RU2530151C1 - Production of block heat-resistant foam glass - Google Patents

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: foaming mix is placed in metal moulds to be heated in the furnace at the rate of 3.7°C/min to 820°C with holding for 40 min with subsequent sharp cooling to 600°C at the rate of 2.0°C/min and annealing for 12 hours.

EFFECT: higher heat resistance and hardness of finished product, lower power input, accelerated annealing.

4 tbl

Description

Изобретение относится к области получения блочного термостойкого пеностекла и может быть использовано в атомной технике и промышленности строительных материалов.The invention relates to the field of obtaining block heat-resistant foam glass and can be used in nuclear engineering and the building materials industry.

В настоящее время существует ряд способов получения блочного пеностекла. Так, по патенту США 3151966, Кл. 65-22 от 06.10.64 [1] блочное пеностекло в виде плит получают путем продувки воздуха или другого газа через расплав стекломассы, причем расплав охлаждают таким образом, что пузырьки воздуха или газа сохранились в конечном продукте.Currently, there are a number of methods for producing block foam glass. So, according to US patent 3151966, CL. 65-22 dated 10/06/64 [1] block foam glass in the form of plates is obtained by blowing air or other gas through a molten glass melt, the melt being cooled so that air or gas bubbles are preserved in the final product.

Недостатком данного способа является неоднородность пор по размерам и неравномерность распределения их по объему пеностекла.The disadvantage of this method is the heterogeneity of pores in size and the uneven distribution of them in the volume of foam glass.

Наиболее близким техническим решением является способ получения блочного пеностекла, включающий нагрев предварительно подготовленной и уложенной в формы пенообразующей смеси со скоростью 3,3°C/мин, вспенивание в течение 1 часа, резкое охлаждение со скоростью 1,65°C/мин в течение 2-х часов и отжиг в течение 14 часов 44 минут со скоростями охлаждения 0,4°C/мин (до 400°C) и 0,7°C/мин (до 50°) [Минько Н.И., Пучка О.В., Бессмертный B.C. и др. Пеностекло. Научные основы и технология. - Воронеж: Научная книга - с.83 раздел 4.3.1, второй абзац].The closest technical solution is a method for producing block foam glass, comprising heating a pre-prepared and laid in the form of a foaming mixture at a rate of 3.3 ° C / min, foaming for 1 hour, rapid cooling at a speed of 1.65 ° C / min for 2 hours and annealing for 14 hours 44 minutes with cooling rates of 0.4 ° C / min (up to 400 ° C) and 0.7 ° C / min (up to 50 °) [Minko NI, Puchka O. V., Immortal BC and other foam glass. Scientific fundamentals and technology. - Voronezh: Scientific book - p.83 section 4.3.1, second paragraph].

Недостатками данного способа является длительность технологического процесса, высокая энергоемкость и низкая термостойкость конечного продукта.The disadvantages of this method is the duration of the process, high energy intensity and low heat resistance of the final product.

Целью предлагаемого способа является повышение качества конечного продукта, снижение энергозатрат и сокращение времени вспенивания шихты.The aim of the proposed method is to improve the quality of the final product, reduce energy consumption and reduce the time of foaming of the mixture.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе используют пенообразующую смесь на основе боя стекла, нагрев пенообразующей смеси производят со скоростью 3,7°C/мин с выдержкой при максимальной температуре 820°C в течение 40 мин с последующим резким охлаждением до 600°C со скоростью 2,0°C/мин и отжигом в течение 12 часов.The goal is achieved in that the proposed method uses a foaming mixture based on glass breakage, the foaming mixture is heated at a rate of 3.7 ° C / min with exposure at a maximum temperature of 820 ° C for 40 minutes, followed by rapid cooling to 600 ° C at a rate of 2.0 ° C / min and annealing for 12 hours.

Отличительными признаком предлагаемого способа является сокращение времени вспенивания пенообразующей смеси при повышенных скоростях нагрева с последующим резким охлаждением, что способствует микрозакаливанию конечного продукта и в конечном итоге обеспечивает повышение качества продукта, в частности термостойкости блочного пеностекла.A distinctive feature of the proposed method is the reduction in the time of foaming of the foaming mixture at elevated heating rates, followed by rapid cooling, which contributes to microhardening of the final product and ultimately provides improved product quality, in particular heat resistance of block foam glass.

