RU2563618C2 - Method of obtaining microcapsules of biopag-d in pectin - Google Patents
Method of obtaining microcapsules of biopag-d in pectin Download PDFInfo
- Publication number
- RU2563618C2 RU2563618C2 RU2013134790/15A RU2013134790A RU2563618C2 RU 2563618 C2 RU2563618 C2 RU 2563618C2 RU 2013134790/15 A RU2013134790/15 A RU 2013134790/15A RU 2013134790 A RU2013134790 A RU 2013134790A RU 2563618 C2 RU2563618 C2 RU 2563618C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- microcapsules
- biopag
- esterified
- suspension
- pectin
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области микрокапсулирования ветеринарных препаратов на примере биопага-Д в яблочном и цитрусовом пектине (высоко- и низкоэтерефицированном) физико-химическим методом.The invention relates to the field of microencapsulation of veterinary drugs by the example of Biopag-D in apple and citrus pectin (high and low etherification) by the physicochemical method.
Ранее были известны способы получения микрокапсул лекарственных препаратов. Так, в пат. 2092155, МПК A61K 047/02, A61K 009/16, опубликован 10.10.1997, Российская Федерация, предложен метод микрокапсулирования лекарственных средств, основанный на применении специального оборудования с использованием облучения ультрафиолетовыми лучами.Previously known methods for producing microcapsules of drugs. So, in US Pat. 2092155, IPC A61K 047/02, A61K 009/16, published October 10, 1997, Russian Federation, a method for microencapsulation of drugs based on the use of special equipment using ultraviolet radiation is proposed.
Недостатками данного способа являются длительность процесса и применение ультрафиолетового излучения, что может оказывать влияние на процесс образования микрокапсул.The disadvantages of this method are the duration of the process and the use of ultraviolet radiation, which can affect the process of formation of microcapsules.
В пат. 2095055, МПК A61K 9/52, A61K 9/16, A61K 9/10, Российская Федерация, опубликован 10.11.1997, предложен способ получения твердых непористых микросфер включает расплавление фармацевтически неактивного вещества-носителя, диспергирование фармацевтически активного вещества в расплаве в инертной атмосфере, распыление полученной дисперсии в виде тумана в замораживающей камере под давлением, в инертной атмосфере при температуре от -15 до -50°C и разделение полученных микросфер на фракции по размерам. Суспензия, предназначенная для введения путем парентеральной инъекции, содержит эффективное количество указанных микросфер, распределенных в фармацевтически приемлемом жидком векторе, причем фармацевтически активное вещество микросферы нерастворимо в указанной жидкой среде.In US Pat. 2095055, IPC A61K 9/52, A61K 9/16, A61K 9/10, Russian Federation, published November 10, 1997, a method for producing solid non-porous microspheres includes melting a pharmaceutically inactive carrier substance, dispersing the pharmaceutically active substance in a melt in an inert atmosphere, spraying the resulting dispersion in the form of fog in a freezing chamber under pressure in an inert atmosphere at a temperature of from -15 to -50 ° C and separating the resulting microspheres into fractions by size. A suspension intended for administration by parenteral injection contains an effective amount of said microspheres distributed in a pharmaceutically acceptable liquid vector, the pharmaceutically active substance of the microsphere being insoluble in said liquid medium.
Недостатки предложенного способа: сложность и длительность процесса, применение специального оборудования.The disadvantages of the proposed method: the complexity and duration of the process, the use of special equipment.
В пат. 2091071, МПК A61K 35/10, Российская Федерация, опубликован 27.09.1997, предложен способ получения препарата путем диспергирования в шаровой мельнице с получением микрокапсул.In US Pat. 2091071, IPC A61K 35/10, Russian Federation, published 09/27/1997, a method for producing the preparation by dispersion in a ball mill to obtain microcapsules is proposed.
Недостатками способа являются применение шаровой мельницы и длительность процесса.The disadvantages of the method are the use of a ball mill and the duration of the process.
В пат. 2076765, МПК B01D 9/02, Российская Федерация, опубликован 10.04.1997, предложен способ получения дисперсных частиц растворимых соединений в микрокапсулах посредством кристаллизации из раствора, отличающийся тем, что раствор диспергируют в инертной матрице, охлаждают и, изменяя температуру, получают дисперсные частицы.In US Pat. 2076765, IPC B01D 9/02, Russian Federation, published April 10, 1997, a method for producing dispersed particles of soluble compounds in microcapsules by crystallization from a solution is proposed, characterized in that the solution is dispersed in an inert matrix, cooled, and dispersed particles are obtained by changing the temperature.
