RU2623681C1

RU2623681C1 - Способ получения периодических профилей на поверхности кристаллов парателлурита

Info

Publication number: RU2623681C1
Application number: RU2016137687A
Authority: RU
Inventors: Сергей Андреевич Третьяков; Александр Игоревич Колесников; Михаил Сергеевич Воронцов; Александра Ивановна Иванова
Priority date: 2016-09-22
Filing date: 2016-09-22
Publication date: 2017-06-28

Abstract

Изобретение относится к области дифракционной оптики и может быть использовано для разработки новых дифракционных оптических элементов для диапазона 0,35-5,5 мкм. В основу изобретения поставлена задача получения периодических профилей на поверхности кристаллов парателлурита методом анизотропного химического травления. Пластина, вырезанная из кристалла парателлурита и отшлифованная, покрывается смесью химически стойкого к щелочам нитроцеллюлозного лака с растворителем 646, часть смеси удаляется с помощью алмазной иглы через различные интервалы, затем проводится химическое травление, промывка, в результате получаем периодическую структуру заданной геометрии на поверхности образца. Применение данного способа позволяет получать периодические профили на кристаллах парателлурита, обладающих высокими оптическими характеристиками. 3 ил.

Description

Изобретение относится к области оптики, а именно к дифракционной оптике, и может быть использовано для изготовления дифракционных оптических элементов для диапазона 0,35-5,5 мкм.

Способ заключается в получении периодической структуры заданной геометрии на поверхности кристаллов парателлурита методом анизотропного химического травления.

Известны способ анизотропного травления кристаллов кремния для получения рельефа на поверхности кристаллов (RU №2106717, опубл. 10.03.1998), а также способ глубокого анизотропного травления кремниевой пластины и устройство для глубокого анизотропного травления кремниевой пластины (RU №2127926, опубл. 0.03.1999). В первом случае формируют на рабочей стороне подложки маску, нерабочую сторону подложки облучают ионами гелия с энергией не менее 100 кэВ, затем обрабатывают подложку в анизотропно травящем щелочном растворе изопропилового спирта при температуре 70±3°C. Второй способ включает обработку 80% водным раствором КОН, нагретым до 90°C в течение 7 часов, кремниевой пластины для формирования мембраны газового датчика. В данных способах используют в подготовительных работах фоторезистивнную маску (RU №2106717, опубл. 10.03.1998) или маскирующую двухслойную композицию SiO₂-Si₃N₄ (RU №2127926, опубл. 20.03.1999), проводят анизотропное травление при высоких температурах в течение нескольких часов. Недостатками способов являются длительность процесса и высокие температуры травления, что делает эти способы малопригодными для получения периодических структур на поверхности диэлектрических кристаллов, в частности парателлурита.

Также известен способ получения рельефа на диэлектрических и пьезоэлектрических подложках (RU №2054747, опубл. 20.02.1996). Данный способ требует последовательного термического или магнетронного осаждения слоев иттрия и меди, использование метода фотолитографии и затем химического травления подложки в плавиковой кислоте, после чего в азотной кислоте удаляют защитную металлическую маску. Недостатками способа являются длительность процесса, использование токсичных кислот, наличие дорогостоящего материала иттрия. Данный способ непригоден для получения периодических структур на кристаллах парателлурита, поскольку согласно известным данным плавиковая кислота приводит к появлению хаотически расположенных ямок дислокационного травления, препятствующих созданию правильной периодической структуры на кристаллах парателлурита.

Известен способ получения дифракционной структуры (GB 02162240, опубл. 20.01.2001). Согласно этому способу дифракционная решетка изготавливается путем термоформирования шаблона, полученного методом гальванопластики, включает обработку граней структуры металлом. Недостатком данного способа является многостадийность процесса механической подготовки материала.

Наиболее близким к заявляемому является способ анизотропного травления кристаллов исландского шпата (кальцита) (Wang С.М., Chang Y.C., Sungh C.D., Tien H.T., Lee С.С., Chang J.Y. Anisotropic wet etching on birefringent calcite crystal // Applied Physics A. 2005. T. 81. №.4. C. 851-854). В работе описано травление в уксусной и соляной кислотах полированной пластины, вырезанной из кристалла кальцита. Необходимую топологию получают методом фотолитографии. Недостатками указанного способа являются использование токсичной соляной кислоты, дополнительные подготовительные работы (полировка материала, экспонирование фоторезистивной пленки). Данный способ непригоден для получения периодических структур на кристаллах парателлурита, поскольку согласно известным данным (см. Колесников А.И. Влияние условий роста на распределение дефектов в чистых и легированных монокристаллах парателлурита. Диссертация на соиск. уч. степ. к.ф. - м.н. Тверь: ТвГУ 1996) соляная кислота, как и любые галогеносодержащие или кислородосодержащие кислоты, применявшиеся при травлении, приводит к появлению хаотически расположенных ямок дислокационного травления, препятствующих созданию правильной периодической структуры на кристаллах парателлурита.