Изобретательский уровень подтверждается тем, что предлагаемый способ получения блочного термостойкого пеностекла позволяет не только получить высококачественный продукт, но и сократить время вспенивания, а также снизить энергозатраты.The inventive step is confirmed by the fact that the proposed method for producing block heat-resistant foam glass allows not only to obtain a high-quality product, but also to reduce foaming time, as well as reduce energy consumption.

Проведенный анализ известных способов получения блочного пеностекла позволяет сделать заключение о соответствии заявляемого изобретения критерию «новизна».The analysis of known methods for producing block glass foam allows us to conclude that the claimed invention meets the criterion of "novelty."

За качественный показатель термостойкого блочного пеностекла была принята величина термостойкости, которая формировалась на стадиях охлаждения и отжига.For a qualitative indicator of heat-resistant block foam glass, the value of heat resistance was adopted, which was formed at the stages of cooling and annealing.

Термостойкое блочное пеностекло является конструкционным материалом атомных и гидроэлектростанций, а также используется теплоизоляционный материал в различных теплотехнических агрегатах, печах и др.Heat-resistant block foam glass is a structural material of nuclear and hydroelectric power plants, and heat-insulating material is used in various heat engineering units, furnaces, etc.

На величину термостойкости стекол, в частности блочного пеностекла, при прочих усредненных показателях по химическому составу и термическому коэффициенту линейного расширения определяющее значение играют такие технологические параметры, как скорость подъема температуры пенообразующей смеси, время выдержки при максимальной температуре вспенивания, скорость охлаждения до оптимальной температуры отжига, время отжига.The technological parameters such as the rate of rise of the temperature of the foam-forming mixture, the exposure time at the maximum foaming temperature, and the cooling rate to the optimum annealing temperature annealing time.

На первом этапе нами определены оптимальные технологические параметры вспенивания: скорость нагрева и время выдержки при максимальной температуре (табл.1).At the first stage, we determined the optimal technological parameters of foaming: the heating rate and the exposure time at maximum temperature (Table 1).

Таблица 1Table 1 Оптимальные технологические параметры вспениванияOptimum foaming process parameters Скорость нагрева, °C/минHeating rate, ° C / min Температура вспенивания, °CFoaming Temperature, ° C Время вспенивания, минFoaming time, min Размер пор, ммPore size mm Прочность, МПаStrength, MPa 1one 22 33 4four 55   800800 30thirty 0,1-0,60.1-0.6 1,421.42 800800 4040 0,1-0,80.1-0.8 1,391.39 800800 50fifty 0,1-0,90.1-0.9 1,351.35 3,33.3 820820 30thirty 0,1-0,90.1-0.9 1,681.68   820820 4040 0,1-1,00.1-1.0 1,621,62 820820 50fifty 0,1-1,10.1-1.1 1,591,59 840840 30thirty 0,1-0,90.1-0.9 1,521,52 840840 4040 0,1-1,10.1-1.1 1,491.49 840840 50fifty 0,1-1,20.1-1.2 1,321.32   800800 30thirty 0,2-1,00.2-1.0 1,921.92 800800 4040 0,3-1,20.3-1.2 1,901.90 800800 50fifty 0,4-1,30.4-1.3 1,871.87 3,7*3.7 * 820820 30thirty 0,4-1,40.4-1.4 1,851.85 820*820 * 40*40 * 0,4-1,50.4-1.5 2,0*2.0 * 820820 50fifty 0,4-1,60.4-1.6 1,911.91   840840 30thirty 0,2-1,50.2-1.5 1,891.89 840840 4040 0,3-1,60.3-1.6 1,951.95 840840 50fifty 0,4-1,80.4-1.8 1,911.91   800800 30thirty 0,1-0,60.1-0.6 1,611,61 800800 4040 0,1-0,80.1-0.8 1,591,59 800800 50fifty 0,1-0,90.1-0.9 1,551.55 3,93.9 820820 30thirty 0,6-2,00.6-2.0 1,721.72   820820 4040 0,7-2,30.7-2.3 1,701.70 820820 50fifty 0,8-2,50.8-2.5 1,621,62 840840 30thirty 0,8-2,70.8-2.7 1,631,63 840840 4040 0,9-2,80.9-2.8 1,611,61 840840 50fifty 1,0-3,01.0-3.0 1,571,57 * - оптимальный режим* - optimal mode