Недостатком данного способа является сложность исполнения: получение микрокапсул путем диспергирования с последующим изменением температур, что замедляет процесс.The disadvantage of this method is the difficulty of execution: obtaining microcapsules by dispersion with subsequent change in temperature, which slows down the process.
В пат. 2101010, МПК A61K 9/52, A61K 9/50, A61K 9/22, A61K 9/20, A61K 31/19, Российская Федерация, опубликован 10.01.1998, предложена жевательная форма лекарственного препарата со вкусовой маскировкой, обладающая свойствами контролируемого высвобождения лекарственного препарата, содержит микрокапсулы размером 100-800 мкм в диаметре и состоит из фармацевтического ядра с кристаллическим ибупрофеном и полимерного покрытия, включающего пластификатор, достаточно эластичного, чтобы противостоять жеванию. Полимерное покрытие представляет собой сополимер на основе метакриловой кислоты.In US Pat. 2101010, IPC A61K 9/52, A61K 9/50, A61K 9/22, A61K 9/20, A61K 31/19, Russian Federation, published 01/10/1998, a chewing form of the drug with a taste masking having the properties of a controlled release of the drug The preparation contains microcapsules with a size of 100-800 microns in diameter and consists of a pharmaceutical core with crystalline ibuprofen and a polymer coating, including a plasticizer, flexible enough to withstand chewing. The polymer coating is a methacrylic acid based copolymer.
Недостатки изобретения: использование сополимера на основе метакриловой кислоты, так как данные полимерные покрытия способны вызывать раковые опухоли; получение микрокапсул методом суспензионной полимеризации; сложность исполнения; длительность процесса.The disadvantages of the invention: the use of a copolymer based on methacrylic acid, as these polymer coatings can cause cancerous tumors; obtaining microcapsules by suspension polymerization; complexity of execution; the duration of the process.
В пат. 2139046, МПК A61K 9/50, A61K 49/00, A61K 51/00, Российская Федерация, опубликован 10.10.1999, предложен способ получения микрокапсул следующим образом. Эмульсию масло-в-воде готовят из органического раствора, содержащего растворенный моно-, ди-, триглицерид, предпочтительно трипальмитин или тристеарин, и возможно, терапевтически активное вещество, и водного раствора, содержащего поверхностно-активное вещество, возможно выпаривают часть растворителя, добавляют редиспергирующий агент и смесь подвергают сушке вымораживанием. Подвергнутую сушке вымораживанием смесь затем снова диспергируют в водном носителе для отделения микрокапсул от остатков органических веществ и полусферические или сферические микрокапсулы высушивают.In US Pat. 2139046, IPC A61K 9/50, A61K 49/00, A61K 51/00, Russian Federation, published on 10/10/1999, a method for producing microcapsules as follows. An oil-in-water emulsion is prepared from an organic solution containing dissolved mono-, di-, triglyceride, preferably tripalmitin or tristearin, and possibly a therapeutically active substance, and an aqueous solution containing a surfactant, possibly a portion of the solvent is evaporated, a redispersing agent is added the agent and the mixture are freeze dried. The freeze-dried mixture is then redispersed in an aqueous carrier to separate the microcapsules from organic residues, and the hemispherical or spherical microcapsules are dried.
Недостатками предложенного способа являются сложность и длительность процесса, использование высушивания вымораживанием, что занимает много времени и замедляет процесс получения микрокапсул.The disadvantages of the proposed method are the complexity and duration of the process, the use of freeze-drying, which takes a lot of time and slows down the process of obtaining microcapsules.
В пат. 2159037, МПК A01N 25/28, A01N 25/30, Российская Федерация, опубликован 20.11.2000, предложен способ получения микрокапсул реакцией полимеризации на границе раздела фаз, содержащих твердый агрохимический материал 0,1-55 мас.%, суспендированный в перемешивающейся с водой органической жидкости, 0,01-10 мас.% неионного диспергатора, активного на границе раздела фаз и не действующего как эмульгатор.In US Pat. 2159037, IPC A01N 25/28, A01N 25/30, Russian Federation, published on 11/20/2000, a method for producing microcapsules by a polymerization reaction at the phase boundary containing solid agrochemical material 0.1-55 wt.% Suspended in a mixture with water organic liquid, 0.01-10 wt.% non-ionic dispersant, active at the phase boundary and not acting as an emulsifier.
Недостатки предложенного метода: сложность, длительность, использование высокосдвигового смесителя.The disadvantages of the proposed method: complexity, duration, the use of high shear mixer.
