RU2773309C1 - Method for determining the weight fraction of total mercury in food products using a single standard sample for a group of homogeneous food products - Google Patents
Method for determining the weight fraction of total mercury in food products using a single standard sample for a group of homogeneous food products Download PDFInfo
- Publication number
- RU2773309C1 RU2773309C1 RU2021117821A RU2021117821A RU2773309C1 RU 2773309 C1 RU2773309 C1 RU 2773309C1 RU 2021117821 A RU2021117821 A RU 2021117821A RU 2021117821 A RU2021117821 A RU 2021117821A RU 2773309 C1 RU2773309 C1 RU 2773309C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mercury
- food products
- sample
- mass fraction
- products
- Prior art date
Links
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 196
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 189
- 235000013305 food Nutrition 0.000 title claims abstract description 182
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 46
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 20
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 16
- 235000002991 Coptis groenlandica Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 12
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 11
- 239000002689 soil Substances 0.000 claims description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 10
- 229910000497 Amalgam Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000004164 analytical calibration Methods 0.000 claims description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 6
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 claims description 2
- 238000003306 harvesting Methods 0.000 claims description 2
- 241000218202 Coptis Species 0.000 claims 2
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 235000012055 fruits and vegetables Nutrition 0.000 description 26
- 101700021218 CAT Proteins 0.000 description 22
- 101700025756 MPC Proteins 0.000 description 22
- 101700004026 MPC2 Proteins 0.000 description 22
- 101700069768 PCCB Proteins 0.000 description 22
- 101710038563 bztE Proteins 0.000 description 22
- 101700040066 dmpB Proteins 0.000 description 22
- 101700080543 nahH Proteins 0.000 description 22
- 101700036194 xylE Proteins 0.000 description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 description 20
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 19
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 11
- 235000013622 meat product Nutrition 0.000 description 11
- 244000247747 Coptis groenlandica Species 0.000 description 10
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 10
- 239000003570 air Substances 0.000 description 9
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 9
- 240000001016 Solanum tuberosum Species 0.000 description 8
- 235000002595 Solanum tuberosum Nutrition 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 210000004080 Milk Anatomy 0.000 description 7
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 7
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 7
- 235000012015 potatoes Nutrition 0.000 description 7
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 6
- 230000000996 additive Effects 0.000 description 6
- 210000004027 cells Anatomy 0.000 description 6
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 6
- 235000013332 fish product Nutrition 0.000 description 6
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 6
- 235000015173 baked goods and baking mixes Nutrition 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 240000007119 Malus pumila Species 0.000 description 4
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 4
- 240000002840 Allium cepa Species 0.000 description 3
- 235000000832 Ayote Nutrition 0.000 description 3
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 3
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 3
- 240000007124 Brassica oleracea Species 0.000 description 3
- 235000011301 Brassica oleracea var capitata Nutrition 0.000 description 3
- 235000001169 Brassica oleracea var oleracea Nutrition 0.000 description 3
- 240000004244 Cucurbita moschata Species 0.000 description 3
- 235000009854 Cucurbita moschata Nutrition 0.000 description 3
- 235000009804 Cucurbita pepo subsp pepo Nutrition 0.000 description 3
- 240000002860 Daucus carota Species 0.000 description 3
- 235000002767 Daucus carota Nutrition 0.000 description 3
- 235000005042 Zier Kohl Nutrition 0.000 description 3
- 235000021016 apples Nutrition 0.000 description 3
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 235000013601 eggs Nutrition 0.000 description 3
- -1 mercury ions Chemical class 0.000 description 3
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 3
- 235000002732 oignon Nutrition 0.000 description 3
- 230000003287 optical Effects 0.000 description 3
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 244000144977 poultry Species 0.000 description 3
- 235000013594 poultry meat Nutrition 0.000 description 3
- 235000015136 pumpkin Nutrition 0.000 description 3
- 230000001105 regulatory Effects 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 230000002588 toxic Effects 0.000 description 3
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 240000000613 Citrullus lanatus Species 0.000 description 2
- 235000012828 Citrullus lanatus var citroides Nutrition 0.000 description 2
- 210000001035 Gastrointestinal Tract Anatomy 0.000 description 2
- 210000003734 Kidney Anatomy 0.000 description 2
- 240000003497 Rubus idaeus Species 0.000 description 2
- 238000000692 Student's t-test Methods 0.000 description 2
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 description 2
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 2
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 2
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 230000000607 poisoning Effects 0.000 description 2
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 2
- 235000021013 raspberries Nutrition 0.000 description 2
- 241000208223 Anacardiaceae Species 0.000 description 1
- 240000005781 Arachis hypogaea Species 0.000 description 1
- 210000000170 Cell Membrane Anatomy 0.000 description 1
- 240000007154 Coffea arabica Species 0.000 description 1
- 241000723382 Corylus Species 0.000 description 1
- 235000007466 Corylus avellana Nutrition 0.000 description 1
- 240000008067 Cucumis sativus Species 0.000 description 1
- 235000009849 Cucumis sativus Nutrition 0.000 description 1
- 244000276497 Lycopersicon esculentum Species 0.000 description 1
- 235000007688 Lycopersicon esculentum Nutrition 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 231100000678 Mycotoxin Toxicity 0.000 description 1
- 240000005204 Prunus armeniaca Species 0.000 description 1
- 235000009827 Prunus armeniaca Nutrition 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 description 1
- 231100000693 bioaccumulation Toxicity 0.000 description 1
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000020226 cashew Nutrition 0.000 description 1
- 235000016213 coffee Nutrition 0.000 description 1
- 235000013353 coffee beverage Nutrition 0.000 description 1
- 238000002482 cold vapour atomic absorption spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drugs Drugs 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 1
- 230000003907 kidney function Effects 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 150000002731 mercury compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229940100892 mercury compounds Drugs 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002636 mycotoxin Substances 0.000 description 1
- 210000000653 nervous system Anatomy 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 235000020232 peanut Nutrition 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic Effects 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 230000001131 transforming Effects 0.000 description 1
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 238000004846 x-ray emission Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к аналитической химии и метрологии, а именно к способам определения массовой доли общей ртути в пищевой продукции с использованием стандартных образцов массовой доли общей ртути в пищевой продукции.The present invention relates to analytical chemistry and metrology, and in particular to methods for determining the mass fraction of total mercury in food products using standard samples of the mass fraction of total mercury in food products.
Обеспечение безопасности продуктов питания является одним из приоритетных направлений деятельности государства, определяющих качество жизни и здоровья людей. Ртуть и ее соединения, являясь веществами I класса опасности, могут оказывать чрезвычайно вредное токсичное воздействие на организм человека. Поглощение неорганических соединений ртути из продуктов питания и питьевой воды составляет лишь 7%, но в пищеварительном тракте происходит их преобразование в органические соединения, что повышает их общую токсичность. Ртуть, проникая через клеточные мембраны, вызывает тяжелые расстройства нервной системы, функций почек, желудочно-кишечного тракта. Ситуация усугубляется тем, что наряду с прямым воздействием ртути на организм человека, существует и опосредственное ее влияние за счет накопления в пищевых цепях (особенно в почках), биоаккумуляции и биомагнификации. Находясь длительное время в организме человека, ртуть поступает в кровь и служит причиной отравления. Постоянное поступление ртути в организм человека ведет к его отравлению и увеличению вероятности летального исхода.Ensuring food safety is one of the priorities of the state, which determines the quality of life and health of people. Mercury and its compounds, being substances of hazard class I, can have an extremely harmful toxic effect on the human body. The absorption of inorganic mercury compounds from food and drinking water is only 7%, but they are converted into organic compounds in the digestive tract, which increases their overall toxicity. Mercury, penetrating through cell membranes, causes severe disorders of the nervous system, kidney function, and the gastrointestinal tract. The situation is aggravated by the fact that along with the direct impact of mercury on the human body, there is also an indirect effect due to its accumulation in food chains (especially in the kidneys), bioaccumulation and biomagnification. Being in the human body for a long time, mercury enters the bloodstream and causes poisoning. The constant intake of mercury in the human body leads to its poisoning and an increase in the likelihood of death.
В соответствии с этим пищевая продукция подлежит обязательному контролю за содержанием ртути. Для определения ее содержания в различных видах пищевой продукции используются разнообразные методы анализа, в частности, такие как полярографический, колориметрический, атомно-абсорбционный, нейтронно-активационный, метод рентгено-флуоресцентной спектроскопии и др. Наиболее востребованным в настоящее время является метод атомной абсорбции в модификации «метод холодного пара» из-за своей сравнительно высокой чувствительности и точности измерений. Получение достоверных результатов измерений содержания ртути в пищевой продукции проводится в испытательных лабораториях с использованием средств измерений, методик измерений, стандартных образцов и квалифицированных кадров.In accordance with this, food products are subject to mandatory control over the content of mercury. To determine its content in various types of food products, various methods of analysis are used, in particular, such as polarographic, colorimetric, atomic absorption, neutron activation, X-ray fluorescence spectroscopy, etc. The most popular at present is the atomic absorption method in the modification "cold vapor method" due to its relatively high sensitivity and measurement accuracy. Obtaining reliable results of measurements of mercury content in food products is carried out in testing laboratories using measuring instruments, measurement procedures, standard samples and qualified personnel.
