RU2686150C1 - Apparatus for plasma-chemical synthesis of nanosized powders and cyclone used therein - Google Patents
Apparatus for plasma-chemical synthesis of nanosized powders and cyclone used therein Download PDFInfo
- Publication number
- RU2686150C1 RU2686150C1 RU2018142066A RU2018142066A RU2686150C1 RU 2686150 C1 RU2686150 C1 RU 2686150C1 RU 2018142066 A RU2018142066 A RU 2018142066A RU 2018142066 A RU2018142066 A RU 2018142066A RU 2686150 C1 RU2686150 C1 RU 2686150C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plasma
- cyclone
- reactor
- screw
- chemical synthesis
- Prior art date
Links
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 31
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 29
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 13
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 13
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 6
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 5
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims description 5
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 4
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 32
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 30
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 25
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 8
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 abstract description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 49
- 239000000047 product Substances 0.000 description 34
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 24
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 15
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 14
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 8
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 8
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 7
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 7
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 5
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 3
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 3
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 3
- 230000035508 accumulation Effects 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 2
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- CQVDKGFMVXRRAI-UHFFFAOYSA-J Cl[Au](Cl)(Cl)Cl Chemical compound Cl[Au](Cl)(Cl)Cl CQVDKGFMVXRRAI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003074 TiCl4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 210000002858 crystal cell Anatomy 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000005108 dry cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000000752 ionisation method Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 230000010349 pulsation Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000006100 radiation absorber Substances 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B04—CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
- B04C—APPARATUS USING FREE VORTEX FLOW, e.g. CYCLONES
- B04C1/00—Apparatus in which the main direction of flow follows a flat spiral ; so-called flat cyclones or vortex chambers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения ультрадисперсных порошков, неорганических соединений и композиций, в частности к плазменному оборудованию для производства материалов.The invention relates to the field of ultra-fine powders, inorganic compounds and compositions, in particular to plasma equipment for the production of materials.
Среди разнообразных широко известных методов получения нанопорошков веществ и их соединений плазмохимический метод имеет преимущества по высокой производительности и возможности получения широкого спектра материалов. Among the various well-known methods for producing nanopowders of substances and their compounds, the plasma-chemical method has the advantages of high productivity and the possibility of obtaining a wide range of materials.
Известна установка получения углеродных наноматериалов с помощью энергии низкотемпературной плазмы (патент RU № 2488984, опубл. 27.07.2013 Бюл. № 21). Установка содержит совмещенный плазменный реактор, с выполненными из графита цилиндрическим анодом и стержневым катодом, электромагнитную катушку для формирования вращающейся электрической дуги в поперечном сечении камеры реактора, узел подачи угля, камеру разделения, камеру муфеля, скруббер предварительной очистки, компрессор для вытяжки образовавшегося при плазменной обработке угля синтез-газа.Known installation of carbon nanomaterials using energy of low-temperature plasma (patent RU No. 2488984, publ. 07.27.2013 Bulletin No. 21). The installation contains a combined plasma reactor, a cylindrical anode and a rod cathode made of graphite, an electromagnetic coil for forming a rotating electric arc in the cross section of the reactor chamber, a coal feed unit, a separation chamber, a muffle chamber, a pre-scrubber, and a compressor for extracting plasma generated coal synthesis gas.
Недостатком устройства является применение графитовой электродной системы. Происходит эрозия электродов, снижающая ресурс их работы и приводящая к загрязнению целевого продукта. Процесс протекает при высокой температуре, что делает его энергетически не выгодным. Требуется тепловая защита устройства. Использование высокой температуры приводит к ухудшению чистоты конечного продукта за счет образования технических примесей.The disadvantage of this device is the use of a graphite electrode system. There is an erosion of the electrodes, reducing the life of their work and leading to contamination of the target product. The process takes place at a high temperature, which makes it energetically unprofitable. Thermal protection of the device is required. The use of high temperature leads to a deterioration in the purity of the final product due to the formation of technical impurities.
Из патента RU № 2351535 (опубликовано 10.04.2009 Бюл. № 10) известна установка для осуществления плазменного синтеза нанопорошка оксида металла. Устройство содержит реакционную камеру, имеющую вертикально расположенную трубчатую секцию камеры и конусообразную секцию камеры, предназначенную для сбора синтезированного нанопорошка оксида металла; узел генерирования индукционной плазмы, содержащий камеру смешения реагентов, установленную на верхнем конце трубчатой секции камеры таким образом, чтобы находиться в сообщении текучей средой с реакционной камерой. При этом узел генерирования индукционной плазмы дополнительно содержит индукционную катушку, окружающую камеру смешения реагентов и предназначенную для генерирования высокочастотного магнитного поля в камере смешения реагентов, первый вход для приема первого рабочего газа и второй вход для приема паров соединения металла, причем первый и второй входы соединены с трубчатой камерой смешения реагентов, и множество компланарных сопел для охлаждающего газа, присоединенных к периферии трубчатой секции камеры ниже верхнего ее конца и предназначенных для создания зоны быстрого охлаждения в реакционной камере. From the patent RU No. 2351535 (published 10.04.2009 Bull. No. 10) a device is known for carrying out the plasma synthesis of a nanopowder of a metal oxide. The device comprises a reaction chamber having a vertically positioned tubular section of the chamber and a cone-shaped section of the chamber intended for collecting the synthesized metal oxide nanopowder; an induction plasma generation unit comprising a reagent mixing chamber mounted on the upper end of the tube section of the chamber so as to be in fluid communication with the reaction chamber. In this case, the induction plasma generation unit further comprises an induction coil surrounding the reagent mixing chamber and designed to generate a high-frequency magnetic field in the reagent mixing chamber, a first inlet for receiving the first working gas and a second inlet for receiving the metal compound vapor, and the first and second inlets are connected to a tubular reagent mixing chamber, and a plurality of coplanar cooling gas nozzles attached to the periphery of the tubular section of the chamber below its upper end and before assigned to create a zone of rapid cooling in the reaction chamber.
Недостатком установки является сложность аппаратурного обеспечения (дополнительная индукционная катушка, множество компланарных сопел, дополнительные камеры предварительной подготовки исходного сырья, камера смешения). Реакционная камера состоит из несколько секций, различного конструкционного типа (вертикально трубчатая секция и конусообразная секция). Синтез происходит при высокой температуре, превышающей 500 0С, что негативно влияет на химическую чистоту получаемого продукта и сужает возможность получения оксидов с заранее заданной кристаллической решеткой.The disadvantage of the installation is the complexity of the hardware (additional induction coil, many coplanar nozzles, additional camera pre-preparation of raw materials, the mixing chamber). The reaction chamber consists of several sections, of various structural types (vertically tubular section and cone-shaped section). Synthesis occurs at high temperatures in excess of 500 ° C, which negatively affects the chemical purity of the product obtained and reduces the possibility of obtaining oxides with a predetermined crystal lattice.
Из патента RU № 2252817 (опубликовано 27.05.2005 Бюл. № 15) известна установка для получения наноразмерных порошков в плазме СВЧ-разряда. Установка содержит технологически связанные между собой микроволновый генератор, СВЧ-плазмотрон, формирователь газового потока, разрядную камеру, поглотитель микроволнового излучения, реакционную камеру, теплообменник, фильтр-сборник целевого продукта, устройство для ввода исходных реагентов в порошкообразном или парообразном состоянии. Исходные реагенты вводят в жидкокапельном состоянии. From the patent RU No. 2252817 (published May 27, 2005, Bul. No. 15), a device is known for producing nanosized powders in a microwave discharge plasma. The installation contains technologically interconnected microwave generator, microwave plasma torch, gas flow former, discharge chamber, microwave radiation absorber, reaction chamber, heat exchanger, filter-collector of the target product, device for inputting reagents in powder or vapor form. The starting reagents are introduced in the droplet state.