На втором этапе определены такие технологические параметры, как скорость охлаждения и время отжига при оптимальной температуре (табл.2).At the second stage, technological parameters such as cooling rate and annealing time at the optimum temperature are determined (Table 2).

Таблица 2table 2 Оптимальные параметры отжигаOptimum annealing parameters Температура охлаждения, °CCooling Temperature ° C Скорость охлаждения, °C/минCooling rate, ° C / min Время отжига, часAnnealing time, hour Термостойкость, ΔТ, °CHeat resistance, ΔТ, ° C   1,81.8 14fourteen 190190   1212 205205   1010 195195 2,02.0 14fourteen 210210 590590   1212 220220     1010 215215 2,22.2 14fourteen 180180   1212 200200   1010 185185   1,81.8 14fourteen 205205 600*600 *   1212 220220     1010 215215   2,0*2.0 * 14fourteen 240240   1212 260260   1010 250250 2,22.2 14fourteen 200200   1212 210210   1010 205205   1,81.8 14fourteen 170170 610610   1212 175175     1010 170170 2,02.0 14fourteen 195195   1212 210210   1010 205205 2,22.2 14fourteen 175175   1212 185185   1010 180180

Сопоставительный анализ известного и предлагаемого способов представлен в таблице 3. Как видно из таблицы 3, разработанный способ получения блочного термостойкого стекла позволяет получить высококачественный продукт с сокращением энергозатрат и времени производства.A comparative analysis of the known and proposed methods is presented in table 3. As can be seen from table 3, the developed method for producing block heat-resistant glass allows to obtain a high-quality product with reduced energy consumption and production time.

Таблица 3Table 3 Технологические параметры и свойства пеностеклаTechnological parameters and properties of foam glass № п/пNo. p / p НаименованиеName Ед. измеренийUnits measurements Известный способ [2]The known method [2] Предлагаемый способThe proposed method 1one СоставStructure мас.%wt.% тарное стекло 3Т-1container glass 3T-1 тарное стекло 3Т-1: медицинское стекло АБ=50:50container glass 3T-1: medical glass AB = 50: 50 22 Температура вспениванияFoaming temperature °C° C 850850 820820 33 Скорость подъема температурыTemperature rise rate °C/мин° C / min 3,33.3 3,73,7 4four Время вспениванияFoaming time минmin 6060 4040 55 Резкое охлаждениеQuenching °C° C 600600 600600 66 Скорость охлажденияCooling rate °C/мин° C / min 1,651.65 2,02.0 77 ОтжигAnnealing Час (мин)Hour (min) 14 час 44 мин14 hours 44 minutes 12 час12 hour 88 ТермостойкостьHeat resistance ΔТ, °CΔТ, ° C 160*160 * 250250 99 Прочность при сжатииCompressive strength МПаMPa 1,5-1,8*1.5-1.8 * 2,02.0 1010 ПлотностьDensity кг/мkg / m 200-210*200-210 * 2061420614 11eleven ТеплопроводностьThermal conductivity Вт/м кW / m to 0,061*0,061 * 0,0570,057 1212 ВодопоглощениеWater absorption %% 2,8*2.8 * 2,22.2 * - по собственным исследованиям* - according to own research

ПримерExample

В качестве исходных компонентов брали медицинское стекло марки АБ и тарное стекло марки 3Т-1 в соотношении 50:50 мас.% (1:1). Химический состав стекол представлен в таблице 4.The initial components were medical glass of the AB brand and container glass of the 3T-1 brand in the ratio of 50:50 wt.% (1: 1). The chemical composition of the glasses is presented in table 4.

