CN107245117A - 聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，包括聚合釜和搅拌器，搅拌组件和聚合釜的内室内壁设有特氟龙涂层，还包括均质混合泵、第一冷却水进水管、第二冷却水进水管、釜外换热器和釜外循环泵，釜外换热器的物料进口通过釜外循环泵连通聚合釜底部的物料循环出口，釜外换热器的物料出口通过均质混合泵连通聚合釜中部的物料循环进口。该反应装置能够实现新加入物料与釜内物料快速实现均一化，能够及时地移除反应热，实现反应温度的稳定控制，能够有效地改善聚丙烯腈PAN基碳纤维连续溶液聚合首釜凝胶严重的问题，延长连续聚合稳定运转的周期，改善聚合原液品质，进而提高碳纤维品质。

Description

聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置。
背景技术
碳纤维具有耐高温、耐腐蚀、热膨胀系数小、尺寸稳定性好、高比强度、高比模量等特点，是一种理想的功能材料和结构材料，广泛应用于航空航天、能源、交通、电子、土木工程及体育休闲等领域。目前世界上生产和销售的碳纤维绝大部分都是聚丙烯腈（PAN）基碳纤维。
聚丙烯腈基（PAN）碳纤维是丙烯腈（AN）与共聚单体进行自由基聚合，而后经纺丝、预氧化、碳化制备而成。以DMSO为溶剂的聚丙烯腈（PAN）合成装置分为连续聚合和间歇聚合两种形式。连续聚合操作简单、反应缓和、稳定、波动小、容易控制、制得聚合物分子量分布较窄，较容易实现规模化生产，但是一般首釜凝胶现象比较严重，会严重制约连续运转的周期。供纺原液容易引入凝胶杂质，影响原丝和碳丝品质；间歇聚合最大的优势是釜内基本无凝胶产生，但是聚合反应前快后慢差异大，自动加速现象明显，导致聚合物分子量分布较大，操作流程复杂，导致重合性差，批次间波动大。连续聚合首釜凝胶问题是无法避免的，倘若能很好的改善，使连续聚合无明显凝胶状态稳定运转6个月以上，那么连续聚合的优势将远大于间歇聚合，成为聚丙烯腈（PAN）基碳纤维首选的聚合形式。
上述问题是在聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置设计过程中应当予以考虑并解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置解决现有技术中存在的首釜凝胶现象比较严重，会严重制约连续运转的周期的问题。
本发明的技术解决方案是：
一种聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，包括聚合釜和搅拌器，聚合釜的顶部设有出料口，搅拌器包括电机、减速箱和搅拌组件，电机和减速箱设于聚合釜的顶部，搅拌组件设于聚合釜的内室内，搅拌组件和聚合釜的内室内壁设有特氟龙涂层，还包括均质混合泵、第一冷却水进水管、第二冷却水进水管、釜外换热器、釜外循环管路和釜外循环泵，聚合釜外设有用于冷却水穿过的冷却夹套，冷却夹套的一侧连通第一冷却水进水管，冷却夹套的另一侧连通第一冷却水出水管，第二冷却水进水管连通釜外换热器的冷却水进口，釜外换热器的冷却水出口连通第二冷却水出水管，釜外循环管路的内壁设有特氟龙涂层，釜外循环管路包括第一管路、第二管路、第三管路和第四管路，釜外换热器的物料进口依次通过第二管路、釜外循环泵第一管路、连通聚合釜底部的物料循环出口，釜外换热器的物料出口依次通过第三管路、均质混合泵、第四管路连通聚合釜中部的物料循环进口，均质混合泵还设有液体进口。
进一步地，特氟龙涂层采用PFA涂层或PTFE涂层，特氟龙涂层的喷涂厚度为100~250um。
进一步地，搅拌器采用无轴框式双螺带搅拌器。
进一步地，釜外换热器采用宽流道板式换热器。
进一步地，聚合釜设有测温变送器和测压变送器。
