RU2681650C1 - Method for determining mercury in fish and fish products - Google Patents
Method for determining mercury in fish and fish products Download PDFInfo
- Publication number
- RU2681650C1 RU2681650C1 RU2017141903A RU2017141903A RU2681650C1 RU 2681650 C1 RU2681650 C1 RU 2681650C1 RU 2017141903 A RU2017141903 A RU 2017141903A RU 2017141903 A RU2017141903 A RU 2017141903A RU 2681650 C1 RU2681650 C1 RU 2681650C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mercury
- fish
- matrix
- diphenylcarbazone
- color
- Prior art date
Links
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 52
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 title claims abstract description 19
- 235000013332 fish product Nutrition 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 26
- ZFWAHZCOKGWUIT-UHFFFAOYSA-N 1-anilino-3-phenyliminourea Chemical compound C=1C=CC=CC=1N=NC(=O)NNC1=CC=CC=C1 ZFWAHZCOKGWUIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229920000193 polymethacrylate Polymers 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical class S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 9
- 235000013622 meat product Nutrition 0.000 claims description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 abstract description 5
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 9
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 1-Octanol Chemical compound CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- -1 mercury ions Chemical class 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 229950011260 betanaphthol Drugs 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N β‐Mercaptoethanol Chemical compound OCCS DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropane-1-thiol Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCS UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QEIQEORTEYHSJH-UHFFFAOYSA-N Armin Natural products C1=CC(=O)OC2=C(O)C(OCC(CCO)C)=CC=C21 QEIQEORTEYHSJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000252233 Cyprinus carpio Species 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N EtOH Substances CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000656145 Thyrsites atun Species 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000012472 biological sample Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid Chemical compound CCCCC(CC)COP(O)(=O)OCC(CC)CCCC SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 235000021323 fish oil Nutrition 0.000 description 1
- 229940013317 fish oils Drugs 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000001927 high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000001176 liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 238000002414 normal-phase solid-phase extraction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000008363 phosphate buffer Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000004094 preconcentration Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/20—Metals
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
- G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
- G01N33/52—Use of compounds or compositions for colorimetric, spectrophotometric or fluorometric investigation, e.g. use of reagent paper and including single- and multilayer analytical elements
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Hematology (AREA)
- Urology & Nephrology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Cell Biology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу пищевых продуктов, которые исследуют посредством возбуждения оптическими средствами, и может быть использовано для определения ртути в пищевых продуктах.The invention relates to analytical chemistry, namely to the analysis of food products that are examined by excitation by optical means, and can be used to determine mercury in food products.
Известен способ определения ртути в рыбе [US 20050208670 А1, опубл. 22.09.2005], в котором образец рыбы измельчают и растворяют в смеси неорганических кислот, чтобы высвободить содержащуюся в нем ртуть. Затем раствор помещают в ячейку для электролиза и измеряют разность потенциалов между электродами в течение 10 минут. Этим способом удается обнаруживать до 0,2 мкг ртути в образце.A known method for the determination of mercury in fish [US 20050208670 A1, publ. 09/22/2005], in which a fish sample is crushed and dissolved in a mixture of inorganic acids to release the mercury contained in it. Then the solution is placed in the cell for electrolysis and measure the potential difference between the electrodes for 10 minutes. This method can detect up to 0.2 μg of mercury in the sample.
Однако неполный переход ртути из биологического образца в раствор приводит к заниженным результатам анализа.However, incomplete conversion of mercury from a biological sample to a solution leads to underestimated analysis results.
Известен способ определения ртути в рыбьем жире [Cheng-Hung Yao, Shiuh-Jen Jiang, A.C. Sahayam, Yeou-Lih Huang Speciation of mercury in fish oils using liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry. Microchemical Journal, Volume 133, July 2017, Pages 556-560], включающий использование жидкостной хроматографии с последующей пневматической ингаляционной масс-спектрометрией с индуктивно связанной плазмой. Используют обращеннофазную колонку С8 и раствор, содержащий 0,6% об. 2-меркаптоэтанола и 3% метанола, в качестве подвижной фазы, результат получают в течение 6 минут. Пределы обнаружения ртути от 0,013 до 0,026 нг/мл.A known method for determining mercury in fish oil [Cheng-Hung Yao, Shiuh-Jen Jiang, A.C. Sahayam, Yeou-Lih Huang Speciation of mercury in fish oils using liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry. Microchemical Journal, Volume 133, July 2017, Pages 556-560], including the use of liquid chromatography followed by pneumatic inhaled mass spectrometry with inductively coupled plasma. A C8 reverse phase column and a solution containing 0.6% vol. 2-mercaptoethanol and 3% methanol, as the mobile phase, the result is obtained within 6 minutes. The detection limits for mercury are from 0.013 to 0.026 ng / ml.