Применение конкретных типов средств измерений и стандартных образцов в испытательных лабораториях указывается в используемых методиках измерений. При этом для получения достоверных результатов измерений средства измерений должны градуироваться с помощью стандартных образцов состава на конкретный вид пищевой продукции, который анализируется с помощью данного средства измерений. Указанный концептуальный подход позволяет устранить возможное влияние состава (матрицы) анализируемой пробы на получаемые результаты измерений за счет исключения систематической составляющей погрешности измерений, обусловленной неучетом влияния состава пробы на получаемые результаты измерений. Таким образом, каждое средство измерений градуируется неоднократно и количество градуировочных графиков для данного средства измерений определяется количеством индивидуальных видов анализируемой пищевой продукции.The use of specific types of measuring instruments and reference materials in testing laboratories is indicated in the measurement procedures used. At the same time, in order to obtain reliable measurement results, measuring instruments must be calibrated using standard samples of the composition for a specific type of food product that is analyzed using this measuring instrument. The specified conceptual approach makes it possible to eliminate the possible influence of the composition (matrix) of the analyzed sample on the obtained measurement results by eliminating the systematic component of the measurement error due to the neglect of the influence of the sample composition on the obtained measurement results. Thus, each measuring instrument is calibrated repeatedly and the number of calibration graphs for a given measuring instrument is determined by the number of individual types of analyzed food products.
В соответствии с ГОСТ 8.315-97 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения», стандартный образец представляет собой средство измерений в виде определенного количества вещества или материала, предназначенное для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала). Стандартный образец состава вещества (материала) представляет собой стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих содержание определенных компонентов в веществе (химических элементов, их изотопов, соединений химических элементов, структурных составляющих).In accordance with GOST 8.315-97 “State system for ensuring the uniformity of measurements. Standard samples of the composition and properties of substances and materials. Fundamentals”, a standard sample is a measuring instrument in the form of a certain amount of a substance or material, designed to reproduce and store the sizes of quantities characterizing the composition or properties of this substance (material). A standard sample of the composition of a substance (material) is a standard sample with established values of quantities characterizing the content of certain components in a substance (chemical elements, their isotopes, compounds of chemical elements, structural components).
Стандартные образцы состава применяются для градуировки, испытаний, калибровки и поверки средств измерений; контроля правильности, прецизионности и точности измерений; валидации и аттестации методик измерений; проверки квалификации (технической компетенции) испытательных лабораторий. Стандартные образцы состава веществ и материалов имеют определенные сроки хранения и требуют периодического возобновления.Standard samples of the composition are used for calibration, testing, calibration and verification of measuring instruments; control of correctness, precision and accuracy of measurements; validation and certification of measurement methods; qualification checks (technical competence) of testing laboratories. Standard samples of the composition of substances and materials have a certain shelf life and require periodic renewal.
Известны стандартные образцы, изготовленные на основе водных растворов солей тяжелых металлов; см., например, государственные стандартные образцы (далее ГСО) на содержание ртути (ГСО 7879-2001, ГСО 8004-93); кадмия (ГСО 7874-2000); свинца (ГСО 7877-2000). Данные стандартные образцы могут обеспечить достоверность получаемых результатов измерений в тех случаях, когда исследуемый материал также представляет собой водный раствор тяжелого металла или близок к таковому по своим свойствам.Known standard samples made on the basis of aqueous solutions of salts of heavy metals; see, for example, state standard samples (hereinafter GSO) for mercury content (GSO 7879-2001, GSO 8004-93); cadmium (GSO 7874-2000); lead (GSO 7877-2000). These standard samples can provide the reliability of the obtained measurement results in cases where the material under study is also an aqueous solution of a heavy metal or is close to such in its properties.
Согласно ГОСТ Р 51212-98 «Вода питьевая. Методы определения содержания общей ртути беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрией» применяемый атомно-абсорбционный спектрометр любого типа с приставкой для определения содержания ртути или анализатор паров ртути в диапазоне от 0,1 до 5,0 мкг/дм3 с использованием ГСО состава водного раствора ионов ртути с массовыми концентрациями ртути 1,0 мг/см3 или 0,1 мг/см3 According to GOST R 51212-98 “Drinking water. Methods for determining the content of total mercury by flameless atomic absorption spectrometry "used atomic absorption spectrometer of any type with an attachment for determining the mercury content or a mercury vapor analyzer in the range from 0.1 to 5.0 μg / dm 3 using GSO of the composition of an aqueous solution of mercury ions with mass concentrations of mercury 1.0 mg / cm 3 or 0.1 mg / cm 3
Указанные стандартные образцы состава водного раствора на содержание тяжелых металлов не пригодны при анализе пищевых продуктов и продовольственного сырья, поскольку не учитывают возможного влияния состава пробы пищевой продукции на результаты измерений.These standard samples of the composition of an aqueous solution for the content of heavy metals are not suitable for the analysis of food products and food raw materials, since they do not take into account the possible influence of the composition of a food sample on the measurement results.
Известен способ получения биологического референтного материала для производства стандартных образцов состава жидкой биологической среды (патент РФ №2646161, опубл. 01.03.2018), включающий введение в организм животного токсичного металла (в том числе ртути) в виде его водорастворимой соли и отбор жидкой биологической среды животного для анализа на содержание в ней токсичного металла, затем осуществляют замораживание полученной композитной жидкой биологической среды с последующей ее лиофилизацией.A known method for obtaining a biological reference material for the production of standard samples of the composition of a liquid biological medium (RF patent No. 2646161, publ. 03/01/2018), including the introduction of a toxic metal (including mercury) into the body of an animal in the form of its water-soluble salt and the selection of a liquid biological medium animal to analyze the content of toxic metal in it, then the obtained composite liquid biological medium is frozen, followed by its lyophilization.
Согласно ГОСТ 31650-2012 «Средства лекарственные для животных, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии» вышеуказанные стандартные образцы жидкой биологической среды могут использоваться для градуировки атомно-абсорбционного спектрометра любой марки и снабженного приставкой для получения «холодного пара».According to GOST 31650-2012 “Medicines for animals, feed, feed additives. Determination of the mass fraction of mercury by atomic absorption spectrometry, the above standard samples of a liquid biological medium can be used to calibrate an atomic absorption spectrometer of any brand and equipped with an attachment for obtaining “cold vapor”.
Недостатком известного решения является то, что при анализе порошкообразных проб пищевой продукции не пригодны жидкие биологические стандартные образцы, поскольку они не учитывают другую (пищевую) матрицу, что может повлиять на достоверность получаемых результатов анализа.The disadvantage of the known solution is that in the analysis of powdered samples of food products, liquid biological standard samples are not suitable, since they do not take into account another (food) matrix, which may affect the reliability of the results of the analysis.
Известен способ изготовления стандартных образцов массовой доли тяжелых металлов (в том числе ртути) в сельскохозяйственной продукции, включающий загрязнение образцов соединениями тяжелых металлов путем введения их в почву в количестве, превышающем предельно-допустимое содержание для конкретного вида сельскохозяйственной продукции, выращивание сельскохозяйственной продукции на незагрязненном и на загрязненном соединениями тяжелых металлов участках почвы, отбор образцов продукции с каждого участка с последующим высушиванием их до воздушно-сухого состояния и измельчением до порошкообразного состояния, определение массовой доли тяжелого металла в образцах сельскохозяйственной продукции, смешивание в определенных количествах чистых и загрязненных образцов для получения стандартного образца с заданной массовой долей тяжелого металла в конкретном виде сельскохозяйственной продукции (патент РФ №2731696, опубл. 08.09.2020 г.).A known method of manufacturing standard samples of the mass fraction of heavy metals (including mercury) in agricultural products, including contamination of samples with heavy metal compounds by introducing them into the soil in an amount exceeding the maximum allowable content for a particular type of agricultural products, growing agricultural products on uncontaminated and on soil areas contaminated with heavy metal compounds, sampling products from each area, followed by drying them to an air-dry state and grinding to a powder state, determining the mass fraction of heavy metal in samples of agricultural products, mixing clean and contaminated samples in certain quantities to obtain a standard a sample with a given mass fraction of heavy metal in a specific type of agricultural product (RF patent No. 2731696, publ. 09/08/2020).
Известен способ изготовления однородных и стабильных при хранении стандартных образцов массовой доли тяжелых металлов в пищевых продуктах, которые в отличие от сельскохозяйственной продукции (патент РФ № 2731696, опубл. 08.09.2020 г.) не выращиваются в полевых условиях на почвах, загрязненных соединениями тяжелых металлов: «мясо и мясопродукты», «молоко и молочные продукты», «рыба, нерыбные продукты промысла и продукция, вырабатываемая из них», «сахар и кондитерские изделия», «мукомольно-крупяные и хлебобулочные изделия», «масличное сырье и жировые продукты», «биологически активные добавки к пище» и т.д.A method is known for the manufacture of homogeneous and storage-stable standard samples of the mass fraction of heavy metals in food products, which, unlike agricultural products (RF patent No. 2731696, publ. 09/08/2020), are not grown in the field on soils contaminated with heavy metal compounds : "meat and meat products", "milk and dairy products", "fish, non-fish products and products made from them", "sugar and confectionery", "flour and cereals and bakery products", "oil raw materials and fatty products ”, “biologically active food supplements”, etc.
