CN109387590B - 烟芯材料中化学成分的提取装置及提取、分析方法 - Google Patents

烟芯材料中化学成分的提取装置及提取、分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烟芯材料中化学成分的提取装置及提取、分析方法，包括烟芯材料化学成分的提取，待测样品仪器分析，具体为：（1）将烟芯材料用滤纸包好置于提取装置的储液管中；提取装置的蒸馏端为无机盐水溶液，提取装置的萃取端为中等极性有机溶剂，对烟芯材料进行提取分离。（2）提取完成后，提取液经无水硫酸钠快速脱水、过滤。（3）过滤液浓缩。（4）待测液供仪器分析测定。本发明能获得尽可能多的有关烟芯材料中化学成分信息，且能有效避免烟芯材料中丙三醇对其他化学成分检测的影响。本发明方法可有效用于加热不燃烧卷烟烟芯材料中化学成分的分析测定及评价，对开发新型烟草制品有现实指导意义。

Description

烟芯材料中化学成分的提取装置及提取、分析方法
技术领域
本发明涉及一种烟芯材料中化学成分的提取装置及提取、分析方法，尤其涉及一种加热不燃烧卷烟烟芯材料中化学成分的提取装置及提取、分析方法，属于卷烟技术领域。
背景技术
加热不燃烧卷烟通过加热烟草材料释放烟气，能给消费者提供一定的烟草特征感受且有害成分的释放量较低。加热不燃烧卷烟烟芯材料只被加热而不燃烧，因此烟气中的化学成分大多来自烟芯材料中化学成分的加热挥发。为了对烟芯材料中化学成分进行剖析，需对烟芯材料进行提取、净化、浓缩等一系列前处理。与传统卷烟不同，加热不燃烧卷烟烟芯材料含有外加纤维、烟草材料、外加丙三醇及香精香料，且丙三醇含量很高。实验研究表明，如果烟芯材料提取液含有高浓度的丙三醇，则丙三醇会对其他化学成分的分析造成影响。
如何在降低待测液中丙三醇含量的情况下获得丰富的化学成分的信息是分析加热不燃烧卷烟烟芯材料化学成分的关键。因此，开发一种加热不燃烧卷烟烟芯材料中化学成分的提取装置及提取、分析方法具有现实意义。
发明内容
本发明解决的技术问题是，提供一种烟芯材料中化学成分的提取装置，该装置可避免烟芯材料在加热煮沸过程中因粘在玻璃烧瓶壁上被烧焦，化学成分被破坏，并且该装置实现了提取与萃取分离的同时进行，能够高效短时地将提取液中的丙三醇分离至蒸馏端烧瓶，而烟芯材料中的化学成分被分离至萃取端烧瓶，萃取端烧瓶中烟芯材料的化学成分含量高，利于对其进行化学分析检测。
同时，本发明提供了一种烟芯材料中化学成分的提取方法，该法所得提取液中仅含有少量丙三醇，从而降低了丙三醇对其他化学成分检测的干扰。
本发明还提供了一种烟芯材料中化学成分的分析方法，该法实现了加热不燃烧卷烟烟芯材料中化学成分的有效、全面分析。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
烟芯材料中化学成分的提取装置，包括用于放置烟芯材料的储液管，所述储液管的顶端开口与冷凝管的底端相连，所述冷凝管的顶端为封闭式，所述冷凝管的顶端侧壁上左右对称式设置有左连接管和右连接管，所述左连接管与左蒸汽混合管的顶端相连，所述左蒸汽混合管的底端与左液体回流管的顶端相连，所述左液体回流管的底端与蒸馏端烧瓶相连，所述左液体回流管的侧壁与所述储液管的中上部侧壁通过第一连接管相连通；所述右连接管与右蒸汽混合管的顶端相连，所述右蒸汽混合管的底端与右液体回流管的顶端相连，所述右液体回流管的底端萃取端烧瓶相连，所述右液体回流管的侧壁与所述储液管的底端通过第二连接管相连；所述冷凝管上设置有冷凝管冷却水进水口和冷凝管冷却水出水口，所述储液管上设置有储液管冷却水进水口和储液管冷却水出水口。
烟芯材料中化学成分的提取方法，包括以下步骤:
S01，采用上述装置来提取烟芯材料，将烟芯材料用滤纸包好置于所述储液管中；所述蒸馏端烧瓶内为无机盐水溶液，所述萃取端烧瓶内为中等极性有机溶剂，所述中等极性有机溶剂的比重大于无机盐水溶液的比重，利用上述装置进行索氏提取与同时蒸馏萃取；
