RU2509302C1 - Method for obtaining gas-sensitive material based on zinc oxide to acetone vapours - Google Patents

Method for obtaining gas-sensitive material based on zinc oxide to acetone vapours Download PDF

Info

Publication number
RU2509302C1
RU2509302C1 RU2012143934/28A RU2012143934A RU2509302C1 RU 2509302 C1 RU2509302 C1 RU 2509302C1 RU 2012143934/28 A RU2012143934/28 A RU 2012143934/28A RU 2012143934 A RU2012143934 A RU 2012143934A RU 2509302 C1 RU2509302 C1 RU 2509302C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sol
gas
zinc oxide
acetone
sensitivity
Prior art date
Application number
RU2012143934/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Вячеслав Алексеевич Мошников
Сергей Владимирович Мякин
Ирина Евгеньевна Грачева
Светлана Сергеевна Налимова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)"
Priority to RU2012143934/28A priority Critical patent/RU2509302C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2509302C1 publication Critical patent/RU2509302C1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)

Abstract

FIELD: nanotechnologies.
SUBSTANCE: according to the invention, a method for obtaining material based on zinc oxide, which is sensitive to acetone vapours, consists in preparation of sol by dilution of non-organic zinc salt in alcohol, in addition of tetraethoxy silane, distribution of sol along a substrate surface, annealing and processing of the obtained material by action on it of a flow of electrons accelerated up to energy of 540-900 keV at absorbed dose of 25-200 kGy.
EFFECT: invention allows increasing sensitivity of material to acetone vapours.
2 ex, 2 tbl

Description

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано для получения золь-гель методом материалов для полупроводниковых газовых сенсоров, предназначенных для детектирования паров ацетона. Изобретение может найти широкое применение для экологического мониторинга, медицинской неинвазивной диагностики по анализу выдыхаемого воздуха пациента, страдающего сахарным диабетом, при использовании газовых сенсоров в криминалистике, военном деле, в области машиностроения и других областях.The invention relates to nanotechnology and can be used to obtain a sol-gel method of materials for semiconductor gas sensors designed to detect acetone vapor. The invention can be widely used for environmental monitoring, medical non-invasive diagnostics for the analysis of exhaled air of a patient suffering from diabetes when using gas sensors in forensics, military affairs, in the field of engineering and other fields.

Газочувствительные сенсорные устройства, изготавливаемые по микроэлектронной технологии, могут быть реализованы на использовании аналитического отклика различной физической природы. Датчики, в которых сенсорный эффект обусловлен изменением электрофизических характеристик адсорбента, образуют широкий класс полупроводниковых химических сенсоров [Давыдов С.Ю., Мошников В.А., Томаев В.В. Адсорбционные процессы в поликристаллических полупроводниковых сенсорах. Учебное пособие. - СПб.: СПбГЭТУ, 1998, С.6]. В качестве первичных чувствительных элементов в аналитических системах контроля на основе сенсорных устройств указанного типа используют металлооксидные полупроводниковые соединения n-типа электропроводности, такие как ZnO, SnO2, TiO2, WO3, NiO, In2O3.Gas-sensitive sensor devices manufactured using microelectronic technology can be implemented using an analytical response of various physical nature. Sensors in which the sensory effect is caused by a change in the electrophysical characteristics of the adsorbent form a wide class of semiconductor chemical sensors [Davydov S.Yu., Moshnikov VA, Tomaev VV Adsorption processes in polycrystalline semiconductor sensors. Tutorial. - SPb .: SPbGETU, 1998, S. 6]. Metal oxide semiconductor compounds of n-type electrical conductivity, such as ZnO, SnO 2 , TiO 2 , WO 3 , NiO, In 2 O 3 , are used as primary sensitive elements in analytical control systems based on sensor devices of this type.

Газочувствительные материалы на основе металлооксидов могут быть получены различными методами (реактивного катодного распыления, высокочастотным магнетронным распылением, электронно-лучевым испарением, молекулярного наслаивания и т.д.), при этом свойства получаемых материалов существенно зависят от способа изготовления. Вышеуказанные способы получения материалов на основе металлооксидов отличаются сложностью аппаратурного оформления и затратами на осуществление технологического процесса.Gas-sensitive materials based on metal oxides can be obtained by various methods (reactive cathodic sputtering, high-frequency magnetron sputtering, electron beam evaporation, molecular layering, etc.), while the properties of the materials obtained substantially depend on the manufacturing method. The above methods for producing materials based on metal oxides are distinguished by the complexity of the hardware design and the cost of the process.