Таблица 4Table 4 Химический состав стеколThe chemical composition of glasses № п/пNo. p / p Наименование стеколGlass Name Содержание компонентов, мас.%The content of components, wt.% SiO₂ SiO ₂ Al₂O₃ Al ₂ O ₃ CaO+MgOCaO + MgO Na₂ONa ₂ O SO₃ SO ₃ K₂OK ₂ O 1one Медицинское стекло марки АБMedical glass brand AB 73,073.0 3,03.0 9,59.5 13,513.5 -- 1,01,0 22 Гарное стекло марки 3Т-13T-1 brand glass 71,071.0 3,53,5 11,011.0 14,014.0 0,50.5 --

Пенообразующую смесь готовили в шаровой фарфоровой мельнице объемом 10 л с уралитовыми шарами с одновременным помолом и перемешиванием стекольного порошка и пенообразователя в течение 6 часов.The foaming mixture was prepared in a 10 L ball china mill with uralite balls with simultaneous grinding and stirring of the glass powder and foaming agent for 6 hours.

Пенообразователем служила сажа в количестве 1 мас.%. В конечном итоге пенообразующая смесь имела следующий состав (мас.%):The blowing agent was carbon black in an amount of 1 wt.%. Ultimately, the foaming mixture had the following composition (wt.%):

медицинское стекло марки АБ - 49,5medical glass of the AB brand - 49.5

тарное стекло марки 3Т-1 - 49,53T-1 brand container glass - 49.5

сажа - 1,0soot - 1.0

После помола пенообразующую смесь извлекали из шаровой мельницы. Затем металлические формы заполняли на одну треть пенообразующей смесью и уплотняли пуансоном. Металлические формы с пенообразующей смесью помещали в муфельную печь.After grinding, the foaming mixture was removed from the ball mill. Then the metal molds were filled to one third with a foaming mixture and sealed with a punch. Metal forms with a foaming mixture were placed in a muffle furnace.

Температурный режим печи с ранее определенными оптимальными параметрами был следующий:The temperature regime of the furnace with the previously determined optimal parameters was as follows:

- скорость нагрева до температуры вспенивания - 3,7°C/мин;- the rate of heating to a foaming temperature of 3.7 ° C / min;

- выдержка при 820°C в течение 40 мин;- exposure at 820 ° C for 40 min;

- резкое охлаждение до 600°C со скоростью 2,0°C/мин;- sharp cooling to 600 ° C at a speed of 2.0 ° C / min;

- отжиг в течение 12 часов с самопроизвольным остыванием печи до 50°C.- annealing for 12 hours with spontaneous cooling of the furnace to 50 ° C.

После остывания муфельной печи из нее извлекали формы с блочным термостойким пеностеклом. Пеностекло извлекали из форм и проводили контроль качества конечного продукта.After cooling the muffle furnace, molds with block heat-resistant foam glass were removed from it. Foam glass was removed from the molds and quality control of the final product was carried out.

Контроль качества конечного продукта.Quality control of the final product.

Водопоглощение блоков термостойкого пеностекла определяли по ГОСТ 2409-80 методом насыщения их водой с последующим гидростатическим взвешиванием. Водопоглощение В определяли по формуле:The water absorption of heat-resistant foam glass blocks was determined according to GOST 2409-80 by the method of saturation with water, followed by hydrostatic weighing. Water absorption was determined by the formula:

B=(m₁·m)·100/m,B = (m ₁ · m) · 100 / m,

где m - масса сухого образца при взвешивании, г,where m is the mass of the dry sample during weighing, g,

m₁ - масса образца, насыщенного водой.m ₁ is the mass of the sample saturated with water.

