RU2564442C2 - Способ повышения эффективности управления процессом получения бутилкаучука - Google Patents
Способ повышения эффективности управления процессом получения бутилкаучука Download PDFInfo
- Publication number
- RU2564442C2 RU2564442C2 RU2014104942/04A RU2014104942A RU2564442C2 RU 2564442 C2 RU2564442 C2 RU 2564442C2 RU 2014104942/04 A RU2014104942/04 A RU 2014104942/04A RU 2014104942 A RU2014104942 A RU 2014104942A RU 2564442 C2 RU2564442 C2 RU 2564442C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- catalyst
- mixture
- solvent
- control unit
- polymeriser
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения синтетических каучуков и может быть использовано в процессе управления процессом получения бутилкаучука. Способ повышения эффективности управления процессом получения бутилкаучука, полученного сополимеризацией изопрена и изобутилена, растворенных в инертном растворителе в присутствии катализатора, осуществляют в установке, включающей смеситель, реактор, которые соединены между собой трубопроводами с использованием контуров регулирования, состоящих из датчиков-контроллеров:
- расходов изопрена, изобутилена, условно инертного и активированного растворителя, шихты, катализатора;
- уровня и расхода хладагента в реакторе, датчиков температуры и концентрации шихты, температуры в полимеризаторе,
подключенных к контроллерам с коррекцией расходов изопрена, изобутилена, условно инертного растворителя, хладагента, отличающийся тем, что
- производят постоянный поточный отбор проб катализатора и шихты для тестовой реакции полимеризации в малом проточном полимеризаторе,
- проводят определение температуры реакции полимеризации в малом проточном полимеризаторе и подают результаты измерения в блок управления процессами приготовления катализатора и шихты,
- проводят определение физико-механических характеристик готового полимера и вводят результаты всех измерений в блок управления процессами приготовления катализатора и шихты,
- проводят анализ данных в блоке управления и, в соответствии с программой, блок управления выдает команды на изменение соотношения компонентов в катализаторе и шихте,
- осуществляют активацию в кавитаторе перед подачей в главный полимеризатор части растворителя - CH3Cl, используемого в процессах приготовления катализатора и шихты,
- постоянно подают в главный полимеризатор активированную часть растворителя после кавитатора,
- с помощью магнитно-импульсной установки циклически осуществляют механоимпульсное воздействие на трубки системы охлаждения и корпус полимеризатора, очищающее от налипшего полимера наружную поверхность трубок и внутреннее зеркало полимеризационного аппарата, для сохранения постоянным коэффициента теплопередачи поверхности трубок системы охлаждения и поддержания необходимой температуры суспензии полимера в главном полимеризаторе. Техническим результатом является: автоматическое регулирование концентрации и активности катализатора, увеличение времени эксплуатации полимеризаторов, повышение стабильности суспензии бутилкаучука в среде хлорметила, увеличение однородности конечного продукта. 3 ил.
Description
Изобретение относится к химической промышленности, а именно к технологии получения синтетических каучуков, и может быть использовано, в частности, в процессе управления процессом получения бутилкаучука.
Известно техническое решение по патенту №2209817 от 18.02.2002, C08F 210/12, G05D 27/00, Способ управления процессом получения бутилкаучука.
Для повышения точности регулирования режимных параметров процессов подготовки шихты и сополимеризации мономеров регулируют соотношение потоков мономеров, растворителя и катализатора, а также захолаживают предварительно шихту до температуры реакции сополимеризации, что улучшает регулирование температурного режима и соответственно однородность и качество каучука.
Кроме того, контролируя параметры приводов мешалок с учетом конструктивных особенностей реакторов, увеличиваем время их пробега и повышаем производительность установки по получению каучука. Способ включает комплекс взаимосвязанных воздействий, в которое входит соотношение расходов «изобутилен-изопрен», «изопрен-изобутилен - инертный растворитель», изменение температуры полимера в реакторе в зависимости от расхода и концентрации катализатора и другие.
Однако способ не позволяет контролировать качество и концентрацию катализатора в режиме реального времени, непосредственно перед подачей в полимеризатор, и изменять эти параметры в зависимости от характеристик готового полимера, а также не позволяет увеличить продолжительность рабочего цикла реакторов, в которых проводится полимеризация, поскольку происходит налипание незастеклованного полимера на металлические поверхности.
Известно техническое решение по патенту №2156262 от 02.02.1999, C08F 210/12, G05D 27/00, Способ управления процессом получения бутилкаучука.
