RU2696636C1 - Приготовление белого щелока производства сульфатной целлюлозы - Google Patents
Приготовление белого щелока производства сульфатной целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2696636C1 RU2696636C1 RU2018131321A RU2018131321A RU2696636C1 RU 2696636 C1 RU2696636 C1 RU 2696636C1 RU 2018131321 A RU2018131321 A RU 2018131321A RU 2018131321 A RU2018131321 A RU 2018131321A RU 2696636 C1 RU2696636 C1 RU 2696636C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- liquor
- white liquor
- cellulose
- alkali
- Prior art date
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
Landscapes
- Paper (AREA)
Abstract
Предлагаемое изобретение относится к области производства целлюлозы и может быть использовано для регенерации щелоков из раствора черного щелока при производстве сульфатной целлюлозы. Достигаемый технический результат заключается в улучшении процесса варки и качества целлюлозы за счет повышения сульфидности, путем контроля реагентов при приготовлении белого щелока для варки технологической щепы, одновременном сокращении расхода реагентов при сохранении качества варки целлюлозы. Поставленная задача достигается тем, что в приготовление белого щелока производства сульфатной целлюлозы, включающего подкисление черного щелока серной кислотой с выделением органических соединений, содержащих лигнин, с последующей нейтрализацией полученного раствора щелочью, выпаривание раствора с получением твердой фазы готового продукта, сульфата калия и щелочного раствора, который абсорбируют сероводородом с получением белого щелока, направляемого на варку технологической щепы, причем маточный раствор после отделения готового продукта сульфата калия абсорбируют сероводородом, подаваемым со стадии подкисления черного щелока, приготавливают белый щелок сульфидностью 55-85% при соотношении Na2S : NaOH 1:1-3:0,5, который подают на варку технологической щепы. 3 пр.
Description
Предлагаемое изобретение относится к области производства целлюлозы и может быть использовано для регенерации щелоков из раствора черного щелока при производстве сульфатной целлюлозы.
Известен способ кислотно-щелочной переработки черного щелока сульфатного производства целлюлозы /Патент №2617569, МПК D21C 11/00, опубл. 25.04.2017, Казаков В.Г., Луканин П.В., Смирнова О.С./
Суть способа заключается в том, что сульфатный раствор, полученный после выделения из черного щелока органических соединений в виде лигнина, подкислением раствора серной кислотой, обрабатывают солями щелочных металлов, например, КОН до рН≥7 и выпаривают с кристаллизацией солей до 100-500 г воды на 100 г сухих солей, при этом маточный раствор солей после разделения твердой и жидкой фаз и корректировки раствора, подачу его на абсорбцию сероводорода, направляют на варку технологической щепы, а твердый продукт после его отделения и сушки выводят из процесса в качестве товарного продукта. Для приготовления белого щелока маточный раствора сульфата калия корректируют щелочными металлами - Na2O, Na2S, Na2SO4 и разбавляют промывной водой. В откорректированном растворе концентрация активной щелочи в ед. Na2O составляет 100 г/л при сульфидности 30%.
К недостаткам описываемого способа следует отнести:
- необходимость корректировки маточного раствора, до определенного процента сульфидности и щелочности, который затем подают на варку, что усложняет технологическую схему;
- после отделения готового продукта сульфата калия, маточный раствор подают в мешалку, где добавляют необходимые реагенты для восполнения потерь и после этого отправляют на дальнейшую корректировку, это приводит дополнительному расходу реагентов;
- щелочной раствор, который после корректировки добавляют на варку технологической щепы имеет низкий % сульфидности - 30%, это сказывается на процессе делигнификации и увеличивает время варки до определенной степени провара.
Технической задачей является устранение указанных недостатков, улучшение процесса варки и качества целлюлозы за счет повышения сульфидности, путем контроля реагентов при приготовлении белого щелока для варки технологической щепы, одновременном сокращении расхода реагентов при сохранении качества варки целлюлозы.