Использование золь-гель процесса [Handbook of sol-gel science and technology: processing, characterization and applications / Ed. Sumio Sakka-New York, 2004-V. 1-3], [Максимов А.И., Мошников В.А., Таиров Ю.M., Шилова О.А. Основы золь-гель технологии нанокомпозитов. 2-е издание. СПб.: ООО «Техномедиа» / Изд-во «Элмор», 2008], [Brinker С.J., Scherer G.W. Sol-Gel Science. The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing. San Diego: Academic Press, 1990] для создания газочувствительных материалов позволяет упростить технологию. Кроме того, золь-гель технология относится к довольно экономичным и благополучным в экологическом отношении технологиям. Золь-гель технология на стадии синтеза основана на использовании веществ, находящихся в жидком состоянии, что обеспечивает гомогенизацию исходных компонентов на молекулярном уровне.Use of the sol-gel process [Handbook of sol-gel science and technology: processing, characterization and applications / Ed. Sumio Sakka-New York, 2004-V. 1-3], [Maksimov A.I., Moshnikov V.A., Tairov Yu.M., Shilova O.A. The basics of sol-gel technology of nanocomposites. 2nd edition. St. Petersburg: OOO Technomedia / Elmore Publishing House, 2008], [Brinker C.J., Scherer G.W. Sol-Gel Science. The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing. San Diego: Academic Press, 1990] to create gas-sensitive materials can simplify the technology. In addition, sol-gel technology is a relatively economical and environmentally friendly technology. The sol-gel technology at the synthesis stage is based on the use of substances in the liquid state, which ensures the homogenization of the starting components at the molecular level.

Оксид цинка является перспективным материалом для создания полупроводниковых газовых сенсоров, так как является широкозонным полупроводником (ширина запрещенной зоны ΔЕ=3,2-3,4 эВ при температуре Т=300 К). Электропроводность оксида цинка чувствительна к состоянию поверхности в области повышенных значений температур, при которых на поверхности оксидов протекают окислительно-восстановительные реакции. К другим свойствам относится высокая адсорбционная способность, обусловленная наличием свободных электронов в зоне проводимости полупроводника, поверхностных и кислородных вакансий, которые играют роль центров хемосорбции для атмосферного кислорода.Zinc oxide is a promising material for the creation of semiconductor gas sensors, since it is a wide-gap semiconductor (band gap ΔЕ = 3.2-3.4 eV at a temperature of T = 300 K). The electrical conductivity of zinc oxide is sensitive to the state of the surface in the region of elevated temperatures at which redox reactions occur on the surface of the oxides. Other properties include high adsorption capacity due to the presence of free electrons in the conduction band of the semiconductor, surface and oxygen vacancies, which play the role of chemisorption centers for atmospheric oxygen.

Известен способ получения тонкой пленки оксида цинка золь-гель методом [JP2000258379, Gas sensor and its manufacturing method, МПК G01N 27/12, опубликован 22.09.2000], заключающийся в растворении цинка уксуснокислого двуводного в 2-метоксиэтаноле, содержащем моноэтаноламин, добавлении дистиллированной воды, нанесении полученного раствора на поверхность кремниевой подложки и отжиге пленки при 500°С.A known method of producing a thin film of zinc oxide by the sol-gel method [JP2000258379, Gas sensor and its manufacturing method, IPC G01N 27/12, published 09/22/2000], which consists in dissolving zinc acetic acid two-water in 2-methoxyethanol containing monoethanolamine, adding distilled water applying the resulting solution to the surface of the silicon substrate and annealing the film at 500 ° C.

Такой метод позволяет получить газочувствительный материал, характеризующийся невысокой чувствительностью к восстанавливающим газам из-за малой удельной площади поверхности полученного материала, обусловленной технологическими условиями этого метода.This method allows to obtain a gas-sensitive material, characterized by low sensitivity to reducing gases due to the small specific surface area of the obtained material, due to the technological conditions of this method.