Способ отличается тем, что регулируют расход шихты, катализатора, соотношение катализатор - шихта. При этом перед увеличением расхода шихты увеличивают подачу катализатора выше заданного соотношения катализатор - шихта в течение заданного времени и уменьшение его осуществляют в момент установления увеличенного расхода шихты на заданном значении и, наоборот, перед уменьшением расхода шихты уменьшают подачу катализатора ниже заданного соотношения катализатор - шихта в течение заданного времени и увеличение его осуществляют в момент установления уменьшенного расхода шихты на заданном значении. Время увеличения или уменьшения подачи шихты и катализатора осуществляют расчетным путем, при этом заданное время увеличения подачи катализатора до его уменьшения и наоборот определяют по формуле t=tк-tш, где tк - время воздействия на вязкость по Муни полимера расхода катализатора; tш - время воздействия на вязкость по Муни полимера расхода шихты.
Однако способ не позволяет избежать снижения теплопередачи в результате налипания на охлаждающие металлические поверхности незастеклованного сополимера бутилкаучука и полиизопрена и, тем самым, увеличить время пробега полимеризатров, сузить ММР полимера и улучшить качество конечного продукта.
Известно техническое решение по патенту №2310666 от 24.05.2005, C08F 210/12 (2006.01), С08С 19/14 (2006.01), C08F 8/22, Способ управления производством бутилкаучука.
Способ управления производством бутилкаучука, получаемого сополимеризацией изопрена и изобутилена в инертном растворителе в присутствии катализатора в установке, включающей смеситель, холодильник, реактор, дегазатор, которые соединены между собой трубопроводами с использованием контуров регулирования, состоящих из датчиков-контроллеров-клапанов расходов изопрена, изобутилена, условно инертного растворителя, шихты, катализатора, уровня и расхода хладагента в холодильнике и в реакторе, пара в дегазаторе, датчиков температуры и концентрации шихты, температуры в реакторе и дегазаторе, подключенные к контроллерам с коррекцией расходов изопрена, изобутилена, инертного растворителя, хладагента и пара.
Однако способ не позволяет увеличить время пробега полимеризаторов, снижающееся в результате налипания сополимера на металлические поверхности в полимеризаторе, в результате которого ухудшаются условия теплопередачи, повышается температура процесса, приводящая к ухудшению микро- и макромолекулярных параметров полимера, увеличению индекса полидисперсности и снижению качества конечного продукта, однородности бутилкаучука как внутри отдельно взятой партии, так и между партиями.
Техническим результатом предлагаемого решения является: автоматическое регулирование концентрации и активности катализатора, определяющего скорость и качество реакции в основном полимеризаторе, увеличение времени эксплуатации полимеризаторов за счет автоматизированной магнито-импульсной очистки как поверхности трубок системы охлаждения, так и внутренней поверхности полимеризатора, повышение стабильности суспензии бутилкаучука в среде хлорметила, направленному регулированию ММР полимера, увеличению однородности конечного продукта как внутри одной партии, так и между партиями бутилкаучука.
Поставленная цель достигается следующим образом.
Способ повышения эффективности управления процессом получения бутилкаучука, полученного сополимеризацией изопрена и изобутилена, растворенных в инертном растворителе в присутствии катализатора в установке, включающей смеситель, реактор, которые соединены между собой трубопроводами с использованием контуров регулирования, состоящих из датчиков-контроллеров:
- расходов изопрена, изобутилена, условно инертного и активированного растворителя, шихты, катализатора;
- уровня и расхода хладагента в реакторе, датчиков температуры и концентрации шихты, температуры в полимеризаторе;
подключенных к контроллерам с коррекцией расходов изопрена, изобутилена, условно инертного растворителя, хладагента, при этом,
- производят постоянный поточный отбор проб катализатора и шихты для тестовой реакции полимеризации в малом проточном полимеризаторе,
- проводят определение температуры реакции полимеризации в малом проточном полимеризаторе и подают результаты измерения в блок управления процессами приготовления катализатора и шихты,
- проводят определение физико-механических характеристик готового полимера и вводят результаты всех измерений в блок управления процессами приготовления катализатора и шихты,
- проводят анализ данных в блоке управления и, в соответствии с программой, блок управления выдает команды на изменение соотношения компонентов в катализаторе и шихте;
- осуществляют активацию в кавитаторе перед подачей в главный полимеризатор части растворителя - СН3Сl, используемого в процессах приготовления катализатора и шихты;
- постоянно подают в главный полимеризатор активированную часть растворителя после кавитатора,
- с помощью магнитно-импульсной установки циклически осуществляют механоимпульсное воздействие на трубки системы охлаждения и корпус полимеризатора, очищающее от налипшего полимера наружную поверхность трубок и внутреннее зеркало полимеризационного аппарата, для сохранения постоянным коэффициента теплопередачи поверхности трубок системы охлаждения и поддержания необходимой температуры суспензии полимера в главном полимеризаторе.
