RU2613881C1

RU2613881C1 - Method for producing dry rosehip extract nanocapsules

Info

Publication number: RU2613881C1
Application number: RU2016105041A
Authority: RU
Inventors: Александр Александрович Кролевец
Original assignee: Александр Александрович Кролевец
Priority date: 2016-02-15
Filing date: 2016-02-15
Publication date: 2017-03-21

Abstract

FIELD: nanotechnology.

SUBSTANCE: method for producing nanocapsules of dried rosehip extract, wherein as the shell of the nanocapsules the Konjac Root Powder is used, dry rosehip extract is dispersed in a Konjac Root Powder butanol in the presence of 0.01 g E472s as surfactant while stirring 1300 rev/min, then 5 ml of chloroform, after which the precipitate was filtered off and dried at room temperature, wherein the ratio of dry rosehip extract to Konjac Root Powder is 1:1, 1:3 or 5:1.

EFFECT: way to simplify and accelerate the process of producing the nanocapsules, to increase the yield by weight.

4 ex

Description

Изобретение относится к области нанотехнологии, ветеринарии и пищевой промышленности.The invention relates to the field of nanotechnology, veterinary medicine and the food industry.

Ранее были известны способы получения микрокапсул.Previously known methods for producing microcapsules.

В пат. №2173140, МПК А61К 009/50, А61К 009/127 Российская Федерация, опубл. 10.09.2001 предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.In US Pat. No. 2173140, IPC A61K 009/50, A61K 009/127 Russian Federation, publ. 09/10/2001 a method for producing silicon organolipid microcapsules using a rotary-cavitation unit with high shear forces and powerful sonar effects of sound and ultrasonic range for dispersion is proposed.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхожденияThe disadvantage of this method is the use of special equipment - a rotary cavitation unit, which has an ultrasonic effect, which affects the formation of microcapsules and can cause adverse reactions due to the fact that ultrasound destructively affects polymers of a protein nature, therefore, the proposed method is applicable when work with polymers of synthetic origin

В пат. №2359662, МПК А61К 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубл. 27.06.2009 Российская Федерация предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 об/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.In US Pat. No. 2359662, IPC A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, publ. 06/27/2009 The Russian Federation has proposed a method for producing sodium chloride microcapsules using spray cooling in a Niro spray tower under the following conditions: inlet air temperature 10 ° C, outlet air temperature 28 ° C, spray drum rotation speed 10,000 rpm. The microcapsules of the invention have improved stability and provide controlled and / or prolonged release of the active ingredient.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 об/мин).The disadvantages of the proposed method are the duration of the process and the use of special equipment, a set of certain conditions (air temperature at the inlet 10 ° C, air temperature at the outlet 28 ° C, rotation speed of the spray drum 10,000 rpm).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. №2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубл. 27.08.1999 Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.The closest method is the method proposed in US Pat. No. 2134967, IPC A01N 53/00, A01N 25/28, publ. 08/27/1999 Russian Federation (1999). A solution of a mixture of natural lipids and a pyrethroid insecticide in a weight ratio of 2-4: 1 in an organic solvent is dispersed in water, which simplifies the microencapsulation method.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.The disadvantage of this method is dispersion in an aqueous medium, which makes the proposed method inapplicable for producing microcapsules of water-soluble preparations in water-soluble polymers.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).The technical task is to simplify and accelerate the process of obtaining nanocapsules, reduce losses in obtaining nanocapsules (increase in yield by mass).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул экстракта сухого шиповника, отличающийся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется конжаковая камедь, а в качестве ядра - сухой экстракт шиповника при получении нанокапсул методом осаждения нерастворителем с применением хлороформа в качестве осадителя.The solution to the technical problem is achieved by the method of producing nanocapsules of dry rosehip extract, characterized in that konjac gum is used as the shell of the nanocapsules, and the dry rosehip extract is used as the core for the preparation of nanocapsules by the non-solvent precipitation method using chloroform as the precipitant.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием хлороформа в качестве осадителя, а также использование конжаковой камеди в качестве оболочки и сухого экстракта шиповника - в качестве ядра.A distinctive feature of the proposed method is the preparation of nanocapsules by non-solvent precipitation using chloroform as a precipitant, as well as the use of konjac gum as a shell and dry rosehip extract as a core.

Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул сухого экстракта шиповника в конжаковой камеди камеди.The result of the proposed method is to obtain nanocapsules of dry rosehip extract in konjac gum.