В пат. 2173140, МПК A61K 009/50, A61K 009/127, Российская Федерация, опубликован 10.09.2001, предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.In US Pat. 2173140, IPC A61K 009/50, A61K 009/127, Russian Federation, published September 10, 2001. A method for producing silicon organolipid microcapsules using a rotary-cavitation unit with high shear forces and powerful sonar acoustic and ultrasonic dispersion ranges is proposed.
Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-квитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхождения.The disadvantage of this method is the use of special equipment - a rotary-quittance installation, which has an ultrasonic effect, which affects the formation of microcapsules and can cause adverse reactions due to the fact that ultrasound destructively affects polymers of a protein nature, therefore, the proposed method is applicable when work with polymers of synthetic origin.
В пат. 2359662, МПК A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубликован 27.06.2009, Российская Федерация, предложен способ получения микрокапсул с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.In US Pat. 2359662, IPC A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, published June 27, 2009, Russian Federation, a method for producing microcapsules using spray cooling in a Niro spray cooling tower under the following conditions: air temperature inlet 10 ° C; outlet air temperature 28 ° C; spray drum rotation speed 10,000 rpm. The microcapsules of the invention have improved stability and provide controlled and / or prolonged release of the active ingredient.
Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°C, температура воздуха на выходе 28°C, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).The disadvantages of the proposed method are the duration of the process and the use of special equipment, a set of certain conditions (air temperature at the inlet 10 ° C, air temperature at the outlet 28 ° C, rotation speed of the spray drum 10,000 rpm).
В пат. WO/2010/076360 ES, МПК B01J 13/00; A61K 9/14; A61K 9/10; A61K 9/12, опубликован 08.07.2010, предложен новый способ получения твердых микро- и наночастиц с однородной структурой с размером частиц менее 10 мкм, где обработанные твердые соединения имеют естественное кристаллическое, аморфное, полиморфное и другие состояния, связанные с исходным соединением. Метод позволяет получить твердые микро- и наночастиц с существенно сфероидальной морфологией.In US Pat. WO / 2010/076360 ES, IPC B01J 13/00; A61K 9/14; A61K 9/10; A61K 9/12, published July 8, 2010, proposes a new method for producing solid micro- and nanoparticles with a homogeneous structure with a particle size of less than 10 μm, where the treated solid compounds have a natural crystalline, amorphous, polymorphic and other states associated with the starting compound. The method allows to obtain solid micro- and nanoparticles with substantially spheroidal morphology.
Недостатком предложенного способа является сложность процесса, что приводит к получению капсул с плавающим выходом.The disadvantage of the proposed method is the complexity of the process, which leads to capsules with a floating output.
В пат. WO/2010/119041 EP, МПК A23L 1/00, опубликован 21.10.2010, предложен способ получения микрошариков, сожержащих активный компонент, инкапсулированный в гель-матрице сывороточного протеина, включающего денатурированный белок, сыворотку и активные компоненты. Изобретение относится к способу получения микрошариков, которые содержат такие компоненты, как пробиотические бактерии. Способ получения микрошариков включает стадию производства микрошариков в соответствии с методом изобретения, и последующее отверждение микрошариков в растворе анионный полисахарид с pH 4,6 и ниже в течение не менее 10, 30, 60, 90, 120, 180 минут. Примеры подходящих анионных полисахаридов: пектины, альгинаты, каррагинаны. В идеале сывороточный протеин является тепло-денатурирующим, хотя и другие методы денатурации, также применимы, например денатурация индуцированным давлением. В предпочтительном варианте сывороточный белок денатурирует при температуре от 75°C до 80°C надлежащим образом в течение от 30 минут до 50 минут. Как правило, сывороточный протеин перемешивают при тепловой денатурации. Соответственно, концентрация сывороточного белка составляет от 5 до 15%, предпочтительно от 7 до 12%, а в идеале от 9 до 11% (вес/объем). Как правило, осуществление процесса осуществляется путем фильтрации через множество фильтров с постепенным снижением размера пор. В идеале, фильтр тонкой очистки имеет субмикронные размеры пор, например от 0,1 до 0,9 микрон. Предпочтительным способом получения микрошариков является способ с применением вибрационных инкапсуляторов (Inotech, Швейцария) и машин производства Nisco Engineering AG. Как правило, форсунки имеют отверстия 100 и 600 мкм, а в идеале около 150 микрон.In US Pat. WO / 2010/119041 EP, IPC A23L 1/00, published October 21, 2010, a method for producing beads containing an active ingredient encapsulated in a gel matrix of whey protein including denatured protein, serum and active components is proposed. The invention relates to a method for producing beads that contain components such as probiotic bacteria. A method for producing microspheres includes the stage of production of microspheres in accordance with the method of the invention, and the subsequent curing of the microspheres in a solution of an anionic polysaccharide with a pH of 4.6 or lower for at least 10, 30, 60, 90, 120, 180 minutes. Examples of suitable anionic polysaccharides: pectins, alginates, carrageenans. Ideally, whey protein is heat-denaturing, although other denaturation methods are also applicable, for example, pressure-induced denaturation. In a preferred embodiment, whey protein is denatured at a temperature of from 75 ° C to 80 ° C appropriately for from 30 minutes to 50 minutes. As a rule, whey protein is mixed with heat denaturation. Accordingly, the concentration of whey protein is from 5 to 15%, preferably from 7 to 12%, and ideally from 9 to 11% (weight / volume). Typically, the process is carried out by filtration through multiple filters with a gradual reduction in pore size. Ideally, a fine filter has submicron pore sizes, for example from 0.1 to 0.9 microns. The preferred method for producing beads is a method using vibratory encapsulators (Inotech, Switzerland) and machines manufactured by Nisco Engineering AG. As a rule, nozzles have openings of 100 and 600 microns, and ideally about 150 microns.
