частиц размером менее 12 мкм не более 25%, а также наличием электрической проводимости (удельное объемное электрическое сопротивление от 1 Ом⋅м до 5*10⁴ Ом⋅м) или электростатической диссипации (антистатической), улучшенными механическими свойствами, в частности в отношении сыпучести, повышенной теплопроводностью и термостабильностью, используемых в производстве термостойких детонирующих шнуров, термостойких детонаторов, средств инициирования и передачи детонации, предназначенных для применения в прострелочно-взрывной аппаратуре в глубоких скважинах, зарядах для перфораторов и взрывной аппаратуры и других средств инициирования, а также достижения возможности регулирования в процессе синтеза (перекристаллизации) светопроницаемости для использования в процессе контроля производства ударно-волновых трубок неэлектрических систем инициирования.The purpose of the proposed solution is to develop a fundamentally new substance - HMX, modified with nanocarbon components and a simple method for its production in the form of single crystals with a specific surface area of 1500 cm ² /g to 4000 cm ² /g, with particle sizes d50 from 50 μm to 500 μm, or with normalized particle sizes (for the manufacture of a shock wave tube) d50=17-25 µm, the mass fraction of particles larger than 30 µm is not more than 30%. mass fraction of particles smaller than 12 microns, not more than 25%, as well as the presence of electrical conductivity (volume electrical resistance from 1 Ohm⋅m to 5*10 ⁴ Ohm⋅m) or electrostatic dissipation (antistatic), improved mechanical properties, in particular in in terms of flowability, increased thermal conductivity and thermal stability, used in the production of heat-resistant detonating cords, heat-resistant detonators, means of initiating and transferring detonation, intended for use in perforating-explosive equipment in deep wells, charges for perforators and explosive equipment and other means of initiation, as well as achieving the possibility of regulation in the process of synthesis (recrystallization) of light transmission for use in the process of controlling the production of shock-wave tubes of non-electric initiation systems.

Для решения этой задачи была применена технология, при которой производилось приготовление раствора октогена в органическом растворителе, следующим образом:To solve this problem, a technology was applied in which the HMX solution was prepared in an organic solvent, as follows:

90±5% раствор е-капролактама нагревается при перемешивании, при достижении температуры (50-70)°С вводится навеска октогена. Нагрев продолжается до температуры (100-130)°С. Смесь выдерживается 7-20 мин (до полного растворения) при перемешивании. Количество загружаемого октогена по массе к раствору е-капролактама составляло от 2:1 до 6:1. Затем раствор охлаждается до температуры примерно (98±5)°С и в раствор дозируется заранее приготовленная водная суспензия углеродных нанотрубок (количество нанотрубок вводится из расчета от 0,005% до 0,19% на загруженный октоген) в течение 5-20 минут при перемешивании со скоростью вращения мешалки (300-500) об/мин (турбулентный режим). Суммарная масса дозируемой воды и углеродных нанотрубок к загруженному е-капролактаму от 2:1 до 6:1. После дозирования реакционная масса охлаждается со скоростью 0,3-1,5 град/мин до температуры не менее 50°С при перемешивании.A 90±5% solution of e-caprolactam is heated with stirring, when the temperature reaches (50-70)°C, a portion of HMX is introduced. Heating continues to a temperature of (100-130)°C. The mixture is kept for 7-20 minutes (until complete dissolution) with stirring. The amount of loaded HMX by weight to the e-caprolactam solution ranged from 2:1 to 6:1. Then the solution is cooled to a temperature of approximately (98 ± 5) ° C and a pre-prepared aqueous suspension of carbon nanotubes is dosed into the solution (the amount of nanotubes is introduced at the rate of 0.005% to 0.19% per loaded HMX) for 5-20 minutes while stirring with stirrer rotation speed (300-500) rpm (turbulent mode). The total weight of dosed water and carbon nanotubes to loaded e-caprolactam is from 2:1 to 6:1. After dosing, the reaction mass is cooled at a rate of 0.3-1.5 deg/min to a temperature of at least 50°C with stirring.

Наличие углеродных нанотрубок в модифицированном октогене подтверждается изменением свойств полученного материала по сравнению со штатными аналогами, а также изменением цвета полученного продукта, отсутствием в маточных растворах углеродных нанотрубок.The presence of carbon nanotubes in the modified octogen is confirmed by a change in the properties of the obtained material compared to standard analogues, as well as a change in the color of the obtained product, and the absence of carbon nanotubes in the mother liquors.

Заявляемое решение отличается от прототипов тем, что:The proposed solution differs from the prototypes in that:

- для получения заданных физико-химических свойств октоген модифицируется углеродными наноматериалами при перекристаллизации с использованием суспензии углеродных нанотрубок с концентрацией нанотрубок в водном растворе от 0,005% до 0,19% от массы загруженного октогена.- to obtain the desired physical and chemical properties, HMX is modified with carbon nanomaterials during recrystallization using a suspension of carbon nanotubes with a concentration of nanotubes in an aqueous solution from 0.005% to 0.19% by weight of the loaded HMX.