Получение стандартного образца массовой доли тяжелых металлов в пищевых продуктах достигается за счет изготовления стандартного образца массовой доли тяжелых металлов (в том числе ртути) в сельскохозяйственной продукции (по патенту РФ №2731696, опубл. 08.09.2020 г.), отбор образцов пищевых продуктов в торговой сети, которые не выращиваются в полевых условиях, с последующим высушиванием их до воздушно-сухого состояния и измельчением до порошка, определение массовой доли тяжелых металлов в отобранных образцах пищевых продуктов, смешением в определенных пропорциях образцов пищевой продукции со стандартными образцами сельскохозяйственной продукции для получения стандартных образцов пищевого продукта с заданной массовой долей тяжелого металла (заявка РФ на изобретение № 2020129893 от 10.09.2020).Obtaining a standard sample of the mass fraction of heavy metals in food products is achieved by making a standard sample of the mass fraction of heavy metals (including mercury) in agricultural products (according to the patent of the Russian Federation No. trade network that are not grown in the field, followed by drying them to an air-dry state and grinding to a powder, determining the mass fraction of heavy metals in selected food samples, mixing food products samples in certain proportions with standard samples of agricultural products to obtain standard samples of a food product with a given mass fraction of a heavy metal (application of the Russian Federation for an invention No. 2020129893 of September 10, 2020).
Согласно ФР.1.31.2019.35357 «Методика измерений массовой доли общей ртути в почвах, пищевых продуктах и продовольственном сырье атомно-абсорбционным методом» применяемые анализаторы ртути «Юлия-5К» или ртутеметрические комплексы «Юлия-5КМ» с приставками к ним для пробоподготовки твердых (порошкообразных) проб почв и пищевой продукции (без перевода в раствор) градуируются с использованием утвержденного типа стандартного образца состава дерновоподзолистой супесчаной почвы (ГСО 2498-83/2500-83) и утвержденного типа стандартных образцов пищевой продукции с аттестуемой характеристикой «массовая доля общей ртути» в интервале допускаемых аттестованных значений массовой доли общей ртутиAccording to FR.1.31.2019.35357 "Methodology for measuring the mass fraction of total mercury in soils, food products and food raw materials by the atomic absorption method", the used mercury analyzers "Yuliya-5K" or mercury metric complexes "Yuliya-5KM" with attachments to them for sample preparation of solid ( powdered) samples of soils and food products (without conversion into solution) are calibrated using an approved type of reference material for the composition of soddy-podzolic sandy loamy soil (GSO 2498-83 / 2500-83) and an approved type of reference material for food products with a certified characteristic "mass fraction of total mercury" in the range of permissible certified values of the mass fraction of total mercury
- от 0,013 до 0,40 мг/кг (для мяса и мясопродуктов)- from 0.013 to 0.40 mg/kg (for meat and meat products)
- от 0,0025 до 0,11 мг/кг (для молока и молочных продуктов)- from 0.0025 to 0.11 mg/kg (for milk and dairy products)
- от 0,013 до 0,050 мг/кг (для зерна, мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделий)- from 0.013 to 0.050 mg / kg (for grain, flour and cereals and bakery products)
- от 0,11 до 1,0 мг/кг (для рыбы, нерыбных продуктов промысла и продукции, вырабатываемых из них)- from 0.11 to 1.0 mg/kg (for fish, non-fish products and products derived from them)
- от 0,013 до 0,40 мг/кг (для плодоовощной продукции).- from 0.013 to 0.40 mg/kg (for fruits and vegetables).
Достоинством вышеуказанных известных решений является то, что каждый тип стандартного образца на конкретный контролируемый показатель изготавливается не только для конкретного анализируемого объекта (почва, биологический объект, пищевая продукция и т.д.), но и для каждой разновидности указанных объектов. Например, для определения массовой доли общей ртути в плодах картофеля необходимо изготовить стандартный образец массовой доли общей ртути в картофеле и по нему отградуировать анализатор ртути (спектрометр с приставкой на ртуть). Аналогично создаются стандартные образцы на другие индивидуальные виды пищевой продукции (например, свеклу, морковь, лук, арбуз и т.п.), по которому градуируется анализатор ртути (спектрометр с приставкой на ртуть). В соответствии с этим применяемый в настоящее время в стране способ определения массовой доли общей ртути в пищевой продукции вышеуказанных известных решений базируется на множестве градуировочных графиков для различных индивидуальных видов анализируемой пищевой продукции. Такой концептуальный подход по созданию стандартных образцов (один стандартный образец на один конкретный вид анализируемого объекта) регламентирован в стране, и он позволяет исключить влияние состава анализируемой пробы на результаты измерений и, соответственно, на их достоверность. Такой подход реализован в вышеуказанных решениях, в том числе в патенте РФ № 2731696, опубл. 08.09.2020 г. и заявке РФ на изобретение № 2020129893 от 10.09.2020.The advantage of the above known solutions is that each type of standard sample for a specific controlled indicator is produced not only for a specific analyzed object (soil, biological object, food products, etc.), but also for each variety of these objects. For example, to determine the mass fraction of total mercury in potatoes, it is necessary to prepare a standard sample of the mass fraction of total mercury in potatoes and calibrate a mercury analyzer (a spectrometer with a mercury attachment) on it. Similarly, standard samples are created for other individual types of food products (for example, beets, carrots, onions, watermelons, etc.), according to which the mercury analyzer (spectrometer with a mercury attachment) is calibrated. In accordance with this, the method currently used in the country for determining the mass fraction of total mercury in food products of the above known solutions is based on a variety of calibration curves for various individual types of analyzed food products. Such a conceptual approach to the creation of reference materials (one reference material for one specific type of analyzed object) is regulated in the country, and it makes it possible to exclude the influence of the composition of the analyzed sample on the measurement results and, accordingly, on their reliability. This approach is implemented in the above solutions, including in the patent of the Russian Federation No. 2731696, publ. 09/08/2020 and the application of the Russian Federation for the invention No. 2020129893 dated 09/10/2020.
Однако, во многих случаях необходимые стандартные образцы состава для разнообразных объектов (например, для ртутьсодержащих отходов, пищевой продукции и т.д.) отсутствуют. Для таких случаев применяют стандартные образцы состава с другой матрицей, например, стандартные образцы водных растворов солей тяжелых металлов или химреактивов. В этом случае для проверки обоснованности и корректности такого подхода, т.е. для проверки близости по своим свойствам стандартных образцов и анализируемых объектов (незначимости влияния их матрицы на «результаты измерений») используют «метод добавок».However, in many cases, the necessary standard composition samples for various objects (for example, for mercury-containing waste, food products, etc.) are not available. For such cases, standard samples of the composition with a different matrix are used, for example, standard samples of aqueous solutions of salts of heavy metals or chemicals. In this case, to check the validity and correctness of such an approach, i.e. to check the similarity in their properties of standard samples and analyzed objects (insignificance of the influence of their matrix on the “measurement results”), the “additive method” is used.
Согласно ГОСТ Р 51768-2001 «Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Методика определения ртути в ртутьсодержащих отходах» градуировка анализатора ртути любой модели, включающий спектрометр и устройства для получения холодных паров ртути, осуществляется с использованием стандартного водного раствора с применением «метода добавок».According to GOST R 51768-2001 “Resource saving. Waste management. Method for the determination of mercury in mercury-containing waste”, calibration of a mercury analyzer of any model, including a spectrometer and devices for obtaining cold mercury vapor, is carried out using a standard aqueous solution using the “additive method”.
Согласно ГОСТ 33412-2015 «Сырье и продукты пищевые. Определение массовой доли ртути методом беспламенной атомной абсорбции» градуировка атомно-абсорбционного спектрометра с модулем генерации «холодного пара» также осуществляется с использованием стандартного образца состава водного раствора ионов ртути с применением «метода добавок».According to GOST 33412-2015 “Raw materials and food products. Determination of the Mass Fraction of Mercury by Flameless Atomic Absorption”, calibration of an atomic absorption spectrometer with a “cold vapor” generation module is also carried out using a standard sample of the composition of an aqueous solution of mercury ions using the “additive method”.
Согласно ГОСТ Р 53183-2008 «Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара с предварительной минерализацией пробы под давлением» градуировка атомно-абсорбционного спектрометра, укомплектованного аксессуарами для работы в режиме измерения абсорбции холодного пара, также осуществляется с использованием стандартных водных растворов с применением «метода добавок».According to GOST R 53183-2008 “Food products. Definition of trace elements. Determination of mercury by cold vapor atomic absorption spectrometry with preliminary mineralization of the sample under pressure” calibration of an atomic absorption spectrometer equipped with accessories for operation in the cold vapor absorption measurement mode is also carried out using standard aqueous solutions using the “additive method”.
Согласно ГОСТ 34427-2018 «Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана» анализатор ртути градуируется также с помощью стандартного образца водного раствора ионов ртути или с помощью порошкообразных стандартных образцов массовой доли ртути оксида кремния ГСО 7183-93 (комплект СОРт) с аттестованными значениями массовой доли ртути 0,031 мг/кг (СОРт1); 0,101 мг/кг (СОРт2); 0,301 мг/кг (СОРт3) и 1,00 мг/кг (СОРт4) с применением «метода добавок».According to GOST 34427-2018 “Food products and animal feed. Determination of mercury by atomic absorption spectrometry based on the Zeeman effect, the mercury analyzer is also calibrated using a standard sample of an aqueous solution of mercury ions or using powdered standard samples of the mass fraction of mercury of silicon oxide GSO 7183-93 (set SORT) with certified values of the mass fraction of mercury 0.031 mg/kg (SORT1); 0.101 mg/kg (SORT2); 0.301 mg/kg (SOFT3) and 1.00 mg/kg (SOFT4) using the “additive method”.