Поставленная задача достигается тем, что в приготовление белого щелока производства сульфатной целлюлозы включающий подкисление черного щелока серной кислотой с выделением органических соединений, содержащих лигнин, с последующей нейтрализацией полученного раствора щелочью, выпаривание раствора с получением твердой фазы готового продукта, сульфата калия и щелочного раствора, который абсорбируют сероводородом с получением белого щелока, направляемого на варку технологической щепы, причем, что маточный раствор после отделения готового продукта сульфата калия абсорбируют сероводородом подаваемым со стадии подкисления черного щелока, приготавливают белый щелок сульфидностью 55-85% при соотношении Na2S : NaOH 1:1-3:0,5, который подают на варку технологической щепы.
Существенным отличием заявленного способа является неразрывная совокупность действий, изложенная в формуле изобретения, что позволяет достигнуть технический результат, заключающийся в улучшении процесса варки и качества целлюлозы за счет повышения сульфидности, путем контроля реагентов при приготовлении белого щелока для варки технологической щепы, одновременном сокращении расхода реагентов при сохранении качества варки целлюлозы.
Известно, что существует метод производства сульфида натрия, заключающийся в абсорбции синтетического сероводорода каустиком по реакции:
2NaOH+H2S=Na2S+2H2O
Если сырьем служат чистый сероводород, получаемый в результате взаимодействия водорода и серы, и каустик от процесса электролиза, то метод обеспечивает высокое качество продукта. Сначала процесс поглощения сероводорода осуществляется до образования гидросульфида натрия. Полученный раствор фильтруется для удаления сульфидов тяжелых металлов, вводимых с каустиком, затем в раствор добавляют каустик:
NaHSр-р+NaOHтв=Na2S+H2O
Продукт содержит 60-62% Na2S и выпускается в виде плава или чешуек.
Примеры реализации способа:
Пример 1
Маточный раствор лигнина после подкисления серной кислотой и нейтрализации натриевой щелочью 122 г/дм3 упаривают до весового соотношения суспензии 500 г воды на 100 г сухих солей. Осадок сульфата натрия отфильтровывают и обрабатывают в непрерывном режиме при помощи автодозатора 50% раствором гидроксида калия, из условия получения молярной доли калийной щелочи в суспензии 60%. Время конверсии - 60 мин. Затем раствор фильтруют, в осадок сульфата калия переходит 82% K2SO4 (57% К2O). Фильтрат, представляющий собой раствор едкой щелочи, подают на абсорбер, в который поступает сероводород со стадии подкисления черного щелока серной кислотой. Абсорбцию осуществляют в 2 ступени, температура черного щелока 30°С, концентрация едкой щелочи 45%, в результате чего приготавливают раствор белого щелока с сульфидностью 85%, при соотношении Na2S : NaOH 3:0,5, который подают на варку технологической щепы.
Достигаемый эффект - Получение раствора белого щелока с сульфидностью 85%. Таким образом, реализуется замкнутая система переработки черного щелока, уменьшается расход реагентов при приготовлении белого щелока подаваемый на варку технологической щепы.
Пример 2
Маточный раствор лигнина после подкисления серной кислотой и нейтрализации натриевой щелочью 183 г/дм3 упаривают до весового соотношения суспензии 300 г воды на 100 г сухих солей. После этого раствор фильтруют и твердый осадок сульфата натрия обрабатывают в непрерывном режиме при помощи автодозатора 50% раствором гидроксида калия, из условия получения молярной доли калийной щелочи в суспензии 60%. Время конверсии - 43 мин. Затем раствор фильтруют. В осадок сульфата калия переходит 82% K2SO4 (54% К2O). Фильтрат, представляющий собой раствор едкой щелочи, подают на абсорбер, в который поступает сероводород со стадии подкисления черного щелока серной кислотой. Абсорбция осуществляется в 1 ступень, температура черного щелока 10°С, концентрация едкой щелочи 45%, в результате чего получают раствор белого щелока с сульфидностью 75%, при соотношении Na2S : NaOH 3:1, который подают на варку технологической щепы.
