RU2618303C1 - Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof - Google Patents
Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof Download PDFInfo
- Publication number
- RU2618303C1 RU2618303C1 RU2016108783A RU2016108783A RU2618303C1 RU 2618303 C1 RU2618303 C1 RU 2618303C1 RU 2016108783 A RU2016108783 A RU 2016108783A RU 2016108783 A RU2016108783 A RU 2016108783A RU 2618303 C1 RU2618303 C1 RU 2618303C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silver
- nanoparticles
- nanosilver
- size
- colloidal solution
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к соединениям серебра и непосредственно касается коллоидного раствора наносеребра в органическом растворителе - метилцеллозольве, который после его введения в гидрофобную полимерную матрицу может быть применен в медицине в качестве антимикробного и антивирусного средства.The present invention relates to silver compounds and directly relates to a colloidal solution of nanosilver in an organic solvent, methylcellosolve, which, after its introduction into a hydrophobic polymer matrix, can be used in medicine as an antimicrobial and antiviral agent.
Известны различные способы получения наночастиц серебра, которые условно подразделяются на два основных типа получения наночастиц металлического серебра (Materials Science and Engineering Α. vol. 379, p. 378-383, 2004):There are various methods for producing silver nanoparticles, which are conventionally divided into two main types of producing silver metal nanoparticles (Materials Science and Engineering vol. Vol. 379, p. 378-383, 2004):
I) метод, осуществляемый при помощи физических воздействий: лазерное испарение, термическое испарение, дуговой разряд, плазма;I) the method carried out using physical influences: laser evaporation, thermal evaporation, arc discharge, plasma;
II) метод синтеза в жидкой среде, включающий восстановление ионов серебра в растворах в присутствии различных добавок (ПАВ, стабилизаторов), регулирующих размер получаемого наносеребра.II) a synthesis method in a liquid medium, including the reduction of silver ions in solutions in the presence of various additives (surfactants, stabilizers) that regulate the size of the resulting nanosilver.
Метод (I), осуществляемый при помощи физических воздействий, довольно энергоемок и требует сложного аппаратурного оформления.Method (I), carried out using physical influences, is quite energy intensive and requires complex hardware design.
Наиболее применимым для получения наносеребра является метод синтеза наносеребра в жидкой среде, а именно в водной среде. Как известно, данный метод проводится восстановлением серебра в водных растворах его солей с помощью различных восстановителей. В качестве исходных соединений серебра чаще всего используются его неорганические соли, такие как нитрат серебра (RU 2430169, С22В 11/00, 2011), галогениды серебра (RU 2458159), сульфат серебра (RU 2430169, С22В 11/00, 2011), сульфид серебра, карбонаты серебра, а также серебряные соли жирных карбоновых кислот (WO 2014189, B22F 1/00, 2014). В качестве исходных соединений для получения наносеребра также применяются и предварительно полученные прекурсоры, каковыми, например, являются: аминные комплексы серебра (WO 2014189025, B22F 1/00, 2014), аммонийные комплексы, полученные из азотнокислого серебра и аммиака (TW 201422341, С22В 11/00, 2014; TW 201422342, С22В 11/00, 2014), аминокарбонатные комплексы серебра, полученные из соответствующих солей серебра или окиси серебра (KR 20140113935, B22F 1/02, 2014; PL 404955, В22В 3/00, 2014).The most applicable for the production of nanosilver is the method of synthesis of nanosilver in a liquid medium, namely in an aqueous medium. As is known, this method is carried out by reducing silver in aqueous solutions of its salts using various reducing agents. Inorganic salts, such as silver nitrate (RU 2430169, С22В 11/00, 2011), silver halides (RU 2458159), silver sulfate (RU 2430169, С22В 11/00, 2011), sulfide, are most often used as starting silver compounds. silver, silver carbonates, and silver salts of fatty carboxylic acids (WO 2014189,
В качестве восстановителей серебра в известных способах получения наносеребра применяются, например, такие соединения, как гидразин, боргидрид натрия (RU 2526390, В22В 3/00, 2013; TW 201422342), а также аскорбиновая кислота.As silver reducing agents in known methods for producing nanosilver, for example, compounds such as hydrazine, sodium borohydride (RU 2526390, B22B 3/00, 2013; TW 201422342), as well as ascorbic acid, are used.