S02，提取结束后，将所述萃取端烧瓶内的提取液快速脱水、过滤，得过滤液；
S03，将过滤液浓缩，得提取浓缩液，备用。
所述无机盐水溶液包括水、氯化钠水溶液、硫酸钠水溶液、氯化镁水溶液或硫酸镁水溶液；所述蒸馏端保持无机盐水溶液沸腾。
所述中等极性有机溶剂包括二氯甲烷或四氯化碳，所述萃取端烧瓶内的温度为50-80℃。
所述同时蒸馏萃取时间为3-6h。
所述提取液快速脱水的方法为采用无水硫酸钠小柱法脱水。
所述无水硫酸钠小柱法的操作步骤如下：取一针筒注射器，取下注射针，在针筒注射器前端装上有机相针式滤器，然后在针筒内装入一定量无水硫酸钠；将提取液倒入针筒内，推动活塞使提取液流经无水硫酸钠和有机相针式滤器，即实现了提取液的快速脱水、过滤。
所述有机相针式滤器包括孔径为0.45um或0.22um的微孔滤膜。
过滤液浓缩为采用旋转蒸发仪进行浓缩。
烟芯材料中化学成分的分析方法，包括以下步骤:将提取浓缩液进行气相色谱-质谱分析。
气相色谱-质谱分析的测定条件为：气相色谱参数：色谱柱为DB-35石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)，载气为氮气，流速为1mL/min，进样量为1ul，进样口温度为280℃，分流比为10:1，柱温采到程序升温方式：初温50℃，以10℃/min升温至260℃，以20℃/min升温至280℃，保持20min；质谱参数为：传输线温度为280℃，电离方式：电子轰击源EI；监测方式：全扫描；扫描范围29-450amu，电离能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，溶剂延迟5min；标准图谱库：NIST。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用索氏提取与同时蒸馏萃取相结合的方式对加热不燃烧卷烟烟芯材料中化学成分进行提取，可实现有机溶剂对水提取蒸汽中挥发性化学成分的萃取以及对烟芯材料中化学成分的直接提取，能获得尽可能多的有关烟芯材料中化学成分信息，可有效用于加热不燃烧卷烟烟芯材料中化学成分的分析测定及评价，对开发新型烟草制品有现实指导意义。
2、本发明将待提取物用滤纸包好置于提取装置的储液管中，通过索氏提取原理来提取待提取物中化学成分，不仅有效提高其化学成分的提取效率，同时也避免待测物在水中加热煮沸产生的化学反应，提高检测结果的真实性。
3、本发明采用索氏提取与同时蒸馏萃取相结合的方式对加热不燃烧卷烟烟芯材料进行提取，使提取液中仅含微量的丙三醇，从而避免提取液中丙三醇对其他化学成分检测的影响。
4、本发明采用无水硫酸钠小柱法进行快速脱水、过滤，提高了萃取液脱水效率，缩短了萃取液处理时间。
附图说明
图1为本发明中的提取装置的结构示意图；
图2为本发明中检测样品质谱图。
具体实施方式
为了更清晰的描述本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图，对本发明进行描述，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1～图2所示，烟芯材料中化学成分的提取装置，包括用于放置烟芯材料的储液管3，所述储液管3的顶端开口与冷凝管的底端相连，所述冷凝管的顶端为封闭式，所述冷凝管的顶端侧壁上左右对称式设置有左连接管和右连接管，所述左连接管与左蒸汽混合管1的顶端相连，所述左蒸汽混合管1的底端与左液体回流管2的顶端相连，所述左液体回流管2的底端与蒸馏端烧瓶4相连，所述左液体回流管2的侧壁与所述储液管3的中上部侧壁通过第一连接管相连通；所述右连接管与右蒸汽混合管的顶端相连，所述右蒸汽混合管的底端与右液体回流管的顶端相连，所述右液体回流管的底端萃取端烧瓶5相连，所述右液体回流管的侧壁与所述储液管3的底端通过第二连接管相连；所述冷凝管上设置有冷凝管冷却水进水口6和冷凝管冷却水出水口7，所述储液管3上设置有储液管冷却水进水口8和储液管冷却水出水口9。