Величину водопоглощения определяли как среднее трех измерений:The amount of water absorption was determined as the average of three measurements:

$$B=\frac{(\mathrm{2,75}+\mathrm{2,80}+\mathrm{2,85})}{3}=\mathrm{2,8}\%$$

$$B=\frac{(2.75+2.80+2.85)}{3}=\mathrm{2,8}\%$$

Плотность блоков термостойкого стекла определяли на кубиках размером 30×30×30 мм статистическим методом с использованием штангенциркуля (точность измерения 0,01 мм) и электронных весов фирмы «Adveturer» с точностью измерения 0,01 г.The density of heat-resistant glass blocks was determined on cubes of 30 × 30 × 30 mm in size using a statistical method using a caliper (measurement accuracy 0.01 mm) and electronic scales from Adveturer with a measurement accuracy of 0.01 g.

Плотность термостойкого блочного пеностекла с доверительным интервалом составляла:The density of the heat-resistant block foam glass with a confidence interval was:

206±4 кг/м³ 206 ± 4 kg / m ³

Теплопроводность измеряли с помощью электронного измерителя ИТП-МТ-4 по ГОСТ 7076-99. Для определения теплопроводности готовили образцы в виде пластин размером 100×100×20 мм. Измерения показали, что теплопроводность блочного термостойкого пеностекла составляла 0,0057 Вт/мк.Thermal conductivity was measured using an electronic meter ITP-MT-4 according to GOST 7076-99. To determine the thermal conductivity, samples were prepared in the form of plates with a size of 100 × 100 × 20 mm. The measurements showed that the thermal conductivity of the block heat-resistant foam glass was 0.0057 W / micron.

Прочность на сжатие проводили по ГОСТ 17177-94 на гидравлическом прессе ПСУ-10 на образцах кубической формы размером 30×30×30 мм.Compression strength was carried out according to GOST 17177-94 on a PSU-10 hydraulic press on cubic-shaped samples measuring 30 × 30 × 30 mm.

За результат испытаний принимали среднее арифметическое пять определений прочности при сжатии образцов:The arithmetic average of five determinations of compressive strength of the samples was taken as the test result:

$$\delta =\frac{\mathrm{1,95}+\text{1}\text{,90}+\text{2}\text{,00}+\text{2}\text{,05}+\text{2}\text{,10}}{3}=\mathrm{2,0}МПа$$

$$\delta =\frac{1.95+\text{one}\text{, 90}+\text{2}\text{, 00}+\text{2}\text{05}+\text{2}\text{,10}}{3}=2.0MP\mathrm{but}$$

Термостойкость блоков определяли размером 50×50×50 мм путем поперечного нагрева в печи с интервалом нагрева 10°C и последующим остыванием на воздухе до 20°C до появления трещин и сколов. Образцы блоков оптимального состава выдерживали нагрев без видимых следов разрушения до 270°C.The heat resistance of the blocks was determined by a size of 50 × 50 × 50 mm by transverse heating in a furnace with a heating interval of 10 ° C and subsequent cooling in air to 20 ° C until cracks and chips appeared. Samples of blocks of optimal composition withstood heating without visible signs of failure to 270 ° C.

Термостойкость определяли как разность температур в печи и нормальными условиями:Heat resistance was determined as the temperature difference in the furnace and normal conditions:

ΔТ=270-20=250°CΔТ = 270-20 = 250 ° C

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить высококачественное термостойкое блочное пеностекло.Thus, the proposed method allows to obtain high-quality heat-resistant block foam glass.

Claims (1)

Способ получения блочного термостойкого пеностекла, включающий совместный помол компонентов с пенообразователем, нагревание и вспенивание в металлических формах, стабилизацию, замедленное и быстрое охлаждение, отличающийся тем, что нагрев пенообразующей смеси производят со скоростью 3,7°C/мин с выдержкой при максимальной температуре 820°C в течение 40 мин с последующим резким охлаждением до 600°C со скоростью 2,0°C/мин и отжигом в течение 12 часов. A method for producing block heat-resistant foam glass, including co-grinding components with a foaming agent, heating and foaming in metal forms, stabilization, slow and fast cooling, characterized in that the foaming mixture is heated at a rate of 3.7 ° C / min with exposure at a maximum temperature of 820 ° C for 40 min followed by rapid cooling to 600 ° C at a rate of 2.0 ° C / min and annealing for 12 hours.