Недостатком данного способа является применение специального оборудования (вибрационных инкапсуляторов (Inotech, Швейцария)), получение микрокапсул посредством денатурации белка, сложность выделения полученных денным способом микрокапсул - фильтрация с применением множества фильтров, что делает процесс длительным.The disadvantage of this method is the use of special equipment (vibration encapsulators (Inotech, Switzerland)), the production of microcapsules by protein denaturation, the difficulty of isolating the microcapsules obtained by this method - filtering using many filters, which makes the process long.
В пат. WO/2011/003805 EP, МПК B01J 13/18; B65D 83/14; C08G 18/00 описан способ получения микрокапсул, которые подходят для использования в композициях, образующих герметики, пены, покрытия или клеи.In US Pat. WO / 2011/003805 EP, IPC B01J 13/18; B65D 83/14; C08G 18/00 describes a method for producing microcapsules that are suitable for use in formulations of sealants, foams, coatings or adhesives.
Недостатком предложенного способа является применение центрифугирования для отделения от технологической жидкости, длительность процесса, а также применение данного способа не в фармацевтической промышленности.The disadvantage of the proposed method is the use of centrifugation to separate from the process fluid, the duration of the process, as well as the use of this method not in the pharmaceutical industry.
В пат. 20110223314, МПК B05D 7/00; 20060101, B05D 007/00, B05C 3/02; 20060101, B05C 003/02; B05C 11/00; 20060101, B05C 011/00; B05D 1/18; 20060101, B05D 001/18; B05D 3/02; 20060101, B05D 003/02; B05D 3/06; 20060101, B05D 003/06 от 10.03.2011 US описан способ получения микрокапсул методом суспензионной полимеризации, относящийся к группе химических методов с применением нового устройства и ультрафиолетового облучения.In US Pat. 20110223314, IPC B05D 7/00; 20060101, B05D 007/00, B05C 3/02; 20060101, B05C 003/02; B05C 11/00; 20060101, B05C 011/00; B05D 1/18; 20060101, B05D 001/18; B05D 3/02; 20060101, B05D 003/02; B05D 3/06; 20060101, B05D 003/06 dated 03/10/2011 US describes a method for producing microcapsules by suspension polymerization, belonging to the group of chemical methods using a new device and ultraviolet radiation.
Недостатком данного способа являются сложность и длительность процесса, применение специального оборудования, использование ультрафиолетового облучения.The disadvantage of this method is the complexity and duration of the process, the use of special equipment, the use of ultraviolet radiation.
В пат. WO/2011/150138 US, МПК C11D 3/37; B01J 13/08; C11D 17/00, опубликован 01.12.2011, описан способ получения микрокапсул твердых растворимых в воде агентов методом полимеризации.In US Pat. WO / 2011/150138 US, IPC C11D 3/37; B01J 13/08; C11D 17/00, published 01.12.2011, describes a method for producing microcapsules of solid water-soluble agents by polymerization.
Недостатками данного способа являются сложность исполнения и длительность процесса.The disadvantages of this method are the complexity of execution and the duration of the process.
