RU2022263C1 - Composition for manufacture of sorption layer of sensor for monitoring of vapors of ethanol - Google Patents

Abstract

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: composition for manufacture of sorption layer of sensor for monitoring of vapors of ethanol includes components in following proportions, per cent by mass: zinc oxide 61.203600-89.051900, iron oxide (III) 0.612080-0.890050, cobalt nitrate (II) 0.657940-0.957300, zinc chloride 0.008906-0.036725, water being the balance. EFFECT: enhanced production efficiency.

Description

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано при разработке сорбционных датчиков для измерения концентрации паров спирта в выдыхаемом воздухе. The invention relates to the field of analytical instrumentation and can be used in the development of sorption sensors for measuring the concentration of alcohol vapor in exhaled air.

Известен состав для изготовления сорбционного слоя датчика контроля этанола, содержащий, мас.%: Оксид цинка 5,62-6,67 Нитрат железа 0,27-0,39 Нитрат кобальта 0,05-0,08 Нитрат аммония 2,69-2,81 Аминокислота 15,61-18,48 Вода Остальное
Однако технология изготовления этого сорбционного слоя не является экологически чистой, чрезмерно сложна и не позволяет получить сорбционный слой с высокой степенью чувствительности к парам этанола.A known composition for the manufacture of the sorption layer of an ethanol control sensor, containing, wt.%: Zinc oxide 5.62-6.67 Iron nitrate 0.27-0.39 Cobalt nitrate 0.05-0.08 Ammonium nitrate 2.69-2 81 Amino acid 15.61-18.48 Water Else
However, the manufacturing technology of this sorption layer is not environmentally friendly, excessively complex and does not allow to obtain a sorption layer with a high degree of sensitivity to ethanol vapor.

Кроме того, практика показала, что наблюдалось полное отделение слоя от подложки у 80% готовых изделий. Это говорит о низком проценте выхода годных изделий при использовании данного известного состава для изготовления сорбционного слоя датчика контроля паров этанола. In addition, practice has shown that a complete separation of the layer from the substrate was observed in 80% of the finished products. This indicates a low percentage of suitable products when using this known composition for the manufacture of the sorption layer of the ethanol vapor control sensor.

Наиболее близким к предлагаемому является состав для изготовления чувствительного элемента на пары спирта, содержащий оксид цинка (II) ZnO, оксид железа (III) Fe₂O₃, нитрат кобальта (II) Co(NO₃)₂, нитрат аммония NH₄NO₃, воду, спирт C₂H₅OH.Closest to the proposed is a composition for the manufacture of a sensitive element for alcohol vapor containing zinc oxide (II) ZnO, iron oxide (III) Fe ₂ O ₃ , cobalt (II) nitrate Co (NO ₃ ) ₂ , ammonium nitrate NH ₄ NO ₃ , water, alcohol C ₂ H ₅ OH.

Технология изготовления этого сорбционного слоя заключается в следующем: оксид цинка ZnO, оксид железа Fe₂O₂ и нитрат кобальта Co(NO₃)₂ сушат при температуре 150^оС, измельчают смесь этих компонентов в шаровой мельнице с добавлением этанола в течение 2 ч, сушат при 75^оС, добавляют нитрат аммония NH₄NO₃, протирают все компоненты в ступке и через капроновую сетку 5 раз (получают шихту), перемешивают с этанолом и водой (получают пасту), наносят пасту на подложку, проводят термообработку при температуре от комнатной до 940^оС получая сорбционный слой датчика контроля паров этанола (газочувствительный слой).Manufacture of the sorption bed technology is as follows: ZnO zinc oxide, iron oxide Fe ₂ O ₂ and nitrate Co Co (NO _{3) 2} was dried at 150 ^C, milled mixture of these components in a ball mill with the addition of ethanol for 2 hours, dried at 75 ^about C, add ammonium nitrate NH ₄ NO ₃ , wipe all the components in a mortar and through a nylon mesh 5 times (get the mixture), mix with ethanol and water (get paste), paste on the substrate, conduct heat treatment at a temperature of ambient to 940 ^{° C} yielding a sorption layer yes snip control ethanol vapor (gas-sensitive layer).