Наиболее близким к заявляемому является способ, представленный в статье [Nanostructured materials obtained under conditions of hierarchical self-assembly and modified by derivative forms of fullerenes / I.E. Gracheva, V.A. Moshnikov, E.V. Maraeva et. al. // Journal of Non-Crystalline Solids. - 2012. - V. 358. - P. 434, 436], заключающийся в том, что приготавливают золь, прекурсорами для которого являются неорганическая соль цинка, спирт, вода и кислота, добавляют тетраэтоксисилан в соотношении 50 мольных процентов тетраэтоксисилана и 50 мольных процентов неорганической соли цинка, соотношение растворителя и неорганической соли цинка составляет от 4 до 12 моль на 1 моль неорганической соли цинка, приготовленный золь наносят на поверхность вращающейся стеклянной подложки, отжиг полученного слоя проводят при температуре 300°С и выше.Closest to the claimed is the method presented in the article [Nanostructured materials obtained under conditions of hierarchical self-assembly and modified by derivative forms of fullerenes / I.E. Gracheva, V.A. Moshnikov, E.V. Maraeva et. al. // Journal of Non-Crystalline Solids. - 2012. - V. 358. - P. 434, 436], which consists in preparing a sol, the precursors of which are the inorganic zinc salt, alcohol, water and acid, add tetraethoxysilane in the ratio of 50 molar percent of tetraethoxysilane and 50 molar percent inorganic zinc salt, the ratio of solvent to inorganic zinc salt is from 4 to 12 mol per 1 mol of inorganic zinc salt, the prepared sol is applied to the surface of a rotating glass substrate, the obtained layer is annealed at a temperature of 300 ° C and above.

Недостатком такого способа является то, что полученный материал характеризуется малой газочувствительностью, обусловленной недостаточным количеством кислотных центров Бренстеда на поверхности полученного материала, обеспечивающих хемосорбцию паров ацетона и окислительно-восстановительное взаимодействие с ними.The disadvantage of this method is that the obtained material is characterized by low gas sensitivity, due to the insufficient number of Bronsted acid centers on the surface of the obtained material, providing chemisorption of acetone vapor and redox interaction with them.

Задачей заявляемого изобретения является создание способа получения газочувствительного материала основе оксида цинка к парам ацетона, позволяющего получить технический результат, заключающийся в повышении чувствительности к парам ацетона за счет формирования на поверхности газочувствительного материала дополнительных кислотных центров Бренстеда.The objective of the invention is to provide a method for producing a gas sensitive material based on zinc oxide to acetone vapor, which allows to obtain a technical result, which consists in increasing sensitivity to acetone vapor due to the formation of additional Bronsted acid centers on the surface of the gas sensitive material.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе получения газочувствительного материала на основе оксида цинка к парам ацетона, заключающемся в приготовлении золя путем растворения неорганической соли цинка в спирте, добавлении к полученному раствора тетраэтоксисилана, распределении золя по поверхности подложки, отжиге дополнительно проводят обработку полученного материала воздействием на него потоком электронов, ускоренных до энергии 540-900 кэВ, при поглощенной дозе 25-200 кГр.The essence of the invention lies in the fact that in the method of producing a gas-sensitive material based on zinc oxide to acetone vapor, which consists in preparing a sol by dissolving an inorganic zinc salt in alcohol, adding tetraethoxysilane to the resulting solution, distributing the sol over the surface of the substrate, annealing, additionally processing the obtained material exposure to it by a stream of electrons accelerated to an energy of 540-900 keV, at an absorbed dose of 25-200 kGy.