К недостаткам вышеуказанных решений с применением стандартных образцов водных растворов и с использованием «метода добавок» (при отсутствии стандартных образцов или при их наличии, но с другой матрицей следует отнести так же то, что в стране выпускаются десятки тысяч индивидуальных видов пищевой продукции, которые контролируются на содержание нескольких десятков тяжелых металлов, пестицидов, микотоксинов и т.д. Создание стандартных образцов для указанного многообразия индивидуальных видов пищевой продукции и контролируемых показателей нереальная экономическая задача. Поэтому в отсутствии стандартных образцов рекомендуется применять разнообразные методы: «метод добавок», «метод разбавления анализируемой пробы», применение контрольной (более точной) методики измерений и т.д. Однако применение их в производственных лабораториях требует затратных по времени и финансам научных исследований с последующим узаконением их результатов в Росстандарте. Кроме того, в области аккредитации производственных лабораторий, как правило, отсутствуют виды работ в области научных исследований и соответствующие профессиональные кадры. Поэтому указанные рекомендованные методы не могут заменить стандартные образцы. А при их отсутствии уровень достоверности применяемых в настоящее время административных решений о качестве и безопасности пищевой продукции сравнительно низок.The disadvantages of the above solutions using standard samples of aqueous solutions and using the "additive method" (in the absence of standard samples or in their presence, but with a different matrix should also include the fact that tens of thousands of individual types of food products are produced in the country, which are controlled for the content of several tens of heavy metals, pesticides, mycotoxins, etc. The creation of standard samples for the specified variety of individual types of food products and controlled indicators is an unrealistic economic task.Therefore, in the absence of standard samples, it is recommended to use various methods: "method of additions", "method of dilution analyzed sample", the use of a control (more accurate) measurement technique, etc. However, their use in production laboratories requires time-consuming and financial research, followed by the legalization of their results in Rosstandart. In addition, in the field of accreditation of production Military laboratories generally lack the types of research work and related professional staff. Therefore, these recommended methods cannot replace reference materials. And in their absence, the level of reliability of currently used administrative decisions on the quality and safety of food products is relatively low.
Задачей заявленного решения является разработка способа определения массовой доли общей ртути в пищевой продукции с использованием стандартного образца массовой доли общей ртути единого для группы однородной пищевой продукции.The objective of the claimed solution is to develop a method for determining the mass fraction of total mercury in food products using a standard sample of the mass fraction of total mercury common for a group of homogeneous food products.
Техническим результатом заявляемого решения является сокращение трудовых и экономических затрат на изготовление стандартных образцов массовой доли общей ртути для множества индивидуальных видов пищевой продукции за счет устранения влияния их состава на результаты измерений, возможности на этой основе изготовления и использования только одного стандартного образца массовой доли общей ртути в пищевой продукции единого для всех индивидуальных видов пищевой продукции в пределах группы (подгруппы) однородной пищевой продукции при сохранении высокой достоверности измерений; в соответствии с этим анализатор ртути, отградуированный по одному стандартному образцу будет иметь один градуировочный график единый для всех индивидуальных видов анализируемой пищевой продукции в пределах группы (подгруппы) однородной пищевой продукции.The technical result of the proposed solution is the reduction of labor and economic costs for the manufacture of standard samples of the mass fraction of total mercury for many individual types of food products by eliminating the influence of their composition on the measurement results, the possibility of manufacturing and using on this basis only one standard sample of the mass fraction of total mercury in food products common for all individual types of food products within a group (subgroup) of homogeneous food products while maintaining high reliability of measurements; in accordance with this, a mercury analyzer calibrated according to one standard sample will have one calibration curve that is the same for all individual types of analyzed food products within a group (subgroup) of homogeneous food products.
Технический результат достигается за счет применения предлагаемого способа определения массовой доли общей ртути в пищевой продукции, включающего приготовление порошкообразного стандартного образца массовой доли общей ртути в пищевой продукции, градуировку анализатора ртути с приставкой с использованием стандартного образца массовой доли общей ртути по «методу варьирования массы навески», введение пробы пищевой продукции массой от 5 до 25 мг в приставку к анализатору ртути, термическую деструкцию анализируемой пробы в течение двух минут при температуре (700-750)°С с одновременным образованием золы и паров сгорания пробы, при этом пары ртути, содержащиеся в газообразных продуктах сгорания пробы, проходя через трубку с золотой нитью, оседают на ее поверхности с образованием амальгамы, а продукты сгорания пробы без паров ртути принудительно потоком воздуха от компрессора направляют за пределы анализатора ртути, минуя аналитическую ячейку, измерение массы общей ртути в анализируемой пробе с последующим пересчетом в массовую долю общей ртути, при этом используют один тип стандартного образца массовой доли общей ртути единый для группы или подгруппы индивидуальных видов однородной пищевой продукции и один градуировочный график единый для всех индивидуальных видов анализируемой пищевой продукции в пределах группы или подгруппы однородной пищевой продукции, при этом осуществляют классификацию подгрупп однородной пищевой продукции в группе однородной пищевой продукции на основании значений ПДК, формирование обобщенной подгруппы с последующей корректировкой диапазонов ПДК на влажность индивидуальных видов пищевой продукции и изготовление для сформированной обобщенной подгруппы указанного единого стандартного образца; после термодеструкции пробы осуществляют двухэтапную термоочистку золотой нити от продуктов сгорания пробы без ртути в течение одной минуты при температуре 150°С и одной минуты при температуре (300-350)°С, при этом продукты сгорания пробы после термоочистки направляют принудительно потоком воздуха от компрессора за пределы анализатора ртути, минуя аналитическую ячейку анализатора ртути; импульсное терморазрушение амальгамы в течение одной минуты при температуре (700-750)°С и направление образовавшихся паров ртути потоком воздуха от компрессора в аналитическую ячейку анализатора ртути, измерение массы общей ртути с пересчетом в массовую долю общей ртути.The technical result is achieved through the use of the proposed method for determining the mass fraction of total mercury in food products, including the preparation of a powdered standard sample of the mass fraction of total mercury in food products, the calibration of a mercury analyzer with an attachment using a standard sample of the mass fraction of total mercury according to the "method of varying the sample mass" , introduction of a sample of food products weighing from 5 to 25 mg into the attachment to the mercury analyzer, thermal destruction of the analyzed sample for two minutes at a temperature of (700-750) ° C with the simultaneous formation of ash and combustion vapors of the sample, while the mercury vapor contained in gaseous products of combustion, the samples, passing through a tube with a gold thread, settle on its surface with the formation of an amalgam, and the combustion products of the sample without mercury vapor are forced by the air flow from the compressor to be directed outside the mercury analyzer, bypassing the analytical cell, measuring the mass of total mercury in the analyzed sample with subsequent conversion to the mass fraction of total mercury, while using one type of standard sample of the mass fraction of total mercury, which is the same for a group or subgroup of individual types of homogeneous food products and one calibration curve is the same for all individual types of analyzed food products within a group or subgroup of homogeneous food products , while classifying subgroups of homogeneous food products in a group of homogeneous food products based on MPC values, forming a generalized subgroup with subsequent adjustment of MPC ranges for the moisture content of individual types of food products and manufacturing for the formed generalized subgroup of the specified single standard sample; after thermal destruction of the sample, a two-stage thermal cleaning of the gold thread from the products of combustion of the sample without mercury is carried out for one minute at a temperature of 150°C and one minute at a temperature of (300-350)°C, while the products of combustion of the sample after thermal cleaning are forcibly directed by the air flow from the compressor for the limits of the mercury analyzer, bypassing the analytical cell of the mercury analyzer; impulse thermal destruction of the amalgam for one minute at a temperature of (700-750)°C and the direction of the formed mercury vapor by air flow from the compressor to the analytical cell of the mercury analyzer, measurement of the mass of total mercury with conversion to the mass fraction of total mercury.
Способ определения массовой доли общей ртути в пищевой продукции с использованием единого для группы (подгруппы) однородной пищевой продукции стандартного образца включает следующие этапы:The method for determining the mass fraction of total mercury in food products using a uniform standard sample for a group (subgroup) of homogeneous food products includes the following steps:
Проводят выбор конкретной группы однородной пищевой продукции, используя результаты градации всего многообразия видов выпускаемой пищевой продукции по группам однородной пищевой продукции, представленные в Техническом регламенте таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции»: «мясо и мясопродукты, птица, яйца и продукты их переработки», «молоко и молочные продукты», «рыба, нерыбные продукты промысла и продукция, вырабатываемая из них», «сахар и кондитерские изделия», «зерно (семена), мукомольно-крупяные и хлебобулочные изделия», «плодоовощная продукция», «масличное сырье и жировые продукты», «биологически активные добавки к пище» и т.д.A specific group of homogeneous food products is selected using the results of the gradation of the entire variety of types of manufactured food products by groups of homogeneous food products presented in the Technical Regulations of the Customs Union TR CU 021/2011 "On Food Safety": "meat and meat products, poultry, eggs and products of their processing”, “milk and dairy products”, “fish, non-fish products and products made from them”, “sugar and confectionery”, “grain (seeds), flour and cereals and bakery products”, “fruit and vegetable products ”, “oilseed raw materials and fatty products”, “biologically active food supplements”, etc.