Известен способ определения ртути в образцах рыбы [Siqi Zhu, Beibei Chen, Man He, Tong Huang, Bin Hu Speciation of mercury in water and fish samples by HPLC-ICP-MS after magnetic solid phase extraction Talanta Volume 171, 15 August 2017, Pages 213-219], в котором из образцов рыбы ртуть сорбируют на магнитные наночастицы Fe3O4-SiO2 с покрытием из γ-меркаптопропилтриметоксисилана. Затем разделяют полученные частицы высокоэффективной жидкостной хроматографией с метанольной жидкой фазой. Предел обнаружения ртути составляет 0,5 нг/л.A known method for determining mercury in fish samples [Siqi Zhu, Beibei Chen, Man He, Tong Huang, Bin Hu Specification of mercury in water and fish samples by HPLC-ICP-MS after magnetic solid phase
Однако использование токсичных растворителей требует четкого соблюдения норм техники безопасности, а необходимость использования дорогостоящего аналитического оборудования значительно удорожает анализ.However, the use of toxic solvents requires strict observance of safety standards, and the need to use expensive analytical equipment significantly increases the cost of analysis.
Известен способ определения ртути в рыбе [Armin Fashi, Mohammad Reza Yaftian, Abbasali Zamani Electromembrane extraction-preconcentration followed by microvolume UV-Vis spectrophotometric determination of mercury in water and fish samples. Food Chemistry 221 (2017) 714-720], который выбран в качестве прототипа.A known method for determining mercury in fish [Armin Fashi, Mohammad Reza Yaftian, Abbasali Zamani Electromembrane extraction-preconcentration followed by microvolume UV-Vis spectrophotometric determination of mercury in water and fish samples. Food Chemistry 221 (2017) 714-720], which is selected as a prototype.
В этом способе, для подготовки к анализу, 5 г гомогенизированной рыбы переносят в колбу объемом 50 мл и добавляют смесь 1 мл деионизированной воды, 1 мл азотной кислоты, 1 мл хлорной кислоты, 5 мл серной кислоты и 0,1 мл раствора 1% перманганата калия. Затем содержимое колбы кипятят до получения прозрачного раствора. Этот раствор охлаждают, объем доводят до 50 мл водой и фильтруют с помощью мембранного фильтра (изготовленного из бис(2-этилгексил) фосфата и пропитанного 2% октанолом) под воздействием электрического поля (при постоянном потенциале 70 В). Порцию отфильтрованного раствора объемом 8 мкл отбирают микрошприцем и добавляют в заранее приготовленный раствор комплексообразующий реагент (20 мкл фосфатного буфера, 80 мкл раствора 1,2-пиридилазо-2-нафтола в метаноле с концентрацией 0,002 моль/л). Ртуть образует с 1,2-пиридилазо-2-нафтолом окрашенный комплекс, который детектируют визуально или спектрофотометрически при длине волны 554 нм в диапазоне 0,040-9,500 мг/кг с пределом обнаружения 0,012 мг/кг.In this method, in preparation for analysis, 5 g of homogenized fish is transferred to a 50 ml flask and a mixture of 1 ml of deionized water, 1 ml of nitric acid, 1 ml of perchloric acid, 5 ml of sulfuric acid and 0.1 ml of a solution of 1% permanganate is added. potassium. Then the contents of the flask are boiled until a clear solution is obtained. This solution was cooled, the volume was adjusted to 50 ml with water and filtered using a membrane filter (made from bis (2-ethylhexyl) phosphate and impregnated with 2% octanol) under the influence of an electric field (at a constant potential of 70 V). A portion of the filtered solution with a volume of 8 μl was taken with a microsyringe and complexing reagent (20 μl of phosphate buffer, 80 μl of a solution of 1,2-pyridylazo-2-naphthol in methanol with a concentration of 0.002 mol / l) was added to a previously prepared solution. Mercury forms a colored complex with 1,2-pyridylazo-2-naphthol, which can be detected visually or spectrophotometrically at a wavelength of 554 nm in the range of 0.040-9.500 mg / kg with a detection limit of 0.012 mg / kg.