В результате электронно-лучевой обработки с ростом поглощенной дозы увеличивается степень радиационно-химического превращения, заключающаяся в разрыве элемент-кислородных связей в поверхностном слое материала и молекул сорбированной воды с образованием радикалов, подвергающихся рекомбинации с образованием гидроксильных групп:As a result of electron beam treatment, with an increase in the absorbed dose, the degree of radiation-chemical transformation increases, consisting in the breaking of element-oxygen bonds in the surface layer of the material and sorbed water molecules with the formation of radicals undergoing recombination with the formation of hydroxyl groups:

Figure 00000001
Figure 00000001

Указанные реакции показывают, что данные поверхностные явления приводят к увеличению содержания кислотных центров Бренстеда (гидроксильных групп кислотного типа) на поверхности материала, что, в свою очередь, определяет увеличение чувствительности к парам ацетона вследствие донорно-акцепторного взаимодействия между протонами в гидроксильных группах кислотного типа и атомами кислорода в составе молекул ацетона, приводящего к появлению в системе свободных электронов.These reactions show that these surface phenomena lead to an increase in the content of Bronsted acid centers (hydroxyl groups of the acid type) on the surface of the material, which, in turn, determines an increase in sensitivity to acetone vapors due to donor-acceptor interaction between protons in the acid-type hydroxyl groups and oxygen atoms in the composition of acetone molecules, leading to the appearance of free electrons in the system.

Зависимость содержания кислотных центров Бренстеда на поверхности материала от поглощенной дозы и энергии ускоренных электронов является немонотонной и имеет периодический характер вследствие чередования реакций гидроксилирования поверхности в результате расщепления на радикалы цинк-кислородных связей и молекул физически сорбированной воды с последующей рекомбинацией с образованием гидроксильных групп и дегидроксилирования поверхности за счет разрыва связей Zn-OH в слабо связанных с поверхностью гидроксильных группах и реконструкции поверхности с образованием мостиковых цинк-кислородных связей.The dependence of the content of Bronsted acid centers on the material surface on the absorbed dose and the energy of accelerated electrons is nonmonotonic and has a periodic character due to the alternation of surface hydroxylation reactions as a result of the splitting of oxygen-oxygen bonds and molecules of physically sorbed water into radicals, followed by recombination with the formation of hydroxyl groups and surface dehydroxylation due to the breaking of Zn-OH bonds in hydroxyl groups weakly bound to the surface and reconstruction ktsii surface to form a bridging zinc-oxygen bonds.

В заявляемом способе приготавливают золь с использованием прекурсора в виде шестиводного нитрата цинка в спирте, добавляют тетраэтоксисилан (см. пример 1), наносят золь на поверхность диэлектрической подложки методом центрифугирования и подвергают отжигу при температуре 300°С и выше.In the inventive method, a sol is prepared using a precursor in the form of hexahydrate zinc nitrate in alcohol, tetraethoxysilane is added (see Example 1), the sol is applied to the surface of the dielectric substrate by centrifugation, and annealed at a temperature of 300 ° C and above.

Значения температуры, при которой проводят отжиг, находятся в диапазоне от 300 до 700°С. В случае отжига при температурах ниже 300°С в составе материала могут содержаться фазы неорганической соли цинка и гидрооксиды цинка, что нежелательно при формировании газочувствительного материала по причине уменьшения чувствительности к парам ацетона. Отжиг материала при температуре выше 700°С приводит к росту кристаллитов оксида цинка, что уменьшает удельную площадь поверхности материалов, количество адсорбционных центров на поверхности и, следовательно, газочувствительность материала.The temperature at which annealing is carried out is in the range from 300 to 700 ° C. In the case of annealing at temperatures below 300 ° C, the phases of the inorganic zinc salt and zinc hydroxides may be contained in the material, which is undesirable in the formation of a gas-sensitive material due to a decrease in sensitivity to acetone vapor. Annealing the material at temperatures above 700 ° C leads to the growth of crystallites of zinc oxide, which reduces the specific surface area of the materials, the number of adsorption centers on the surface and, therefore, the gas sensitivity of the material.

Полученный газочувствительный материал дополнительно подвергают электронно-лучевой обработке с использованием резонансно-трансформаторного ускорителя электронов РТЭ-1 В производства НИИЭФА им. Д.В.Ефремова (Санкт-Петербург) при вариации энергии электронов от 540 кэВ до 900 кэВ, а поглощенной дозы - от 25 до 200 кГр.The obtained gas-sensitive material is additionally subjected to electron beam processing using a resonant transformer electron accelerator RTE-1 manufactured by NIIEFA named after D.V. Efremova (St. Petersburg) when the electron energy varies from 540 keV to 900 keV, and the absorbed dose is from 25 to 200 kGy.