烟芯材料中化学成分的提取方法，包括以下步骤：称取2.00g加热不燃烧卷烟烟芯材料剪成小块用滤纸包好置于储液管3中。将提取装置的左蒸汽混合管1、左液体回流管2及储液管3接装好。取一个500ml蒸馏端烧瓶4，加入100ml水和20g氯化钠，并加入少量沸石，连接于提取装置的蒸馏端。取一个100ml萃取端烧瓶5，加入60ml二氯甲烷，并加入少量沸石，连接于提取装置的萃取端。将冷凝管上的冷凝管冷却水进水口6、冷凝管冷却水出水口7及储液管3上的储液管冷却水进水口8、储液管冷却水出水口9用软管连接好，并打开冷却水。蒸馏端烧瓶4用电热套加热，保持蒸馏端水溶液沸腾。萃取端烧瓶5在60℃下水浴加热。提取时间为4h。提取结束后，提取液脱水采用无水硫酸钠小柱法快速脱水、过滤。滤液转入浓缩瓶中，采用旋转蒸发仪将滤液浓缩至约1.0ml，得待测液。
其中，采用无水硫酸钠小柱法对提取液进行快速脱水，具体操作如下：取一支100ml针筒注射器，取下注射针，在针筒注射器前端装上0.22um有机相针式滤器，然后在针筒内装入10ml无水硫酸钠；将提取液倒入针筒内，推动活塞使提取液流经无水硫酸钠和滤器进行快速脱水、过滤。
烟芯材料中化学成分的分析方法，包括以下步骤：待测液进行气相色谱-质谱分析。
气相色谱-质谱分析的测定条件为：气相色谱参数：色谱柱为DB-35石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)，载气为氮气，流速为1mL/min，进样量为1ul，进样口温度为280℃，分流比为10:1，柱温采到程序升温方式：初温50℃，以10℃/min升温至260℃，以20℃/min升温至280℃，保持20min。
质谱参数为：传输线温度为280℃，电离方式：电子轰击源EI；监测方式：全扫描；扫描范围29-450amu，电离能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，溶剂延迟5min；标准图谱库：NIST。
表1为采用本实施例方法对加热不燃烧卷烟烟芯材料中化学成分分析结果。
表1 加热不燃烧卷烟烟芯材料中化学成分分析结果
Figure BDA0001818987540000051
Figure BDA0001818987540000061
Figure BDA0001818987540000071
Figure BDA0001818987540000081
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：烟芯材料中化学成分的提取方法中，无机盐水溶液为硫酸钠水溶液，中等极性有机溶剂为四氯化碳，萃取端烧瓶5内的温度为80℃，同时蒸馏萃取时间为3h，有机相针式滤器为孔径为0.45um的微孔滤膜。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：烟芯材料中化学成分的提取方法中，无机盐水溶液为氯化镁水溶液，萃取端烧瓶5内的温度为50℃，同时蒸馏萃取时间为6h。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：烟芯材料中化学成分的提取方法中，无机盐水溶液为硫酸镁水溶液，萃取端烧瓶5内的温度为70℃，同时蒸馏萃取时间为5h。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于：烟芯材料中化学成分的提取方法中，无机盐水溶液为水溶液，萃取端烧瓶5内的温度为65℃，同时蒸馏萃取时间为4.5h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.烟芯材料中化学成分的提取方法，其特征在于：所述烟芯材料中化学成分的提取方法采用烟芯材料中化学成分的提取装置提取烟芯材料；