Технология изготовления этого сорбционного слоя не является экологически чистой, поскольку при термообработке пасты происходит разложение нитрата аммония с выделением при этом большого количества закиси азота. The manufacturing technology of this sorption layer is not environmentally friendly, since during the heat treatment of the paste, ammonium nitrate decomposes with the release of a large amount of nitrous oxide.

С другой стороны, разложение нитрата аммония и аминокислоты сопровождается образованием в газочувствительном слое большого количества микро- и макротрещин, крупных пор различного размера. Поверхность такого газочувствительного слоя имеет рыхлую структуру, крупнобугристая, со сколами слоя на отдельных участках. Такая поверхность характерна для датчиков с низкой чувствительностью. On the other hand, the decomposition of ammonium nitrate and amino acids is accompanied by the formation in the gas-sensitive layer of a large number of micro- and macrocracks, large pores of various sizes. The surface of such a gas-sensitive layer has a loose structure, coarse, with chipped layer in separate areas. Such a surface is characteristic of sensors with low sensitivity.

В 78% готовых изделий наблюдалось полное отделение газочувствительного слоя от подложки после термообработки. In 78% of the finished products, a complete separation of the gas-sensitive layer from the substrate after heat treatment was observed.

Также очевидна сложность и чрезмерная длительность технологии изготовления данного сорбционного слоя из-за наличия большого количества продолжительных (длящихся более 2 ч) операций, требующих высокой точности задания диапазона температур (270, 90^оС).Also obvious complexity and excessive length of the manufacturing technology of the sorption layer due to the large number of long (lasting more than 2 hours) operations requiring high precision reference temperature range (270, 90 ° ^C).

Цель изобретения - создание состава для изготовления сорбционного слоя датчика контроля паров этанола с экологически чистой технологией его изготовления, обеспечивающей стабильный фазовый состав, увеличивающий чувствительность к анализируемому газу и обеспечивающий стабильность в работе. The purpose of the invention is the creation of a composition for the manufacture of the sorption layer of an ethanol vapor control sensor with an environmentally friendly technology for its manufacture, providing a stable phase composition, increasing sensitivity to the analyzed gas and ensuring stability in operation.

При этом в данном изобретении должно быть обеспечено достижение следующих технических результатов: получения достаточно простой технологии изготовления сорбционного слоя, содержащий минимальное количество операций небольшой длительности, технологический процесс не должен сопровождаться выделением токсичных газов в количестве, наносящем вред персоналу, получаемый сорбционный слой должен обладать высокой чувствительностью к парам спирта и обеспечить стабильность в работе. Moreover, in the present invention, the following technical results must be achieved: obtaining a sufficiently simple manufacturing technology of the sorption layer containing a minimum number of operations of short duration, the process should not be accompanied by the release of toxic gases in an amount that is harmful to personnel, the resulting sorption layer must have high sensitivity to alcohol vapors and ensure stability in operation.

Для этого в состав для изготовления сорбционного слоя датчика контроля паров этанола, содержащий оксид цинка, оксид железа (III), нитрат кобальта (II) и воду, дополнительно введен хлорид цинка при следующем соотношении компонентов, мас. % : Оксид цинка 61,203600-89,051900 Оксид же- леза (III) 0,612080-0,890050 Нитрат кобаль- та (II) 0,657940-0,957300 Хлорид цинка 0,008906-0,036725 Вода 9,091300-37,489650
Введение хлорида цинка в состав для изготовления сорбционного слоя при предлагаемом соотношении с другими компонентами обеспечило стабильность фазового состава сорбционного слоя, что увеличило чувствительность к анализируемому газу, обеспечило высокую воспроизводимость характеристик сорбционного слоя и стабильность в работе.For this, the composition for the manufacture of the sorption layer of the ethanol vapor control sensor, containing zinc oxide, iron oxide (III), cobalt (II) nitrate and water, additionally introduced zinc chloride in the following ratio, wt. %: Zinc oxide 61.203600-89.051900 Iron oxide (III) 0.612080-0.890050 Cobalt (II) nitrate 0.657940-0.957300 Zinc chloride 0.008906-0.036725 Water 9 091300-37.489650
The introduction of zinc chloride in the composition for the manufacture of the sorption layer at the proposed ratio with other components ensured the stability of the phase composition of the sorption layer, which increased the sensitivity to the analyzed gas, ensured high reproducibility of the characteristics of the sorption layer and stability in operation.