Значения энергии ускоренных электронов, необходимые для достижения технического результата, находятся в диапазоне от 540 кэВ до 900 кэВ. Воздействие ускоренных электронов с энергией менее 540 кэВ недостаточно для достижения технического результата из-за низкой степени превращения поверхностных функциональных групп с образованием адсорбционных центров, обеспечивающих хемосорбцию молекул ацетона. При энергиях ускоренных электронов, превышающих 900 кэВ, значительно возрастает доля электронов, проходящих слой материала насквозь без взаимодействия с поверхностными функциональными группами. Значения поглощенной дозы при электронно-лучевой обработке находятся в диапазоне 25-200 кГр. Воздействие ускоренных электронов при поглощенной дозе менее 25 кГр недостаточно для достижения технического результата из-за низкой степени превращения поверхностных функциональных групп с образованием адсорбционных центров, обеспечивающих хемосорбцию молекул ацетона. Обработка при значениях поглощенной дозы, превышающей 200 кГр, технически неэффективна и может приводить к деструкции обрабатываемого материала.The values of the energy of accelerated electrons necessary to achieve a technical result are in the range from 540 keV to 900 keV. The effect of accelerated electrons with an energy of less than 540 keV is not enough to achieve a technical result due to the low degree of conversion of surface functional groups with the formation of adsorption centers that provide chemisorption of acetone molecules. At energies of accelerated electrons exceeding 900 keV, the fraction of electrons passing through the material layer through without increasing interaction with surface functional groups increases significantly. The values of the absorbed dose during electron beam treatment are in the range of 25-200 kGy. The effect of accelerated electrons at an absorbed dose of less than 25 kGy is not enough to achieve a technical result due to the low degree of conversion of surface functional groups with the formation of adsorption centers that provide chemisorption of acetone molecules. Processing at absorbed dose values in excess of 200 kGy is technically inefficient and can lead to destruction of the processed material.

Режимом электронно-лучевой обработки газочувствительного материала на основе оксида цинка, обеспечивающим максимальное повышение чувствительности к парам ацетона, является обработка при энергии 900 кэВ и поглощенной дозе 200 кГр. Отклонения от указанного режима в заявленном диапазоне обработки приводят к снижению газочувствительности обрабатываемого материала вследствие:The regime of electron beam treatment of a gas-sensitive material based on zinc oxide, which provides the maximum increase in sensitivity to acetone vapor, is treatment at an energy of 900 keV and an absorbed dose of 200 kGy. Deviations from the specified mode in the claimed processing range lead to a decrease in gas sensitivity of the processed material due to:

(а) недостаточной степени превращения поверхностных функциональных групп в кислотные центры Бренстеда в случае снижения энергии и поглощенной дозы ускоренных электронов,(a) the insufficient degree of conversion of surface functional groups to acid centers of Bronsted in the case of a decrease in energy and absorbed dose of accelerated electrons,

(б) увеличения доли ускоренных электронов, проходящих слой материала насквозь без взаимодействия с поверхностными функциональными группами при избыточных значениях энергии и поглощенной дозы;(b) an increase in the fraction of accelerated electrons passing through the material layer through without interaction with surface functional groups with excess energy and absorbed dose;

(в) нежелательных процессов дегидроксилирования поверхности при неоптимальных параметрах обработки.(c) undesirable surface dehydroxylation processes at non-optimal processing parameters.

Изобретение иллюстрируют следующие таблицы.The invention is illustrated in the following tables.

Таблица 1. Зависимость концентрации кислотных центров Бренстеда на поверхности материала на основе оксида цинка и его чувствительности к парам ацетона от поглощенной дозы.Table 1. Dependence of the concentration of Bronsted acid centers on the surface of zinc oxide-based material and its sensitivity to acetone vapors from the absorbed dose.

Таблица 2. Зависимость концентрации кислотных центров Бренстеда на поверхности материала на основе оксида цинка и его чувствительности к парам ацетона от энергии электронов.Table 2. Dependence of the concentration of Bronsted acid centers on the surface of zinc oxide-based material and its sensitivity to acetone vapors on electron energy.