В пат. WO/2011/127030 US, МПК A61K 8/11; B01J 2/00; B01J 13/06; C11D 3/37; C11D 3/39; C11D 17/00, опубликован 13.10.2011, предложено несколько способов получения микрокапсул: межфазной полимеризацией, термоиндуцированным разделением фаз, распылительной сушкой, выпариванием растворителя и др. In US Pat. WO / 2011/127030 US, IPC A61K 8/11; B01J 2/00; B01J 13/06; C11D 3/37; C11D 3/39; C11D 17/00, published October 13, 2011, several methods for producing microcapsules are proposed: interfacial polymerization, thermally induced phase separation, spray drying, evaporation of the solvent, etc.
Недостатками предложенных способов являются сложность, длительность процессов, а также применение специального оборудования (фильтр (Albet, Dassel, Германия), распылительная сушилка для сбора частиц (Spray-4M8 Сушилка от ProCepT, Бельгия)).The disadvantages of the proposed methods are the complexity, duration of the processes, as well as the use of special equipment (filter (Albet, Dassel, Germany), a spray dryer for collecting particles (Spray-4M8 Dryer from ProCepT, Belgium)).
В пат. WO/2011/104526 GB, МПК B01J 13/00; B01J 13/14; C09B 67/00; C09D 11/02, опубликован 01.09.2011, предложен способ получения дисперсии инкапсулированных твердых частиц в жидкой среде, включающий: а) измельчение композиции, включающей твердые, жидкие среды и полиуретановые диспергаторы с кислотным числом от 0,55 до 3,5 ммоль на грамм диспергатора, указанная композиция включает от 5 до 40 частей полиуретанового диспергатора на 100 частей твердых изделий, по весу; и б) сшивания полиуретанового диспергатора при наличии твердой и жидкой среды, так как для инкапсуляции твердых частиц, которой полиуретановый диспергатор содержит менее 10% от веса повторяющихся элементов из полимерных спиртов.In US Pat. WO / 2011/104526 GB, IPC B01J 13/00; B01J 13/14; C09B 67/00; C09D 11/02, published 01.09.2011, a method for producing a dispersion of encapsulated solid particles in a liquid medium is proposed, comprising: a) grinding a composition comprising solid, liquid media and polyurethane dispersants with an acid number from 0.55 to 3.5 mmol per gram dispersant, said composition comprises from 5 to 40 parts of a polyurethane dispersant per 100 parts of solid products, by weight; and b) crosslinking the polyurethane dispersant in the presence of a solid and liquid medium, as for the encapsulation of solid particles, which polyurethane dispersant contains less than 10% by weight of repeating elements from polymer alcohols.
Недостатками предложенного способа являются сложность и длительность процесса получения микрокапсул, а также то, что инкапсулированные частицы предложенным способом полезны в качестве красителей в чернилах, особенно чернил струйной печати, для фармацевтической промышленности данная методика неприменима.The disadvantages of the proposed method are the complexity and duration of the process for producing microcapsules, as well as the fact that the encapsulated particles of the proposed method are useful as dyes in ink, especially inkjet inks, for the pharmaceutical industry this technique is not applicable.
В пат. WO/2011/056935 US, МПК C11D 17/00; A61K 8/11; B01J 13/02; C11D 3/50, опубликован 12.05.2011, описан способ получения микрокапсул размером от 15 микрон. B качестве материала оболочки предложены полимеры группы, состоящей из полиэтилена, полиамидов, полистиролов, полиизопренов, поликарбонатов, полиэфиров, полиакрилатов, полимочевины, полиуретанов, полиолефинов, полисахаридов, эпоксидных смол, виниловых полимеров и их смеси. Предложенные полимерные оболочки являются достаточно непроницаемыми для материала сердечника и материалов в окружающей среде, в которой инкапсулируется агент, чтобы обеспечивать выгоды, которые будут получены. Ядро инкапсулированных агентов может включать в себя духи, силиконовые масла, воска, углеводороды, высшие жирные кислоты, эфирные масла, липиды, охлаждающие кожу жидкости, витамины, солнцезащитные средства, антиоксиданты, глицерин, катализаторы, отбеливающие частицы, частицы диоксида кремния и др.In US Pat. WO / 2011/056935 US, IPC C11D 17/00; A61K 8/11; B01J 13/02; C11D 3/50, published May 12, 2011, describes a method for producing microcapsules with a size of 15 microns or more. Polymers of the group consisting of polyethylene, polyamides, polystyrenes, polyisoprenes, polycarbonates, polyesters, polyacrylates, polyureas, polyurethanes, polyolefins, polysaccharides, epoxies, vinyl polymers and mixtures thereof are proposed as a shell material. The proposed polymer shells are sufficiently impervious to core material and materials in the environment in which the agent is encapsulated to provide benefits that will be obtained. The core of encapsulated agents may include perfumes, silicone oils, waxes, hydrocarbons, higher fatty acids, essential oils, lipids, skin cooling fluids, vitamins, sunscreens, antioxidants, glycerin, catalysts, bleaching particles, particles of silicon dioxide, etc.