Наибольший интерес для предлагаемого изобретения представляется использование в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты. Применение аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя для получения коллоидного раствора наночастиц серебра восстановлением серебра в водных растворах неорганических солей серебра, например, описано в ранее опубликованной статье [Е.А. Вишнякова, С.В. Сайкова, С.М. Жарков //Определение условий образования наночастиц серебра при восстановлении глюкозой в водных растворах//J. of Siberian Federal University. Chemistry 1(2009 2) 48-55]. Процесс согласно данной публикации проводят следующим образом: к водному раствору нитрата серебра определенной концентрации (0,0001M - 0,005М) добавляют такой же объем раствора восстановителя, доводят рН до заданного значения (оптимально 8,34) аммиаком, в качестве восстановителей применяют аскорбиновую кислоту или глюкозу и обрабатывают полученные растворы в микроволновой печи в течение 10 минут при мощности 700 Вт. Однако, как сказано в данной работе, в случае применения в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты получаемый продукт (коллоидное наносеребро) не обладает агрегативной устойчивостью и быстро переходит в металлическое серебро (по данным РФ А).Of greatest interest to the invention is the use of ascorbic acid as a reducing agent. The use of ascorbic acid as a reducing agent for the preparation of a colloidal solution of silver nanoparticles by the reduction of silver in aqueous solutions of inorganic silver salts, for example, is described in a previously published article [E.A. Vishnyakova, S.V. Saykova, S.M. Zharkov // Determining the conditions for the formation of silver nanoparticles upon reduction with glucose in aqueous solutions // J. of Siberian Federal University. Chemistry 1 (2009 2) 48-55]. The process according to this publication is carried out as follows: to an aqueous solution of silver nitrate of a certain concentration (0.0001M - 0.005M) add the same volume of a solution of a reducing agent, adjust the pH to a predetermined value (optimally 8.34) with ammonia, ascorbic acid is used as reducing agents, or glucose and process the resulting solutions in a microwave for 10 minutes at a power of 700 watts. However, as stated in this paper, when ascorbic acid is used as a reducing agent, the resulting product (colloidal nanosilver) does not possess aggregative stability and quickly transforms into metallic silver (according to RF A).
Известно, что процесс восстановления с помощью аскорбиновой кислоты чаще всего проводится в присутствии стабилизирующих добавок. Для этих целей используются, например, цитрат натрия [Yagiong Qin, Xiaohui Ji \\ Size control over spherical silver nanoparticles by ascorbic acid redaction\\ Colloid and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, V. 372, (1-3), 2010, p. 172-176] или хитозан (используемый в виде раствора в уксусной кислоте) [Zain, N.M., Stapley, A.G.F., and Shama, G., Green Synthesis of Silver and Copper Nanoparticles using Ascorbic acidand Chitosan for Antimicrobial Applications, Carbohydrate Polymers (2014), http://dx.doi.org/10.1016/j.carbpol.2014.05.081], а также крахмал [Mayur Valodkar, Shefaly Modi,\\Synthesis and anti-bacterial activity of Cu, Ag and Cu-Ag alloy nanjparticles: A green approach\\ Materials Reseach Bulletin 46(2011) 384-389.]. Данная вышерассмотренная информация касается получения наносеребра в водной среде.It is known that the recovery process with ascorbic acid is most often carried out in the presence of stabilizing additives. For this purpose, sodium citrate is used, for example [Yagiong Qin, Xiaohui Ji \\ Size control over spherical silver nanoparticles by ascorbic acid redaction \\ Colloid and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, V. 372, (1-3), 2010 , p. 172-176] or chitosan (used as a solution in acetic acid) [Zain, NM, Stapley, AGF, and Shama, G., Green Synthesis of Silver and Copper Nanoparticles using Ascorbic acidand Chitosan for Antimicrobial Applications, Carbohydrate Polymers (2014) , http://dx.doi.org/10.1016/j.carbpol.2014.05.081], as well as starch [Mayur Valodkar, Shefaly Modi, \\ Synthesis and anti-bacterial activity of Cu, Ag and Cu-Ag alloy nanjparticles : A green approach \\ Materials Reseach Bulletin 46 (2011) 384-389.]. This above information relates to the production of nanosilver in the aquatic environment.