Этой установке также присущи недостатки, связанные с использованием СВЧ-плазмотронов, такие как небольшой срок службы плазматрона, необходимость применения дорогих высокочастотных источников питания.This installation also has disadvantages associated with the use of microwave plasma torches, such as the short life of the plasma torch, the need to use expensive high-frequency power sources.
Из патента RU № 2593061 (опубликовано 27.03.2011 Бюл. № 9) известна установка для осуществления способа получения нанопорошка с использованием индукционного разряда трансформаторного типа низкого давления. Установка содержит технологически связанные между собой плазмотрон с узлами ввода исходного сырья, камеру охлаждения газов, рукавный фильтр и сборник целевого продукта. В установке в качестве плазмотрона применяется плазмотрон трансформаторного типа с расположенными на противоположных участках его камеры узлами ввода плазмообразующего газа и исходного сырья непосредственно в разряд и узлами вывода плазмы, выполненными в крышке, соединяющей плазмотрон с камерой охлаждения газов.From the patent RU No. 2593061 (published March 27, 2011 Bull. No. 9), there is a known installation for implementing a method for producing a nanopowder using an induction discharge of a low-pressure transformer type. The installation contains technologically interconnected plasma torch with input units of raw materials, gas cooling chamber, bag filter and collection of the target product. In the installation, a plasma torch of the transformer type is used as a plasma torch with plasma-forming gas input units and feedstock directly located in the opposite parts of its chamber, and plasma-extraction nodes made in the lid connecting the plasma torch with the gas cooling chamber.
Недостатком установки является широкий разброс синтезируемых частиц по размерам (10-2000 мкм) и использование индукционного разряда трансформаторного плазмотрона, в котором осуществляется плазмохимический синтез при температуре 3000-5000 0С, что негативно влияет на химическую чистоту получаемого продукта и сужает возможность получения оксидов с заранее заданной кристаллической решеткой.The disadvantage of the installation is a wide scatter of synthesized particles in size (10-2000 μm) and the use of induction discharge of a transformer plasma torch, in which plasma-chemical synthesis is performed at a temperature of 3000-5000 0 С, which negatively affects the chemical purity of the resulting product and reduces the possibility of obtaining oxides with advance given by the crystal lattice.
Из патента RU № 2264888 (опубликовано 27.11.2005 Бюл. № 33) известна установка для получения нанодисперсных порошков оксидов, которая состоит из реактора с патрубком для подачи металлоорганического соединения, патрубком для подачи кислорода, окном для осуществления импульсного энергетического воздействия, окном для сбора порошка, патрубком для вывода побочных продуктов и источника импульсного энергетического воздействия - импульсного электронного ускорителя.From RU Patent No. 2264888 (published Nov. 27, 2005 Bul. No. 33), a device for producing nanodispersed oxide powders is known, which consists of a reactor with a nozzle for supplying an organometallic compound, an oxygen supply nozzle, a window for performing pulsed energy exposure, a window for collecting powder , a branch pipe for the withdrawal of by-products and a source of pulsed energy impact - a pulsed electron accelerator.
Недостатком устройства является низкая степень технической и технологической проработки, которая не позволяет использовать устройство с производительностью более десяти грамм в минуту, что делает экономически нецелесообразно ее применение в промышленном масштабе. The disadvantage of the device is the low degree of technical and technological study, which does not allow the use of the device with a capacity of more than ten grams per minute, which makes it economically impractical to use it on an industrial scale.
Наиболее близким к заявляемому устройству плазмохимического синтеза наноразмерных порошков, прототипом, по совокупности признаков является экспериментальная установка синтеза наноразмерного диоксида кремния из тетраэтоксисилана, инициируемого импульсным электронным пучком, содержащая связанный с реакционной камерой ускоритель с энергией электронов до 500 кэВ, систему подачи реагентов в реакционную камеру, вакуумную систему, связанное с реакционной камерой устройство сбора продуктов, приспособленное для разделения твердых и газообразных продуктов плазмохимического синтеза, устройство выделения растворимых побочных продуктов из газообразных продуктов плазмохимического синтеза, при этом корпус реакционной камеры расположен горизонтально и выполнен с возможностью ее нагрева. (Диссертация, Артикул 476677 Автор научной работы Холодная Г.Е., 2013, http://www.dissercat.com/content/plazmokhimicheskii-sintez-nanorazmernogo-dioksida-kremniya-iz-tetraetoksisilana-initsiiruemy#ixzz5OtNC0cm7).The closest prototype to the claimed device for plasma-chemical synthesis of nanosized powders is the experimental setup for the synthesis of nanosized silicon dioxide from tetraethoxysilane, initiated by a pulsed electron beam, containing an accelerator with an electron energy of up to 500 keV connected to the reaction chamber, the reagent supply system to the reaction chamber, vacuum system connected to the reaction chamber a food collection device adapted to separate solid and gas different plasma-chemical synthesis products, the device isolation soluble by-products of plasma-chemical synthesis of gaseous products, wherein the reaction chamber housing is arranged horizontally and is capable of being heated. (Thesis, Article 476677 Author of the scientific work Kholodnaya G.Е., 2013, http://www.dissercat.com/content/plazmokhimicheskii-sintez-nanorazmernogo-dioksida-kremniya-iz-tetraetoksisilana-initsiiruemy#ixzz5OtNC0cm7).
Недостатком известного устройства – является отсутствие технологической проработки обеспечения процесса получения композитов в автоматическом режиме, улавливания твердых и газообразных продуктов реакций, что накладывает ограничения на его технологическое применение. A disadvantage of the known device is the lack of technological development to ensure the process of producing composites in the automatic mode, trapping solid and gaseous reaction products, which imposes restrictions on its technological application.
Из патента RU №2457039 (опубликовано 27.07.2012 Бюл. № 21) известно устройство для очистки газов от пыли, выполненное в виде циклона. Циклон содержит концентрично установленные снабженные крышкой внутреннюю и наружную циклонные камеры, входной тангенциальный патрубок и выхлопную трубу. К нижним частям выхлопной трубы и внутренней циклонной камеры присоединен конфузор. От места подсоединения к циклону входного патрубка на внутренней поверхности наружной циклонной камеры и внешней поверхности внутренней циклонной камеры равномерно по винтовой линии угловой протяженностью 360° размещены лопасти, образующие по ходу движения пылегазовой смеси конструкцию, исключающую унос оседающих частиц пыли во внутреннюю циклонную камеру. Каждая лопасть выполнена в форме участка цилиндрической поверхности, ось которой лежит на стенке внутренней или наружной циклонных камер соответственно, а направляющей является окружность с радиусом, равным радиусу наружной циклонной камеры. Высота лопасти равна высоте сечения входного тангенциального патрубка, а угол наклона винтовой линии, ширина лопасти и расстояние между лопастями выбраны таким образом, что площадь проходного сечения указанной конструкции равна площади проходного сечения входного патрубка.From RU Patent No. 2457039 (published July 27, 2012, Bulletin No. 21) a device is known for cleaning dust from gases, made in the form of a cyclone. The cyclone contains concentrically mounted, provided with a cover, inner and outer cyclone chambers, an inlet tangential nozzle and an exhaust pipe. A confuser is connected to the lower parts of the exhaust pipe and the inner cyclone chamber. From the point of connection to the cyclone of the inlet nozzle on the inner surface of the outer cyclone chamber and the outer surface of the inner cyclone chamber evenly along a helical line with an angular length of 360 ° are placed the blades, which form in the direction of the dust-gas mixture, eliminating the entrainment of settling dust particles into the inner cyclone chamber. Each blade is made in the form of a section of a cylindrical surface, the axis of which lies on the wall of the inner or outer cyclone chambers, respectively, and the guide is a circle with a radius equal to the radius of the outer cyclone chamber. The height of the blade is equal to the height of the cross section of the tangential inlet nozzle, and the angle of inclination of the helix, the width of the blade and the distance between the blades are chosen so that the flow area of the specified structure is equal to the flow area of the input nozzle.