На представленных чертежах:
Фиг. 1 - блок-схема технологической установки получения бутилкаучука с интегрированной системой управления, где
1. Узел приготовления катализатора.
2. Блок анализа готового полимера с контроллерами.
3. Блок анализа катализатора (проточный полимеризатор) с контроллерами.
4. Кавитатор для активации растворителя в приготовлении катализатора.
5. Главный полимеризатор.
6. Узел приготовления шихты.
7. Кавитатор для активации растворителя перед подачей в главный полимеризатор.
8. Блок управления электромагнитной системой импульсной очистки полимеризатора.
9. Импульсный блок очистки
10. Поток катализатора.
11. Поток мономеров.
12. Поток растворителя.
13. Поток шихты.
14. Датчики температуры.
15. Датчики концентрации.
16. Поток готового полимера.
Фиг. 2 - общий вид кавитатора, где
17. Статор.
18. Ротор.
19. Жидкая среда.
Фиг. 3 - общий вид полимеризатора, где
20. Трубки системы охлаждения.
21. Электромагнитные индукторы.
Способ осуществляется следующим образом.
В узле приготовления катализатора 1 готовят катализатор путем растворения в реакторе AlCl3 в хлористом метиле при температуре -30°C. Растворитель циркулирует по замкнутому контуру и проходит последовательно через холодильник, где охлаждается до температуры -30°C, затем через центробежный насос, затем через реактор, где происходит растворение AlCl3 и образование каталитического комплекса заданной концентрации, и далее - на исходный холодильник. Для изменения концентрации катализатора часть растворителя подают отдельным потоком в кавитатор для активации. В результате изменения соотношения двух потоков, растворение AlCl3 происходит с разной интенсивностью, что определяет концентрацию катализатора и напрямую влияет на скорость реакции в главном полимеризаторе 5 и на качество конечного продукта.
Кавитатор представляет собой Роторно-Пульсационный Аппарат, в котором активирующим началом является очень узкий зазор между периферией дисков ротора и внутренней поверхностью цилиндра статора, развивающим при частоте вращения ротора ~10000 мин-1 мощные сдвиговые поля, и ионизирующим жидкие среды, а именно хлористый метил, охлажденный до -30°C, с конверсией 20% - Фиг. 2.
Готовность каталитического комплекса определяют путем непрерывного отбора проб катализатора 10 для подачи в малый проточный полимеризатор, расположенный в блоке анализа катализатора 3, где по температуре реакции полимеризации определяют степень готовности каталитического комплекса. Для подбора оптимальной концентрации каталитического комплекса в блок анализа катализатора 3 поступает информация о физико-механических характеристиках готового полимера из блока 2:
- вязкость по Муни (единицы),
- условная прочность при растяжении (МПа),
- относительное удлинение при разрыве (%).
После сравнительного анализа данных в блоке управления готового полимера с эталонными значениями базы данных блока управления подают команду на клапаны с электроприводом для изменения соотношения компонентов для приготовления катализатора и шихты.
В узел приготовления шихты 6 подают поток мономеров 11 и растворителя 12 для приготовления шихты 13 и охлаждения ее до температуры -80°C. Охлажденный поток шихты 13 подают в главный полимеризатор 5, куда поступает катализатор 10 из узла приготовления катализатора 1. Часть потока растворителя 12 перед подачей в главный полимеризатор 5, минуя узел приготовления шихты 6, направляют для активации в кавитатор 7, а затем подают в главный полимеризатор 5.
В главном полимеризаторе 5 в ходе реакции происходит постепенное налипание готового полимера на трубки охлаждающей системы, что резко снижает коэффициент теплопроводности поверхности охлаждающих элементов и препятствует поддержанию необходимой температуры для реакции полимеризации.