Также в водной среде получают коллоидный раствор наносеребра в деионизированной воде, который имеет концентрацию серебра от 5 до 100 мг/л, и при этом доля наночастиц металлического серебра в нем составляет от 5 до 90% от общей концентрации серебра в растворе, доля наночастиц размером от 2 до 15 нм составляет от 65 до 85% от общей концентрации наночастиц металлического серебра в растворе, доля наночастиц размером от 15 до 35 нм составляет, соответственно, от 15 до 35% (RU 2456356, С22В 11/00, 2012). Данный коллоидный раствор получают электрохимическим методом, включающим электрохимическое растворение в деионизированной воде серебра, используемого в виде мелкодисперсного порошка с химической чистотой 99,999% и с размерами частиц до 100 нм. Получаемый этим способом коллоидный раствор наносеребра обладает высокой устойчивостью - он сохраняется без агрегирования в течение порядка двух лет. Однако он из-за гидрофильности среды не может быть диспергирован в гидрофобную полимерную матрицу, что ограничивает возможность его применения. Кроме того, электрохимический способ получения такого коллоидного раствора наносеребра, как и все электрохимические процессы, энергоемок, требует громоздкого аппаратурного оформления. Кроме того, данный способ многостадиен и мало экономичен, поскольку включает дополнительные стадии: стадию получения мелкодисперсного порошка и стадию деионизации воды.Also, in an aqueous medium, a colloidal solution of nanosilver in deionized water is obtained, which has a silver concentration of 5 to 100 mg / l, and the proportion of metallic silver nanoparticles in it is 5 to 90% of the total silver concentration in the solution, the proportion of nanoparticles with a size of 2 to 15 nm is from 65 to 85% of the total concentration of metallic silver nanoparticles in solution, the proportion of nanoparticles with a size of 15 to 35 nm is, respectively, from 15 to 35% (RU 2456356, С22В 11/00, 2012). This colloidal solution is obtained by the electrochemical method, including the electrochemical dissolution of silver in deionized water, used in the form of a fine powder with a chemical purity of 99.999% and with particle sizes up to 100 nm. The colloidal solution of nanosilver obtained in this way is highly stable - it remains without aggregation for about two years. However, due to the hydrophilicity of the medium, it cannot be dispersed into a hydrophobic polymer matrix, which limits the possibility of its use. In addition, the electrochemical method of producing such a colloidal solution of nanosilver, like all electrochemical processes, is energy-intensive, requires cumbersome hardware design. In addition, this method is multistage and economical, because it includes additional stages: the stage of obtaining fine powder and the stage of deionization of water.
Так как одним из направлений применения наносеребра является получение из него материалов на основе органических высокомолекулярных соединений важно то, в какой среде находятся наночастицы, поскольку это влияет на способность наносеребра диспергироваться, в частности, в органических полимерах, таких как полиэтилены высокой и низкой плотности, различных смолах. Как известно, в случае применения для указанных целей коллоидных водных растворов наносеребра не достигается высокая степень их диспергирования в органических полимерах ввиду гидрофобности полимерной матрицы.Since one of the applications of nanosilver is to obtain materials from it on the basis of organic macromolecular compounds, it is important in which medium the nanoparticles are located, since this affects the ability of nanosilver to disperse, in particular, in organic polymers such as high and low density polyethylene, various resins. As is known, if colloidal aqueous solutions of nanosilver are used for these purposes, a high degree of dispersion in organic polymers is not achieved due to the hydrophobicity of the polymer matrix.