Недостатком его является наличие большого количества лопастей, которые с одной стороны являются частью конструкции, обеспечивающей эффективное удаление твердых частиц из газового потока, а с другой стороны их форма, размер и расположение будут способствовать налипанию и последующей забивке элементов конструкции скоплениями твердых частиц, в особенности при высоком содержании влаги в исходном газовом потоке.The disadvantage of it is the presence of a large number of blades, which on the one hand are part of the design, ensuring the effective removal of solid particles from the gas stream, and on the other hand, their shape, size and location will contribute to sticking and subsequent clogging of structural elements by accumulations of solid particles, high moisture content in the source gas stream.
Наиболее близким устройством для разделения твердых и газообразных продуктов плазмохимического синтеза, прототипом, является известное из патента BY №8482 (опубликовано 30.10. 2006) устройство для сухой очистки газов от пыли, выполненное в виде циклона, содержащего цилиндроконический корпус с тангенциальным входным и центральным патрубками, наклонную винтовую поверхность, примыкающую к центральному патрубку с образованием между ее краями и цилиндроконическим корпусом пылевыводной щели. В нижней части центрального патрубка на уровне окончания последнего витка винтовой поверхности расположено выходное отверстие, к которому со стороны окончания последнего витка примыкает отражательный козырек.The closest device for the separation of solid and gaseous products of plasma-chemical synthesis, the prototype, is known from the patent BY No. 8482 (published 30.10. 2006) a device for the dry cleaning of gases from dust, made in the form of a cyclone containing a cylindrical body with a tangential inlet and central nozzles, an inclined helical surface adjacent to the central nozzle with the formation of a dust removal slot between its edges and the cylindrical body. At the bottom of the central nozzle, at the end of the last turn of the screw surface, there is an outlet opening to which a reflective visor adjoins the end of the last turn.
Недостатком устройства является то, что при выводе пыли из спирального канала в зоне спиральных щелей возникают турбулентные пульсации в результате резкого изменения скорости при выходе газа в бункер. The disadvantage of this device is that when dust is removed from the spiral channel in the area of the spiral slots, turbulent pulsations arise as a result of an abrupt change in velocity as the gas enters the bunker.
Настоящее изобретение направлено на устранение вышеуказанных проблем и преодоление одного или нескольких рассмотренных недостатков.The present invention is directed to eliminating the above problems and overcoming one or more of the considered disadvantages.
Задачей предлагаемого изобретения является создание промышленной установки плазмохимического синтеза со шнековым циклоном для получения наноразмерных порошков высокого качества. The task of the invention is the creation of an industrial plant for plasma-chemical synthesis with a screw cyclone to obtain high-quality nano-sized powders.
Достигаемый установкой технический результат заключается в обеспечении возможности получения ультрадисперсных порошков с минимальным разбросом размера отдельных частиц за счет идентичности условий реакции по всему объему реактора, обеспечении возможности получения композитов с высокой химической чистотой и вариативной кристаллической структурой за счет технологических возможностей установки, в повышении эффективности за счет улучшения процесса разделения твердых и газообразных продуктов синтеза, расширения номенклатуры получаемых наноразмерных порошков. Achieved installation technical result is to ensure the possibility of obtaining ultrafine powders with a minimum variation of the size of individual particles due to the identity of the reaction conditions throughout the reactor volume, ensuring the possibility of obtaining composites with high chemical purity and variable crystal structure due to the technological capabilities of the installation, to increase efficiency due to improve the process of separation of solid and gaseous synthesis products, expanding the range of semi nano-sized powders.
Достигаемый шнековым циклоном технический результат заключается в предотвращении процесса конденсации газообразных продуктов на конструктивных элементах циклона путем использования нагрева циклона, оптимизации процесса осаждения взвешенных твердых частиц за счет направления наиболее обогащенного твердыми компонентами слоя газового потока к стенкам циклона и снижения линейной скорости воздушного потока при его выходе. The technical result achieved by a screw cyclone is to prevent the process of condensation of gaseous products on cyclone components by using cyclone heating, optimizing the deposition of suspended solids by directing the gas stream layer most enriched in solid components to the cyclone walls and reducing the linear velocity of the air flow when it leaves.
Поставленная задача решается тем, что в установке плазмохимического синтеза наноразмерных порошков, содержащей реактор, выполненный с возможностью нагрева корпуса, связанный с реактором ускоритель электронов, систему подачи, по меньшей мере, одного реагента в реактор, вакуумную систему, связанное с реактором устройство разделения твердых и газообразных продуктов плазмохимического синтеза, систему отделения растворимых газообразных продуктов плазмохимического синтеза, корпус реактора расположен вертикально, устройство разделения твердых и газообразных продуктов плазмохимического синтеза выполнено в виде шнекового циклона, корпус которого имеет возможность нагрева, при этом выход реактора и вход шнекового циклона разделены автоматическим выпускным клапаном, система отделения растворимых газообразных продуктов связана со шнековым циклоном через электростатический фильтр, система подачи, по меньшей мере, одного реагента, содержит расходную емкость, дозатор, буферную емкость и запорный клапан, энергия электронов ускорителя лежит в диапазоне от 300 кэВ до 1000 кэВ.The task is solved by the fact that in the installation of plasma-chemical synthesis of nano-sized powders containing a reactor configured to heat the shell, an electron accelerator connected to the reactor, a system for feeding at least one reactant to the reactor, a vacuum system, a solid separation device connected to the reactor and gaseous products of plasma-chemical synthesis, system of separation of soluble gaseous products of plasma-chemical synthesis, the reactor vessel is located vertically, the separation device t plasma and chemical synthesis products are made in the form of a screw cyclone, the body of which has the possibility of heating, while the reactor outlet and the screw cyclone inlet are separated by an automatic discharge valve, the system for separating soluble gaseous products is connected to the screw cyclone through an electrostatic filter, the supply system is at least , a single reagent, contains a supply tank, a dispenser, a buffer tank and a shut-off valve, the electron energy of the accelerator lies in the range from 300 keV to 1000 keV.
Целесообразно, чтобы вакуумная система обеспечивала в реакторе давление не более 5 Торр.It is advisable that the vacuum system provides in the reactor a pressure of not more than 5 Torr.
Желательно, чтобы система отделения растворимых газообразных продуктов содержала, по меньшей мере, один воздушный насос кислотостойкого исполнения и, по меньшей мере, один барботер. It is desirable that the system for separating soluble gaseous products contains at least one acid-resistant air pump and at least one bubbler.
Кроме того, установка предназначена для получения наноразмерных порошков оксида титана, оксида кремния и композиционных материалов на их основе таких, как TixCyOz, SixCyOz, SixTiyOz, SixTiyCzOw, TiOx@Au, SiOx@Au, TixCyOz@Au, SixCyOz@Au, SixTiyOz@Au, SixTiyCzOw@ Au.In addition, the installation is designed to produce nanosized powders of titanium oxide, silicon oxide and composite materials based on them, such as Ti x C y O z , Si x C y O z , Si x Ti y O z , Si x Ti y C z O w, TiO x @Au, SiO x @Au, Ti x C y O z @Au, Si x C y O z @Au, Si x Ti y O z @Au, Si x Ti y C z O w @ Au .