Проводилось исследование зависимостей чувствительности парам ацетона от поглощенной дозы и энергии электронов, при этом расчет чувствительности проводился по формуле: S=(Rair-Rgas)/Rgas, где Rair - сопротивление образца на воздухе, a Rgas - сопротивление образца в присутствии паров ацетона.The dependence of the sensitivity of acetone vapors on the absorbed dose and electron energy was studied, and the sensitivity was calculated using the formula: S = (R air -R gas ) / R gas , where R air is the sample resistance in air, and R gas is the sample resistance in the presence of acetone vapor.

Чувствительность материала (S), не подвергнутого электронно-лучевой обработке, к парам ацетона составляла 7.5.The sensitivity of the material (S) not subjected to electron beam treatment to acetone vapor was 7.5.

ПримерыExamples

Пример 1Example 1

1. Шестиводный нитрат цинка растворяли в этиловом спирте (в расчете 24 моль этилового спирта на 1 моль цинка азотнокислого шестиводного). К полученному золю добавляли тетраэтоксисилан в расчете 10 мольных процентов тетраэтоксисилана и 90 мольных процентов неорганической соли цинка.1. Zinc nitrate hexahydrate was dissolved in ethanol (calculated as 24 mol of ethanol per 1 mol of zinc nitrate hexahydrate). To the resulting sol was added tetraethoxysilane in the calculation of 10 molar percent of tetraethoxysilane and 90 molar percent of the inorganic zinc salt.

2. Золь наносили на поверхность стеклянной подложки методом центрифугирования в течение 30 с при скорости вращения центрифуги 3000 оборотов в минуту.2. Sol was applied to the surface of the glass substrate by centrifugation for 30 s at a centrifuge rotation speed of 3000 rpm.

3. Слой отжигали в атмосфере воздуха при температуре 600°С в течение 30 минут.3. The layer was annealed in an atmosphere of air at a temperature of 600 ° C for 30 minutes.

4. Полученный газочувствительный материал подвергали электронно-лучевой обработке при энергии электронов 900 кэВ и варьировании поглощенной дозы от 25 до 200 кГр. Полученные результаты представлены в таблице 1.4. The obtained gas-sensitive material was subjected to electron-beam treatment at an electron energy of 900 keV and varying the absorbed dose from 25 to 200 kGy. The results are presented in table 1.

Таблица 1Table 1 Поглощенная доза, кГрAbsorbed Dose, kGy Концентрация адсорбционных центров (рКа=2,5), нмоль/смThe concentration of adsorption centers (pKa = 2.5), nmol / cm Чувствительность к парам ацетона (S)Sensitivity to acetone vapor (S) 2525 0,280.28 23,323.3 50fifty 1,351.35 23,323.3 100one hundred 0,260.26 19,219,2 200200 0,30.3 49,149.1

Из таблицы 1 видно, что чувствительность материала (S) после электронно-лучевой обработки возросла по сравнению с чувствительностью материала, не подвергнутого электронно-лучевой обработке.From table 1 it is seen that the sensitivity of the material (S) after electron beam treatment has increased compared with the sensitivity of the material not subjected to electron beam processing.

Пример 2Example 2

Действия 1-3 выполнялись в соответствии с примером 1. Действие 4. Полученный газочувствительный материал подвергали электронно-лучевой обработке с поглощенной дозой 200 кГр и при варьировании энергии электронов от 540 до 900 кэВ.Steps 1-3 were carried out in accordance with Example 1. Step 4. The obtained gas-sensitive material was subjected to electron beam treatment with an absorbed dose of 200 kGy and with varying electron energies from 540 to 900 keV.

Результаты представлены в таблице 2.The results are presented in table 2.

Таблица 2table 2 Энергия электронов, кэВElectron energy, keV Концентрация адсорбционных центров (рКа=2,5), нмоль/смThe concentration of adsorption centers (pKa = 2.5), nmol / cm Чувствительность к парам ацетона (S)Sensitivity to acetone vapor (S) 540540 0,230.23 2727 600600 0,140.14 23,223,2 700700 0,430.43 36,936.9 800800 0,150.15 24,124.1 900900 0,30.3 49,149.1

Из таблицы 2 видно, что чувствительность материала (S) после электронно-лучевой обработки возросла по сравнению с чувствительностью материала, не подвергнутого электронно-лучевой обработке.From table 2 it is seen that the sensitivity of the material (S) after electron beam treatment has increased compared with the sensitivity of the material not subjected to electron beam processing.