Недостатками предложенного способа являются сложность, длительность процесса, использование в качестве оболочек микрокапсул полимеров синтетического происхождения и их смесей.The disadvantages of the proposed method are the complexity, duration of the process, the use as shells of microcapsules of polymers of synthetic origin and their mixtures.
Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубликован 27.08.1999, Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.The closest method is the method proposed in US Pat. 2134967, IPC A01N 53/00, A01N 25/28, published on 08.27.1999, Russian Federation (1999). A solution of a mixture of natural lipids and a pyrethroid insecticide in a weight ratio of 2-4: 1 in an organic solvent is dispersed in water, which simplifies the microencapsulation method.
Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.The disadvantage of this method is dispersion in an aqueous medium, which makes the proposed method inapplicable for producing microcapsules of water-soluble preparations in water-soluble polymers.
Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения микрокапсул водорастворимого биопага в пектине, уменьшение потерь при получении микрокапсул (увеличение выхода по массе).The technical task is to simplify and accelerate the process of obtaining microcapsules of a water-soluble biopag in pectin, to reduce losses upon receipt of microcapsules (increase in yield by mass).
Решение технической задачи достигается способом получения микрокапсул биопага-Д, отличающийся тем, что в качестве оболочки микрокапсул используется высокоэтерифицированные и низкоэтерифицированные яблочные или цитрусовые пектины, а также получение микрокапсул физико-химическим способом осаждения нерастворителем с использованием двух осадителей - этанола и толуола, процесс получения осуществляется без специального оборудования.The solution to the technical problem is achieved by the method of producing microcapsules of Biopag-D, characterized in that high-esterified and low-esterified apple or citrus pectins are used as the shell of the microcapsules, as well as the production of microcapsules by the physicochemical precipitation method with a non-solvent using two precipitants - ethanol and toluene, the production process is carried out without special equipment.
Отличительной особенностью предлагаемого метода является использование в качестве оболочки микрокапсул биопага-Д, пектинов, а также получение микрокапсул физико-химическим способом осаждения нерастворителем с использованием двух осадителей - карбинола и толуола.A distinctive feature of the proposed method is the use of biopag-D microcapsules and pectins as a shell, as well as the production of microcapsules by the physicochemical precipitation method with a non-solvent using two precipitants - carbinol and toluene.
Результатом предлагаемого метода являются получение микрокапсул биопага-Д в пектинах при 25°С в течение 15 минут. Выход микрокапсул составляет более 90%.The result of the proposed method is to obtain microcapsules of Biopag-D in pectins at 25 ° C for 15 minutes. The output of microcapsules is more than 90%.
ПРИМЕР 1 Получение микрокапсул биопага-Д в яблочном низкоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3EXAMPLE 1 Obtaining microcapsules of Biopag-D in apple low esterified pectin, ratio 1: 3
К 3 г суспензии низкоэтерифицированного пектина в этаноле прибавляют 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии биопага-Д в диметилсульфоксиде добавляют в суспензию пектина в этаноле. Затем добавляют 5 мл толуола и 1 мл воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.To 3 g of a suspension of low esterified pectin in ethanol, 0.01 g of E472c preparation is added as a surfactant. The resulting mixture is placed on a magnetic stirrer and include stirring. 1 g of a suspension of biopag-D in dimethyl sulfoxide is added to a suspension of pectin in ethanol. Then add 5 ml of toluene and 1 ml of water. The resulting suspension of microcapsules is filtered on a 16-class pore filter, washed with toluene, dried in a desiccator over calcium chloride.
Получено 3,8 г белого порошка. Выход составил 95%.Received 3.8 g of a white powder. The yield was 95%.
ПРИМЕР 2 Получение микрокапсул биопага-Д в яблочном высокоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3EXAMPLE 2 Obtaining microcapsules of Biopag-D in apple highly esterified pectin, the ratio of 1: 3
К 3 г суспензии высокоэтерифицированного пектина в этаноле прибавляют 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии порошка биопага-Д в 1 мл диметилсульфоксида переносят в суспензию пектина в этаноле. После этого добавляют 3 мл толуола, а затем 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.To 3 g of a suspension of highly esterified pectin in ethanol is added 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant. The resulting mixture is placed on a magnetic stirrer and include stirring. 1 g of a suspension of biopag-D powder in 1 ml of dimethyl sulfoxide is transferred to a suspension of pectin in ethanol. Then add 3 ml of toluene, and then 1 ml of distilled water. The resulting suspension of microcapsules is filtered on a 16-class pore filter, washed with toluene, dried in a desiccator over calcium chloride.