Поставленная задача решается также созданием используемого в вышеописанной установке циклона, содержащего цилиндрический корпус, патрубок ввода газообразной смеси, конусообразный накопитель твердых частиц, шнек, установленный на центральной отводящей трубе, дефлектор. Новым является то, что в верхней части цилиндрического корпуса установлена гильза с зазором, выбранном из диапазона от 10 мм до 250 мм; патрубок ввода газообразной смеси выполнен в гильзе; с нижним краем гильзы и шнеком жестко связаны установленные с зазором между собой пластины; нижняя часть цилиндрического корпуса выполнена с расширением, причем шнек выполнен с уменьшающимся по ходу потока газа шагом навивки ленты, при этом отводящая труба в нижней части выполнена с раструбом. The task is also solved by the creation of a cyclone used in the installation described above, comprising a cylindrical body, a gaseous mixture inlet fitting, a cone-shaped solid particle accumulator, an auger mounted on a central discharge pipe, a deflector. New is that in the upper part of the cylindrical body installed sleeve with a gap selected from the range from 10 mm to 250 mm; the inlet of the gaseous mixture is made in the sleeve; plates are rigidly connected to the lower edge of the sleeve and to the screw; plates are installed with a gap between them; the lower part of the cylindrical body is made with expansion, and the screw is made with the step of winding the tape decreasing along the gas flow, while the discharge pipe in the lower part is made with a socket.
Целесообразно, чтобы шаг навивки ленты шнека уменьшался от начального до конечного размера на величину от 30% до 50%.It is advisable that the step of winding the tape auger decreased from the initial to the final size by an amount from 30% to 50%.
Желательно, чтобы длина пластины соответствовала длине шнека за вычетом длины гильзы.It is desirable that the length of the plate corresponds to the length of the screw minus the length of the sleeve.
Кроме того связь пластины с гильзой и лентой шнека выполнена точечной сваркой.In addition, the connection of the plate with the sleeve and the tape of the screw is made by spot welding.
Целесообразно, чтобы раструб был выполнен с развальцовкой по нижнему краю, при том, что угол развальцовки составляет не более 90° относительно оси шнека циклона. It is advisable that the flare be made with flaring along the bottom edge, despite the fact that the flare angle is no more than 90 ° relative to the axis of the cyclone screw.
Кроме того циклон предназначен для использования в установке плазмохимического синтеза наноразмерных порошков и отличается высоким коэффициентом разделения фаз.In addition, the cyclone is designed for use in the installation of plasma-chemical synthesis of nanoscale powders and has a high phase separation coefficient.
Далее настоящее изобретение будет описано в виде примеров со ссылкой на сопровождающие чертежи, на которых:Hereinafter the present invention will be described in the form of examples with reference to the accompanying drawings, in which:
Фиг.1 схематично иллюстрирует установку согласно изобретению;1 schematically illustrates an installation according to the invention;
Фиг.2. представляет схематично циклон;2. represents schematically a cyclone;
Фиг.3. показывает разрез по А-А на фиг.2.3. shows a section along A-A in FIG.
Фиг.4. показывает разрез по Б-Б на фиг.2, иллюстрирующий расположение пластин на шнеке циклона;4. shows a section along BB in FIG. 2, illustrating the arrangement of the plates on the cyclone screw;
Фиг.5. представляет узел В Фиг.4.5. represents the node in Figure 4.
Показанная на Фиг.1 установка плазмохимического синтеза наноразмерных порошков содержит реактор 1, головку 2, ускоритель - источник высокоэнергетического излучения 3, а также:Shown in figure 1 installation plasma-chemical synthesis of nano-sized powders contains the
систему продувки плазмохимического реактора, состоящую из компрессора 4, ресирвера 5 (манометры, предохранительный клапан, датчики давления на фигуре не показаны), масляного уловителя 6, воздушного клапана 7, сопла 8, отводного канала 9 реактора 1; plasma chemical reactor purge system consisting of
вакуумную систему, состоящую из насоса 10 (например, водокольцевой ВВН-1,25Э) и запорного клапана 11; a vacuum system consisting of a pump 10 (for example, a water ring VVN-1.25E) and a check valve 11;
систему подачи реагентов в реактор, содержащую расходную емкость 12, дозатор 13, буферную емкость 14, запорный клапан 15; систему отделения растворимых газообразных продуктов, связанную через отводной канал 9 с реактором 1, в нижней части которого установлен автоматический выпускной клапан 16 с механизмом привода клапана 17 и выполненную в виде шнекового циклона 18, имеющего в нижней части разгрузочный люк 19;the system for supplying the reactants to the reactor, containing the
систему отделения растворимых газообразных продуктов, связанную со шнековым циклоном 18 электростатическим фильтром 20 и состоящую из воздушных насосов 21 кислотостойкого исполнения, барботеров 22, насосов 23, запорных кислотостойких клапанов 24 и клапанов удаления твердого осадка 25, нейтрализатора 26;the system of separation of soluble gaseous products associated with a
систему нагрева, содержащую установленный на реакторе 1 нагреватель 27, установленный на головке 2 нагреватель 28 и установленный на корпусе циклона 18 нагреватель 29.a heating system comprising a
Вход от ресивера 5 через клапан 7 реализован в головке 2 реактора 1.The input from the receiver 5 through the
Воздушные насосы 21 установлены на выходе каждого барбатера 22. В нижней части барбатеров 22 установлены трубопроводы с перекачивающими насосами 23, запорными кислотостойкими клапанами 24 и клапанами удаления твердого осадка 25.Air pumps 21 are installed at the outlet of each barbuter 22. At the bottom of the barbathers 22, pipelines are installed with transfer pumps 23, acid-resistant shut-off
Реактор 1 представляет собой цилиндрический корпус из коррозионностойких материалов и должен выдерживать циклические нагрузки давления до 100 атм. и температуры до 5000 С.
Наиболее оптимальное расположение реактора – вертикальное, что значительно облегчает удаление продуктов реакции из его реакционной камеры.The most optimal arrangement of the reactor is vertical, which greatly facilitates the removal of reaction products from its reaction chamber.
Реактор 1 в своей верхней части соединен с источником высокоэнергетического излучения 3 посредством головки 2 реактора. Конструкция головки 2 реактора 1 обеспечивает подвод воздуха в нескольких местах к тороидальному каналу (на чертеже не указан) за счет тангенциально расположенных отверстий. Тангенциальное расположение отверстий для подвода воздуха приводит к спиралевидному движению воздуха в головке реактора. The
Движение воздуха по спирали обеспечивает эффективную очистку внутренней поверхности головки 2 реактора 1 и реактора 1 от продуктов реакций (порошка). Тороидальный канал определяет форму внутренней поверхности (полости) головки реактора.The movement of air in a spiral ensures effective cleaning of the inner surface of the head 2 of the
В качестве источника высокоэнергетического излучения 3 ускоритель с энергией электронов 300 - 1000 кэВ. Диапазон энергии электронов обоснован оптимальными условиями инициации плазмохимических реакций посредством процессов ионизации, возбуждения электронных подсистем атомов, возбуждения колебательных и вращательных степеней свободы атомов в молекулах и нагревом газовой среды. При энергии электронов менее 300 кэВ инициация плазмохимической реакции в настоящих условиях невозможна. При энергии электронов более 1000 кэВ синтез энергетически не выгоден. As a source of high-energy radiation 3 accelerator with an electron energy of 300-1000 keV. The electron energy range is justified by the optimal conditions for the initiation of plasma-chemical reactions through ionization processes, the excitation of the electronic subsystems of atoms, the excitation of vibrational and rotational degrees of freedom of atoms in molecules, and the heating of the gaseous medium. When the electron energy is less than 300 keV, the initiation of the plasma-chemical reaction in these conditions is impossible. When the electron energy is more than 1000 keV, the synthesis is not energetically favorable.
Система продувки плазмохимического реактора обеспечивает нормальный режим работы, при котором обеспечивается своевременный вынос продуктов реакций из реактора и очистка внутренней поверхности реактора, а также режимов работы всей установки.Plasma-chemical reactor purging system ensures normal operation, which ensures timely removal of reaction products from the reactor and cleaning of the inner surface of the reactor, as well as operating modes of the entire installation.