Проведенный анализ уровня техники согласно известной научно-технической и патентной литературе свидетельствует об отсутствии технических решений, связанных с созданием на кристаллах парателлурита микрорельефа в виде периодических структур, предназначенных для использования в дифракционной оптике.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является получение заданных периодических структур различной геометрии на кристаллах парателлурита, предназначенных для использования в дифракционной оптике в спектральном диапазоне 0,35-5,5 мкм.

Данная задача решается благодаря тому, что способ получения периодических профилей на поверхности кристаллов парателлурита включает обрезку, шлифовку пластины до заданных размеров, формирование на поверхности рабочей стороны пластины маски из смеси нитроцеллюлозного лака с растворителем 646 в соотношении 1:2, снятие маски алмазной иглой через заданные интервалы и обработку в анизотропно травящем 9-мольном растворе гидроокиси калия в течение 6-7 мин.

Из кристалла парателлурита вырезается и шлифуется пластина до заданных размеров. Поверхность пластины покрывается смесью химически стойкого к щелочам нитроцеллюлозного лака с растворителем 646 в соотношении 1:2. Часть слоя снимается с помощью алмазной иглы через заданные интервалы для доступа травителя к поверхности пластины. Травление производится раствором КОН в течение 6-7 мин, необходимых для получения периодической структуры определенного профиля. После извлечения из раствора образец промывается дистиллированной водой и обрабатывается ацетоном для удаления продуктов химических реакций. В результате чего на пластине образуется периодический микрорельеф в виде правильно расположенных выступов и впадин заданных формы и размеров. При этом поверхности выступов и впадин являются достаточно гладкими и обеспечивают геометрически правильное отражение, преломление и пропускание света кристаллом парателлурита, используемым в качестве элемента дифракционной оптики для спектрального диапазона 0,35-5,5 мкм.

Сущность изобретения поясняется чертежами, на которых изображено:

На фиг. 1 представлено изображение периодической структуры на поверхности пластины из парателлурита (растровый электронный микроскоп JEOL JSM-6610 LV).

На фиг. 2 представлен 3D профиль полученной структуры (оптический профилометр NanoMap 1000WLI).

На фиг 3. представлен 2D профиль полученной структуры (оптический профилометр NanoMap 1000WLI).

Пример реализации заявляемого способа. Из кристалла парателлурита, выращенного методом Чохральского в направлении [110], была вырезана и отшлифована пластина с линейными размерами 16×10×4 мм. Поверхность пластины была покрыта маской - смесью нитроцеллюлозного лака с растворителем 646 (ацетон 7%; толуол 50%; этанол 15%; бутилацетат или амилацетат 10%; бутанол 10%; этилцеллюлоза 8%) в соотношении 1:2. Толщина слоя маски составила 100 мкм. Слой снимался с помощью алмазной иглы через заданные интервалы 150, 250, 500 мкм для доступа травителя к поверхности пластины. Травление производилось 9-мольным раствором КОН в течение 6 минут. После извлечения из раствора образец промывался дистиллированной водой и обрабатывался ацетоном для удаления продуктов химических реакций. В результате на поверхности пластины образовался микрорельеф в виде решетки с различными периодами (Фиг. 1). Полученные периодические структуры были исследованы на оптическом профилометре NanoMap 1000WLI и проанализированы с помощью специализированного программного обеспечения SPIP. Получены 3D профили (Фиг. 2) и 2D профили (Фиг. 3) периодической структуры, образованной в результате травления. Поставленная задача создания периодической структуры на поверхности кристалла парателлурита методом анизотропного травления решена с помощью указанного способа. Данная структура может быть использована при создании многослойных рельефно-фазовых элементов дифракционной оптики, как материал с большой дисперсией в видимом диапазоне и с малой дисперсией в ИК-диапазоне. Такие элементы могут применяться, например, для увеличения коэффициентов пропускания света светозвукопроводами из парателлурита, входящих в состав акустооптических устройств всех известных типов: модуляторов, лазерных затворов, дефлекторов, электронно-перестраиваемых фильтров и спектроанализаторов излучений и изображений, процессоров для анализа слабых радиосигналов, АОДЛ (акустооптических дисперсионных линий задержки), предназначенных для сжатия и корреляции сверхмощных импульсов фемтосекундных лазеров.

Claims

Способ получения периодических профилей на поверхности кристаллов парателлурита, включающий обрезку, шлифовку пластины до заданных размеров, формирование на поверхности рабочей стороны пластины маски из смеси нитроцеллюлозного лака с растворителем 646 в соотношении 1:2, снятие маски алмазной иглой через заданные интервалы и обработку в анизотропно травящем 9-мольном растворе гидроокиси калия.