Использование токсичных растворителей октанола и метанола, а также проведение мембранной фильтрации пробы ограничивают возможности применения этого способа.The use of toxic solvents of octanol and methanol, as well as membrane filtration of the sample, limit the possibilities of using this method.
Техническим результатом предложенного способа является экспрессное определение ртути в рыбе и рыбных продуктах без использования токсичных растворителей и дополнительного оборудования.The technical result of the proposed method is the rapid determination of mercury in fish and fish products without the use of toxic solvents and additional equipment.
Способ определения ртути в рыбе и рыбных продуктах, также как в прототипе, включает гомогенизирование мяса рыбы или рыбного продукта, образец которого помещают в смесь 1% раствора перманганата калия, азотной, хлорной и серной кислот, деионизированной воды в соотношении 1:10:10:50:200; смесь кипятят до полного просветления придонного слоя, охлаждают, разбавляют водой по первоначального объема, используя цветообразующий реагент, измеряют оптическую плотность полученного ртутного комплекса, по которой судят о содержании ртути в исследуемом образце.The method for determining mercury in fish and fish products, as well as in the prototype, includes the homogenization of fish meat or fish product, a sample of which is placed in a mixture of 1% solution of potassium permanganate, nitric, perchloric and sulfuric acids, deionized water in a ratio of 1:10:10: 50: 200; the mixture is boiled until the bottom layer is completely clarified, cooled, diluted with water according to the initial volume, using a color-forming reagent, the optical density of the obtained mercury complex is measured, which is used to judge the mercury content in the test sample.
Согласно изобретению в качестве цветообразующего реагента используют дифенилкарбазон, иммобилизованный в полиметакрилатную матрицу, которую помещают на 15 мин в подготовленную пробу, вынимают, подсушивают фильтровальной бумагой, измеряют оптическую плотность обработанной матрицы при 550 нм. Проводят визуальную оценку интенсивности окраски матрицы по цветометрической шкале, а количественное содержание ртути определяют по графику зависимости концентрации ртути в растворе от оптической плотности матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазоном после взаимодействия с ртутью.According to the invention, diphenylcarbazone is used as a color-forming reagent, immobilized in a polymethacrylate matrix, which is placed for 15 minutes in a prepared sample, removed, dried with filter paper, the absorbance of the treated matrix is measured at 550 nm. A visual assessment of the color intensity of the matrix is carried out on a colorimetric scale, and the quantitative content of mercury is determined by plotting the concentration of mercury in the solution as a function of the optical density of the matrix with immobilized diphenylcarbazone after interaction with mercury.
В качестве цветообразующего реагента используют дифенилкарбазон иммобилизованный в полиметакрилатную матрицу и придающий ей розовый оттенок. Ионы ртути при pH 6 взаимодействуют с иммобилизованным дифенилкарбазоном с образованием цветного комплекса, в результате матрица меняет свой цвет с розового на фиолетовый. Интенсивность окраски полиметакрилатной матрицы прямо пропорциональна концентрации ионов ртути в анализируемом образце.Diphenylcarbazone immobilized into a polymethacrylate matrix and giving it a pink tint is used as a color-forming reagent. At pH 6, mercury ions interact with immobilized diphenylcarbazone to form a color complex; as a result, the matrix changes color from pink to purple. The color intensity of the polymethacrylate matrix is directly proportional to the concentration of mercury ions in the analyzed sample.
Выбор в качестве цветообразующего реагента дифенилкарбазона, иммобилизованного в полиметакрилатную матрицу обусловлен тем, что он является специфическим индикатором на ртуть, дающим в течение 15 минут более четкий, контрастный переход окраски в кислых средах от розового к фиолетовому, что необходимо и достаточно для визуальной индикации, а также позволяет избежать мешающего влияния других металлов, которые могут присутствовать в пробе.The choice of diphenylcarbazone immobilized into a polymethacrylate matrix as a color-forming reagent is due to the fact that it is a specific indicator for mercury, which gives a clearer, contrasting transition of color in acidic media from pink to violet for 15 minutes, which is necessary and sufficient for visual indication, and also avoids the interfering effects of other metals that may be present in the sample.