Получено 3,85 г белого с кремовым оттенком порошка. Выход составил 96,25%.Received 3.85 g of a white with cream tint powder. The yield was 96.25%.
ПРИМЕР 3 Получение микрокапсул биопага-Д в цитрусовом низкоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3EXAMPLE 3 Obtaining microcapsules of Biopag-D in citrus low esterified pectin, ratio 1: 3
К 3 г суспензии низкоэтерифицированного пектина в этаноле прибавляют 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии биопага-Д в диметилсульфоксиде добавляют в суспензию пектина в этаноле. Затем добавляют 5 мл толуола и 1 мл воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.To 3 g of a suspension of low esterified pectin in ethanol, 0.01 g of E472c preparation is added as a surfactant. The resulting mixture is placed on a magnetic stirrer and include stirring. 1 g of a suspension of biopag-D in dimethyl sulfoxide is added to a suspension of pectin in ethanol. Then add 5 ml of toluene and 1 ml of water. The resulting suspension of microcapsules is filtered on a 16-class pore filter, washed with toluene, dried in a desiccator over calcium chloride.
Получено 3,8 г белого порошка. Выход составил 95%.Received 3.8 g of a white powder. The yield was 95%.
ПРИМЕР 4 Получение микрокапсул биопага-Д в цитрусовом высокоэтерифицированном пектине, соотношение 1:3EXAMPLE 4 Obtaining microcapsules of biopag-D in citrus high esterified pectin, the ratio of 1: 3
К 3 г суспензии высокоэтерифицированного пектина в этаноле прибавляют 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 1 г суспензии порошка биопага-Д в 1 мл диметилсульфоксида переносят в суспензию пектина в этаноле. После этого добавляют 3 мл толуола, а затем 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают толуолом, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.To 3 g of a suspension of highly esterified pectin in ethanol is added 0.01 g of the preparation E472c as a surfactant. The resulting mixture is placed on a magnetic stirrer and include stirring. 1 g of a suspension of biopag-D powder in 1 ml of dimethyl sulfoxide is transferred to a suspension of pectin in ethanol. Then add 3 ml of toluene, and then 1 ml of distilled water. The resulting suspension of microcapsules is filtered on a 16-class pore filter, washed with toluene, dried in a desiccator over calcium chloride.
Получено 3,85 г белого с кремовым оттенком порошка. Выход составил 96,25%.Received 3.85 g of a white with cream tint powder. The yield was 96.25%.
Получены микрокапсулы ветеринарного препарата на примере биопага-Д в яблочном или цитрусовом пектине физико-химическим методом осаждения нерастворителем с использованием толуола и этанола в качестве нерастворителей. Процесс прост в исполнении и длится в течение 15 минут.Microcapsules of a veterinary preparation were obtained using Biopag-D as an example in apple or citrus pectin by the physicochemical method of precipitation with a non-solvent using toluene and ethanol as non-solvents. The process is simple to execute and lasts for 15 minutes.
Пектины (Е440) широко используются в производстве кондитерских желейных и пастельных изделий, для стабилизации кисломолочных продуктов, при производстве варенья, а также в хлебобулочных и мучных кондитерских изделиях. Имеются данные по использованию пектинов в качестве стабилизаторов консистенции кремов, лосьонов, шампуней.Pectins (E440) are widely used in the production of confectionery jelly and pastel products, for the stabilization of dairy products, in the production of preserves, as well as in bakery and flour confectionery. There is evidence of the use of pectins as stabilizers for the consistency of creams, lotions, shampoos.
