RU2536543C1 - Method of obtaining block temperature-resistant foam glass - Google Patents

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: foaming mixture includes medical glass XT and medical glass AB in a ratio of 4:1 and a foaming agent. Heating of a foaming mixture is carried out at a rate of 3.5°C/min. Foaming is carried out at 830°C for 45 minutes with further rapid cooling from 600 to 400°C at a rate of 0.5°C/min and from 400 to 50°C at a rate of 1.1°C/min.

EFFECT: reduction of the time for foaming, reduction of energy consumption, increased temperature resistance and strength of foam glass.

4 tbl

Description

Изобретение относится к области получения блочного термостойкого стекла и может быть использовано в атомной технике, промышленности строительных материалов.The invention relates to the field of obtaining block heat-resistant glass and can be used in nuclear engineering, building materials industry.

В настоящее время существует ряд способов получения блочного пеностекла. Так, по патенту США 3151966 (Кл. 65-22 от 06.10.64) блочное пеностекло в виде плит получают путем продувки воздуха или другого газа через расплав стекломассы, причем расплав охлаждают таким образом, что пузырьки воздуха или газа сохранялись в конечном продукте.Currently, there are a number of methods for producing block foam glass. So, according to US patent 3151966 (Cl. 65-22 of 06.10.64) block foam glass in the form of plates is obtained by blowing air or other gas through a molten glass melt, and the melt is cooled so that air or gas bubbles are retained in the final product.

Недостатком данного способа является неоднородность пор по размерам и неравномерность распределения их по объему пеностекла.The disadvantage of this method is the heterogeneity of pores in size and the uneven distribution of them in the volume of foam glass.

Наиболее близким техническим решением является способ получения блочного пеностекла, включающий совместный помол компонентов шихты с пенообразователем сажей, уплотнение пенообразующей смеси, вспенивание при нагреве со скоростью 3,3°C/мин до 850°C с выдержкой 1 час (60 мин), «резкое» охлаждение со скоростью 1,65°C/мин в течение 2 часов и отжиг в течение 14 часов 44 минут со скоростью в интервале температур 600°-400°C (замедленное охлаждение) и 400°-50°C (быстрое охлаждение), равное 0,4°C/мин и 0,7°C/мин соответственно [Пеностекло. Научные основы и технология [текст]: монография / Н.И. Минько, О.В. Пучка, B.C. Бессмертный и др. - Воронеж: Научная книга, 2008. - с.83, раздел 4.3.1., второй абзац; с.84, рис.4.2.].The closest technical solution is a method for producing block foam glass, including co-grinding the charge components with soot blowing agent, densifying the foaming mixture, foaming when heated at a rate of 3.3 ° C / min to 850 ° C with a holding time of 1 hour (60 min), “sharp "Cooling at a speed of 1.65 ° C / min for 2 hours and annealing for 14 hours 44 minutes at a speed in the temperature range of 600 ° -400 ° C (delayed cooling) and 400 ° -50 ° C (rapid cooling), equal to 0.4 ° C / min and 0.7 ° C / min, respectively [Foam glass. Scientific foundations and technology [text]: monograph / N.I. Minko, O.V. Beam, B.C. Immortal and others. - Voronezh: Scientific book, 2008. - p. 83, section 4.3.1., Second paragraph; p. 84, fig. 4.2.].

Недостатком данного способа является высокая энергоемкость, длительность технологического процесса, а также низкая термостойкость конечного продукта.The disadvantage of this method is the high energy intensity, the duration of the process, as well as low heat resistance of the final product.

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение качества конечного продукта при снижении энергозатрат и сокращении времени производства блочного термостойкого пеностекла.The technical result of the proposed method is to improve the quality of the final product while reducing energy consumption and reducing the production time of heat-resistant block glass foam.