Технология изготовления сорбционного слоя на основе предложенного состава заключается в следующем. The manufacturing technology of the sorption layer based on the proposed composition is as follows.

Хлорид цинка разбавляют дистиллированной водой до получения раствора концентрацией 0,072М. Полученный раствор хлорида цинка смешивают с остальными компонентами - оксидом цинка, оксидом железа, нитратом кобальта, и тщательно перемешивают в течение 1 ч до получения однородной по составу пасты. Полученную пасту наносят на диэлектрическую подложку и проводят термообработку при 900^оС. Получают сорбционный слой датчика контроля паров этанола.Zinc chloride is diluted with distilled water to obtain a solution with a concentration of 0.072M. The resulting zinc chloride solution is mixed with the remaining components — zinc oxide, iron oxide, cobalt nitrate, and thoroughly mixed for 1 hour until a paste is homogeneous in composition. The resulting paste was applied on a dielectric substrate and heat-treated at 900 ° ^C. The obtained sorption layer control sensor ethanol vapor.

Наблюдаемая в электронный микроскоп поверхность такого сорбционного слоя - мелкобугристая, глянцевая, равномерная. Это характерный вид поверхности с высокой чувствительностью к анализируемому газу. The surface of such a sorption layer observed in an electron microscope is finely tuberous, glossy, uniform. This is a characteristic surface with a high sensitivity to the analyzed gas.

Газочувствительный слой не имел ни макротрещин, что фиксировалось визуальным контролем, ни микротрещин, что определялось по виду профиля. The gas sensitive layer had neither macrocracks, which was recorded by visual inspection, nor microcracks, which was determined by the type of profile.

Таким образом, создан состав для изготовления сорбционного слоя датчика контроля паров этанола с экологически чистой технологией его изготовления, обеспечивающей стабильный газовый состав, увеличивающий чувствительность к анализируемому газу и обеспечивающий стабильность в работе. Thus, a composition was created for the manufacture of the sorption layer of an ethanol vapor control sensor with an environmentally friendly technology for its production, which provides a stable gas composition that increases sensitivity to the analyzed gas and ensures stability in operation.

Claims (1)

СОСТАВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СОРБЦИОННОГО СЛОЯ ДАТЧИКА КОНТРОЛЯ ПАРОВ ЭТАНОЛА, содержащий оксид цинка, оксид железа (III), нитрат кобальта (II) и воду, отличающийся тем, что в состав дополнительно введен хлорид цинка при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Оксид цинка 61,203600 - 89,0519000
Оксид железа (III) 0,612080 - 0,890050
Нитрат кобальта (II) 0,657940 - 0,957300
Хлорид цинка 0,008906 - 0,036725
Вода ОстальноеCOMPOSITION FOR MANUFACTURING THE SORPTION LAYER OF AN ETHANOL VAPOR SENSOR, containing zinc oxide, iron oxide (III), cobalt (II) nitrate and water, characterized in that zinc chloride is additionally introduced into the composition in the following ratio of components, wt.%:
Zinc oxide 61.203600 - 89.0519000
Iron (III) oxide 0.612080 - 0.890050
Cobalt (II) nitrate 0.657940 - 0.957300
Zinc Chloride 0.008906 - 0.036725
Water Else