С целью получения наночастиц серебра с более узким распределением частиц по размерам, что в дальнейшем обеспечит расширение ассортимента получаемых полимерных материалов, модифицированных наносеребром, предлагается новый коллоидный раствор наносеребра в метилцеллозольве, характеризующийся тем, что он содержит метилцеллозольв и наночастицы серебра и имеет концентрацию наночастиц серебра от 0,29 до 0,30 масс. %, при следующем долевом распределении наночастиц серебра по размеру: 80% - наночастиц размером 50-75 нм, 20%- наночастиц размером от 80 нм до 100 нм.In order to obtain silver nanoparticles with a narrower particle size distribution, which will subsequently expand the range of obtained nanosilver modified polymer materials, a new colloidal solution of nanosilver in methyl cellosolve is proposed, characterized in that it contains methyl cellosolve and silver nanoparticles and has a silver nanoparticle concentration of 0.29 to 0.30 mass. %, with the following fractional distribution of silver nanoparticles in size: 80% - nanoparticles with a size of 50-75 nm, 20% - nanoparticles with a size of 80 nm to 100 nm.
Коллоидный раствор наносеребра в метилцеллозольве получают реакцией восстановления раствора метансульфоната серебра, концентрацией 10-3 - 10-5 моль/л, в метилцеллозольве с использованием в качестве восстановителя эквимолярного количества аскорбиновой кислоты, при этом процесс осуществляют при перемешивании со скоростью 750-800 об/мин в среде метилцеллозольва при температуре 20-30°С.A colloidal solution of nanosilver in methyl cellosolve is obtained by the reaction of reducing a solution of silver methanesulfonate, a concentration of 10 -3 - 10 -5 mol / l, in methyl cellosolve using an equimolar amount of ascorbic acid as a reducing agent, while the process is carried out with stirring at a speed of 750-800 rpm in the environment of methylcellosolve at a temperature of 20-30 ° C.
Предлагаемый коллоидный раствор наносеребра в метилцеллозольве можно рассматривать как новый прекурсор, в дальнейшем применяемый при изготовлении новых полимерных материалов, включающих наночастицы серебра определенного размера. Он отличается от известного коллоидного раствора наносеребра тем, что содержит более узкое распределение наночастиц по размерам: 80% - наночастиц размером 50-75 нм, 20%-наночастиц размером от 80 нм до 100 нм. В известном же коллоидном растворе наносеребра в этиленгликоле доля наночастиц серебра размером от 5 нм до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 нм до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 нм до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 нм до 100 нм - от 23 до 25%.The proposed colloidal solution of nanosilver in methylcellosolve can be considered as a new precursor, further used in the manufacture of new polymeric materials, including silver nanoparticles of a certain size. It differs from the known colloidal solution of nanosilver in that it contains a narrower size distribution of nanoparticles: 80% - nanoparticles with a size of 50-75 nm, 20% nanoparticles with a size of 80 nm to 100 nm. In the known colloidal solution of nanosilver in ethylene glycol, the proportion of silver nanoparticles ranging in size from 5 nm to 8 nm is from 3 to 5%, from 30 nm to 50 nm from 28 to 30%, from 50 nm to 75 nm from 38 to 40% , from 75 nm to 100 nm - from 23 to 25%.
Это можно объяснить, например, природой растворителя - метилцеллозольва (метилового эфира этиленгликоля), который в отличие от этиленгликоля - полиспирта, является эфиром, что влияет на процесс восстановления органической соли серебра и, как следствие, на размер получаемых частиц.This can be explained, for example, by the nature of the solvent - methyl cellosolve (ethylene glycol methyl ester), which, unlike ethylene glycol - polyalcohol, is an ether, which affects the recovery of the organic silver salt and, as a consequence, the size of the resulting particles.