ПРИМЕР 1. Получение нанокапсул сухого экстракта шиповника, соотношение ядро:оболочка 1:3EXAMPLE 1. Obtaining nanocapsules of dry rosehip extract, the ratio of core: shell 1: 3

1 г сухого экстракта шиповника диспергируют в суспензию 3 г конжаковой камеди в бутаноле, в присутствии 0,01 г Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота, как трехосновная, может быть этерифицирована другими глицеридами и, как оксокислота, - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 5 мл хлороформа. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.1 g of dry rosehip extract is dispersed in a suspension of 3 g of konjac gum in butanol in the presence of 0.01 g of E472c (glycerol ester with one or two molecules of food fatty acids and one or two molecules of citric acid, and citric acid, as a tribasic, may be esterified with other glycerides and, like oxoacid, with other fatty acids. Free acid groups can be neutralized with sodium) as a surfactant with stirring at 1300 rpm. Next, 5 ml of chloroform is poured. The precipitate formed is filtered off and dried at room temperature.

Получено 4 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Received 4 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 2. Получение нанокапсул сухого экстракта шиповника, соотношение ядро:оболочка 1:1EXAMPLE 2. Obtaining nanocapsules of dry rosehip extract, the ratio of core: shell 1: 1

1 г сухого экстракта шиповника диспергируют в суспензию 1 г конжаковой камеди в бутаноле, в присутствии 0,01 г Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 5 мл хлороформа. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.1 g of dry rosehip extract is dispersed in a suspension of 1 g of konjac gum in butanol in the presence of 0.01 g of E472c as a surfactant with stirring at 1300 rpm. Next, 5 ml of chloroform is poured. The precipitate formed is filtered off and dried at room temperature.

Получено 2 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Received 2 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 3. Получение нанокапсул сухого экстракта шиповника, соотношение ядро:оболочка 5:1EXAMPLE 3. Obtaining nanocapsules of dry rosehip extract, core: shell ratio 5: 1

5 г сухого экстракта шиповника диспергируют в суспензию 1 г конжаковой камеди в бутаноле, в присутствии 0,01 г Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 5 мл хлороформа. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.5 g of dry rosehip extract is dispersed in a suspension of 1 g of konjac gum in butanol in the presence of 0.01 g of E472c as a surfactant with stirring at 1300 rpm. Next, 5 ml of chloroform is poured. The precipitate formed is filtered off and dried at room temperature.

Получено 6 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Received 6 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 4. Определение размеров нанокапсул методом NTA.EXAMPLE 4. Determination of the size of nanocapsules by the NTA method.

Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт). Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном bASTM E2834.The measurements were carried out on a Nanosight LM0 multiparameter nanoparticle analyzer manufactured by Nanosight Ltd (Great Britain) in the HS-BF configuration (Andor Luca high-sensitivity video camera, 405 nm semiconductor laser with a power of 45 mW). The device is based on the method of analysis of trajectories of nanoparticles (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA) described by bASTM E2834.

Оптимальным разведением для разведения было выбрано 1:100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length : Auto, Min Expected Size : Auto. длительность единичного измерения 215s, использование шприцевого насоса.The optimal dilution for dilution was 1: 100. For the measurement, the device parameters were selected: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length: Auto, Min Expected Size: Auto. duration of a single measurement of 215s, the use of a syringe pump.

Полученные нанокапсулы сухого экстракта шиповника характеризуются простотой, высоким выходом и могут быть использованы в косметической, фармацевтической, ветеринарной и пищевой промышленности.The obtained nanocapsules of dry rosehip extract are characterized by simplicity, high yield and can be used in the cosmetic, pharmaceutical, veterinary and food industries.

Claims

Способ получения нанокапсул сухого экстракта шиповника, характеризующийся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется конжаковая камедь, при этом сухой экстракт шиповника диспергируют в суспензию конжаковой камеди в бутаноле в присутствии 0,01 г Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин, затем приливают 5 мл хлороформа, после чего выпавший осадок отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом соотношение сухого экстракта шиповника к конжаковой камеди составляет 1:1, 1:3 или 5:1.A method of producing nanocapsules of dry rosehip extract, characterized in that konjac gum is used as the nanocapsule shell, wherein the dry rosehip extract is dispersed into a suspension of konjac gum in butanol in the presence of 0.01 g E472c as a surfactant with stirring at 1300 rpm then 5 ml of chloroform is poured, after which the precipitate is filtered off and dried at room temperature, while the ratio of dry rosehip extract to konjak gum is 1: 1, 1: 3 or 5: 1.