В приложении (таблица 1, графа 2) приведено 5 из 12 групп однородной пищевой продукции, на примере которых иллюстрируется предлагаемый способ определения массовой доли общей ртути в пищевой продукции с использованием единого для конкретных групп (подгрупп) однородной пищевой продукции стандартного образца.The appendix (table 1, column 2) shows 5 out of 12 groups of homogeneous food products, which illustrate the proposed method for determining the mass fraction of total mercury in food products using a single standard sample for specific groups (subgroups) of homogeneous food products.
Проводят выбор конкретной индивидуальной подгруппы однородной пищевой продукции (приложение, таблица 1, графа 4) в выбранной группе однородной пищевой продукции (приложение, таблица 1, графа 2), сгруппированных по ПДК (приложение, таблица 1, графа 3).A specific individual subgroup of homogeneous food products is selected (Appendix, Table 1, column 4) in the selected group of homogeneous food products (Appendix, Table 1, column 2), grouped by MPC (Appendix, Table 1, column 3).
В соответствии с требованиями РМГ 57-2003 «ГСИ. Образцы для контроля точности результатов испытаний пищевой продукции. Общие положения» регламентировано следующее: для «образца для контроля» (в качестве которого используется стандартный образец) значение содержания контролируемого показателя в стандартном образце пищевой продукции должно находиться в диапазоне от 0,5 до 2,0 ПДК; эти значения представляют собой нижнюю и верхнюю границы диапазонов индивидуальных подгрупп однородной пищевой продукции, в пределах которых должно находиться значение содержания контролируемого показателя создаваемого стандартного образца (без учета влажности конкретного вида пищевой продукции). Для каждой индивидуальной подгруппы однородной пищевой продукции (приложение, таблица 1, графа 4) необходимо создать один тип стандартного образца массовой доли общей ртути единого для данной индивидуальной подгруппы (приложение, таблица 1, графа 5) или в итоге 20 типов стандартных образцов единых для 20 индивидуальных подгрупп однородной пищевой продукции соответственно.In accordance with the requirements of RMG 57-2003 “GSI. Samples to control the accuracy of test results of food products. General provisions” the following is regulated: for the “control sample” (which is used as a standard sample), the value of the content of the controlled indicator in the standard sample of food products should be in the range from 0.5 to 2.0 MPC; these values represent the lower and upper limits of the ranges of individual subgroups of homogeneous food products, within which the value of the content of the controlled indicator of the created standard sample must lie (without taking into account the moisture content of a particular type of food product). For each individual subgroup of homogeneous food products (Appendix, Table 1, column 4), it is necessary to create one type of standard sample of the mass fraction of total mercury common for this individual subgroup (Appendix, Table 1, column 5) or, as a result, 20 types of standard samples common for 20 individual subgroups of homogeneous food products, respectively.
Проводят выбор конкретной обобщенной подгруппы однородной пищевой продукции из 7 обобщенных подгрупп, представленных в приложении (таблица 1, графа 6). Анализ данных графы 4 таблицы 1 показывает, что ряд диапазонов ПДК (от 0,5 до 2,0 ПДК) для разных индивидуальных подгрупп однородной пищевой продукции перекрываются. Это позволяет их объединить в обобщенные подгруппы однородной пищевой продукции (графа 6 таблицы 1). Например, группа однородной пищевой продукции «мясо и мясопродукты; птица, яйца и продукты их переработки». Первый обобщенный диапазон (0,01-0,04) мг/кг (графа 6 таблицы 1) включает два индивидуальных диапазона (0,01-0,04) мг/кг и (0,015-0,016) мг/кг; для второго диапазона необходимо изготовить стандартный образец с массовой долей общей ртути не от 0,015 до 0,06 мг/кг, а от 0,015 до 0,04 мг/кг как у обобщенной подгруппы. Третий (0,05-0,2) мг/кг и четвертый (0,1-0,4) мг/кг диапазоны не попадают в первый обобщенный диапазон (0,01-0,04) мг/кг; поэтому для них установлены второй обобщенный диапазон (0,05-0,2) мг/кг; при этом для диапазона (0,1-0,4) мг/кг необходимо изготавливать стандартный образец с массовой долей общей ртути не от 0,1 до 0,4 мг/кг, а от 0,1 до 0,2 мг/кг как у обобщенный подгруппы.A specific generalized subgroup of homogeneous food products is selected from 7 generalized subgroups presented in the appendix (table 1, column 6). Analysis of the data in
Аналогичный подход и к группе «рыба, нерыбные продукты промысла и продукция, вырабатываемая из них:A similar approach to the group “fish, non-fish products and products made from them:
- первый обобщенный диапазон (0,1-0,4) мг/кг включается два индивидуальных диапазона (0,05-0,2) мг/кг и (0,1-0,4) мг/кг); для первого диапазона необходимо изготавливать стандартный образец с массовой долей общей ртути не от 0,05 до 0,2 мг/кг, а от 0,1 до 0,2 мг/кг;- the first generalized range (0.1-0.4) mg/kg includes two individual ranges (0.05-0.2) mg/kg and (0.1-0.4) mg/kg); for the first range, it is necessary to produce a standard sample with a mass fraction of total mercury not from 0.05 to 0.2 mg/kg, but from 0.1 to 0.2 mg/kg;
- третий (0,15-0,6) мг/кг, четвертый (0,25-1,0) мг/кг и пятый (0,3-1,2) мг/кг диапазоны можно включить в первый обобщенный диапазон (0,1-0,4) мг/кг или во второй обобщенный диапазон (0,5-2,0) мг/кг; мы решили включить указанные 3-й, 4-й и 5-й диапазоны во второй обобщенный диапазон (0,5-2,0) мг/кг вместе с 6-м индивидуальным диапазоном (0,5-2,0) мг/кг; в этом случае для них необходимо изготавливать стандартные образцы со следующими массовыми долями общей ртути:- third (0.15-0.6) mg/kg, fourth (0.25-1.0) mg/kg and fifth (0.3-1.2) mg/kg ranges can be included in the first generalized range ( 0.1-0.4) mg/kg or in the second generalized range (0.5-2.0) mg/kg; we decided to include the indicated 3rd, 4th and 5th ranges in the second generalized range (0.5-2.0) mg/kg along with the 6th individual range (0.5-2.0) mg/ kg; in this case, it is necessary to produce standard samples for them with the following mass fractions of total mercury:
- для индивидуального диапазона (0,15-0,6) мг/кг: от 0,5 до 0,6 мг/кг;- for the individual range (0.15-0.6) mg/kg: from 0.5 to 0.6 mg/kg;
- для индивидуального диапазона (0,25-1,0) мг/кг: от 0,5 до 1,0 мг/кг;- for the individual range (0.25-1.0) mg/kg: from 0.5 to 1.0 mg/kg;
- для индивидуального диапазона (0,3-1,2) мг/кг: от 0,5 до 1,2 мг/кг;- for the individual range (0.3-1.2) mg/kg: from 0.5 to 1.2 mg/kg;
- для индивидуального диапазона (0,5-2,0) мг/кг: от 0,5 до 2,0 мг/кг.- for the individual range (0.5-2.0) mg/kg: from 0.5 to 2.0 mg/kg.
Таким образом минимизируется количество предполагаемых к изготовлению типов стандартных образцов с 20 (графа 5 таблицы 1 приложения) до 7 (графа 7 таблицы 1 приложения). Значения массовой доли общей ртути в установленных обобщенных подгруппах однородной пищевой продукции указаны без учета влажности индивидуальных видов пищевой продукции. При создании стандартных образцов массовой доли общей ртути для обобщенных подгрупп однородной пищевой продукции эти значения должны быть учтены.Thus, the number of types of reference materials intended for production is minimized from 20 (
Проводят корректировку диапазонов ПДК* (графа 6 таблицы 1 приложения) обобщенных подгрупп однородной пищевой продукции на влажность индивидуальных видов пищевой продукции при создании стандартных образцов массовой доли общей ртути, поскольку предлагаемый способ изготовления порошкообразных стандартных образцов массовой доли общей ртути предусматривает сушку реальных индивидуальных видов пищевой продукции до воздушно-сухого состояния.The MPC* ranges (
В таблице 2 приложения представлены результаты расчета по корректировке диапазонов ПДК* на влажность пищевой продукции; при этом ПДК (графа 4 таблицы 2 приложения) и ПДК** (графа 6 таблицы 2 приложения) представляют собой предельно-допустимые массовые доли общей ртути в реальных индивидуальных видах пищевой продукции до сушки и после их сушки до воздушно-сухого состояния соответственно; N* - количество создаваемых типов стандартных образцов массовой доли общей ртути единых для обобщенных подгрупп однородной пищевой продукции с учетом влажности индивидуальных видов пищевой продукции.Table 2 of the appendix presents the results of the calculation for adjusting the MPC* ranges for the moisture content of food products; at the same time MPC (
В графе 3 таблицы 2 приложения приведены значения влажности индивидуальных видов пищевой продукции и групп индивидуальных видов пищевой продукции с одинаковыми значениями их влажности в пределах индивидуальных подгрупп однородной пищевой продукции. В графе 7 таблицы 2 приложения приведены обобщенные подгруппы однородной пищевой продукции с учетом влажности индивидуальных видов пищевой продукции. Взаимосвязь между ПДК и ПДК** задается следующим соотношением:
ПДК** = К×ПДК,MPC** = K × MPC,
где К - коэффициент, характеризующий влажность анализируемой пробы пищевой продукции; значение коэффициента «К» в зависимости от влажности анализируемых проб пищевой продукции приведено в таблице 3 приложения.where K is a coefficient characterizing the moisture content of the analyzed sample of food products; the value of the coefficient "K" depending on the moisture content of the analyzed samples of food products is given in Table 3 of the Appendix.