Технический результат достигается тем, что способ получения блочного термостойкого пеностекла включает совместный помол компонентов шихты с пенообразователем, уплотнение, нагревание, вспенивание, стабилизацию, замедленное и быстрое охлаждение, причем нагрев пенообразующей смеси, включающий медицинское стекло XT и медицинское стекло АБ в соотношении 4:1, производят со скоростью 3,5°C/мин, вспенивание при 830°C в течение 45 минут с последующим резким охлаждением с 600 до 400°C со скоростью 0,5°C/мин и с 400 до 50°C со скоростью 1,1°C/мин.The technical result is achieved in that the method for producing block heat-resistant foam glass includes joint grinding of the charge components with a foaming agent, compaction, heating, foaming, stabilization, slow and rapid cooling, and heating the foaming mixture, including XT medical glass and AB medical glass in a 4: 1 ratio produced at a speed of 3.5 ° C / min, foaming at 830 ° C for 45 minutes, followed by rapid cooling from 600 to 400 ° C at a speed of 0.5 ° C / min and from 400 to 50 ° C at a speed of 1 , 1 ° C / min.

Отличительным признаком предлагаемого способа является нагрев пенообразующей смеси, включающий медицинское стекло XT и медицинское стекло АБ в соотношении 4:1, производят со скоростью 3,5°C/мин, вспенивание при 830°C в течение 45 минут с последующим резким охлаждением с 600 до 400°C со скоростью 0,5°C/мин и с 400 до 50°C со скоростью 1,1°C/мин.A distinctive feature of the proposed method is the heating of the foaming mixture, including medical glass XT and medical glass AB in a ratio of 4: 1, produced at a speed of 3.5 ° C / min, foaming at 830 ° C for 45 minutes, followed by rapid cooling from 600 to 400 ° C at a rate of 0.5 ° C / min and from 400 to 50 ° C at a speed of 1.1 ° C / min.

Изобретательский уровень подтверждается тем, что предлагаемый способ получения блочного термостойкого пеностекла позволяет не только получить высококачественный продукт, но и сократить время вспенивания и снизить энергозатраты.The inventive step is confirmed by the fact that the proposed method for producing block heat-resistant foam glass allows not only to obtain a high-quality product, but also to reduce foaming time and reduce energy costs.

Проведенный анализ известных способов получения блочного пеностекла позволяет сделать заключение о соответствии заявляемого изобретения критерию «новизна».The analysis of known methods for producing block glass foam allows us to conclude that the claimed invention meets the criterion of "novelty."

В настоящее время на территории стран таможенного союза ежегодно накапливаются миллионы тонн медицинского стекла, которое не находит своей переработки. Однако данные ценные отходы могут служить сырьем для производства блочного термостойкого стекла.Currently, millions of tons of medical glass that does not find its processing are accumulated annually in the territory of the countries of the customs union. However, these valuable wastes can serve as raw materials for the production of heat-resistant block glass.

Наиболее распространенными медицинскими стеклами в странах таможенного союза является медицинское стекло марки XT и медицинское стекло марки АБ.The most common medical glass in the countries of the customs union is medical glass brand XT and medical glass brand AB.

Химический состав стекол марок XT и АБ представлен в таблице 1.The chemical composition of XT and AB grade glasses is presented in Table 1.

Таблица 1Table 1 № п/пNo. p / p Наименование стеколGlass Name Содержание компонентов, мас.%The content of components, wt.% SiO₂ SiO ₂ Al₂O₃ Al ₂ O ₃ CaO+MgOCaO + MgO Na₂ONa ₂ O K₂OK ₂ O B₂O₃ B ₂ O ₃ BaOBao 1one Медицинское стекло марки XTXT Medical Glass 74,074.0 5,05,0 1,21,2 5,05,0 2,82,8 8,008.00 4,004.00 22 Медицинское стекло марки АБMedical glass brand AB 73,073.0 3,03.0 9,59.5 13,513.5 -- 1,01,0 --

Оптимальное соотношение стекол марок XT и АБ определяли экспериментально. Максимальную температуру вспенивания с интервалом в 10°C брали равную 820, 830 и 840°C. Скорость нагрева до данных температур регулировали в пределах 3,3-3,7°C/мин. При данных технологических параметрах меняли соотношения компонентов состава шихты. Наилучшие результаты по прочностным показателям для данных составов стекол получены при соотношении медицинских стекол марок XT и АБ, равное 4:1 (80:20 мас.%). (Таблица 2).The optimal ratio of glass grades XT and AB was determined experimentally. The maximum foaming temperature with an interval of 10 ° C was taken equal to 820, 830 and 840 ° C. The heating rate to these temperatures was regulated within the range of 3.3-3.7 ° C / min. With these technological parameters, the ratio of the components of the charge composition was changed. The best strength results for these glass compositions were obtained with a ratio of medical glass grades XT and AB equal to 4: 1 (80:20 wt.%). (Table 2).