Использование полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазоном позволило проводить определение содержания ртути с пределом обнаружения 0,04 мг/кг на уровне ПДК в диапазоне 0,2-20 мг/кг. Применение такого цветообразующего реагента позволяет исключить стадию мембранной фильтрации и отказаться от использования ряда химических реагентов, включая токсичные, что позволило сократить продолжительность анализа и сделать его более дешевым и доступным.The use of a polymethacrylate matrix with immobilized diphenylcarbazone made it possible to determine the mercury content with a detection limit of 0.04 mg / kg at the MPC level in the range of 0.2-20 mg / kg. The use of such a color-forming reagent eliminates the stage of membrane filtration and eliminates the use of a number of chemical reagents, including toxic, which reduced the analysis time and made it cheaper and more affordable.
На фиг. 1 представлена цветометрическая шкала для определения ртути в диапазоне концентраций 0,2-20 мг/кг.In FIG. Figure 1 shows a colorimetric scale for determining mercury in a concentration range of 0.2-20 mg / kg.
На фиг. 2 приведены спектры поглощения: дифенилкарбазона, иммобилизованного в полиметакрилатную матрицу - кривая 1; комплекса, иммобилизованного в полиметакрилатную матрицу дифенилкарбазона с ртутью после контакта с образцом, содержащим ртуть в концентрации 20 мг/кг - кривая 2; 10 мг/кг - кривая 3; 1 мг/кг - кривая 4; 0,2 мг/кг - кривая 5.In FIG. 2 shows the absorption spectra of: diphenylcarbazone immobilized in a polymethacrylate matrix -
На фиг. 3 изображен градуировочный график зависимости оптической плотности комплекса ртути с дифенилкарбазоном от концентрации ртути в диапазоне 0,2-20 мг/кг.In FIG. Figure 3 shows a calibration graph of the optical density of the complex of mercury with diphenylcarbazone versus mercury concentration in the range of 0.2-20 mg / kg.
В таблице 1 представлены результаты определения ртути в рыбе и рыбных продуктах (количество измерений n=3-4, достоверность измерения Р=0,95) по цветометрической шкале.Table 1 presents the results of the determination of mercury in fish and fish products (number of measurements n = 3-4, measurement reliability P = 0.95) on a colorimetric scale.
Иммобилизацию цветообразующего комплексообразователя дифенилкарбазона в прозрачную полиметакрилатную матрицу размером 6,0×8,0×0,6 мм провели сорбцией дифенилкарбазоном из его водно-этанольного раствора с концентрацией 0,002 М в течение 6 мин в статическом режиме при pH 6. Матрица при этом приобрела слабое розовое окрашивание.The color-forming complexing agent of diphenylcarbazone was immobilized into a transparent polymethacrylate matrix measuring 6.0 × 8.0 × 0.6 mm by sorption of diphenylcarbazone from its aqueous-ethanol solution at a concentration of 0.002 M for 6 min in a static mode at pH 6. The matrix acquired a weak pink coloring.
В колбу емкостью 50 мл внесли 5 г рыбы (рыбного продукта) и добавили смесь 20 мл воды, 1 мл азотной кислоты, 1 мл хлорной кислоты, 5 мл серной кислоты и 0,1 мл раствора 1% перманганата калия. Полученный раствор вскипятили до получения прозрачного раствора, охладили до комнатной температуры и довели объем до 50 мл водой.5 g of fish (fish product) was added to a 50 ml flask and a mixture of 20 ml of water, 1 ml of nitric acid, 1 ml of perchloric acid, 5 ml of sulfuric acid and 0.1 ml of a solution of 1% potassium permanganate was added. The resulting solution was boiled until a clear solution was obtained, cooled to room temperature and the volume was adjusted to 50 ml with water.