Вакуумная система обеспечивает в реакторе давление не более 5 Торр. Остаточное давление более 5 Торр приведет к ухудшению свойств (размер, агрегируемость) конечного продукта, либо к невозможности реализации плазмохимического процесса. Полное протекание реакции определяется по давлению, фиксируемому в реакторе в результате химической реакции - часть газообразных реагентов превращается в твердые продукты, за счет чего давление в системе снижается. The vacuum system provides in the reactor a pressure of not more than 5 Torr. Residual pressure of more than 5 Torr will lead to deterioration of properties (size, aggregability) of the final product, or to the impossibility of the realization of the plasma-chemical process. The full course of the reaction is determined by the pressure recorded in the reactor as a result of a chemical reaction — some of the gaseous reactants are converted into solids, thereby reducing the pressure in the system.
Система подачи реагентов (прекурсоров) в реакционную камеру в показанном на Фиг.1 исполнении представлена одним каналом подачи одного реагента и содержит для размещения исходного реагента расходную емкость 12, дозатор 13, буферную емкость 14, предназначенную для кратковременного хранения отмеренного количества исходного реагента, и запорный клапан 15.The system for supplying reagents (precursors) to the reaction chamber in the design shown in FIG. 1 is represented by a single feed channel for one reagent and contains a
Прекурсоры могут находиться в разном состоянии, например, кислород, водород, метан в газовом состоянии; а тетрахлорид титана и кремний – в виде жидкости; тетрахлорид золота – твердый.Precursors can be in a different state, for example, oxygen, hydrogen, methane in a gas state; and titanium tetrachloride and silicon in the form of a liquid; gold tetrachloride - solid.
Количество каналов подачи исходных реагентов может варьироваться исходя из технологической карты процесса, учитывающей рецептуру и условия синтеза, осуществляемого на установке. В случае использования нескольких исходных реагентов система подачи реагентов будет представлять собой необходимое количество соединенных трубами узлов 12, 13, 14 и 15. Вводы в реактор 1 будет реализованы, также как и в случае использования одного реагента, через головку 2 реактора 1 и будут работать параллельно независимо друг от друга.The number of feed channels for initial reagents can vary based on the flow chart of the process, taking into account the formulation and synthesis conditions carried out at the facility. In the case of using multiple source reagents, the reagent supply system will be the required number of 12, 13, 14, and 15 nodes connected by pipes. Inputs to
Запорный клапан 15 в открытом положении обеспечивает подачу реагентов в реактор 1, а в закрытом положении - отсекает систему подачи от реактора, что не позволяет воздуху во время продувки и полезным продуктам во время протекания цепных реакций попасть в буферную емкость 14.Shut-off
Барботеры 22 системы отделения растворимых газообразных продуктов установлены после электростатического фильтра 20. В нижней своей части барботеры 22 соединены с трубопроводами, а в верхней – с нейтрализатором 26. Количество ступеней очистки определяется требованием технологического процесса и степенью растворения паров кислоты. Количество барботеров зависит от произведения растворимости полезного газообразного продукта реакции в воде и требований экологической безопасности к содержанию газообразного продукта в воздухе и составляет по меньшей мере один барботер. Концентрация содержания полезных газообразных продуктов в водном растворе на каждой ступени определяется производительностью технологической линии и произведением растворимости полезных продуктов реакции в воде.The bubblers 22 of the separation system for soluble gaseous products are installed after the electrostatic filter 20. In its lower part, the bubblers 22 are connected to the pipelines, and in the upper part - to the neutralizer 26. The number of cleaning steps is determined by the process requirement and the degree of acid vapor dissolution. The number of bubblers depends on the product of the solubility of the useful gaseous reaction product in water and the environmental safety requirements for the content of the gaseous product in the air and is at least one bubbler. The concentration of the content of the useful gaseous products in the aqueous solution at each step is determined by the productivity of the process line and the product of the solubility of the useful reaction products in water.
Нейтрализатор 26 приспособлен для очистки отходящего воздуха и в качестве него может быть использован закрытый объем с раствором щелочи.The neutralizer 26 is adapted to clean the exhaust air and as it can be used a closed volume with a solution of alkali.
Нагреватели 27, 28 и 29 системы нагрева могут быть выполнены полухомутовыми, т.к. они удобны в эксплуатации, или иными.The
Температура нагрева реактора 1 и головки реактора 2 соответствует технологической карте процесса и может быть различной: от 20 0С до 500 0С. Экспериментальным методом определяются места недопустимой конденсации продуктов реакции, приводящих к закупорке технологической линии. Обогрев реактора 1 и головки реактора 2 позволяет значительно расширить номенклатуру синтезированных материалов за счёт увеличения вариативности исходных реагентов.The heating temperature of the
Нагрев циклона 18 осуществляется для предотвращения процесса конденсации газообразных продуктов на конструктивные элементы циклона, а также предотвращения забивки воздушных каналов. Нагревание циклона 18 целесообразно осуществлять в диапазоне температур от 220С до температуры реактора при соответствующем технологическом процессе.Heating of the
На Фиг. 2. показан схематично шнековый циклон 18 фильтрационной системы с вертикальным цилиндрическим корпусом 30, гильзой 31, впускным патрубком 32 (патрубок ввода газообразной смеси), крышкой гильзы 33; центральной отводящей трубой 34, на которой смонтирован шнек 35 переменного (уменьшающегося к низу) шага; пластинами 36, коническим раструбом 37, дефлектором 38 и разгрузочным люком 19.FIG. 2. shows schematically a
Нижняя часть корпуса 30 выполнена расширенной для снижения линейной скорости содержащего наноразмерные частицы продукта синтеза воздушного потока, который переходит в конусообразный накопитель. The lower part of the
Установленная в верхней части шнека 35 гильза 31 приспособлена для формирования со шнеком 35 закрытого с боковых сторон спирального канала движения продуктов реакции и воздуха на один два оборота. The
Внутри верхней части корпуса 30 циклона 18 установлена гильза 31 с зазором, выбранным из диапазона от 10 до 250 мм. При использовании зазора менее 10 мм происходит закупорка зазора продуктами плазмохимического синтеза. Более 250 мм происходит неэффективное отделение твердой фазы от газообразной. Впускной патрубок 32, в который поступает газовый поток из реактора, установлен тангенциально в верхней, выступающей из корпуса 30 части гильзы 31. Сверху гильза 31 закрыта крышкой 33, в которую установлена центральная отводящая труба 34. На трубе 34 смонтирован шнек 35, наружный диаметр которого соответствует внутреннему размеру гильзы 31, а внутренний диаметр - наружному размеру центральной отводящей трубы 34. Шнек 35 жестко связан с трубой 34, например, сваркой. Шнек имеет конусное расположение ленты с уклоном к периферии, то есть в сечении вдоль оси шнека имеется наклон к наружной части вниз (например, не менее 150) и переменный, равномерно уменьшающийся по ходу потока газа шаг навивки ленты шнека на 30%-50% от начального до конечного размера шага. При шаге навивки ленты отличном от указанного диапазона эффективность отделение твердой фазы от газообразной снижается.Inside the upper part of the
Шаг шнека зависит от скорости потока продуктов реакции и воздуха и размера синтезируемого конечного продукта и определяется экспериментально с учётом требований к конечной продукции (размер и агломерируемость).The screw pitch depends on the flow rate of the reaction products and the air and the size of the final product synthesized and is determined experimentally taking into account the requirements for the final product (size and agglomeration).
Равномерно уменьшающийся шаг в указанном диапазоне 30%-50% оптимально сохраняет скорость газового потока и продуктов плазмохимического синтеза по мере прохождения им циклона сверху вниз и обеспечивает эффективное их разделение.Evenly decreasing step in the specified range of 30% -50% optimally preserves the speed of the gas flow and products of plasma-chemical synthesis as it goes through the cyclone from top to bottom and ensures their effective separation.