Для данного оптимального состава шихты экспериментально определяли скорости охлаждения на стадиях медленного и быстрого охлаждения. Так, в интервале температур с 600°C до 400°C на стадии медленного охлаждения скорость охлаждения составляла 0,5°/мин, а в интервале температур 400°-50° на стадии быстрого охлаждения скорость охлаждения составляла 1,1°/мин (Таблица 3).For a given optimal composition of the charge, the cooling rates were experimentally determined at the stages of slow and fast cooling. So, in the temperature range from 600 ° C to 400 ° C at the stage of slow cooling, the cooling rate was 0.5 ° / min, and in the temperature range 400 ° -50 ° at the stage of rapid cooling, the cooling rate was 1.1 ° / min ( Table 3).

Сопоставительный анализ известного и предлагаемого способов представлен в таблице 4. Как видно из таблицы 4, предлагаемый способ получения блочного термостойкого стекла позволяет получить высококачественный продукт с сокращением времени вспенивания и снижением общих энергозатрат.A comparative analysis of the known and proposed methods is presented in table 4. As can be seen from table 4, the proposed method for producing block heat-resistant glass allows to obtain a high-quality product with a reduction in foaming time and a decrease in overall energy consumption.

Пример.Example.

Для подготовки шихты брали 4 части боя медицинского стекла XT и 1 часть боя медицинского стекла АБ. В шихту добавляли в качестве пенообразователя 1 мас.% сажи.To prepare the charge, 4 parts of the battle of medical glass XT and 1 part of the battle of medical glass AB were taken. 1 wt.% Of carbon black was added as a foaming agent to the charge.

Таблица 2table 2 Состав шихты, мас.%The composition of the charge, wt.% Скорость нагрева, °C/минHeating rate, ° C / min Температура вспенивания, °CFoaming Temperature, ° C Прочность на сжатие, МПаCompressive strength, MPa XTXT АБAb 7070 30thirty 3,33.3 820820 1,91.9 3,53,5 820820 2,12.1 3,73,7 820820 2,02.0 3,33.3 830830 2,12.1 3,53,5 830830 2,32,3 3,73,7 830830 2,22.2 3,33.3 840840 2,22.2 3,53,5 840840 2,32,3 3,73,7 840840 2,22.2 80 ∗80 ∗ 20∗20 ∗ 3,33.3 820820 2,42,4 3,53,5 820820 2,62.6 3,73,7 820820 2,52,5 3,33.3 830830 2,62.6 3,5∗3,5 ∗ 830∗830 ∗ 2,8∗2.8 ∗

    3,73,7 830830 2,72.7 3,33.3 840840 2,52,5 3,53,5 840840 2,72.7 3,73,7 840840 2,62.6 9090 1010 3,33.3 820820 2,02.0 3,53,5 820820 2,32,3 3,73,7 820820 2,12.1 3,33.3 830830 2,42,4 3,53,5 830830 2,62.6 3,73,7 830830 2,52,5 3,33.3 840840 2,22.2 3,53,5 840840 2,42,4 3,73,7 840840 2,32,3 ∗оптимальное соотношение.∗ optimal ratio.

Таблица 3Table 3 Технологические параметры для состава шихты XT:АБ=80:20, мас.%Technological parameters for the composition of the charge XT: AB = 80: 20, wt.% Медленное охлаждениеSlow cooling Быстрое охлаждениеQuick cooling Термостойкость, ДТ, °CHeat resistance, DT, ° C 0,30.3 0,90.9 320320 1,11,1 360360 1,21,2 340340 0,5∗0.5 ∗ 0,90.9 400400 1,1∗1,1 ∗ 410410 1,21,2 380380 0,70.7 0,90.9 360360 1,11,1 390390 1,21,2 370370 ∗оптимальный режим.∗ optimal mode.