Затем в исследуемый раствор внесли полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным дифенилкарбазоном и тщательно перемешали в течение 15 мин, вынули, подсушили фильтровальной бумагой, измерили оптическую плотность матрицы на спектрофотометре Evolution 60 при длине волны 550 нм. В зависимости от концентрации ртути значение оптической плотности изменяется. Присутствие в растворе ионов ртути визуально (полуколичественно) отмечали при переходе окраски матрицы от розового цвета к фиолетовому вследствие формирования в ней комплекса ртути с дифенилкарбазоном (фиг. 1). Об этом свидетельствуют спектры поглощения (фиг. 2), где максимум поглощения матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазоном - 520 нм (кривая 1) соответствует окраске розового цвета, а максимум поглощения 550 нм соответствует оттенкам фиолетового цвета разной интенсивности (кривые 2-5) в зависимости от содержания ртути в стандартном растворе.Then, a polymethacrylate matrix with immobilized diphenylcarbazone was introduced into the test solution and mixed thoroughly for 15 minutes, removed, dried with filter paper, and the optical density of the matrix was measured on an Evolution 60 spectrophotometer at a wavelength of 550 nm. Depending on the concentration of mercury, the optical density value changes. The presence of mercury ions in the solution was visually (semi-quantitatively) observed when the color of the matrix changed from pink to violet due to the formation of a complex of mercury with diphenylcarbazone in it (Fig. 1). This is evidenced by the absorption spectra (Fig. 2), where the maximum absorption of the matrix with immobilized diphenylcarbazone - 520 nm (curve 1) corresponds to a pink color, and the absorption maximum of 550 nm corresponds to shades of purple color of different intensities (curves 2-5) depending on mercury content in a standard solution.
Количественную оценку концентрации ртути провели по градуировочному графику (фиг. 3).Quantitative assessment of mercury concentration was carried out according to the calibration graph (Fig. 3).
Для визуально-тестового определения содержания ртути была получена цветометрическая шкале (фиг. 1) путем сканирования образцов, полученных при построении градуировочных зависимостей. При визуальном определении содержания ртути после контакта с раствором ртути поглощение полиметакрилатной матрицы не измеряли, а проводили сравнение их окраски с цветометрической шкалой.To visually test the determination of mercury content, a colorimetric scale was obtained (Fig. 1) by scanning samples obtained during the construction of calibration dependences. When the mercury content was visually determined after contact with the mercury solution, the absorption of the polymethacrylate matrix was not measured, and their color was compared with the colorimetric scale.
Результаты определения содержания ртути в гомогенизированной мышечной ткани карпа, в фарше из щуки, в гомогенизированном твердом содержимом рыбных консервов «Сайра атлантическая» представлены в таблице 1.The results of determining the mercury content in the homogenized muscle tissue of carp, minced pike, in the homogeneous solid content of canned fish Saira Atlantica are presented in table 1.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017141903A RU2681650C1 (en) | 2017-11-30 | 2017-11-30 | Method for determining mercury in fish and fish products |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017141903A RU2681650C1 (en) | 2017-11-30 | 2017-11-30 | Method for determining mercury in fish and fish products |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2681650C1 true RU2681650C1 (en) | 2019-03-12 |
Family
ID=65805645
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017141903A RU2681650C1 (en) | 2017-11-30 | 2017-11-30 | Method for determining mercury in fish and fish products |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2681650C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2761045C1 (en) * | 2021-02-12 | 2021-12-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный аграрный университет" | Method for determination of iron content in muscle tissue of fish |
| RU2773309C1 (en) * | 2021-06-18 | 2022-06-01 | Общество с ограниченной ответственностью «Научно-производственное объединение «Метрология» | Method for determining the weight fraction of total mercury in food products using a single standard sample for a group of homogeneous food products |
-
2017
- 2017-11-30 RU RU2017141903A patent/RU2681650C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| в Интернете [on-line] на сайте https://standartgost.ru/g/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2_17551-72. НИКИТИНА Н. А. и др., Твердофазные аналитические реагенты на основе дифенилкарбазона, Вiсник Харкiвського нацiонального унiверситету, 2012, 1026, Хiмiя, 21, 44, стр. 200-211, найдено 13.12.2018 в Интернете [on-line] на сайте http://chembull.univer.kharkov.ua/archiv/2012/19.pdf. * |