При этом между центральной отводящей трубой 34, шнеком 35 и гильзой 31 образуется замкнутый канал на один – два оборота для обеспечения формирования оптимального потока.At the same time between the
Установленные между собой с зазором 39 пластины 36 используются в качестве газодинамического барьера и связаны с нижним краем гильзы 31 и наружной частью шнека 35. Пластины тангенциально жестко закреплены (приварены) к краю гильзы 31 и нижней части шнека для эффективного отделения порошкообразных продуктов реакции от газообразных. Пластины 36 могут быть приварены к наружному диаметру шнека и нижнему краю гильзы электросваркой. Связь пластины с гильзой и лентой шнека выполнена точечной сваркой.Placed with the
Длина пластины 36 соответствует длине шнека 35 за вычетом длины гильзы. 31 The length of the
Угловая ширина пластины составляет 150 ±30 % в зависимости от размера и массы конечного продукта и линейной скорости воздуха. При угловой ширине отличной от указанного диапазона эффективность отделение твердой фазы от газообразной снижается.The angular width of the plate is 15–0 ± 30%, depending on the size and mass of the final product and the linear velocity of the air. When the angular width is different from the specified range, the effectiveness of the separation of the solid phase from the gas decreases.
Угол между пластиной и диаметром шнека составляет 900 ±30 % в зависимости от размера и массы конечного продукта и линейной скорости газового потока. При угле между пластиной и диаметром шнека отличном от указанного диапазона эффективность отделение твердой фазы от газообразной снижается.The angle between the plate and the screw diameter is 90 0 ± 30%, depending on the size and weight of the final product and the linear velocity of the gas stream. When the angle between the plate and the screw diameter is different from the specified range, the efficiency of separation of the solid phase from the gaseous one decreases.
Зазор между пластинами составляет от 1мм до 50 мм в зависимости от скорости газового потока, размера, массы и агломерируемости, получаемых композитов. При использовании зазора менее 1 мм происходит закупорка зазора продуктами плазмохимического синтеза. Более 50 мм происходит неэффективное отделение твердой фазы от газообразной.The gap between the plates ranges from 1 mm to 50 mm, depending on the gas flow rate, size, mass and agglomeration, the resulting composites. When using a gap of less than 1 mm, the gap is blocked by products of plasma-chemical synthesis. More than 50 mm there is an inefficient separation of the solid phase from the gaseous one.
Угловой размер установки края пластины относительно диаметра шнека составляет 5° ±30 % и зависит от размера и массы конечного продукта и линейной скорости газового потока. При угловом размере установки края пластины относительно диаметра шнека отличном от указанного диапазона эффективность отделение твердой фазы от газообразной снижается.The angular size of the installation of the edge of the plate relative to the diameter of the screw is 5 ° ± 30% and depends on the size and mass of the final product and the linear velocity of the gas stream. When the angular size of the installation of the edge of the plate relative to the diameter of the screw is different from the specified range, the effectiveness of the separation of the solid phase from the gas decreases.
Для предотвращения перемешивания газовых потоков, обогащенных и обедненных твердой фазы, на центральной отводящей трубе 34 имеется конический раструб 37 с развальцовкой по нижнему краю. Угол развальцовки не должен превышать 90° относительно оси шнека циклона, что обеспечивает отсутствие застойных зон накопления продуктов. Дефлектор 38 препятствует прямому попаданию осажденных частиц в выпускную трубу 34.To prevent mixing of gas streams enriched and depleted in the solid phase, the
Размеры дефлектора 38 и раструба 37 и соотношение между ними зависят от скорости потоков газа, массы и размера порошкообразного продукта и подбираются экспериментально.The dimensions of the
Система контроля хода и безопасности технологического процесса представлена следующими элементами: манометрами, датчиками давления, датчиками уровня, расходомерами, газоанализаторами (контроль предельно допустимой концентрации (ПДК) в воздухе рабочей зоны. Выбор обусловлен принципом работы установки. Установка в целом, весь технологический процесс управляется по программе центральным компьютерным пультом. О состоянии протекания технологического процесса на центральный компьютерный пульт сообщают датчики, которыми оснащены все агрегаты устройства.The process control and process safety system is represented by the following elements: pressure gauges, pressure sensors, level sensors, flow meters, gas analyzers (control of maximum permissible concentration (MPC) in the air of the working area. The choice is determined by the principle of the installation. The installation as a whole, the entire process is controlled by the program of the central computer console. The state of the technological process at the central computer console is reported by the sensors with which all Egaty device.
Система датчиков, контролирующих протекание технологического процесса и его безопасность на чертежах не показана.The system of sensors controlling the flow of the process and its safety is not shown in the drawings.
Для получения высококачественного целевого продукта предусматривается заданная последовательность, т.е. очередность технологических операций, обеспечивающих эффективную и безопасную работу технологической линии - установки в целом. Процесс синтеза наноразмерных порошков происходит дискретно.To obtain a high-quality target product, a specified sequence is provided, i.e. the sequence of technological operations that ensure efficient and safe operation of the technological line - the installation as a whole. The synthesis of nanoscale powders occurs discretely.
Установка работает следующим образом.The installation works as follows.
При запуске процесса синтеза наноразмерных порошков с помощью системы нагрева доводят до требуемой величины и поддерживают температуру реактора 1 с головкой реактора 2 и подлежащих нагреву деталей системы подачи прекурсоров (позиции 12, 13, 14) в реактор 1. Осуществляют нагревание корпуса циклона 18. When starting the process of synthesis of nanosized powders using a heating system is adjusted to the required value and maintain the temperature of the
Компрессором 4 создают в ресивере 5 давление, соответствующее требованиям технологического процесса. Вакуумная система обеспечивает в реакторе 1 давление не более 5 Торр. Остаточное давление более 5 Торр приведет к ухудшению свойств (размер, агрегируемость) конечного продукта, либо к невозможности реализации плазмохимического процесса. Компрессор создает в ресивере 5 давление, соответствующее требованиям технологического процесса.
При поступлении на центральный пульт управления сигналов о готовности всех систем устройства, на которых установлены соответствующие их функциям датчики, система подачи прекурсоров плазмохимической реакции в реактор 1 производит в заданной последовательности впрыск прекурсоров (например, TiCl4, CH4, O2) из емкостей 12, 13 и 14.When signals to readiness of all systems of the device on which sensors corresponding to their functions are installed are received by the central control unit, the system supplying the precursors of the plasma-chemical reaction to
После получения центральным пультом управления сигналов датчиков о готовности реактора 1 (достижение нужной температуры и давления) производится включение ускорителя 3. After the central control panel receives the sensor signals on the availability of the reactor 1 (reaching the required temperature and pressure), the accelerator 3 is turned on.
Пучок высокоэнергетических электронов (500 кэВ) из источника 3 инициирует цепную химическую реакцию в реакторе 1. Реакция происходит с легким взрывом – технологический хлопок (10-15 атм.) Скачок давления воздействует на выпускной клапан 16. При этом инерционность системы обеспечивает время на полное протекание реакции (от 1 мксек до 10 сек и регулируется в зависимости от технологической необходимости).A beam of high-energy electrons (500 keV) from source 3 initiates a chain chemical reaction in
Клапан 16 открывается и удерживается в открытом состоянии с помощью механизма привода клапана 17 (электромагнита). Одновременно подается команда на продувку реактора 1, что позволяет упростить синхронизацию команд, управляющих технологическим процессом. После падения давления в реакторе 1 открывается клапан продувки 16. Поток воздуха с давлением – свыше 15 атм. из продувочного кольцевого сопла головки 2 выходит из реактора 1 и удаляет продукты реакции через отводной канал 9 в циклон 18. The
В циклоне 18, подогреваемом нагревателем 29, происходит разделение нанопорошка и газа. In the
На фиг.3 показан подвод газа от реактора через впускной патрубок 32 в циклон 18; а также направление движение газа по шнеку 35 циклона 18. Figure 3 shows the supply of gas from the reactor through the
В циклоне 18 поток смеси газов и твердых взвешенных частиц, полученных в процессе реакции, совершает несколько оборотов, (не менее 3-х, например, четыре или пять – в зависимости от скорости потоков газа, массы и размера порошкообразного продукта, определяемых экспериментально. При этом твердые компоненты потока перемещаются к периферии боковой поверхности корпуса циклона. Поток с высокой концентрацией твердых частиц всегда будет ближе к корпусу циклона за счет центробежных сил, что обеспечивается законами газодинамики.In a
Скорость потока газов в закрытом с боковых сторон спиральном канале поддерживается на заданной величине за счет уменьшения шага шнека и потери отведенного газа. The flow rate of gases in the spiral channel closed from the sides is maintained at a predetermined value by reducing the screw pitch and the loss of gas withdrawn.