В отличие от уже другого известного коллоидного раствора наносеребра в деионизированной воде, предлагаемый продукт представляет собой коллоидный раствор наносеребра в метилцеллозольве, что определяет его свойства, а именно, способность наносеребра диспергироваться в органических полимерах, таких как полиэтилены высокой и низкой плотности, различные смолы. Использование именно органического растворителя - метилцеллозольва в составе нового продукта, как и этиленгликоля в известном коллоидальном растворе наносеребра, способствует введению в дальнейшем наночастиц серебра в полимерную матрицу.Unlike another known colloidal solution of nanosilver in deionized water, the proposed product is a colloidal solution of nanosilver in methylcellosolve, which determines its properties, namely, the ability of nanosilver to disperse in organic polymers such as high and low density polyethylene, various resins. The use of an organic solvent namely methylcellosolve in the composition of the new product, as well as ethylene glycol in the known colloidal solution of nanosilver, promotes the introduction of silver nanoparticles into the polymer matrix in the future.
Новый коллоидный раствор наносеребра получают восстановлением аскорбиновой кислотой метансульфоната серебра в безводной среде многоатомного эфира - метилцеллозольва. Данный способ отличается от способа получения коллоидального раствора наносеребра в этиленгликоле исходным серебросодержащим соединением и растворителем. Вместо этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра в способе получения коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле (в аналоге) в предлагаемом способе применяется метансульфонат в среде метилцеллозольва. В качестве восстановителя в новом и известном способе применяется аскорбиновая кислота, являющаяся экологически безопасным, биологически совместимым и доступным продуктом.A new colloidal solution of nanosilver is obtained by reduction of silver methanesulfonate with ascorbic acid in an anhydrous medium of a polyhydric ester - methyl cellosolve. This method differs from the method for producing a colloidal solution of nanosilver in ethylene glycol with the initial silver-containing compound and solvent. Instead of an ethylene glycol solution of silver trifluoroacetate or silver monochloracetate in the method for producing a colloidal solution of nanosilver in ethylene glycol (in analogue), the proposed method uses methanesulfonate in methylcellosolve medium. As a reducing agent in a new and known method, ascorbic acid is used, which is an environmentally friendly, biocompatible and affordable product.
Существенными признаками способа являются также: концентрация используемого метансульфоната серебра (10-3 - 10-5 моль/л) в метилцеллозольве, а также технологические условия проведения процесса, а именно проведение процесса при температуре 20-30°С при перемешивании со скоростью 750-850 об/мин. Предлагаемый способ технологичен и экономичен, что обуславливает возможности его промышленного осуществления.The essential features of the method are also: the concentration of silver methanesulfonate used (10 -3 - 10 -5 mol / l) in methylcellosolve, as well as the technological conditions of the process, namely the process at a temperature of 20-30 ° C with stirring at a speed of 750-850 rpm The proposed method is technologically advanced and economical, which determines the possibilities of its industrial implementation.
Достоинствами предлагаемого способа получения коллоидного раствора наносеребра в метилцеллозольве являются:The advantages of the proposed method for producing a colloidal solution of nanosilver in methylcellosolve are:
- простота аппаратурного оформления (по сравнению с использованием в аналогах сложного аппаратурного оборудования, например, микроволновой печи либо электролитического оборудования);- simplicity of hardware design (compared to using complex hardware equipment in analogs, for example, a microwave oven or electrolytic equipment);
- технологичность процесса благодаря проведению его при комнатных температурах, за короткий промежуток времени и без введения в процесс трудоемкой стадии по получению мелкодисперсного порошка;- the manufacturability of the process by conducting it at room temperature, for a short period of time and without introducing the laborious stage of obtaining fine powder into the process;
- экономичность процесса благодаря использованию доступных реагентов без применения дополнительных стабилизаторов.- process efficiency due to the use of available reagents without the use of additional stabilizers.
Ниже изобретение иллюстрируется примерами.Below the invention is illustrated by examples.