Достигаемый эффект - Получение раствора белого щелока с сульфидностью 75%. Таким образом, реализуется замкнутая система переработки черного щелока, уменьшается расход реагентов при приготовлении белого щелока подаваемый на варку технологической щепы. Также сокращается количество ступеней абсорбера по сравнению с примером 1.
Пример 3
Маточный раствор лигнина после подкисления серной кислотой и нейтрализации натриевой щелочью 146 г/дм3 упаривают до весового соотношения суспензии 500 г воды на 100 г сухих солей. После этого раствор фильтруют и твердый осадок сульфата натрия обрабатывают в непрерывном режиме при помощи автодозатора 50% раствором гидроксида калия, из условия получения молярной доли калийной щелочи в суспензии 43%. Время конверсии - 60 мин. Затем раствор фильтруют, в осадок сульфата калия переходит 79% K2SO4 (55% К2O). Фильтрат, представляющий собой раствор едкой щелочи, подают на абсорбер, в который поступает сероводород со стадии подкисления черного щелока серной кислотой. Абсорбцию осуществляют в 2 ступени, концентрация едкой щелочи 40%, в результате чего получают раствор белого щелока с сульфидностью 55%, при соотношении Na2S : NaOH 3:2, который подают на варку технологической щепы который подают.
Достигаемый эффект - Получение раствора белого щелока с сульфидностью 55%. реализуется замкнутая система переработки черного щелока, уменьшается расход реагентов при приготовлении белого щелока подаваемый на варку технологической щепы.
Таким образом, совокупность действий позволяет увеличить сульфидность белого щелока, что является положительной характеристикой процесса варки сульфатной целлюлозы, так как уменьшает продолжительность варки до определенной степени провара, облегчает процесс делигнификации, а также выход целлюлозы, позволяет сделать цикл замкнутым.
Реализация предлагаемого способа позволяет:
- улучшить процесс варки и качество целлюлозы, за счет увеличения сульфидности. Увеличение сульфидности приводит к уменьшению времени варки целлюлозы, повышает прочность волокон и равномерность провара, уменьшает количество остаточного лигнина;
- уменьшить расход химикатов, при приготовлении белого щелока для варки технологической щепы, что является экономически целесообразным;
- приготовление белого щелока и регенерация натриевой щелочи осуществляют в гидрохимическом процессе при низких капитальных и энергетических затратах. В предлагаемом процессе нет необходимости в содорегенерационных котлах, где процесс получения натриевой щелочи связан с получением плава щелочей и последующими технологическими переделами получения из него зеленого щелока, его переработки с использованием вращающихся печей и ввода в процесс извести. Кроме того, в предлагаемом способе решаются экологические вопросы, связанные с выводом сероводорода.