Предложенная методика пригодна для ветеринарной промышленности вследствие минимальных потерь, быстроты, простоты получения и выделения микрокапсул биопага-Д в яблочном или цитрусовом пектине.The proposed methodology is suitable for the veterinary industry due to minimal losses, speed, ease of preparation and isolation of microcapsules of Biopag-D in apple or citrus pectin.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013134790/15A RU2563618C2 (en) | 2013-07-23 | 2013-07-23 | Method of obtaining microcapsules of biopag-d in pectin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013134790/15A RU2563618C2 (en) | 2013-07-23 | 2013-07-23 | Method of obtaining microcapsules of biopag-d in pectin |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013134790A RU2013134790A (en) | 2015-01-27 |
| RU2563618C2 true RU2563618C2 (en) | 2015-09-20 |
Family
ID=53281317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013134790/15A RU2563618C2 (en) | 2013-07-23 | 2013-07-23 | Method of obtaining microcapsules of biopag-d in pectin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2563618C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2655877C1 (en) * | 2017-03-24 | 2018-05-29 | Александр Александрович Кролевец | Method for producing nanocapsules of biopag-d in carrageenan |
| RU2663588C1 (en) * | 2017-08-07 | 2018-08-07 | Александр Александрович Кролевец | Method for producing biopaga-d nanocapules in gellan gum |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2609826C1 (en) * | 2015-11-05 | 2017-02-06 | Александр Александрович Кролевец | Method for producing nanocapsules containing biopag-d and brilliant green |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2134967C1 (en) * | 1997-05-30 | 1999-08-27 | Шестаков Константин Алексеевич | Method of preparing microcapsulated preparations containing pyrethroid insecticides |
| RU2327467C1 (en) * | 2006-10-20 | 2008-06-27 | Илья Николаевич Медведев | Method of newborn calves' dyspepsia treatment |
-
2013
- 2013-07-23 RU RU2013134790/15A patent/RU2563618C2/en active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2134967C1 (en) * | 1997-05-30 | 1999-08-27 | Шестаков Константин Алексеевич | Method of preparing microcapsulated preparations containing pyrethroid insecticides |
| RU2327467C1 (en) * | 2006-10-20 | 2008-06-27 | Илья Николаевич Медведев | Method of newborn calves' dyspepsia treatment |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Пищевая добавка Эфиры глицерина и лимонной и жирных кислот (E472c). Перечень данных [он-лайн] 01.07.2012 [Найдено 04.09.2014] " найдено из Интернет: URL: http://belousowa.ru/diet/dobavki/E472c * |
| Солодовник В.Д. Микрокапсулирование. " М.: Химия, 1980. С.22-35, 136-149,201. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2655877C1 (en) * | 2017-03-24 | 2018-05-29 | Александр Александрович Кролевец | Method for producing nanocapsules of biopag-d in carrageenan |
| RU2663588C1 (en) * | 2017-08-07 | 2018-08-07 | Александр Александрович Кролевец | Method for producing biopaga-d nanocapules in gellan gum |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013134790A (en) | 2015-01-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2491939C1 (en) | Method for preparing drug microcapsules of cephalosporin in konjac gum in chloroform | |
| RU2550918C1 (en) | Method of production of nanocapsules of antibiotics in gellan gum | |
| RU2590693C1 (en) | Method of producing nano capsules of adaptogens in pectin | |
| RU2561586C1 (en) | Method of producing microcapsules of biopag-d in pectin | |
| RU2606854C1 (en) | Method of producing nanocapsules of dry spinach extract | |
| RU2550950C1 (en) | Method of production of nanocapsules biopag-d | |
| RU2555824C1 (en) | Method for production of microcapsules of dry girasol extract in pectin | |
| RU2500404C2 (en) | Method for preparing cephalosporin microcapsules in interferon | |
| RU2563618C2 (en) | Method of obtaining microcapsules of biopag-d in pectin | |
| RU2605614C1 (en) | Method of producing nanocapsules of dry girasol extract | |
| RU2578403C2 (en) | Method of producing nanocapsules of cytokinins | |
| RU2634256C2 (en) | Method for producing nanocapules of dry extract of topinambur | |
| RU2555472C2 (en) | Method of obtaining microcapsules of antioxidants in pectin | |
| RU2640490C2 (en) | Method for producing nanocapules of dry extract of topinambour in gellan gum | |
| RU2595825C1 (en) | Method of producing potassium iodide nanocapsules in pectin | |
| RU2654229C1 (en) | Method for producing nanocapsules of vitamins in pectin | |
| RU2525158C2 (en) | Method of obtaining microcapsules of medications of cephalosporin group in konjac gum in toluene | |
| RU2514113C2 (en) | Method of obtaining microcapsules of medications of cephalosporin group in konjac gum | |
| RU2555466C2 (en) | Method of bioencapsulation | |
| RU2547560C2 (en) | Method for producing drug preparations of penicillin in sodium alginate possessing supramolecular properties | |
| RU2564898C1 (en) | Method of obtaining nanocapsules of antibiotics | |
| RU2555055C1 (en) | Method of obtaining nanocapsules of glucoamine sulphate in xanthan gum | |
| RU2557975C1 (en) | Method for producing glucosamine sulphate nanocapsules in carrageenan | |
| RU2573979C1 (en) | Method of production of nanocapsules of antibiotics in agar-agar | |
| RU2564890C1 (en) | Method of obtaining nanocapsules of antibiotics in konjac gum |