Преимуществами предлагаемого решения является:The advantages of the proposed solution are:

- получение однородного по форме и размеру продукта, в виде отдельных мелких кристаллов с включениями углеродных нано материалов с удельной поверхностью от 1500 см²/г до 4000 см²/г, с размерами частиц d50 от 50 мкм до 500 мкм, либо с нормируемыми размерами частиц (для изготовления ударно-волновой трубки) d50=17-25 мкм, массовой долей частиц размером более 30 мкм не более 30%, массовой долей частиц размером менее 12 мкм не более 25%, а также наличием электрической проводимости (удельное объемное электрическое сопротивление от 1 Ом⋅м до 5*10⁴ Ом⋅м), удовлетворяющего техническим требованиям с принципиально новыми свойствами;- obtaining a product homogeneous in shape and size, in the form of separate small crystals with inclusions of carbon nanomaterials with a specific surface from 1500 cm ² /g to 4000 cm ² /g, with particle sizes d50 from 50 μm to 500 μm, or with normalized sizes particles (for the manufacture of a shock wave tube) d50 = 17-25 microns, the mass fraction of particles larger than 30 microns is not more than 30%, the mass fraction of particles smaller than 12 microns is not more than 25%, as well as the presence of electrical conductivity (volume electrical resistivity from 1 Ohm⋅m to 5*10 ⁴ Ohm⋅m) meeting the technical requirements with fundamentally new properties;

- снижение трудоемкости процесса изготовления составов для ударно-волновых трубок и самих ударно-волновых трубок за счет добавления углеродных нано материалов на этапе перекристаллизации, повышения стабильности гранулометрического состава ВВ;- reducing the complexity of the process of manufacturing compositions for shock wave tubes and the shock wave tubes themselves by adding carbon nanomaterials at the stage of recrystallization, increasing the stability of the granulometric composition of explosives;

- уменьшение технологических потерь при производстве ударно-волновых трубок;- reduction of technological losses in the production of shock-wave tubes;

- повышение безопасности процесса производства ударно-волновых трубок за счет достижения электропроводности и повышения термостойкости ВВ;- increasing the safety of the production process of shock wave tubes by achieving electrical conductivity and increasing the thermal stability of explosives;

- использование материалов, сырья, применяемых в валовом производстве;- use of materials, raw materials used in gross production;

- применение легко поддерживаемых в производственных условиях режимов перекристаллизации, обеспечивающих качество получаемого продукта;- the use of recrystallization regimes that are easily supported under production conditions, ensuring the quality of the resulting product;

Техническим результатом заявляемого изобретения является создание высокоэнергетического материала - октогена, модифицированного углеродными наноматериалами, с удельной поверхностью от 1500 см²/г до 4000 см²/г, с размерами частиц d50 от 50 мкм до 500 мкм, либо с нормируемыми размерами частиц (для изготовления ударно-волновой трубки) d50=17-25 мкм, а также наличием электрической проводимости (удельное объемное электрическое сопротивление от 1 Ом⋅м до 5*10⁴ Ом⋅м; способы его получения, соответствующего требуемым характеристикам, при использовании растворов октогена в органических растворителях таких как циклогексанон, или диметилсульфоксид, или ацетон, или е-капролактам; добавки в виде суспензии углеродных нанотрубок с концентрацией нанотрубок в водном растворе от 0,005% до 0,19% от массы загруженного октогена, регулирующей процесс кристаллизации; технологических режимов синтеза: рекомендуемой температуры, скорости перемешивания, порядка и скорости дозирования растворов, соотношения компонентов.The technical result of the claimed invention is the creation of a high-energy material - HMX, modified with carbon nanomaterials, with a specific surface area from 1500 cm ² /g to 4000 cm ² /g, with particle sizes d50 from 50 μm to 500 μm, or with normalized particle sizes (for the manufacture shock-wave tube) d50=17-25 µm, as well as the presence of electrical conductivity (volumetric electrical resistivity from 1 Ohm⋅m to 5*10 ⁴ Ohm⋅m; solvents such as cyclohexanone, or dimethyl sulfoxide, or acetone, or e-caprolactam; additives in the form of a suspension of carbon nanotubes with a concentration of nanotubes in an aqueous solution from 0.005% to 0.19% of the mass of the loaded HMX, which regulates the crystallization process; technological modes of synthesis: recommended temperature, mixing speed, order and speed of dispensing solutions, ratio components.