Для предотвращения налипания готового полимера на наружную поверхность трубок охлаждающих элементов полимеризатора и его корпуса в схему полимеризации интегрирована система магнитно-импульсной очистки, которая функционирует следующим образом:
- измеряют при помощи датчика 14 температуру в главном полимеризаторе 5 и подают получаемую информацию в блок управления 8, по команде которого в импульсном блоке очистки 9 формируются электромагнитные импульсы, передающиеся через сердечники электромагнитных индукторов 21 на трубки системы охлаждения 20 и корпус полимеризатора 5, что позволяет не только очищать охлаждающие элементы от частиц полимера, но и заведомо предотвращать его налипание.
Активированный в кавитаторе 7 поток растворителя 12 позволяет сформировать более устойчивую суспензию сополимера в жидкой фазе за счет образования двойного электрического слоя вокруг полимерных частиц, и, вследствие этого, их взаимного отталкивания, что также увеличивает время рабочего пробега полимеризатора.
Из главного полимеризатора поток готового полимера 16 поступает на узел отмывки и далее на сушку, после чего готовый продукт брикетируется и упаковывается.
Данное техническое решение разработано и опробовано.
Проведенные исследования показали следующее.
1. В результате изменения соотношения двух потоков растворение AlCl3 происходит с контролируемой скоростью, что позволяет регулировать концентрацию катализатора, скорость реакции полимеризации и, в итоге, качество и однородность конечного продукта.
2. 3а счет активации растворителя в кавитаторе увеличивается время рабочего пробега полимеризатора. Подача в полимеризатор активированного растворителя позволяет сформировать более устойчивую суспензию за счет «капсулирования» образовавшегося вокруг каталитических частиц слоя полимера и уменьшает вероятность налипания суспензии полимера на внутренние части полимеризатора.
3. Воздействие электромагнитных импульсов очищает охлаждающие элементы от частиц готового полимера, что позволяет поддерживать необходимую температуру в полимеризаторе и регулировать скорость протекания реакции полимеризации.
Все вышеперечисленное обеспечивает повышение эффективности управления процессом получения бутилкаучука.
Claims (1)
- Способ повышения эффективности управления процессом получения бутилкаучука, полученного сополимеризацией изопрена и изобутилена, растворенных в инертном растворителе в присутствии катализатора в установке, включающей смеситель, реактор, которые соединены между собой трубопроводами с использованием контуров регулирования, состоящих из датчиков-контроллеров:
- расходов изопрена, изобутилена, условно инертного и активированного растворителя, шихты, катализатора;
- уровня и расхода хладагента в реакторе, датчиков температуры и концентрации шихты, температуры в полимеризаторе,
подключенных к контроллерам с коррекцией расходов изопрена, изобутилена, условно инертного растворителя, хладагента, отличающийся тем, что
- производят постоянный поточный отбор проб катализатора и шихты для тестовой реакции полимеризации в малом проточном полимеризаторе,
- проводят определение температуры реакции полимеризации в малом проточном полимеризаторе и подают результаты измерения в блок управления процессами приготовления катализатора и шихты,
- проводят определение физико-механических характеристик готового полимера и вводят результаты всех измерений в блок управления процессами приготовления катализатора и шихты,
- проводят анализ данных в блоке управления и, в соответствии с программой, блок управления выдает команды на изменение соотношения компонентов в катализаторе и шихте,
- осуществляют активацию в кавитаторе перед подачей в главный полимеризатор части растворителя - CH3Cl, используемого в процессах приготовления катализатора и шихты,
- постоянно подают в главный полимеризатор активированную часть растворителя после кавитатора,