| ГОСТ 17551-72, Дифенилкарбазон, М., ГК Стандарт СССР, найдено 13.12.2018 * |
| ГОСТ 17551-72, Дифенилкарбазон, М., ГК Стандарт СССР, найдено 13.12.2018 в Интернете [on-line] на сайте https://standartgost.ru/g/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2_17551-72. * |
| ГОСТ 17551-72, Дифенилкарбазон, М., ГК Стандарт СССР, найдено 13.12.2018 в Интернете [on-line] на сайте https://standartgost.ru/g/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2_17551-72. НИКИТИНА Н. А. и др., Твердофазные аналитические реагенты на основе дифенилкарбазона, Вiсник Харкiвського нацiонального унiверситету, 2012, 1026, Хiмiя, 21, 44, стр. 200-211, найдено 13.12.2018 в Интернете [on-line] на сайте http://chembull.univer.kharkov.ua/archiv/2012/19.pdf. ПОСВЯЩЕННАЯ А.К., Твердофазно-спектрометрическое определение ионов ртути (II) с использованием дифенилкарбазона, Химия в интересах устойчивого развития, Изд. СО РАН, 2018, 1, стр. 55-59, найдено 13.12.2018 в Интернете [on-line] на сайте https://elibrary.ru/item.asp?id=32703652. * |
| ПОСВЯЩЕННАЯ А.К., Твердофазно-спектрометрическое определение ионов ртути (II) с использованием дифенилкарбазона, Химия в интересах устойчивого развития, Изд. СО РАН, 2018, 1, стр. 55-59, найдено 13.12.2018 в Интернете [on-line] на сайте https://elibrary.ru/item.asp?id=32703652. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2761045C1 (en) * | 2021-02-12 | 2021-12-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный аграрный университет" | Method for determination of iron content in muscle tissue of fish |
| RU2773309C1 (en) * | 2021-06-18 | 2022-06-01 | Общество с ограниченной ответственностью «Научно-производственное объединение «Метрология» | Method for determining the weight fraction of total mercury in food products using a single standard sample for a group of homogeneous food products |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yahyavi et al. | A rapid spectrofluorimetric method for the determination of malondialdehyde in human plasma after its derivatization with thiobarbituric acid and vortex assisted liquid–liquid microextraction | |
| Li et al. | Determination of vitamin B 12 in pharmaceutical preparations by a highly sensitive fluorimetric method | |
| RU2681650C1 (en) | Method for determining mercury in fish and fish products | |
| Hu et al. | Naked eye detection of benzoyl peroxide in wheat flour using 3, 3′, 5, 5′-tetramethylbenzidine as a chromogenic agent | |
| Chen et al. | A homogeneous capillary fluorescence imprinted nanozyme intelligent sensing platform for high sensitivity and visual detection of triclocarban | |
| RU2374639C1 (en) | Method of detecting iron (ii) | |
| CN109459420B (en) | Method for detecting di/ferric iron ions in water body | |
| CN111562250A (en) | Method for rapidly detecting ganoderic acid G in ganoderma lucidum spore oil | |
| AU535721B2 (en) | Biocide conc. in aqueous systems | |
| JPH1038878A (en) | Quantitative testing method of peripheral oil kind in light oil | |
| RU2374640C1 (en) | Method of detecting palladium (ii) | |
| CN106872439B (en) | Surface enhanced Raman spectroscopy method for rapidly detecting anti-aging agent 2246 | |
| Amelin et al. | Solid-phase fluorometric determination of Al (III), Be (II), and Ga (III) using dynamic preconcentration on reagent cellulose matrix | |
| RU2760002C2 (en) | Method for determining mass concentration of total iron in associated waters and waters of oil and gas condensate fields by x-ray fluorescence method | |
| RU2199107C2 (en) | Procedure detecting anion surface-active substances in water-carrying medium | |
| RU2461822C1 (en) | Method of determining palladium (ii) | |
| RU2613762C1 (en) | Method for metal amount determination using polymethacrylate matrix | |
| CN109900692A (en) | Green high-efficient detects the preparation method of the gel of mercury ion and the application of the gel | |
| RU2599517C1 (en) | Method of determining copper | |
| RU2374638C1 (en) | Method of detecting cobalt (ii) | |
| RU2727879C1 (en) | Method of determining nitrite ions | |
| RU2625038C1 (en) | Method of determination of integrated antioxidant activity using indicator system copper (ii) - neokuproin | |
| Strufe | Field tests for the colorimetric determination of the molluscicide Bayer 73 | |
| CN108426844A (en) | A kind of quick detection reagent of nitrite in food, kit and corresponding detection method | |
| RU2599011C1 (en) | Method of determining palladium (ii) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201201 |