Таблица 4Table 4 Технологические параметры и свойства пеностеклаTechnological parameters and properties of foam glass № п/пNo. p / p НаименованиеName Ед. изм.Units rev. Известный способ [2]The known method [2] Предлагаемый способThe proposed method 1one СоставStructure Мас.%Wt% Тарное стекло 100Container glass 100 Медицинское стекло XT: медицинское стекло АБ 80:20 (8:1)Medical glass XT: medical glass AB 80:20 (8: 1) 22 Температура вспениванияFoaming temperature °C° C 850850 830830 33 Скорость подъема температурыTemperature rise rate °C/мин° C / min 3,33.3 3,53,5 4four Время вспениванияFoaming time МинMin 6060 4545 55 Резкое охлаждениеQuenching °C° C 600600 600600 66 Скорость охлажденияCooling rate °C/мин° C / min 1,651.65 1,651.65 77 Отжиг и микрозакалка в интервале: 600-400°CAnnealing and microwelding in the range: 600-400 ° C °C/мин° C / min 0,40.4 0,50.5 400-50°C400-50 ° C °C/мин° C / min 0,70.7 1,11,1 88 ТермостойкостьHeat resistance ΔTΔT 160∗160 ∗ 410410 99 ВодопоглощениеWater absorption %% 2,8∗2.8 ∗ 2,22.2 1010 ПлотностьDensity Кг/м³ Kg / m ³ 200-210∗200-210 ∗ 205±5205 ± 5 11eleven Прочность на сжатиеCompressive strength МПаMPa 1,5-1,8∗1.5-1.8 ∗ 2,82,8 1212 ТеплопроводностьThermal conductivity Вт/м·КW / mK 0,061∗0,061 ∗ 0,0540,054 ∗Водопоглощение, плотность, прочность на сжатие и теплопроводность пеностекла по прототипу определяли по стандартным методикам.∗ Water absorption, density, compressive strength and thermal conductivity of foam glass according to the prototype was determined by standard methods.

Пенообразующую смесь готовили совместным помолом и перемешиванием в 100 л фарфоровой мельнице с уралитовыми шарами в течение 6 часов.A foaming mixture was prepared by co-milling and stirring in a 100 L porcelain mill with uralite balls for 6 hours.

Готовая пенообразующая смесь имела следующий состав (мас.%):The finished foaming mixture had the following composition (wt.%):

медицинское стекло марки XT - 79,5XT medical glass - 79.5   медицинское стекло марки АБ - 19,5AB medical glass - 19.5 сажа - 1,0soot - 1.0 Итого Total 100one hundred

После помола пенообразующую смесь извлекали из шаровой мельницы и на одну треть заполняли металлические формы размером 300×300×300 мм. После заполнения пенообразующую смесь уплотняли пуансоном.After grinding, the foaming mixture was removed from the ball mill and metal molds of 300 × 300 × 300 mm in size were filled by one third. After filling, the foaming mixture was sealed with a punch.

Вспенивание образцов производили в электрической муфельной печи с силитовыми нагревателями.Foaming of the samples was carried out in an electric muffle furnace with silicone heaters.

Оптимальные технологический параметры получения блочного термостойкого стекла были следующие:The optimal technological parameters for obtaining block heat-resistant glass were as follows:

- скорость подъема температуры - 3,5°C/мин;- rate of temperature rise - 3.5 ° C / min;

- выдержка при 830°C в течение 45 минут;- exposure at 830 ° C for 45 minutes;

- резкое охлаждение до 600°C;- sharp cooling to 600 ° C;

- отжиг и микрозакалка:- annealing and microzakalka:

1) в интервале температур 600-400°C - 0,5°C/мин1) in the temperature range 600-400 ° C - 0.5 ° C / min

2) в интервале температур 400-50°C - 1,1°C/мин.2) in the temperature range 400-50 ° C - 1.1 ° C / min.