Claims (1)
- Приготовление белого щелока производства сульфатной целлюлозы, включающего подкисление черного щелока серной кислотой с выделением органических соединений, содержащих лигнин, с последующей нейтрализацией полученного раствора щелочью, выпаривание раствора с получением твердой фазы готового продукта, сульфата калия и щелочного раствора, который абсорбируют сероводородом с получением белого щелока, направляемого на варку технологической щепы, отличающийся тем, что маточный раствор после отделения готового продукта сульфата калия абсорбируют сероводородом, подаваемым со стадии подкисления черного щелока, приготавливают белый щелок сульфидностью 55-85% при соотношении Na2S : NaOH 1:1-3:0,5, который подают на варку технологической щепы.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018131321A RU2696636C1 (ru) | 2018-08-30 | 2018-08-30 | Приготовление белого щелока производства сульфатной целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018131321A RU2696636C1 (ru) | 2018-08-30 | 2018-08-30 | Приготовление белого щелока производства сульфатной целлюлозы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2696636C1 true RU2696636C1 (ru) | 2019-08-05 |
Family
ID=67586948
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018131321A RU2696636C1 (ru) | 2018-08-30 | 2018-08-30 | Приготовление белого щелока производства сульфатной целлюлозы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2696636C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU730915A1 (ru) * | 1978-02-22 | 1980-04-30 | Центральный научно-исследовательский институт бумаги | Способ получени сульфатного варочного щелока |
SU1109057A3 (ru) * | 1973-05-31 | 1984-08-15 | Эрко Энвайротек Лимитед (Фирма) | Способ получени целлюлозы |
WO1992013849A1 (en) * | 1991-02-01 | 1992-08-20 | Alcell Technologies Inc. | Pulping of lignocellulosic materials and recovery of resultant by-products |
US5470480A (en) * | 1994-05-09 | 1995-11-28 | Eka Nobel, Inc. | Process for treating waste water effluent |
-
2018
- 2018-08-30 RU RU2018131321A patent/RU2696636C1/ru active IP Right Revival
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1109057A3 (ru) * | 1973-05-31 | 1984-08-15 | Эрко Энвайротек Лимитед (Фирма) | Способ получени целлюлозы |
SU730915A1 (ru) * | 1978-02-22 | 1980-04-30 | Центральный научно-исследовательский институт бумаги | Способ получени сульфатного варочного щелока |
WO1992013849A1 (en) * | 1991-02-01 | 1992-08-20 | Alcell Technologies Inc. | Pulping of lignocellulosic materials and recovery of resultant by-products |
US5470480A (en) * | 1994-05-09 | 1995-11-28 | Eka Nobel, Inc. | Process for treating waste water effluent |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8172981B2 (en) | Separating lignin from black liquor by precipitation, suspension and separation | |
US9382389B2 (en) | Method for separating lignin from black liquor, a lignin product, and use of a lignin product for the production of fuels or materials | |
US9951476B2 (en) | Chemical pulping method | |
CN109179845B (zh) | 一种硫酸盐法木浆黑液的资源化处置方法 | |
US2238456A (en) | Purification of magnesium base liquors | |
US3210235A (en) | Pulping of cellulose materials in the presence of free sulfur in a kraft pulping system and cyclic liquor recovery therefor | |
US3347739A (en) | Continuous sodium sulfide pulping of cellulosic material | |
US3366534A (en) | Complete chemical system for a kraft mill | |
CN111819323B (zh) | 生产溶解浆料的方法 | |
RU2687986C1 (ru) | Способ регенерации натриевых солей из раствора черного щелока при производстве сульфатной целлюлозы | |
RU2696636C1 (ru) | Приготовление белого щелока производства сульфатной целлюлозы | |
US5507912A (en) | Kraft pulping process wherein sulphide-rich and sulphide-lean white liquors are generated | |
US2738270A (en) | Process for utilizing the dry content of sulphite waste liquor | |
RU2675454C2 (ru) | Способ обработки использованного промывочного раствора в процессе извлечения лигнина | |
RU2649268C2 (ru) | Способ каустификации зеленого щелока | |
US2727028A (en) | Treatment of waste sulphite liquor and products thereof | |
US1742218A (en) | Process for the production of high alpha cellulose fiber | |
US2802791A (en) | Treatment of spent sulfite liquor | |
RU2042003C1 (ru) | Способ приготовления белого щелока для получения сульфатной целлюлозы | |
US1790170A (en) | Process for the production of high alpha-cellulose fiber | |
US1917545A (en) | Combined acid and alkali process of fiber liberation | |
SU1608276A1 (ru) | Способ приготовлени белого щелока дл получени сульфатной целлюлозы | |
US3055793A (en) | Process for the manufacture of cellulose pulp and a recovery process for cooking chemicals combined therewith | |
US1598880A (en) | Process of producing chemical wood pulp | |
SU50468A1 (ru) | Способ получени соды из сернистого натри |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200831 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20220415 |