Пример 1Example 1
К 20 мл 10-3М раствора метансульфоната серебра в метилцеллозольве приливают 10 мл 10-3М раствора аскорбиновой кислоты в метилцеллозольве и перемешивают на магнитной мешалке со скоростью 750 об/мин при температуре 20°С. Раствор практически моментально приобретает ярко-желтую окраску. Получение наночастиц подтверждают наличием пика плазмонного резонанса при λ=417 нм и сканирующей электронной микроскопией. Получаемый продукт характеризуется содержанием наночастиц серебра определенного размера: доля наночастиц серебра размером 50-80 нм составляет 75%, доля наночастиц размером 80-100 нм составляет 25% и имеет концентрацию наночастиц серебра.0,30 мас. %.10 ml of a 10 -3 M solution of ascorbic acid in methylcellosolve are added to 20 ml of a 10 -3 M solution of silver methanesulfonate in methylcellosolve and stirred on a magnetic stirrer at a speed of 750 rpm at a temperature of 20 ° C. The solution almost instantly acquires a bright yellow color. The preparation of nanoparticles is confirmed by the presence of a plasmon resonance peak at λ = 417 nm and scanning electron microscopy. The resulting product is characterized by the content of silver nanoparticles of a certain size: the proportion of silver nanoparticles with a size of 50-80 nm is 75%, the proportion of nanoparticles with a size of 80-100 nm is 25% and has a concentration of silver nanoparticles. 0.30 wt. %
Пример 2Example 2
К 20 мл 10-5М раствора метансульфоната серебра в метилцеллозольве приливают 10 мл 10-5 M раствора аскорбиновой кислоты в метилцеллозольве и перемешивают при температуре 25°С на магнитной мешалке со скоростью 800 об/мин. Раствор практически моментально приобретает ярко-желтую окраску. Получение наночастиц подтверждают наличием пика плазмонного резонанса при λ=420 нм и сканирующей электронной микроскопией. Получаемый продукт характеризуется содержанием наночастиц серебра определенного размера: доля наночастиц серебра размером от 50 нм до 80 нм - от 80%, от 80 нм до 100 нм - 20%и имеет концентрацию наночастиц серебра. 0,29 мас. %.10 ml of a 10 -5 M solution of ascorbic acid in methylcellosolve are added to 20 ml of a 10 -5 M solution of silver methanesulfonate in methylcellosolve and stirred at a temperature of 25 ° C on a magnetic stirrer at a speed of 800 rpm. The solution almost instantly acquires a bright yellow color. The preparation of nanoparticles is confirmed by the presence of a plasmon resonance peak at λ = 420 nm and scanning electron microscopy. The resulting product is characterized by the content of silver nanoparticles of a certain size: the proportion of silver nanoparticles ranging in size from 50 nm to 80 nm is from 80%, from 80 nm to 100 nm is 20% and has a concentration of silver nanoparticles. 0.29 wt. %
Пример 3Example 3
К 20 мл 10-3М раствора метансульфоната серебра в метилцеллозольве приливают 10 мл 10-3М раствора аскорбиновой кислоты в метилцеллозольве и перемешивают на магнитной мешалке при температуре 30°С со скоростью 850 об/мин. Раствор практически моментально приобретает ярко-желтую окраску. Получение наночастиц подтверждают наличием пика плазмонного резонанса при λ=420 нм и сканирующей электронной микроскопией. Получаемый продукт характеризуется содержанием наночастиц серебра определенного размера: доля наночастиц серебра размером 50-80 нм составляет 75%, доля наночастиц размером 80-100 нм составляет 25% и имеет концентрацию наночастиц серебра.0,30 мас. %.10 ml of a 10 -3 M solution of ascorbic acid in methylcellosolve are added to 20 ml of a 10 -3 M solution of silver methanesulfonate in methylcellosolve and stirred on a magnetic stirrer at a temperature of 30 ° C at a speed of 850 rpm. The solution almost instantly acquires a bright yellow color. The preparation of nanoparticles is confirmed by the presence of a plasmon resonance peak at λ = 420 nm and scanning electron microscopy. The resulting product is characterized by the content of silver nanoparticles of a certain size: the proportion of silver nanoparticles with a size of 50-80 nm is 75%, the proportion of nanoparticles with a size of 80-100 nm is 25% and has a concentration of silver nanoparticles. 0.30 wt. %
Как показали дополнительные исследования, получаемый коллоидный раствор наносеребра в метилцеллозольве стабилен более полугода и хранится в стеклянных пузырьках в темноте. Он может быть применен в медицине при изготовлении антимикробных и антивирусных средств, полученных на основе гидрофобной полимерной матрицы, в которую введены наночастицы серебра в виде этого коллоидного раствора в метилцеллозольве.As additional studies have shown, the resulting colloidal solution of nanosilver in methylcellosolve is stable for more than six months and is stored in glass bubbles in the dark. It can be used in medicine in the manufacture of antimicrobial and antiviral agents obtained on the basis of a hydrophobic polymer matrix, into which silver nanoparticles are introduced in the form of this colloidal solution in methylcellosolve.
