RU2581958C2 - Способ извлечения серебра из технологических азотнокислых растворов - Google Patents
Способ извлечения серебра из технологических азотнокислых растворов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2581958C2 RU2581958C2 RU2014138865/02A RU2014138865A RU2581958C2 RU 2581958 C2 RU2581958 C2 RU 2581958C2 RU 2014138865/02 A RU2014138865/02 A RU 2014138865/02A RU 2014138865 A RU2014138865 A RU 2014138865A RU 2581958 C2 RU2581958 C2 RU 2581958C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silver
- catalyst
- platinum
- solid
- phase
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для извлечения и регенерации серебра из азотнокислых растворов. Способ извлечения серебра из технологических азотнокислых растворов, содержащих серебро до 0,5-8 г/л и азотную кислоту до 2-10 г/л, осуществляют на твердофазном платиновом катализаторе. Причем извлечение ведут в присутствии восстановителя гидразин-нитрата Техническим результатом изобретения является достижение степени извлечения серебра до 99,99%. 1 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для извлечения и регенерации серебра из азотнокислых растворов.
Использование серебра в химической промышленности обусловлено, прежде всего, его каталитическими свойствами: серебро и его сплавы служат катализатором в неорганическом и органическом синтезе, в водных растворах серебро (Ag2+) используют для электрохимического растворения трудновскрываемых соединений. После проведения различных технологических операций содержание серебра в растворах (в том числе маточных и отходных) может достигать от нескольких миллиграммов до десятков граммов в литре. Отсюда, актуальной задачей является количественное выделение серебра из технологических растворов с целью его возвращение либо в «голову» процесса, либо для последующего выделения серебра в металлическом виде.
Из существующего уровня техники известен способ извлечения серебра из азотно- и сернокислых растворов, включающий сорбцию серебра на азотсеросодержащем органическом сорбенте [Патент RU 2076068, C01G 5/00, B01D 15/00, B01J 39/00, 27.03.1997]. Недостатками известного способа являются: статический режим проведения процесса, обуславливающий длительность установления сорбционного равновесия и, как следствие, всего процесса извлечения серебра; необходимость фильтрации для отделения сорбента; возможность проскока серебра в процессе сорбции; отсутствие данных по устойчивости и регенерации сорбента; степень извлечения серебра менее 92%.
Наиболее близким к заявленному способу является способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра [Патент RU 2524038 C1, С22В 11/00, С22В 3/24, 27.07.2014] (прототип), включающий пропускание раствора через полимерное волокно для сорбции ионов серебра с последующим восстановлением серебра до металлического состояния раствором смеси аскорбиновой кислоты с глюкозой. К недостаткам данного способа следует отнести возможность проскока серебра при сорбции на хемосорбционном волокне; невозможность повторного использования (регенерации) сорбента; длительность и сложность процесса выделения серебра в твердом виде после сорбции.
Задачей данного изобретения является разработка технологически пригодного способа, позволяющего производить количественное извлечение и регенерацию серебра из технологических азотнокислых растворов.
Техническим результатом изобретения является достижение степени извлечения серебра до 99,99%.
Для достижения указанного технического результата в способе извлечения серебра из технологических азотнокислых растворов с использованием восстановителя извлечение проводят путем выделения серебра в виде твердой фазы на твердофазном платиновом катализаторе в динамическом режиме в термостатируемом аппарате колонного типа непрерывного действия с нижней подачей раствора при температуре 40-50°С.
В частном случае в качестве твердофазного катализатора используют платиновый катализатор, нанесенный на анионообменную смолу ВП-1АП, с массовым содержанием платины до 2%.
В частном случае в качестве твердофазного катализатора используют платиновый катализатор, нанесенный на силикагель АСКГ, с массовым содержанием платины до 2%.
В частном случае в качестве восстановителя используют гидразин-нитрат, поскольку он обладает достаточными для каталитической активации восстановительными свойствами и, кроме того, не является солеобразующим агентом, полностью может быть разрушен на твердофазном катализаторе с образованием простых продуктов, не загрязняющих растворы.
В частном случае при извлечении и регенерации серебра отношение диаметра насыпного слоя катализатора к высоте насыпного слоя в каталитической колонне составляет 1:5, что позволяет добиться максимальной эффективности работы катализатора.