所述烟芯材料中化学成分的提取装置包括用于放置烟芯材料的储液管（3），所述储液管（3）的顶端开口与冷凝管的底端相连，所述冷凝管的顶端为封闭式，所述冷凝管的顶端侧壁上左右对称式设置有左连接管和右连接管，所述左连接管与左蒸汽混合管（1）的顶端相连，所述左蒸汽混合管（1）的底端与左液体回流管（2）的顶端相连，所述左液体回流管（2）的底端与蒸馏端烧瓶（4）相连，所述左液体回流管（2）的侧壁与所述储液管（3）的中上部侧壁通过第一连接管相连通；所述右连接管与右蒸汽混合管的顶端相连，所述右蒸汽混合管的底端与右液体回流管的顶端相连，所述右液体回流管的底端萃取端烧瓶（5）相连，所述右液体回流管的侧壁与所述储液管（3）的底端通过第二连接管相连；所述冷凝管上设置有冷凝管冷却水进水口（6）和冷凝管冷却水出水口（7），所述储液管（3）上设置有储液管冷却水进水口（8）和储液管冷却水出水口（9）；
烟芯材料中化学成分的提取方法，包括以下步骤：
S01，采用上述装置来提取烟芯材料，将烟芯材料用滤纸包好置于所述储液管（3）中；所述蒸馏端烧瓶（4）内为无机盐水溶液，所述萃取端烧瓶（5）内为中等极性有机溶剂，所述中等极性有机溶剂的比重大于无机盐水溶液的比重，利用上述装置进行索氏提取与同时蒸馏萃取；
S02，提取结束后，将所述萃取端烧瓶（5）内的提取液快速脱水、过滤，得过滤液；
S03，将过滤液浓缩，得提取浓缩液，备用；
所述无机盐水溶液包括水、氯化钠水溶液、硫酸钠水溶液、氯化镁水溶液或硫酸镁水溶液；所述蒸馏端保持无机盐水溶液沸腾；
所述中等极性有机溶剂包括二氯甲烷或四氯化碳，所述萃取端烧瓶（5）内的温度为50-80℃；
所述同时蒸馏萃取时间为3-6h。
2.根据权利要求1所述的烟芯材料中化学成分的提取方法，其特征在于：所述提取液快速脱水的方法为采用无水硫酸钠小柱法脱水。
3.根据权利要求2所述的烟芯材料中化学成分的提取方法，其特征在于：所述无水硫酸钠小柱法的操作步骤如下：取一针筒注射器，取下注射针，在针筒注射器前端装上有机相针式滤器，然后在针筒内装入一定量无水硫酸钠；将提取液倒入针筒内，推动活塞使提取液流经无水硫酸钠和有机相针式滤器，即实现了提取液的快速脱水、过滤。
4.根据权利要求3所述的烟芯材料中化学成分的提取方法，其特征在于：所述有机相针式滤器包括孔径为0.45um或0.22um的微孔滤膜。
5.根据权利要求1所述的烟芯材料中化学成分的提取方法，其特征在于：过滤液浓缩为采用旋转蒸发仪进行浓缩。
6.一种烟芯材料中化学成分的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
采用权利要求1~5任一项所述的烟芯材料中化学成分的提取方法提取烟芯材料的浓缩液；
将提取的烟芯材料的浓缩液进行气相色谱-质谱分析；
气相色谱-质谱分析的测定条件为：
气相色谱参数：色谱柱为DB-35石英毛细管柱，载气为氮气，流速为1ml/min，进样量为1ul，进样口温度为280℃，分流比为10:1；
柱温采用程序升温方式：初温50℃，以10℃/min升温至260℃，以20 ℃/min升温至280℃，保持20min；
质谱参数为：传输线温度为280℃；
电离方式：电子轰击源EI；
监测方式：全扫描，扫描范围为29-450amu，电离能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，溶剂延迟时间为5min；
标准图谱库：NIST。
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