В ходе исследования полученной дисперсии на биологическую активность установлено, что рост Esherichia coli и Staphylococcus aureus подавляется всеми исследуемыми образцами при экспозиции в течение 30 мин. Рост патогенных организмов при контроле через 24 и 48 ч не выявлен.In the course of the study of the obtained dispersion on biological activity, it was found that the growth of Esherichia coli and Staphylococcus aureus is suppressed by all the studied samples upon exposure for 30 minutes. The growth of pathogenic organisms in the control after 24 and 48 hours was not detected.
Ниже изобретение иллюстрируется чертежами, подтверждающими наличие наночастиц в получаемом растворе (фиг. 1-3), гдеBelow the invention is illustrated by drawings, confirming the presence of nanoparticles in the resulting solution (Fig. 1-3), where
фиг. 1 - спектр оптического поглощения коллоидного раствора наночастиц серебра, полученного из метансульфоната серебра;FIG. 1 is an optical absorption spectrum of a colloidal solution of silver nanoparticles obtained from silver methanesulfonate;
фиг. 2 - СЭМ (сканирующая электронная микроскопия) полученных наночастиц серебра;FIG. 2 - SEM (scanning electron microscopy) of the obtained silver nanoparticles;
фиг. 3 - распределение наночастиц по размерам.FIG. 3 - size distribution of nanoparticles.
Присутствие в коллоидном растворе наночастиц серебра подтверждается наличием пика плазмонного резонанса при λ=420 нм в (фиг. 1) и сканирующей электронной микроскопией (СЭМ), данные которой приведены на фиг. 2. Размеры наночастиц определялись на приборе Zetasizer nano series HT Malvern, кривые распределения по размерам приведены на фиг. 3.The presence of silver nanoparticles in the colloidal solution is confirmed by the presence of a plasmon resonance peak at λ = 420 nm in (Fig. 1) and scanning electron microscopy (SEM), the data of which are shown in Figs. 2. The sizes of nanoparticles were determined on a Zetasizer nano series HT Malvern instrument; size distribution curves are shown in FIG. 3.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016108783A RU2618303C1 (en) | 2016-03-11 | 2016-03-11 | Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016108783A RU2618303C1 (en) | 2016-03-11 | 2016-03-11 | Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2618303C1 true RU2618303C1 (en) | 2017-05-03 |
Family
ID=58697614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016108783A RU2618303C1 (en) | 2016-03-11 | 2016-03-11 | Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2618303C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2802603C1 (en) * | 2022-11-10 | 2023-08-30 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Method for obtaining nano-sized silver particles |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20080035315A (en) * | 2006-10-19 | 2008-04-23 | 삼성전기주식회사 | Silver nano-particles and preparation method thereof |
| US7824466B2 (en) * | 2005-01-14 | 2010-11-02 | Cabot Corporation | Production of metal nanoparticles |
| RU2448810C1 (en) * | 2011-04-05 | 2012-04-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет" (ГОУ ВПО БашГУ) | Method of producing silver nanoparticles |
| RU2456356C1 (en) * | 2011-04-29 | 2012-07-20 | Борис Сергеевич Кустов | Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof |
| RU2526390C1 (en) * | 2013-03-12 | 2014-08-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Тверской государственный университет | Method of obtaining silver nanoparticles |
| EP2875883A1 (en) * | 2012-07-19 | 2015-05-27 | Nof Corporation | Silver nanoparticles, method for producing same, silver nanoparticle dispersion liquid, and base provided with silver material |
-
2016