Возможность осуществления заявляемого способа подтверждена исследованиями на изготовленной лабораторной каталитической колонне. Колонна представляет собой вертикальный термостатируемый аппарат с нижней подачей раствора, имеющий зону ламинарного движения потока, зону катализа, зону газоотделения. Зона катализа отсекается сетчатыми перегородками. Приготовленный катализатор засыпается через верхний загрузочный люк и уплотняется верхней сетчатой перегородкой. Объем порового пространства зернистого слоя катализатора при этом составляет 5,1-12,5% насыпного объема. Зона катализа представляет собой вертикальный цилиндрический столб, заполненный катализатором в отношении «диаметр/высота» 1:5 (возможно до 1:15). Катализатор представляет собой однородный по гранулометрическому составу пористый носитель (анионообменную смолу с размером зерна 0,1-0,7 мм или силикагель - 0,3-0,5 мм), имеющий площадь активной поверхности 2,0-35,0 м2/г для ВП-1АП и 200-250 м2/г для силикагеля, с нанесенным ультрадисперсным однородным слоем платины, являющимся катализатором количественного восстановления серебра на поверхности катализатора.
Предлагаемый способ реализуют в следующей последовательности: готовят катализатор путем пропитки смолы ВП-1АП (или силикагеля АСКГ) щелочным раствором гидроксида платины, помещают приготовленный катализатор в колонну, термостатируют колонну. Посредством дозирующего насоса подают исходный азотнокислый раствор, содержащий серебро и гидразин-нитрат, на каталитическую колонну, проводят процесс извлечения серебра. Раствор после каталитической колонны собирают порциями и анализируют на содержание серебра, азотной кислоты, гидразин-нитрата.
Полное удаление серебра (~100%) проводят при регенерации катализатора в режиме активации колонны путем пропускания 3-4М раствора азотной кислоты через зернистый слой при температуре 78°С и расходе 5-7 к.о./ч.
Пример 1.
Готовили платиновый катализатор, нанесенный на силикагель АСКГ с массовым содержанием платины до 2%. Исходный раствор подавали на каталитическую колонну (см. таблицу 1). Мольное соотношение гидразин-нитрата и серебра в растворе может составлять 4-7 к 1.
Время контакта исходного раствора с катализатором - 50-70 с. Температура процесса - 40°С. Расход исходного раствора - 7 колон. об./ч. Эксперимент проводили в указанной выше последовательности.
Степень извлечения серебра составила 99,99%. Результаты экспериментов представлены в таблице 1.
Предлагаемый способ имеет следующие преимущества перед прототипом: непрерывность и высокая производительность процесса; высокая степень извлечения серебра из раствора - более 99,9%, а также возможность извлечения серебра из высокосолевого раствора; возможность регенерации катализатора.
Технический результат изобретения, а именно степень извлечения серебра из азотнокислых растворов до 99,99% позволяет судить о возможности внедрения изобретения (способа) как для доизвлечения из растворов микроколичеств серебра после отделения известными способами, так и для прямого извлечения серебра из технологических азотнокислых растворов.
Claims (5)
1. Способ извлечения серебра из технологических азотнокислых растворов с использованием восстановителя, отличающийся тем, что извлечение проводят путем выделения серебра в виде твердой фазы на твердофазном платиновом катализаторе в динамическом режиме в термостатируемом аппарате колонного типа непрерывного действия с нижней подачей раствора при температуре 40-50°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве твердофазного катализатора используют платиновый катализатор, нанесенный на анионообменную смолу ВП-1АП с массовым содержанием платины до 2%.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве твердофазного катализатора используют платиновый катализатор, нанесенный на силикагель АСКГ с массовым содержанием платины до 2%.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве восстановителя используют гидразин-нитрат.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отношение диаметра слоя катализатора к высоте насыпного слоя составляет 1:5.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014138865/02A RU2581958C2 (ru) | 2014-09-25 | 2014-09-25 | Способ извлечения серебра из технологических азотнокислых растворов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014138865/02A RU2581958C2 (ru) | 2014-09-25 | 2014-09-25 | Способ извлечения серебра из технологических азотнокислых растворов |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2014138865A RU2014138865A (ru) | 2016-04-10 |