Далее поток газа, минуя полость шнека 35, попадает в корпус циклона 18, где происходит окончательное осаждение взвешенных частиц продуктов реакции. Next, the gas flow, bypassing the cavity of the
Пластины 36 отсекают наиболее обогащенный твердыми компонентами слой газового потока и направляют его в зазор между пластинами и корпусом циклона. В зазоре между шнеком и корпусом циклона твердые компоненты потока осаждаются и перемещаются в накопитель циклона.
Несмотря на отвод части газового потока в зазор между шнеком и корпусом циклона, при наличии уменьшающейся площади газового потока, удается сохранять высокую скорость его, осаждать твердые частицы, взвешенные в потоке смеси газов и перемещать их в накопитель циклона. Despite the removal of a part of the gas flow into the gap between the screw and the cyclone body, if there is a decreasing gas flow area, it is possible to maintain a high speed, precipitate solid particles suspended in the gas mixture flow and move them to the cyclone storage tank.
Поток газа, обтекая раструб 37, направляется к стенкам корпуса циклона 18, разделяется нисходящий и восходящий потоки. Целевой продукт реакции (наночастицы) оседает на внутренней поверхности корпуса 18 и опускается в конусообразный накопитель для перехода в разгрузочный люк 19. Отходящий (частично очищенный) газ выводится через центральную отводящую трубу 34 корпуса 18, направляясь снизу вверх на дальнейшую его очистку. Далее поток смеси газов поступает в кислотостойкий воздушный насос 21, который придает ему необходимую скорость, зависящую от производительности технологической линии.The gas flow, flowing around the
После чего поток газов поступает в электростатический фильтр 20 для осаждения оставшихся после циклона 18 твердых компонентов газа реакции реактора 1.Then the gas stream enters the electrostatic filter 20 to precipitate the solid components of the reaction gas of the
Далее газ, содержащий растворимые компоненты (в зависимости от процесса это могут быть HCl, NO, NO2, HF и др.), поступает при помощи насосов 21 в нижнюю часть барботера 22 первой ступени очистки, куда с помощью перекачивающихся насосов 23 и запорных кислотостойких клапанов 24 подается растворитель – вода.Next, the gas containing soluble components (depending on the process, it can be HCl, NO, NO 2 , HF, etc.) is supplied through
Растворимые компоненты переходят в раствор (система противотока). Нерастворимые компоненты будут в минимальном количестве (то, что не смогли поймать циклоном и электростатическим фильтром). Эти компоненты также будут присутствовать в продукте барботажа и удаляется через клапан 25. Оставшаяся часть газа перемещается в последующий барботер. Soluble components go into solution (countercurrent system). Insoluble components will be in a minimum quantity (that which they could not catch with a cyclone and an electrostatic filter). These components will also be present in the bubbling product and will be removed through valve 25. The remainder of the gas is transferred to the subsequent bubbler.
Поскольку в системе очистки использован принцип противотока, а барботеров несколько, то вода перекачивается из каждого последующего барботера 22 в предыдущий. Затем раствор сливают в накопительную емкость (на фигуре не показан), а в барботер 22 первой ступени перекачивается раствор из барботера 22 второй ступени и так далее. В барботер 22 последней ступени очистки заканчивается свежий растворитель - вода. Контроль концентрации раствора в барботерах 22 осуществляют с помощью рН-датчиков (на фигурах не показаны). После полной очистки газа от полезных компонентов газ направляют в нейтрализатор 26, где нейтрализуются все возникшие в процессе реакции побочные вещества и полупродукты. Вывод соляной кислоты (NO, NO2, HF и др.) осуществляют через клапан 24. Полностью очищенный воздух выбрасывается в атмосферу.Since the counterflow principle is used in the cleaning system, and there are several bubblers, water is pumped from each subsequent bubbler 22 to the previous one. Then the solution is poured into a storage tank (not shown in the figure), and the solution from the second-stage bubbler 22 is pumped to the first-stage bubbler 22, and so on. In the bubbler 22 of the last stage of cleaning ends fresh solvent - water. Monitoring the concentration of the solution in the bubblers 22 is carried out using pH sensors (not shown in the figures). After complete purification of the gas from the useful components, the gas is directed to the neutralizer 26, where all the secondary substances and intermediate products arising during the reaction are neutralized. The output of hydrochloric acid (NO, NO 2 , HF, etc.) is carried out through the
Весь технологический процесс плазмохимического синтеза наноразмерных порошков управляется по программе центральным компьютерным пультом, на который поступает информация от соответствующих приборов, которыми оснащены все агрегаты устройства. The whole technological process of plasma-chemical synthesis of nanoscale powders is controlled by the program with a central computer console, which receives information from the corresponding instruments with which all units of the device are equipped.
Примеры практического осуществления.Examples of practical implementation.
Предлагаемая установка предназначена для получения наноразмерных порошков оксида титана, оксида кремния и композиционных материалов на их основе: TixCyOz, SixCyOz, SixTiyOz, SixTiyCzOw, TiOx@Au, SiOx@Au, TixCyOz@Au, SixCyOz@Au, SixTiyOz@Au, SixTiyCzOw@Au.The proposed installation is designed to obtain nanosized powders of titanium oxide, silicon oxide and composite materials based on them: Ti x C y O z , Si x C y O z , Si x Ti y O z , Si x Ti y C z O w , TiO x @Au, SiO x @Au, Ti x C y O z @ Au, Si x C y O z @ Au, Si x Ti y O z @ Au, Si x Ti y C z O w @Au.
В таблице 1 приведены примеры синтезированных наноразмерных композитов с указанными физико-химическими свойствами (размер, химическая чистота, тип кристаллической решетки).Table 1 shows examples of synthesized nanoscale composites with the indicated physicochemical properties (size, chemical purity, type of crystal lattice).
Таблица 1. Примеры синтезируемых наноразмерных композитов.Table 1. Examples of synthesized nanoscale composites.
. rutile, anatase, amorph. the percentage depends on the recipe
.
Проведенные эксперименты показали, что размер наночастиц зависит от концентраций исходных реагентов, суммарного давления в реакторе, температуры реактора, энергии введенной в реактор импульсным электронным пучком. Изменение этих параметров технологического процесса дает возможность регулировать размер частиц в партии в указанном в таблице диапазоне. Химическая чистота синтезируемых наноразмерных композитов зависела от химической чистоты исходных реагентов и определялась методом рентгенофлюоресцентного анализа. Кристаллическая решетка полученного продукта может быть различна и определялась условиями его синтеза (концентрацией исходных реагентов, величинами суммарного давления в реакторе, температуры реактора, энергии, введенной в реактор импульсным электронным пучком). Experiments have shown that the size of nanoparticles depends on the concentrations of the initial reagents, the total pressure in the reactor, the temperature of the reactor, the energy introduced into the reactor by a pulsed electron beam. Changing these process parameters makes it possible to adjust the size of the particles in the batch in the range indicated in the table. The chemical purity of the synthesized nanoscale composites depended on the chemical purity of the initial reagents and was determined by X-ray fluorescence analysis. The crystal lattice of the obtained product can be different and determined by the conditions of its synthesis (concentration of initial reagents, values of the total pressure in the reactor, temperature of the reactor, energy introduced into the reactor by a pulsed electron beam).