В графе 5 таблицы 2 приложения приведены рассчитанные значения «К» для различных индивидуальных видов пищевой продукции.
Анализ данных таблицы 2 (графа 7 приложения) показывает, что влажность пищевой продукции оказывает влияние на количество изготавливаемых типов стандартных образцов массовой доли общей ртути:Analysis of the data in Table 2 (
• для группы однородной пищевой продукции «Плодоовощная продукция» количество изготавливаемых типов стандартных образцов увеличивается с одного (приложение, таблица 1, графа 7) до двух (приложение, таблица 2, графа 10): для продукции с влажностью индивидуальных видов плодоовощной продукции от 2,0 до 17% (вкл.) (кофе, арахис, кешью, фундук, курага) изготавливается один тип стандартного образца с обобщенным средним 
• для группы однородной пищевой продукции «Молоко и молочные продукты» количество изготавливаемых типов стандартных образцов также увеличивается с одного (приложение, таблица 1, графа 7) до двух (приложение, таблица 2, графа 10): для продукции с влажностью (4-7)% (сухое молоко и сухие сливки) изготавливается один тип стандартного образца с обобщенным средним 
• для группы однородной пищевой продукции «Мясо и мясопродукты; птица, яйца и продукты их переработки» количество изготавливаемых типов стандартных образцов уменьшается с двух (приложение, таблица 1, графа 7) до одного (приложение, таблица 2, графа 10); это обусловлено тем, что для данной группы однородной пищевой продукции диапазоны ПДК** (приложение, таблица 2, графа 7) для ПДК равное 0,02 мг/кг; 0,03 мг/кг и 0,1 мг/кг (приложение, таблица 2, графа 4) частично перекрываются (независимо от влажности продукции в диапазоне от 50% до 75%); это позволяет их объединить в обобщенную усредненную группу однородной пищевой продукции (с учетом влажности) с обобщенным средним 
• для группы однородной пищевой продукции «Рыба, нерыбные продукты промысла и продукция, вырабатываемая из них» количество изготавливаемых типов стандартных образцов также уменьшается с двух (приложение, таблица 1, графа 7) до одного (приложение, таблица 2, графа 10); это обусловлено тем, что для данной группы однородной пищевой продукции диапазоны ПДК** (приложение, таблица 2, графа 7) для всех ПДК (0,1 мг/кг; 0,2 мг/кг; 0,3 мг/кг; 0,5 мг/кг; 0,6 мг/кг и 1,0 мг/кг; приложение, таблица 2, графа 4) и для влажности продукции от 55 до 90% (приложение, таблица 2, графа 3) частично перекрываются; это позволяет их объединить в обобщенную усредненную группу однородной пищевой продукции (с учетом влажности) с обобщенным средним 
• для группы однородной пищевой продукции «Зерно (семена), мукомольно-крупяные и хлебобулочные изделия» количество изготавливаемых типов стандартных образцов осталось прежним (один тип); их количество не зависит от ПДК (приложение, таблица 2, графа 4) и от влажности продукции в диапазоне от 10 до 50%; все обобщенные диапазоны ПДК** (приложение, таблица 2, графа 7) для разных индивидуальных подгрупп частично перекрываются; это позволяет их объединить в обобщенную усредненную группу однородной пищевой продукции (с учетом влажности) с обобщенным средним 
Таким образом, для пяти групп однородной пищевой продукции необходимо создать семь типов стандартных образцов со значениями массовой доли общей ртути в указанных в графе 9 таблицы 2 приложения (п.п.1-5) обобщенными усредненными диапазонами (0,5÷2,0)×
• для «плодоовощной продукции»: в диапазонах от 0,0108 до 0,0433 мг/кг и от 0,0695 до 0,2780 мг/кг (п.1);• for "fruit and vegetable products": in the ranges from 0.0108 to 0.0433 mg/kg and from 0.0695 to 0.2780 mg/kg (clause 1);
• для «мяса и мясопродуктов»: в диапазоне от 0,083 до 0,332 мг/кг (п.2);• for "meat and meat products": in the range from 0.083 to 0.332 mg/kg (clause 2);
• для «молока и молочных продуктов»: в диапазонах от 0,0,0026 до 0,0106 мг/кг и от 0,0239 до 0,0956 мг/кг (п.3);• for "milk and dairy products": in the ranges from 0.0026 to 0.0106 mg/kg and from 0.0239 to 0.0956 mg/kg (clause 3);
• для «рыбы…»: в диапазоне от 0,77 до 3,8 мг/кг (п.4);• for “fish…”: in the range from 0.77 to 3.8 mg/kg (item 4);
• для «зерна…»: в диапазоне от 0,0144 до 0,0575 мг/кг (п.5).• for “grain…”: in the range from 0.0144 to 0.0575 mg/kg (item 5).
В графе 11 таблицы 2 приложения для сравнения приведено количество «n» созданных типов стандартных образцов массовой доли общей ртути для индивидуальных видов пищевой продукции для каждой группы однородной пищевой продукции. Изготовление проводилось в соответствии с требованиями патентов РФ № 2731696 (опубл. 08.09.20) и заявки на изобретение № 2020129893 от 10.09.2020 г. Общее их количество составило 520 типов. Предлагаемый способ изготовления стандартного образца массовой доли общей ртути единого для группы однородной пищевой продукции позволяет снизить их количество ~ в 75 раз (с 520 до 7) и, соответственно, установить не менее чем ~75-кратную экономическую эффективность предлагаемого способа изготовления порошкообразных стандартных образцов массовой доли общей ртути.In
Осуществляют изготовление одного из семи порошкообразных стандартных образцов массовой доли общей ртути единого для выбранной группы (подгруппы) однородной продукции с использованием изобретений по патентам 2731696 (опубл. 08.09.20) и заявки на изобретение № 2020129893 от 10.09.2020 г. следующим образом:One of the seven powdered standard samples of the mass fraction of total mercury, common for the selected group (subgroup) of homogeneous products, is manufactured using inventions according to patents 2731696 (publ. 09/08/20) and application for invention No. 2020129893 dated 09/10/2020 as follows:
1) осуществляют изготовление стандартного образца массовой доли общей ртути в сельскохозяйственной продукции (плодоовощная продукция или зерно) согласно патенту РФ № 2731696, дата приор.18.03.2020г, при выборе вида которого исходят из того же значения влажности, как у исходной пищевой продукции. Для получения стандартного образца с заданной массовой долей общей ртути смешивают отобранный образец пищевого продукта со стандартным образцом массовой доли общей ртути в сельскохозяйственной продукции растениеводства, имеющего близкое значение влажности в исходном невысушенном виде в пределах влажности однородных групп или подгрупп пищевого продукта и сельскохозяйственной продукции растениеводства. Изготовление стандартного образца массовой доли ртути в сельскохозяйственной продукции осуществляется в соответствии со следующими этапами: введение тяжелого металла в почву, выращивание на загрязненном и незагрязненном участках сельскохозяйственной культуры, сбор урожая, высушивание образцов до воздушно-сухого состояния, измельчение образцов до порошкообразного состояния, определение массовой доли тяжелого металла в образцах, смешивание образцов для получения требуемых значений массовой доли тяжелых металлов;1) carry out the manufacture of a standard sample of the mass fraction of total mercury in agricultural products (fruits and vegetables or grain) in accordance with the patent of the Russian Federation No. 2731696, date prior 03/18/2020, when choosing the type of which, the same moisture value is taken as the basis for the original food product. To obtain a standard sample with a given mass fraction of total mercury, a selected sample of a food product is mixed with a standard sample of the mass fraction of total mercury in agricultural crop products, which has a similar moisture value in the original undried form within the moisture content of homogeneous groups or subgroups of the food product and agricultural crop products. The production of a standard sample of the mass fraction of mercury in agricultural products is carried out in accordance with the following steps: introducing a heavy metal into the soil, growing an agricultural crop in contaminated and uncontaminated areas, harvesting, drying the samples to an air-dry state, grinding the samples to a powder state, determining the mass proportions of heavy metal in samples, mixing of samples to obtain the required values of the mass fraction of heavy metals;
2) проводят выбор пищевого продукта для группы (подгруппы) однородной пищевой продукции («мясо и мясопродукты…»; «молоко и молочные продукты»; «рыба и нерыбные продукты промысла…»; «…мукомольно-крупяные и хлебобулочные изделия») и последующий его отбор в торговой сети;2) carry out the selection of a food product for a group (subgroup) of homogeneous food products (“meat and meat products ...”; “milk and dairy products”; “fish and non-fish products of trade ...”; “... flour, cereals and bakery products”) and subsequent its selection in the trading network;
3) проводят высушивание отобранного образца пищевого продукта до воздушно-сухого состояния с получением референтного образца пищевого продукта. Одновременно устанавливают значение влажности исходного пищевого продукта термографическим методом;3) carry out the drying of the selected sample of the food product to an air-dry state to obtain a reference sample of the food product. At the same time, the value of the moisture content of the original food product is determined by the thermographic method;
4) проводят измельчение референтного образца пищевого продукта до порошкообразного состояния;4) carry out the grinding of the reference sample of the food product to a powder state;
5) проводят анализ референтного образца пищевого продукта одним из известных методов анализа на предварительно отградуированном средстве измерений с установлением значения массовой доли общей ртути;5) carry out the analysis of the reference sample of the food product by one of the known methods of analysis on a pre-calibrated measuring instrument with the establishment of the value of the mass fraction of total mercury;
6) осуществляют изготовление стандартного образца массовой доли ртути в выбранном пищевом продукте путем смешивания в определенной пропорции референтного образца пищевого продукта и стандартного образца массовой доли ртути в сельскохозяйственной продукции;6) carry out the production of a standard sample of the mass fraction of mercury in the selected food product by mixing in a certain proportion the reference sample of the food product and the standard sample of the mass fraction of mercury in agricultural products;
7) осуществляют градуировку анализатора ртути с использованием приготовленных стандартных образцов.7) calibrate the mercury analyzer using prepared standard samples.