Таким образом, проведение обработки полученного материала воздействием на него потоком электронов, ускоренных до энергии 540-900 кэВ, при поглощенной дозе 25-200 кГр приводит к повышению чувствительности к парам ацетона.Thus, the processing of the obtained material by exposure to it by a stream of electrons accelerated to an energy of 540-900 keV at an absorbed dose of 25-200 kGy increases the sensitivity to acetone vapors.

Claims (1)

Способ получения газочувствительного материала на основе оксида цинка к парам ацетона, заключающийся в приготовлении золя путем растворения неорганической соли цинка в спирте, добавлении тетраэтоксисилана, распределении золя по поверхности подложки и отжиге, отличающийся тем, что дополнительно проводят обработку полученного материала потоком электронов, ускоренных до энергии 540-900 кэВ, при поглощенной дозе 25-200 кГр. A method of producing a gas-sensitive material based on zinc oxide to acetone vapor, which consists in preparing a sol by dissolving an inorganic zinc salt in alcohol, adding tetraethoxysilane, distributing the sol on the substrate surface and annealing, characterized in that the obtained material is additionally treated with an electron beam accelerated to energy 540-900 keV, with an absorbed dose of 25-200 kGy.
RU2012143934/28A 2012-10-15 2012-10-15 Method for obtaining gas-sensitive material based on zinc oxide to acetone vapours RU2509302C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012143934/28A RU2509302C1 (en) 2012-10-15 2012-10-15 Method for obtaining gas-sensitive material based on zinc oxide to acetone vapours

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012143934/28A RU2509302C1 (en) 2012-10-15 2012-10-15 Method for obtaining gas-sensitive material based on zinc oxide to acetone vapours

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2509302C1 true RU2509302C1 (en) 2014-03-10

Family

ID=50192192

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012143934/28A RU2509302C1 (en) 2012-10-15 2012-10-15 Method for obtaining gas-sensitive material based on zinc oxide to acetone vapours

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2509302C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2613488C1 (en) * 2015-10-06 2017-03-16 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пензенский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "Пензенский государственный университет") Method of producing gas sensor based on thermovoltaic effect in zinc oxide
RU2684423C1 (en) * 2018-05-21 2019-04-09 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Method of manufacturing chemoresistor based on nanostructures of zinc oxide by electrochemical method

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2022263C1 (en) * 1991-12-20 1994-10-30 Воронежский опытный завод микроэлектроники "РИФ" Composition for manufacture of sorption layer of sensor for monitoring of vapors of ethanol
JPH085591A (en) * 1994-06-21 1996-01-12 Kyocera Corp Gas sensor and its manufacture
JP2000258378A (en) * 1999-03-12 2000-09-22 Ricoh Elemex Corp Gas sensor and its manufacturing method
JP2000258379A (en) * 1999-03-12 2000-09-22 Ricoh Elemex Corp Gas sensor and its manufacturing method
US20040194535A1 (en) * 2003-02-18 2004-10-07 Ming Su Nanodisk sensor and sensor array
KR20110050128A (en) * 2009-11-06 2011-05-13 서울시립대학교 산학협력단 Method for preparing sno2-zno particles for gas-sensor and gas-sensor using the sno2-zno particles
EP2426484A2 (en) * 2009-04-30 2012-03-07 Amogreentech Co., Ltd. Gas sensor using metal oxide nanoparticles, and method for manufacturing same