Примером достижения заявляемой цели являются синтезы, проведенные в лабораторных условиях в количестве 400 г октогена, модифицированного углеродными нанотрубками, с удельной поверхностью от 1500 см²/г до 4000 см²/г, с размерами частиц d50 от 50 мкм до 500 мкм, 600 г октогена, модифицированного углеродными нанотрубками, с нормируемыми размерами частиц (для изготовления ударно-волновой трубки) d50=17-25 мкм, с электрической проводимостью (удельное объемное электрическое сопротивление от 1 Ом⋅м до 5*10⁴ Ом⋅м). С использованием модифицированного октогена была изготовлена ударно-волновая трубка в количестве 10000 м.An example of achieving the stated goal are syntheses carried out under laboratory conditions in the amount of 400 g of HMX modified with carbon nanotubes, with a specific surface area from 1500 cm ² /g to 4000 cm ² /g, with particle sizes d50 from 50 μm to 500 μm, 600 g HMX modified with carbon nanotubes, with normalized particle sizes (for the manufacture of a shock wave tube) d50=17-25 μm, with electrical conductivity (volumetric electrical resistivity from 1 Ohm⋅m to 5*10 ⁴ Ohm⋅m). With the use of modified octogen, a shock-wave tube was made in the amount of 10,000 m.

Промышленное применение заключается в создании простого способа получения октогена, модифицированного углеродными наноматериалами, с заданными свойствами, который был опробован в производственных условиях АО «НМЗ «Искра» и применен для изготовления изделий в неэлектрических системах инициирования ИСКРА.Industrial application is to create a simple method for obtaining HMX modified with carbon nanomaterials with desired properties, which was tested under the production conditions of NMP Iskra JSC and applied for the manufacture of products in non-electric ISKRA initiation systems.

В ходе опробования было подтверждено, что:During testing, it was confirmed that:

- синтезы обладают хорошей воспроизводимостью;- syntheses have good reproducibility;

- полученные продукты обладают хорошей сыпучестью, кристаллы однородны по размеру (пыль практически отсутствует), кристаллы одиночные, правильной формы;- the obtained products have good flowability, the crystals are uniform in size (dust is practically absent), the crystals are single, regular in shape;

- удельная поверхность и размеры полученного продукта соответствуют заявленным;- the specific surface area and dimensions of the resulting product correspond to the declared ones;

- полученный продукт обладает электрической проводимостью;- the resulting product has electrical conductivity;

- полученный продукт пригоден для изготовления ударно-волновой трубки для неэлектрических систем инициирования;- the resulting product is suitable for the manufacture of a shock wave tube for non-electric initiation systems;

- полученный продукт пригоден для изготовления термостойких капсюлей-детонаторов и термостойких детонирующих шнуров, также в других средствах инициирования и передачи детонации, предназначенных для применения в прострелочно-взрывной аппаратуре в глубоких скважинах, зарядах для перфораторов и взрывной аппаратуры.- the resulting product is suitable for the manufacture of heat-resistant blasting caps and heat-resistant detonating cords, as well as in other means of initiating and transmitting detonation, intended for use in perforating and explosive equipment in deep wells, charges for perforators and explosive equipment.

Claims (2)

1. Способ получения октогена, модифицированного углеродными нанотрубками, характеризующийся тем, что раствор органического растворителя ε-капролактама нагревают при перемешивании, при достижении температуры 50-70°С вводят навеску октогена, нагрев продолжают до температуры 100-130°С, смесь выдерживают до полного растворения при перемешивании, затем раствор охлаждают до температуры 98±5°С, в раствор при перемешивании дозируют водную суспензию углеродных нанотрубок, причем количество нанотрубок вводят из расчета от 0,005 до 0,19% от массы загруженного октогена, после дозирования нанотрубок реакционную массу охлаждают со скоростью 0,3-1,5 град/мин до температуры не менее 50°С при перемешивании.1. A method for producing HMX modified with carbon nanotubes, characterized in that the solution of the organic solvent ε-caprolactam is heated with stirring, when a temperature of 50-70°C is reached, a portion of HMX is introduced, heating is continued to a temperature of 100-130°C, the mixture is kept until complete dissolution with stirring, then the solution is cooled to a temperature of 98 ± 5°C, an aqueous suspension of carbon nanotubes is dosed into the solution with stirring, and the number of nanotubes is introduced at the rate of from 0.005 to 0.19% of the mass of the loaded HMX, after dosing the nanotubes, the reaction mass is cooled with at a rate of 0.3-1.5 deg / min to a temperature of at least 50 ° C with stirring. 2. Октоген, модифицированный углеродными нанотрубками, полученный способом по п. 1, характеризующийся удельной поверхностью от 1500 до 4000 см²/г, размером частиц d₅₀ от 50 до 500 мкм, либо нормируемым размером частиц d₅₀ от 17 до 25 мкм для изготовления ударно-волновой трубки. ^2. _{HMX modified} with carbon nanotubes, obtained by the method according to p. shock wave tube.