进一步地，该聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置的使用过程具体为：需配制好的混合单体溶液，通过液态进口连续加入到均质混合泵中，与釜外循环泵输送来的物料在均质混合泵内快速混合均匀，然后再通过物料循环进口进入聚合釜，聚合釜内的物料从釜顶出料口连续排出；其中，聚合釜聚合反应放出的热量及搅拌器搅拌产生的热量通过聚合釜的冷却夹套和釜外换热器的冷却水换热带走。
本发明的有益效果是：该种聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，通过解决进聚合釜物料浓度和温度不均一的问题，有效地改善了微反应环境的差异，并通过设置特氟龙涂层，从而能够保证聚合釜内凝胶很少，能够改善现有的连续聚合装置首釜凝胶严重，连续稳定运转周期短约40天左右的问题，解决不锈钢聚合釜结疤后无法彻底清洗干净的问题。最终实现聚丙烯腈PAN连续溶液聚合无凝胶状态连续稳定运转6个月以上，为生产高品质、高性能的聚丙烯腈 基碳纤维提供保障。
附图说明
图1是本发明实施例聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置的结构示意图；
其中：1-聚合釜，2-搅拌器，3-釜外循环泵，4-釜外换热器，5-均质混合泵，6-特氟龙涂层，7-液体进口，8-出料口，9-测温变送器，10-冷却夹套，11-第一冷却水进水管，12-第二冷却水进水管，13-第一冷却水出水管，14-第二冷却水出水管，15-测压变送器，16-第一管路，17-第二管路，18-第三管路，19-第四管路。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
实施例
一种聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，包括聚合釜1和搅拌器2，聚合釜1的顶部设有出料口8，搅拌器2包括电机、减速箱和搅拌组件，电机和减速箱设于聚合釜1的顶部，搅拌组件设于聚合釜1的内室内，搅拌组件和聚合釜1的内室内壁设有特氟龙涂层6，还包括均质混合泵5、第一冷却水进水管11、第二冷却水进水管12、釜外换热器4、釜外循环管路和釜外循环泵3，聚合釜1外设有用于冷却水穿过的冷却夹套10，冷却夹套10的一侧连通第一冷却水进水管11，冷却夹套10的另一侧连通第一冷却水出水管13，第二冷却水进水管12连通釜外换热器4的冷却水进口，釜外换热器4的冷却水出口连通第二冷却水出水管14，釜外循环管路的内壁设有特氟龙涂层6，釜外循环管路包括第一管路16、第二管路17、第三管路18和第四管路19，釜外换热器4的物料进口依次通过第二管路17、釜外循环泵3第一管路16、连通聚合釜1底部的物料循环出口，釜外换热器4的物料出口依次通过第三管路18、均质混合泵5、第四管路19连通聚合釜1中部的物料循环进口，均质混合泵5还设有液体进口7。
该种聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，通过解决进聚合釜1物料浓度和温度不均一的问题，有效地改善了微反应环境的差异，并通过设置特氟龙涂层6，从而能够保证聚合釜1内凝胶很少，能够改善现有的连续聚合装置首釜凝胶严重，连续稳定运转周期短约40天左右的问题，解决不锈钢聚合釜1结疤后无法彻底清洗干净的问题。最终实现聚丙烯腈PAN连续溶液聚合无凝胶状态连续稳定运转6个月以上，为生产高品质、高性能的聚丙烯腈 基碳纤维提供保障。
实施例解决新加入物料与釜内物料快速实现均一化的方案在于：均质混合泵5有A、B两种物料进料口，即液体进口7与连通釜外换热器4的进口，进料均质混合泵5能实现粘度和流量相差较的两股物料快速实现均一化，有效地解决了进聚合釜1物料浓度和温度不均一的问题，有效地改善了微反应环境的差异，对改善聚合釜1首釜凝胶问题有很大的帮助。
实施例可选用可变频调速的多齿轮均质混合泵5，均质混合泵5转速在100~500rpm之间，新加入的物料与釜外循环打过来的物料分别从均质混合泵5两个入口进入泵腔，在泵腔内通过双齿轮或多齿轮啮合，可以在零点几秒实现物料浓度和温度的均一，能够有效的改善了因为浓度和温度差异导致釜内和加料口凝胶严重的问题。