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2022263C1 (en) * 1991-12-20 1994-10-30 Воронежский опытный завод микроэлектроники "РИФ" Composition for manufacture of sorption layer of sensor for monitoring of vapors of ethanol
JPH085591A (en) * 1994-06-21 1996-01-12 Kyocera Corp Gas sensor and its manufacture
JP2000258378A (en) * 1999-03-12 2000-09-22 Ricoh Elemex Corp Gas sensor and its manufacturing method
JP2000258379A (en) * 1999-03-12 2000-09-22 Ricoh Elemex Corp Gas sensor and its manufacturing method
US20040194535A1 (en) * 2003-02-18 2004-10-07 Ming Su Nanodisk sensor and sensor array
EP2426484A2 (en) * 2009-04-30 2012-03-07 Amogreentech Co., Ltd. Gas sensor using metal oxide nanoparticles, and method for manufacturing same
KR20110050128A (en) * 2009-11-06 2011-05-13 서울시립대학교 산학협력단 Method for preparing sno2-zno particles for gas-sensor and gas-sensor using the sno2-zno particles

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2613488C1 (en) * 2015-10-06 2017-03-16 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пензенский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "Пензенский государственный университет") Method of producing gas sensor based on thermovoltaic effect in zinc oxide
RU2684423C1 (en) * 2018-05-21 2019-04-09 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Method of manufacturing chemoresistor based on nanostructures of zinc oxide by electrochemical method
EA034557B1 (en) * 2018-05-21 2020-02-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." Method of manufacturing chemoresistor based on nanostructures of zinc oxide by electrochemical method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Morais et al. High gas sensor performance of WO3 nanofibers prepared by electrospinning
Staerz et al. WO3-based gas sensors: identifying inherent qualities and understanding the sensing mechanism
Wang et al. Investigation of microstructure effect on NO2 sensors based on SnO2 nanoparticles/reduced graphene oxide hybrids
Kalidoss et al. Comparative study on the preparation and gas sensing properties of reduced graphene oxide/SnO2 binary nanocomposite for detection of acetone in exhaled breath
Dai et al. Chemiresistive humidity sensor based on chitosan/zinc oxide/single-walled carbon nanotube composite film
Liu et al. Graphene quantum dot-functionalized three-dimensional ordered mesoporous ZnO for acetone detection toward diagnosis of diabetes
Vessalli et al. ZnO nanorods/graphene oxide sheets prepared by chemical bath deposition for volatile organic compounds detection
Qi et al. SnO2 nanoparticle-coated In2O3 nanofibers with improved NH3 sensing properties
Kim et al. Synergistic approach to simultaneously improve response and humidity-independence of metal-oxide gas sensors
US11499933B2 (en) Method for preparing graphene-tin oxide nanocomposite, and graphene-tin oxide nanocomposite
Fan et al. Synthesis, characterization and mechanism of electrospun carbon nanofibers decorated with ZnO nanoparticles for flexible ammonia gas sensors at room temperature
Pei et al. Modulated PrFeO3 by doping Sm3+ for enhanced acetone sensing properties
Okechukwu et al. Concomitant in situ FTIR and impedance measurements to address the 2-methylcyclopentanone vapor-sensing mechanism in MnO2–polymer nanocomposites
RU2509302C1 (en) Method for obtaining gas-sensitive material based on zinc oxide to acetone vapours
Galioglu et al. Zeolite A coated Zn 1− X Cu XO MOS sensors for NO gas detection
Janica et al. Covalently functionalized MXenes for highly sensitive humidity sensors
Patrinoiu et al. Sustainable one-pot integration of ZnO nanoparticles into carbon spheres: manipulation of the morphological, optical and electrochemical properties
Cho et al. Two-Dimensional calcium silicate nanosheets for trapping atmospheric water molecules in humidity-immune gas sensors
Guerra et al. Titanium oxide nanorods pH sensors: comparison between voltammetry and extended gate field effect transistor measurements
Bhardwaj et al. Pd functionalized SrTiO3 hollow spheres for humidity-tolerant ethanol sensing
Gupta et al. Frontal polymerization synthesis of scandium polyacrylamide nanomaterial and its application in humidity testing
Maity et al. Correlation between ammonia selectivity and temperature dependent functional group tuning of GO
Sun et al. The improvement of gas-sensing properties of SnO 2/zeolite-assembled composite
Lee et al. Preparation of high-aspect-ratio ZnO nanorod arrays for the detection of several organic solvents at room working temperature
Seo et al. Gas sensor using noble metal-loaded TiO2 nanotubes for detection of large-sized volatile organic compounds

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181016