- с помощью магнитно-импульсной установки циклически осуществляют механоимпульсное воздействие на трубки системы охлаждения и корпус полимеризатора, очищающее от налипшего полимера наружную поверхность трубок и внутреннее зеркало полимеризационного аппарата, для сохранения постоянным коэффициента теплопередачи поверхности трубок системы охлаждения и поддержания необходимой температуры суспензии полимера в главном полимеризаторе.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014104942/04A RU2564442C2 (ru) | 2014-02-11 | 2014-02-11 | Способ повышения эффективности управления процессом получения бутилкаучука |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014104942/04A RU2564442C2 (ru) | 2014-02-11 | 2014-02-11 | Способ повышения эффективности управления процессом получения бутилкаучука |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2014104942A RU2014104942A (ru) | 2015-08-20 |
| RU2564442C2 true RU2564442C2 (ru) | 2015-10-10 |
Family
ID=53880013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014104942/04A RU2564442C2 (ru) | 2014-02-11 | 2014-02-11 | Способ повышения эффективности управления процессом получения бутилкаучука |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2564442C2 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114160057B (zh) * | 2021-11-24 | 2022-09-16 | 瑞易德新材料股份有限公司 | 一种氯化丁基橡胶生产装置及其生产方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2156262C1 (ru) * | 1999-02-02 | 2000-09-20 | ОАО "Нижнекамскнефтехим" | Способ управления процессом получения бутилкаучука |
| RU2200168C2 (ru) * | 2001-04-05 | 2003-03-10 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Способ получения бутилкаучука |
| RU2209817C1 (ru) * | 2002-02-18 | 2003-08-10 | ООО "Тольяттикаучук" | Способ управления процессом получения бутилкаучука |
| RU2310666C2 (ru) * | 2005-05-24 | 2007-11-20 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Способ управления производством бутилкаучука |
| WO2012045597A1 (en) * | 2010-10-08 | 2012-04-12 | Lanxess Deutschland Gmbh | Activity monitoring and polymerization process control |
-
2014
- 2014-02-11 RU RU2014104942/04A patent/RU2564442C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2156262C1 (ru) * | 1999-02-02 | 2000-09-20 | ОАО "Нижнекамскнефтехим" | Способ управления процессом получения бутилкаучука |
| RU2200168C2 (ru) * | 2001-04-05 | 2003-03-10 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Способ получения бутилкаучука |
| RU2209817C1 (ru) * | 2002-02-18 | 2003-08-10 | ООО "Тольяттикаучук" | Способ управления процессом получения бутилкаучука |
| RU2310666C2 (ru) * | 2005-05-24 | 2007-11-20 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Способ управления производством бутилкаучука |
| WO2012045597A1 (en) * | 2010-10-08 | 2012-04-12 | Lanxess Deutschland Gmbh | Activity monitoring and polymerization process control |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2014104942A (ru) | 2015-08-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107003220B (zh) | 用于监测和控制聚合反应的***和方法 | |
| CN103130927B (zh) | 一种烯烃聚合温度控制方法及*** | |
| JP6663919B2 (ja) | 時間依存性プロセス中に化学種の特性を予測しかつ制御するためのシステムおよび方法 | |
| Parkinson et al. | All-aqueous continuous-flow RAFT dispersion polymerisation for efficient preparation of diblock copolymer spheres, worms and vesicles | |
| EP0027274B1 (en) | Continuous bulk polymerization process for preparing a copolymer of an aromatic vinyl monomer and maleic anhydride | |
| EP1660230B1 (en) | Swell control in slurry loop reactor | |
| RU2564442C2 (ru) | Способ повышения эффективности управления процессом получения бутилкаучука | |
| CN104372445A (zh) | 一种共聚序列分布均匀的聚丙烯腈碳纤维的制备方法 | |
| US20120237403A1 (en) | Method for producing a polymer | |
| CN1289546C (zh) | 聚合四氟乙烯的方法 | |
| CN107344981B (zh) | 一种生产丁基橡胶的方法 | |
| CN107703099B (zh) | 在线连续检测方法以及聚合反应方法 | |
| Shen et al. | Aqueous polyacrylate/poly (silicone‐co‐acrylate) emulsion coated fertilizers for slow nutrient‐release application | |
| US9434833B2 (en) | Bulk PVC composition, bulk PVC polymerization method and apparatus | |
| JP2006002032A (ja) | ポリマー製造方法およびその装置 | |
| JP2010511158A (ja) | エチレンの高圧重合においてｍｆｒを迅速に測定する方法 | |
| RU2209817C1 (ru) | Способ управления процессом получения бутилкаучука | |
| JP3189333B2 (ja) | ポリオレフィンの製造方法 | |
| CN103897095B (zh) | 一种含醋酸的丙烯酸酯胶乳的制备方法 | |
| JP5241051B2 (ja) | 重合反応制御方法 | |
| JP2003176305A (ja) | 重合開始点検出方法およびこれを用いた冷却制御方法 | |
| JP2009270018A (ja) | ポリマー粒子製造方法及びその重合装置 | |
| CN114487025B (zh) | 一种控制水合物中结晶水含量的方法及应用 | |
| CN107245117A (zh) | 聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置 | |
| JP2015120776A (ja) | 粉体ポリマー製造方法及び製造装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180212 |