Градуировочную зависимость получают для каждого аттестованного значения массовой доли общей ртути (С0, мг/кг) в стандартном образце путем варьирования массы анализируемой навески пробы пищевой продукции (m, мг) в диапазоне от ~5 до ~ 25 мг. Количество градуировочных порошкообразных проб (n) варьируется от 3 до 5; масса навесок проб для n=5 составляет ~5 мг, ~10 мг, ~15 мг, ~20 мг, ~25 мг; значение массы общей ртути в градуировочной пробе пищевой продукции (
Например, для группы однородной пищевой продукции «Мясо и мясопродукты» значение массовой доли общей ртути создаваемого стандартного образца должно находиться в диапазоне от 0,083 до 0,332 мг/кг (приложение, таблица 2, графа 9). Предположим, что создан стандартный образец с С0 = 0,29 мг/кг; значение массы общей ртути в градуировочных пробах (
8) осуществляют анализ массовой доли ртути в исследуемой пищевой продукции.8) carry out the analysis of the mass fraction of mercury in the studied food products.
Осуществляют введение пробы измельченного и высушенного до воздушно-сухого состояния анализируемого вида пищевой продукции в анализатор ртути в заданном количестве, после чего осуществляют импульсную термическую деструкцию пробы при температуре (700-750)°С в течение двух минут с одновременным образованием золы и паров продуктов сгорания пробы; при этом пары ртути, содержащиеся в продуктах сгорания пробы, проходя через трубку с золотой нитью оседают на ее поверхности с образованием амальгамы, а другие продукты сгорания пробы (без ртути) потоком воздуха от компрессора принудительно направляют за пределы анализатора ртути, минуя аналитическую ячейку, в воздух окружающей среды. Далее осуществляют двухэтапную термоочистку золотой нити в течение одной минуты при температуре 150°С, при которой полностью разрушаются легколетучие органические соединения, и в течение последующей одной минуты при температуре (300-350)°С, при которой полностью разрушаются труднодиссоциируемые органические соединения; при этом продукты сгорания пробы, осевшие на золотой нити, направляют принудительно после термоочистки потоком воздуха от компрессора в воздух окружающей среды; при температуре более 350°С начинается разрушение амальгамы и испарение ртути; после термоочистки золотой нити осуществляют импульсное терморазрушение амальгамы при температуре (700-750)°С и направление образовавшихся при этом паров ртути потоком воздуха от компрессора в аналитическую ячейку анализатора ртути с проведением измерений массы общей ртути с последующим пересчетом в массовую долю общей ртути в анализируемой порошкообразной пробе индивидуального вида пищевой продукции.A sample of the analyzed type of food product crushed and dried to an air-dry state is introduced into the mercury analyzer in a given amount, after which pulsed thermal destruction of the sample is carried out at a temperature of (700-750) ° C for two minutes with the simultaneous formation of ash and vapors of combustion products samples; at the same time, mercury vapor contained in the combustion products of the sample, passing through a tube with a gold thread, settles on its surface with the formation of an amalgam, and other combustion products of the sample (without mercury) are forcibly directed by the air flow from the compressor outside the mercury analyzer, bypassing the analytical cell, into environmental air. Next, a two-stage thermal cleaning of the gold thread is carried out for one minute at a temperature of 150°C, at which volatile organic compounds are completely destroyed, and for a subsequent one minute at a temperature of (300-350)°C, at which difficult-to-dissociate organic compounds are completely destroyed; at the same time, the combustion products of the sample, which have settled on the gold thread, are forcibly sent after thermal cleaning by the air flow from the compressor into the ambient air; at temperatures above 350°C, the destruction of the amalgam and the evaporation of mercury begin; after thermal cleaning of the gold thread, pulsed thermal destruction of the amalgam is carried out at a temperature of (700-750) ° C and the direction of the mercury vapor formed in this case with an air flow from the compressor to the analytical cell of the mercury analyzer with measurements of the mass of total mercury, followed by recalculation into the mass fraction of total mercury in the analyzed powder sample of an individual type of food product.
Двухэтапная термоочистка золотой нити проводится с целью устранения возможного влияния на результаты измерений продуктов сгорания анализируемой пробы (без ртути), часть из которых могла осесть на золотую нить. При выбранной температуре не выше 350°С не происходит разрушение амальгамы, а продукты сгорания пробы, осевшие на поверхность золотой нити, испаряются и направляются принудительно потоком воздуха от компрессора мимо аналитической ячейки анализатора ртути в воздух окружающей среды.Two-stage thermal cleaning of the gold thread is carried out in order to eliminate the possible influence on the measurement results of the combustion products of the analyzed sample (without mercury), some of which could settle on the gold thread. At the selected temperature not higher than 350°C, the amalgam does not break down, and the combustion products of the sample, which have settled on the surface of the gold thread, evaporate and are forced by the air flow from the compressor past the analytical cell of the mercury analyzer into the ambient air.
Описание осуществления способа:Description of the implementation of the method:
Детальное описание осуществления изобретения приведено на примере определения массовой доли общей ртути в плодовоовощной продукции.A detailed description of the implementation of the invention is given on the example of determining the mass fraction of total mercury in fruit and vegetable products.
Для этого первоначально изготавливали порошкообразный стандартный образец массовой доли общей ртути единый для группы однородной пищевой продукции «Плодоовощная продукция».For this, a powdered standard sample of the mass fraction of total mercury was initially made, which was the same for the group of homogeneous food products "Fruit and vegetable products".
Проводят выбор конкретной группы однородной пищевой продукции. В качестве такой группы выбрана группа «Плодоовощная продукция».A specific group of homogeneous food products is selected. The group "Fruit and vegetable products" was chosen as such a group.
В соответствии с графой 10 таблицы 2 приложения необходимо изготовить два типа порошкообразных стандартных образцов массовой доли общей ртути единых для двух подгрупп всего многообразия индивидуальный видов пищевой продукции, входящих в группу однородной пищевой продукции «Плодоовощная продукция», отличающихся влажностью; при этом значение массовой доли общей ртути в этих стандартных образцах должно находиться в диапазоне от 0,0108 до 0,0433 мг/кг (для влажности от 2 до 17%, вкл.) и от 0,0695 до 0,278 мг/кг (для влажности от 75 до 90%).In accordance with
В качестве основы для создания таких стандартных образцов можно использовать, как упоминалось выше, любой индивидуальный вид пищевой продукции в пределах выбранной подгруппы однородной пищевой продукции и ему будет приписан статус стандартного образца единого для группы (подгруппы) однородной пищевой продукции (после проведения соответствующих доказательств).As a basis for creating such reference materials, as mentioned above, any individual type of food product within the selected subgroup of homogeneous food products can be used and it will be assigned the status of a standard sample of a single group (subgroup) of homogeneous food products (after carrying out appropriate evidence).
Для обоснования достоверности предлагаемого способа определения массовой доли общей ртути в пищевой продукции с использованием стандартного образца массовой доли общей ртути единого для одной из подгрупп однородной пищевой продукции выбрано восемь индивидуальных видов плодоовощной продукции: картофель, морковь, свекла, лук репчатый, тыква, грибы, малина и капуста. В таблицах 4 и 5 приложения приведены исходные данные для изготовления стандартных образцов массовой доли общей ртути в вышеуказанных индивидуальных видах пищевой продукции. Стандартные образцы готовили в соответствии с процедурой, описанной в патенте РФ №2731696 (опубл. 08.09.20), путем смешивания референтный образцов РефО-Hg (выращенных на участке почвы, специально загрязненного ртутью и с последующим их высушиванием до воздушно-сухого состояния с установленным значением содержания ртути) и референтных образцов РефО-чист (выращенных на участке почвы, незагрязненного ртутью с последующим высушиванием их до воздушно-сухого состояния с установленным значением фонового содержания ртути), для получения рассчитанного значения Х0 (графа 6 таблицы 4 приложения). Расчет соотношения масс проб референтных образцов РефО-Hg и РефО-чист проводился в соответствии с нижеприведенными соотношениями 1÷3, указанными в патенте РФ №2731696 (опубл. 08.09.20):To substantiate the reliability of the proposed method for determining the mass fraction of total mercury in food products using a standard sample of the mass fraction of total mercury common for one of the subgroups of homogeneous food products, eight individual types of fruit and vegetable products were selected: potatoes, carrots, beets, onions, pumpkin, mushrooms, raspberries and cabbage. Tables 4 and 5 of the appendix provide the initial data for the manufacture of standard samples of the mass fraction of total mercury in the above individual types of food products. Standard samples were prepared in accordance with the procedure described in the patent of the Russian Federation No. 2731696 (publ. 09/08/20), by mixing RefO-Hg reference samples (grown on a soil site specially contaminated with mercury and then drying them to an air-dry state with the established mercury content) and RefO-clean reference samples (grown on a soil site not contaminated with mercury, followed by drying them to an air-dry state with a specified value of the background mercury content), to obtain the calculated X 0 value (
где 
В таблице 5 приложения приведены полученные значения 
В графе 7 таблицы 4 приложения приведен результат измерений массовой доли общей ртути 
Проводили анализ изготовленных стандартных образцов массовой доли общей ртути с рассчитанным значением 
Для данного аттестованного значения массовой доли общей ртути
Проводили оценку достоверности предлагаемого способа определения массовой доли общей ртути в пищевой продукции с использованием порошкообразного стандартного образца массовой доли общей ртути единого для группы однородной пищевой продукции «Плодоовощная продукция» с влажностью от 75 до 90%. Предлагаемый способ признается достоверным, если будет доказано отсутствие влияния состава пробы выбранных для анализа видов плодоовощной продукции на результаты измерений. Оценка отсутствия вышеуказанного влияния проводилась в два этапа.The reliability of the proposed method for determining the mass fraction of total mercury in food products was assessed using a powdered standard sample of the mass fraction of total mercury common for a group of homogeneous food products "Fruit and vegetable products" with a moisture content of 75 to 90%. The proposed method is recognized as reliable if it is proved that the composition of the sample of the types of fruit and vegetable products selected for analysis does not affect the measurement results. The assessment of the absence of the above influence was carried out in two stages.