实施例中，聚合釜1接触物料的内表面都进行了特氟龙涂层6喷涂处理，特氟龙涂层6材质为PFA或PTFE，喷涂厚度为100~250um，用于防止釜内物料粘附后形成凝胶。搅拌器2接触物料的外表面都进行了特氟龙涂层6喷涂处理，特氟龙涂层6材质为PFA或PTFE，喷涂厚度为100~250um，用于防止釜内物料粘附后形成凝胶。
实施例解决聚合釜1结疤及清洗不干净具体为：釜内所有与物料接触的表面在原来不锈钢的基础上进行了喷涂特氟龙涂层6不粘处理。其原因一是特氟龙涂层6本身具有不粘性能，相比不锈钢镜面抛光更不易于物料的粘附；二是采用静电喷涂，涂层与带负电的PAN聚合物相斥，可以更有效地防止聚合物粘附在设备表面。采用特氟龙喷涂处理后，即使有少量物料粘附，也可以用溶剂很轻易的清洗下来，而不像不锈钢结疤后仅靠清洗根本无法彻底清洗干净，重新开车后，釜壁会更容易产生凝胶。
实施例解决搅拌器2容易产生凝胶且难清理的解决方案在于：搅拌器2采用了无轴框式双螺带搅拌器2，既解决了中间搅拌轴因为线速度较慢容易产生凝胶的问题，也增强了釜内物料的混合效果；搅拌器2所有与物料接触的表面在不锈钢的基础上进行了同聚合釜1一样的喷涂特氟龙不粘处理，达到了同解决聚合釜1壁表面容易生成凝胶且难清洗问题一样的效果。搅拌器2采用无轴框式双螺带搅拌器2，适用于高粘物料，中间无轴很好地解决了因中间搅拌轴线速度小而导致的物料滞留形成凝胶的问题，搅拌器2配有减速箱和变频电机，可以在控制室根据需要即时调节其转速。
釜外换热器4采用宽流道板式换热器，一是板式换热器相对列管式换热器换热效率更高，可以采用更小的换热面积，进而提高物料在换热器内的流速；二是板式换热器换热效率高的主要原因是流道内物料处于湍流状态，湍流状态下物料更加不容易滞留，也有效地改善了换热器内凝胶的形成。釜外换热器4为宽流道板式换热器，其流道宽度为8~10mm，最高能适用于300poise粘度的物料，能够适应高粘物料换热；设计压力为10bar；具有独特的防串料和防泄漏垫片设计；相比于列管式换热器，其换热效率高，物料湍流度大，可以很好地改善因物料流速过慢而导致形成的凝胶问题，并且方便拆检。
实施例解决釜外循环管路及换热器产生凝胶且难以清理的解决方案在于：釜外循环管路选择合适的管径，在满足工艺条件的前提下，尽可能地缩小，同时适当提高循环量，保持釜外循环物料的流速不低于0.6m/s。另外对循环管线也进行了喷涂特氟龙不粘处理，上述措施大大改善了釜外循环管路因为物料在管道内层流严重，长时间滞留形成凝胶堵塞管线的问题。
实施例中，聚合釜1的底部为物料循环出口，中间为物料循环进口，新鲜物料也在此进釜，釜顶为物料的出料口8。聚合釜1设有测温变送器9和测压变送器15。
该聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置的使用过程具体为：需配制好的混合单体溶液，通过液态进口连续加入到均质混合泵5中，与釜外循环泵3输送来的物料在均质混合泵5内快速混合均匀，然后再通过物料循环进口进入聚合釜1，聚合釜1内的物料从釜顶出料口8连续排出；其中，聚合釜1聚合反应放出的热量及搅拌器2搅拌产生的热量通过聚合釜1的冷却夹套10和釜外换热器4的冷却水换热带走。
该种聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，能够实现新加入物料与釜内物料快速实现均一化，能够及时地移除反应热，实现反应温度的稳定控制，能够有效地改善聚丙烯腈PAN基碳纤维连续溶液聚合首釜凝胶严重的问题，延长连续聚合稳定运转的周期，改善聚合原液品质，进而提高碳纤维品质。
实施例一种聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，进行试验验证过程如下：