| RU2581958C2 true RU2581958C2 (ru) | 2016-04-20 |
Family
ID=55647642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014138865/02A RU2581958C2 (ru) | 2014-09-25 | 2014-09-25 | Способ извлечения серебра из технологических азотнокислых растворов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2581958C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2657272C1 (ru) * | 2017-05-16 | 2018-06-09 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Горно - Химический Комбинат" (Фгуп "Гхк") | Способ очистки азотнокислых актиноидсодержащих растворов от серебра |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0465401A1 (fr) * | 1990-03-23 | 1992-01-08 | Spac S.A. | Appareil récupérateur d'argent ou d'autres métaux précieux en solution dans un liquide |
| US5413617A (en) * | 1993-09-13 | 1995-05-09 | National Science Council | Process for the preparation of silver powder with a controlled surface area by reduction reaction |
| RU2421529C1 (ru) * | 2010-02-24 | 2011-06-20 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") | Способ получения аффинированного серебра |
| RU2524038C1 (ru) * | 2013-09-02 | 2014-07-27 | Федеральное государственное бюджетное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военно-технический университет" Министерства обороны Российской Федерации | Способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра |
-
2014
- 2014-09-25 RU RU2014138865/02A patent/RU2581958C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0465401A1 (fr) * | 1990-03-23 | 1992-01-08 | Spac S.A. | Appareil récupérateur d'argent ou d'autres métaux précieux en solution dans un liquide |
| US5413617A (en) * | 1993-09-13 | 1995-05-09 | National Science Council | Process for the preparation of silver powder with a controlled surface area by reduction reaction |
| RU2421529C1 (ru) * | 2010-02-24 | 2011-06-20 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") | Способ получения аффинированного серебра |
| RU2524038C1 (ru) * | 2013-09-02 | 2014-07-27 | Федеральное государственное бюджетное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военно-технический университет" Министерства обороны Российской Федерации | Способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2657272C1 (ru) * | 2017-05-16 | 2018-06-09 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Горно - Химический Комбинат" (Фгуп "Гхк") | Способ очистки азотнокислых актиноидсодержащих растворов от серебра |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2014138865A (ru) | 2016-04-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110484746B (zh) | 一种贵金属浸出剂及从废催化剂中回收贵金属的方法 | |
| CN104805286A (zh) | 一种高分子基超分子吸附剂及其制备方法和应用 | |
| RU2581958C2 (ru) | Способ извлечения серебра из технологических азотнокислых растворов | |
| CN104148006A (zh) | 一种用于脱除轻烃物料流中极性分子的吸附剂及其制备、再生方法 | |
| JP6083077B2 (ja) | 金属イオンの吸着材 | |
| CN114870818B (zh) | 一种利用聚离子液体凝胶吸附剂吸附分离金、铂、钯的方法 | |
| CN105148935B (zh) | 生产2,3,4-三氟苯胺用催化剂及其制备方法和应用 | |
| JP5426591B2 (ja) | 水処理装置及び水処理方法 | |
| CN105032476A (zh) | 一种生物烷烃临氢异构化催化剂及其制备方法和应用 | |
| Li et al. | Modification of Pd Nanoparticles with Lower Work Function Elements for Enhanced Formic Acid Dehydrogenation and Trichloroethylene Dechlorination | |
| CN103894221A (zh) | 一种利用分子筛无汞催化剂催化乙炔氢氯化反应制备氯乙烯的方法 | |
| Chandan et al. | Catalyst design for mitigating nitrosamines in CO2 capture process | |
| RU2576530C1 (ru) | Способ очистки технологических урановых продуктов переработки отработавшего ядерного топлива от рутения | |
| CN112593088B (zh) | 一种吸附分离贵金属钯的方法 | |
| JP6317964B2 (ja) | パラジウムと白金の分離方法 | |
| CN105080539A (zh) | 一种双金属负载型催化剂及其制备方法 | |
| CN104785254B (zh) | 一种降解双氧水用催化剂及其制备方法和应用 | |
| RU2593163C1 (ru) | Способ каталитической денитрации жидких радиоактивных отходов | |
| CN105214667B (zh) | 一种壳层分布催化剂及其制备方法和应用 | |
| Silva et al. | Desorption of heavy metals from ion exchange resin with water and carbon dioxide | |
| Cho et al. | Regeneration of heat stable salts-loaded anion exchange resin by a novel zirconium pentahydroxide [Zr (OH) 5−] displacement technique in CO2 absorption process | |
| EP3271487A1 (en) | Treatment of degraded oxime metal extractants in process organic solutions | |
| RU2607646C1 (ru) | Способ разложения нитрата аммония в технологических растворах радиохимического производства | |
| RU2005104224A (ru) | Способ разделения актинидов | |
| CN103894220A (zh) | 用于乙炔氢氯化反应的分子筛无汞催化剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MZ4A | Patent is void |
Effective date: 20200819 |