На первом этапе проводилась оценка достоверности расчета заданного значения 
• для тыквы: от 0,111 до 0,137 мг/кг• for pumpkin: from 0.111 to 0.137 mg/kg
• для грибов: от 0,114 до 0,154 мг/кг• for mushrooms: from 0.114 to 0.154 mg/kg
• для картофеля: от 0,100 до 0,128 мг/кг• for potatoes: 0.100 to 0.128 mg/kg
• для моркови: от 0,105 до 0,127 мг/кг• for carrots: 0.105 to 0.127 mg/kg
• для свеклы: от 0,111 до 0,145 мг/кг• for beets: 0.111 to 0.145 mg/kg
• для лука репчатого: от 0,111 до 0,137 мг/кг• for onion: from 0.111 to 0.137 mg/kg
• для малины: от 0,104 до 0,0126 мг/кг• for raspberries: from 0.104 to 0.0126 mg/kg
• для капусты: от 0,112 до 0,152 мг/кг.• for cabbage: 0.112 to 0.152 mg/kg.
Видно, что расчетное значение 
На втором этапе проводили сопоставление между собой полученных результатов измерений
Вначале по F-критерию проверяли однородность дисперсий результатов измерений 
Проверка однородности дисперсий 
Подставляя в это соотношение максимальное 
Сопоставили это значение 
Далее проверяли значимость (незначимость) полученных результатов измерений
Где значение 
Сопоставили это значение с табличным значением 
Таким образом доказана обоснованность предлагаемого способа определения массовой доли общей ртути в пищевой продукции (на примере определения массовой доли общей ртути в восьми видах плодоовощной продукции) с использованием единого для подгруппы однородной плодоовощной продукции с влажностью от 75 до 90% стандартного образца (на примере стандартного образца массовой доли общей ртути в яблоках); в результате применения предлагаемого способа градуировка анализатора ртути осуществлена по одному стандартному образцу, а не по восьми стандартным образцам и, соответственно, анализатор ртути имеет один градуировочный график, а не восемь градуировочных графиков; использование единого на группы индивидуальных видов однородной пищевой продукции стандартный образец позволяет существенно повысить экономическую значимость предлагаемого способа (для рассматриваемого примера – в 8 раз).Thus, the validity of the proposed method for determining the mass fraction of total mercury in food products (using the example of determining the mass fraction of total mercury in eight types of fruit and vegetable products) using a uniform subgroup of homogeneous fruit and vegetable products with a moisture content of 75 to 90% of the standard sample (using the example of a standard sample mass fraction of total mercury in apples); as a result of applying the proposed method, the mercury analyzer was calibrated using one standard sample, and not eight standard samples, and, accordingly, the mercury analyzer has one calibration graph, and not eight calibration graphs; the use of a single standard sample for groups of individual types of homogeneous food products can significantly increase the economic significance of the proposed method (for the example under consideration, by 8 times).
Для дополнительной проверки обоснованности предлагаемого способа определения массовой доли общей ртути в пищевой продукции проведена градуировка анализатора ртути по стандартному образцу массовой доли общей ртути в картофеле с полученным аттестованным значением массовой доли общей ртути (0,114±0,014) мг/кг. Для данного аттестованного значения массовой доли общей ртути 
Claims (3)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2773309C1 true RU2773309C1 (en) | 2022-06-01 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2022266C1 (en) * | 1991-04-18 | 1994-10-30 | Войсковая часть 61469 | Method of mercury vapor detection in the air |
| CN109187789A (en) * | 2018-09-26 | 2019-01-11 | 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | A kind of method of methyl mercury and ethyl mercury in measurement aquatic feeds |
| CN106770730B (en) * | 2016-11-30 | 2019-01-22 | 青岛理工大学 | A kind of methyl mercury and ethyl sclera remodeling method |
| CN109298110A (en) * | 2018-12-07 | 2019-02-01 | 昌邑市检验检测中心 | The method of ion chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometer coupling organic mercury in measurement food |
| RU2681650C1 (en) * | 2017-11-30 | 2019-03-12 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method for determining mercury in fish and fish products |
| RU2696958C1 (en) * | 2018-12-10 | 2019-08-07 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт токсикологии Федерального медико-биологического агентства" (ФГБУН ИТ ФМБА России) | Method of determining mercury in biological materials |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2022266C1 (en) * | 1991-04-18 | 1994-10-30 | Войсковая часть 61469 | Method of mercury vapor detection in the air |
| CN106770730B (en) * | 2016-11-30 | 2019-01-22 | 青岛理工大学 | A kind of methyl mercury and ethyl sclera remodeling method |
| RU2681650C1 (en) * | 2017-11-30 | 2019-03-12 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method for determining mercury in fish and fish products |
| CN109187789A (en) * | 2018-09-26 | 2019-01-11 | 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | A kind of method of methyl mercury and ethyl mercury in measurement aquatic feeds |
| CN109298110A (en) * | 2018-12-07 | 2019-02-01 | 昌邑市检验检测中心 | The method of ion chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometer coupling organic mercury in measurement food |
| RU2696958C1 (en) * | 2018-12-10 | 2019-08-07 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт токсикологии Федерального медико-биологического агентства" (ФГБУН ИТ ФМБА России) | Method of determining mercury in biological materials |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Smith | Organic foods vs. supermarket foods: element levels | |
| Ambrus | Reliability of measurements of pesticide residues in food | |
| Sánchez et al. | Application of NIRS for nondestructive measurement of quality parameters in intact oranges during on-tree ripening and at harvest | |
| Scanlon et al. | Quality evaluation of processing potatoes by near infrared reflectance | |
| Peiris et al. | Estimation of the deoxynivalenol and moisture contents of bulk wheat grain samples by FT‐NIR spectroscopy | |
| US20110299085A1 (en) | Rapid Tissue Analysis Technique | |
| JP5028275B2 (en) | Method for analyzing phosphorous acid, fosetyl-Al or both simultaneously | |
| Johnson et al. | Application of infrared spectroscopy for the prediction of nutritional content and quality assessment of faba bean (Vicia faba L.) | |
| Naeem et al. | Comparison of methods for dry matter content determination in potato using multi-environments field data and stability statistics | |
| RU2773309C1 (en) | Method for determining the weight fraction of total mercury in food products using a single standard sample for a group of homogeneous food products | |
| RU2753971C1 (en) | Method for producing a standard sample of the mass fraction of heavy metals in food products | |
| Longobardi et al. | Isotope ratio mass spectrometry in combination with chemometrics for characterization of geographical origin and agronomic practices of table grape | |
| Ihnat | Collaborative study of a fluorometric method for determining selenium in foods | |
| Martins et al. | Accumulated litter and nutrient stock in biomass and in soil in forest formations in the Cerrado | |
| Kadiroğlu et al. | Classification of Turkish extra virgin olive oils by a SAW detector electronic nose | |
| McMahon et al. | Nitrate, nitrite and nitrosamines in the global food supply | |
| RU2731696C1 (en) | Method for production of standard sample of mass fraction of heavy metals in agricultural products | |
| RU2810674C1 (en) | Method for determining mass fraction of total mercury in soils using same standard sample for soils of different composition | |
| Kahl et al. | Questions on the validation of holistic methods of testing organic food quality | |
| Ihnat | Pick a number—Analytical data reliability and biological reference materials | |
| Ihnat | Biological reference materials for quality control of elemental composition analytical data | |
| Campbell et al. | Report on the intercomparison runs for the determination of trace and minor elements in cabbage material. IAEA-359 | |
| Herzig et al. | Certification of a new cabbage reference material for the quality control of trace-element determinations with some considerations on moisture | |
| Lee | On-line analysis in food engineering | |
| Chaarmart et al. | Evaluation of Chemical Quality on Juices and Wine Produced from Mamao Fruit (Antidesma Puncticulatum Miq.) Within Near-Infrared Spectroscopy |