第一步：装置开车，聚合釜1内先加入约占釜体积1/3~1/2的单体和引发剂溶液，完后开启搅拌器2和釜外循环泵3，引蒸汽到夹套水开始将釜温升至58~65℃，釜内物料被引发反应后，关闭蒸汽，装置由加热转为冷却，间歇聚合反应3~5h，过程中保持釜温稳定，待釜内物料粘度达到期望目标后，开启均质混合泵5，恢复单体和引发剂溶液进料，之后一直连续进料，根据釜内物料粘度变化及时调整釜温。待首釜进满后，物料自然从釜顶溢流至二釜，至此首釜开车结束，初期阶段需要调整釜温使其尽快达到平衡状态，保持稳定运行并记录连续运转的时间。
第二步：在线监控凝胶状况，通过监控循环泵出口压力和后道过滤机压差变化来监控装置内凝胶状况，如果压力和压差都保持不变，则釜内凝胶状况良好，如果都出现连续上涨趋势，则说明釜内凝胶量已经开始增加。
第三步：停车检查装置内凝胶状况，待监控的上述参数出现连续上涨拐点时，即做停车安排，停止聚合釜1进料，停运均质混合泵5，将釜内物料排空。聚合釜1加溶剂清洗前，对聚合釜1人孔、釜外循环管路和板式换热器进行拆检，检查凝胶状况。装置自开车至停车连续运转时间和拆检凝胶状况作为评价装置改善效果的依据。
实施例的试验结果如下表
由上表试验结果可以看出：实施例的聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，能够实现聚丙烯腈PAN连续溶液聚合无凝胶状态连续稳定运转6个月以上，能够保证聚合釜1内凝胶很少，能够改善现有的连续聚合装置首釜凝胶严重，连续稳定运转周期短约30天左右的问题。

Claims (6)

1.一种聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，包括聚合釜和搅拌器，聚合釜的顶部设有出料口，搅拌器包括电机、减速箱和搅拌组件，电机和减速箱设于聚合釜的顶部，搅拌组件设于聚合釜的内室内，其特征在于：搅拌组件和聚合釜的内室内壁设有特氟龙涂层，还包括均质混合泵、第一冷却水进水管、第二冷却水进水管、釜外换热器、釜外循环管路和釜外循环泵，聚合釜外设有用于冷却水穿过的冷却夹套，冷却夹套的一侧连通第一冷却水进水管，冷却夹套的另一侧连通第一冷却水出水管，第二冷却水进水管连通釜外换热器的冷却水进口，釜外换热器的冷却水出口连通第二冷却水出水管，釜外循环管路的内壁设有特氟龙涂层，釜外循环管路包括第一管路、第二管路、第三管路和第四管路，釜外换热器的物料进口依次通过第二管路、釜外循环泵第一管路、连通聚合釜底部的物料循环出口，釜外换热器的物料出口依次通过第三管路、均质混合泵、第四管路连通聚合釜中部的物料循环进口，均质混合泵还设有液体进口。
2.如权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，其特征在于：特氟龙涂层采用PFA涂层或PTFE涂层，特氟龙涂层的喷涂厚度为100~250um。
3.如权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，其特征在于：搅拌器采用无轴框式双螺带搅拌器。
4.如权利要求1-3任一项所述的聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，其特征在于：釜外换热器采用宽流道板式换热器。
5.如权利要求1-3任一项所述的聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，其特征在于：聚合釜设有测温变送器和测压变送器。
6.如权利要求1-3任一项所述的聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置，其特征在于：该聚丙烯腈基碳纤维连续溶液聚合的反应装置的使用过程具体为：需配制好的混合单体溶液，通过液态进口连续加入到均质混合泵中，与釜外循环泵输送来的物料在均质混合泵内快速混合均匀，然后再通过物料循环进口进入聚合釜，聚合釜内的物料从釜顶出料口连续排出；其中，聚合釜聚合反应放出的热量及搅拌器搅拌产生的热量通过聚合釜的冷却夹套和釜外换热器的冷却水换热带走。
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