После остывания муфельной печи из нее извлекали металлические формы с блочным термостойким пеностеклом. Пеностекло извлекали из металлических форм и проводили контроль качества конечного продукта.After cooling the muffle furnace, metal molds with block heat-resistant foam glass were removed from it. Foam glass was removed from metal molds and quality control of the final product was carried out.

Контроль качества.Quality control.

Термостойкость блоков определяли на кубах размером 30×30×30 мм. Кубы помещали в муфельную печь, нагревали с интервалом в 10°C, извлекали из печи и остывали на воздухе при 20°C до появления трещин и сколов. Образцы выдерживали нагрев и остывание без видимых следов разрушения 410°C.The heat resistance of the blocks was determined on cubes measuring 30 × 30 × 30 mm. The cubes were placed in a muffle furnace, heated at 10 ° C intervals, removed from the furnace and cooled in air at 20 ° C until cracks and chips appeared. Samples withstood heating and cooling without visible traces of destruction of 410 ° C.

Прочность на сжатие проводили по ГОСТ 171-17-94 на гидравлическом прессе ПСУ - 10 на образцах в виде кубов размером 30×30×30 мм.Compression strength was carried out according to GOST 171-17-94 on a PSU-10 hydraulic press on samples in the form of cubes measuring 30 × 30 × 30 mm.

За результат испытаний принимали среднее арифметическое пяти образцов:The arithmetic average of five samples was taken as the test result:

$$\delta =\frac{2,16+2,18+2,20+2,22+2,24}{5}=2,2$$

. $$\delta =\frac{2,16+2,\mathrm{eighteen}+2,\mathrm{twenty}+2,22+2,24}{5}=2,2$$

.

Теплопроводность определяли на приборе ИТП-МТ-4 по ГОСТ 7076-99. Для определения теплопроводности готовили образцы размером 100 ×100×20 мм.Thermal conductivity was determined on an ITP-MT-4 device according to GOST 7076-99. To determine the thermal conductivity, samples 100 × 100 × 20 mm in size were prepared.

Теплопроводность блочного термостойкого стекла составила 0,054 Вт/м·К.The thermal conductivity of block heat-resistant glass was 0.054 W / m · K.

Плотность блоков термостойкого пеностекла определяли на кубах размером 30×30×30 мм статистическим методом с использованием штангенциркуля и электронных весов с точностью измерения 0,01 г.The density of the blocks of heat-resistant foam glass was determined on cubes measuring 30 × 30 × 30 mm by a statistical method using a caliper and electronic scales with an accuracy of 0.01 g.

Плотность термостойкого блочного пеностекла с доверительным интервалом составила 205 ±5 кг/м.The density of heat-resistant block foam glass with a confidence interval was 205 ± 5 kg / m.

Водопоглощение блоков термостойкого пеностекла определяли по стандартной методике по ГОСТ 2409-80. Водопоглощение составило 2,2%.Water absorption of heat-resistant foam glass blocks was determined according to the standard method according to GOST 2409-80. Water absorption was 2.2%.

Claims (1)

Способ получения блочного термостойкого пеностекла, включающий совместный помол компонентов шихты с пенообразователем, уплотнение, нагревание, вспенивание, стабилизацию, замедленное и быстрое охлаждение, отличающийся тем, что нагрев пенообразующей смеси, включающий медицинское стекло XT и медицинское стекло АБ в соотношении 4:1, производят со скоростью 3,5°C/мин, вспенивание при 830°C в течение 45 минут с последующим резким охлаждением с 600 до 400°C со скоростью 0,5°C/мин и с 400 до 50°C со скоростью 1,1°C/мин. A method of obtaining block heat-resistant foam glass, including co-grinding the charge components with a foaming agent, compaction, heating, foaming, stabilization, slow and fast cooling, characterized in that the heating of the foaming mixture, including XT medical glass and AB medical glass in a ratio of 4: 1, is carried out at a speed of 3.5 ° C / min, foaming at 830 ° C for 45 minutes, followed by rapid cooling from 600 to 400 ° C at a speed of 0.5 ° C / min and from 400 to 50 ° C at a speed of 1.1 ° C / min