- 2016-03-11 RU RU2016108783A patent/RU2618303C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7824466B2 (en) * | 2005-01-14 | 2010-11-02 | Cabot Corporation | Production of metal nanoparticles |
| KR20080035315A (en) * | 2006-10-19 | 2008-04-23 | 삼성전기주식회사 | Silver nano-particles and preparation method thereof |
| RU2448810C1 (en) * | 2011-04-05 | 2012-04-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет" (ГОУ ВПО БашГУ) | Method of producing silver nanoparticles |
| RU2456356C1 (en) * | 2011-04-29 | 2012-07-20 | Борис Сергеевич Кустов | Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof |
| EP2875883A1 (en) * | 2012-07-19 | 2015-05-27 | Nof Corporation | Silver nanoparticles, method for producing same, silver nanoparticle dispersion liquid, and base provided with silver material |
| RU2526390C1 (en) * | 2013-03-12 | 2014-08-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Тверской государственный университет | Method of obtaining silver nanoparticles |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2802603C1 (en) * | 2022-11-10 | 2023-08-30 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Method for obtaining nano-sized silver particles |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| El-Rafie et al. | Environmental synthesis of silver nanoparticles using hydroxypropyl starch and their characterization | |
| Huang et al. | Synthesis of polysaccharide-stabilized gold and silver nanoparticles: a green method | |
| JP5484442B2 (en) | Method for preparing silver nanoparticles | |
| CN101497135A (en) | Method for preparing spherical silver nano granule | |
| US8084140B2 (en) | Silver platelets comprising palladium | |
| Klochkov et al. | Wet chemical synthesis and characterization of luminescent colloidal nanoparticles: ReVO₄: Eu³⁺(Re= La, Gd, Y) with rod-like and spindle-like shape | |
| Panda et al. | Synthesis of au nanoparticles at | |
| Cao et al. | Ultrafine copper nanoparticles exhibiting a powerful antifungal/killing activity against Corticium salmonicolor | |
| Pulit et al. | Chemical reduction as the main method for obtaining nanosilver | |
| CA2829095A1 (en) | Novel gold-platinum based bi-metallic nanocrystal suspensions, electrochemical manufacturing processes therefor and uses for the same | |
| CN100336732C (en) | Microwave synthetic method for water soluble magnetic cobalt-ferrite CoFe2O4 nano crystal | |
| KR101233447B1 (en) | A method for preparing silver nanoparticles using ionic liquid | |
| Khachatryan et al. | Formation of nanometal particles in the dialdehyde starch matrix | |
| Ahmad et al. | Size variation of gold nanoparticles synthesized using tannic acid in response to higher chloroauric acid concentrations | |
| Lerma-García et al. | Synthesis of gold nanoparticles using phenolic acids and its application in catalysis | |
| RU2618303C1 (en) | Nanosilver colloidal solution and preparation method thereof | |
| JP4746534B2 (en) | Method for producing silver nanoparticles | |
| Premkumar et al. | Polysorbate 80 as a tool: synthesis of gold nanoparticles | |
| RU2610197C2 (en) | Colloidal solution of nanosilver in ethylene-glycol and method of its production | |
| RU2729991C1 (en) | Method of producing silver nanoparticles with size of 30 ± 3 nm | |
| Tai et al. | Synthesis of silver particles below 10 nm using spinning disk reactor | |
| JP2005146387A (en) | Dendrite-shaped fine silver powder, and its production method | |
| CN110181074B (en) | Method for green preparation of high-length-diameter-ratio silver nanowires by composite soft template method | |
| Nyabadza et al. | Bimetallic BaTiO3 and Cu nanoparticle synthesis via pulsed laser ablation in liquid of powder targets | |
| CN113072930B (en) | Preparation method of green fluorescent iron-based nanoparticles |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20180609 Effective date: 20180609 |