Таким образом, заявляемое изобретение обеспечивает:Thus, the claimed invention provides:
1) высокую химическую чистоту синтезированного продукта за счёт отсутствия возможности внесения технологических загрязнений за счет высоких температур. Процесс реализуется при температуре не более 500 0С;1) high chemical purity of the synthesized product due to the lack of the possibility of making process contaminants due to high temperatures. The process is implemented at a temperature of not more than 500 0 С;
2) унификацию установки плазмохимического синтеза наноразмерных порошков, т.е. используя одно и тоже оборудование, можно получать различную конечную продукцию - наноразмерные порошки оксида титана, оксида кремния и композиционных материалов на их основе: TixCyOz, SixCyOz, SixTiyOz, SixTiyCzOw, TiOx@Au, SiOx@Au, TixCyOz@Au, SixCyOz@Au, SixTiyOz@Au, SixTiyCzOw@Au;2) unification of the installation of plasma-chemical synthesis of nanoscale powders, i.e. Using the same equipment, it is possible to obtain various end products - nanoscale powders of titanium oxide, silicon oxide and composite materials based on them: Ti x C y O z , Si x C y O z , Si x Ti y O z , Si x Ti y C z O w , TiO x @Au, SiO x @Au, Ti x C y O z @Au, Si x C y O z @Au, Si x Ti y O z z @ Au, Si x Ti y C z O w @Au;
3) уменьшение времени технологического передела (перехода от одного технологического процесса к другому) за счёт высокой технологической проработки, обеспечивающей возможность автоматизации процесса синтеза;3) reducing the time of technological redistribution (transition from one technological process to another) due to the high technological development, providing the possibility of automating the synthesis process;
4) высокий экономический эффект за счёт повышенной энергоэффективности и возможности использования побочного продукта реакции (соляная кислота) в качестве самостоятельного экономического продукта.4) high economic effect due to increased energy efficiency and the possibility of using the reaction by-product (hydrochloric acid) as an independent economic product.
Claims (10)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018142066A RU2686150C1 (en) | 2018-11-29 | 2018-11-29 | Apparatus for plasma-chemical synthesis of nanosized powders and cyclone used therein |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018142066A RU2686150C1 (en) | 2018-11-29 | 2018-11-29 | Apparatus for plasma-chemical synthesis of nanosized powders and cyclone used therein |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2686150C1 true RU2686150C1 (en) | 2019-04-24 |
Family
ID=66314482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018142066A RU2686150C1 (en) | 2018-11-29 | 2018-11-29 | Apparatus for plasma-chemical synthesis of nanosized powders and cyclone used therein |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2686150C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU204602U1 (en) * | 2020-10-05 | 2021-06-01 | Общество с ограниченной ответственностью "Спецлак" (ООО "Спецлак") | DEVICE FOR SAFE MEASUREMENT OF ELECTROPHYSICAL PARAMETERS OF REACTION MASS |
| RU2761921C2 (en) * | 2019-11-11 | 2021-12-14 | Общество с ограниченной ответственностью «Научно-производственное объединение 2К - процессинг» | Method for obtaining multifunctional nano-disperse catalytic system based on native chelate complexes of metals under conditions of thermolysis of hydrocarbon raw materials |
| RU2788262C1 (en) * | 2022-10-20 | 2023-01-17 | Общество с ограниченной ответственностью "ТЕТРАКВАНТ" (ООО "ТЕТРАКВАНТ") | Automated chemical reactor |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4756729A (en) * | 1985-05-28 | 1988-07-12 | Voest-Alpine Aktiengesellschaft | Apparatus for separating dust from gases |
| RU2264888C2 (en) * | 2003-12-24 | 2005-11-27 | Государственное научное учреждение "Научно-исследовательский институт высоких напряжений при Томском политехническом университете" | Nano-dispersed oxide powder production method |
| RU2457039C1 (en) * | 2010-11-08 | 2012-07-27 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Cyclone |
| RU2593061C1 (en) * | 2015-01-20 | 2016-07-27 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | Method of obtaining ultra-disperse powders of titanium |
-
2018
- 2018-11-29 RU RU2018142066A patent/RU2686150C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4756729A (en) * | 1985-05-28 | 1988-07-12 | Voest-Alpine Aktiengesellschaft | Apparatus for separating dust from gases |
| RU2264888C2 (en) * | 2003-12-24 | 2005-11-27 | Государственное научное учреждение "Научно-исследовательский институт высоких напряжений при Томском политехническом университете" | Nano-dispersed oxide powder production method |
| RU2457039C1 (en) * | 2010-11-08 | 2012-07-27 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Cyclone |
| RU2593061C1 (en) * | 2015-01-20 | 2016-07-27 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | Method of obtaining ultra-disperse powders of titanium |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2761921C2 (en) * | 2019-11-11 | 2021-12-14 | Общество с ограниченной ответственностью «Научно-производственное объединение 2К - процессинг» | Method for obtaining multifunctional nano-disperse catalytic system based on native chelate complexes of metals under conditions of thermolysis of hydrocarbon raw materials |
| RU204602U1 (en) * | 2020-10-05 | 2021-06-01 | Общество с ограниченной ответственностью "Спецлак" (ООО "Спецлак") | DEVICE FOR SAFE MEASUREMENT OF ELECTROPHYSICAL PARAMETERS OF REACTION MASS |
| RU2788262C1 (en) * | 2022-10-20 | 2023-01-17 | Общество с ограниченной ответственностью "ТЕТРАКВАНТ" (ООО "ТЕТРАКВАНТ") | Automated chemical reactor |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10781103B2 (en) | Microwave reactor system with gas-solids separation | |
| RU2686150C1 (en) | Apparatus for plasma-chemical synthesis of nanosized powders and cyclone used therein | |
| US8986602B2 (en) | Multiple feeder reactor for the production of nano-particles of metal | |
| EP2425915B1 (en) | Multi mode production complex for nano-particles of metal | |
| US7262384B2 (en) | Reaction vessel and method for synthesizing nanoparticles using cyclonic gas flow | |
| EP1697040B1 (en) | Device and process for the deposition of ultrafine particles from the gas phase | |
| KR101579134B1 (en) | Apparatus for Manufacturing High Purity Nano-Powder | |
| CN108584882A (en) | A kind of nano material preparation system and the technique using the system production nano material | |
| RU2455061C2 (en) | Method of producing nanodisperse powders in microwave discharge plasma and device to this end | |
| JP2018176026A (en) | Apparatus for producing fine particles and method for producing fine particles | |
| RU2311225C1 (en) | Plasma device for producing nano-powders | |
| KR20220116432A (en) | Systems and processes for the production of trisilylamine | |
| RU2414993C2 (en) | Method of producing nanopowder using low-pressure transformer-type induction charge and device to this end | |
| RU2341451C1 (en) | Method of production of fullerene-containing soot and device to this end | |
| US20210060507A1 (en) | Installation and method for production of nanopowders | |
| CN103896329B (en) | Prepare the system of titanium tetrachloride | |
| CN113577852A (en) | Nano powder collecting system and collecting method | |
| CN113244863B (en) | Preparation equipment of composite material and use method thereof | |
| RU2343111C1 (en) | Plant for fullerene soot production | |
| RU2305660C2 (en) | Installation for the synthesis of the titanium dioxide and the method for the synthesis of the titanium dioxide | |
| RU104001U1 (en) | PLASCHEMICAL INSTALLATION FOR SYNTHESIS OF NANOPARTICLES | |
| RU2599670C1 (en) | Method of uranyl nitrate solution processing to uranium oxide and nitric acid solution and device for its implementation | |
| KR20170092965A (en) | High-efficiency automatic control sampler for nano particle by vapor phase-synthesis and method using the same | |
| RU2599528C1 (en) | Method of uranium hexafluoride processing into uranium oxide and anhydrous hydrogen fluoride and device for its implementation | |
| CN117695973A (en) | Silicon carbide powder synthesizer |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201130 |