RU2465384C2 - Двухколонная реакторная система и способ гидролиза и вываривания древесной щепы с помощью химически усиленного способа промывки - Google Patents

Двухколонная реакторная система и способ гидролиза и вываривания древесной щепы с помощью химически усиленного способа промывки Download PDF

Info

Publication number
RU2465384C2
RU2465384C2 RU2008120463/12A RU2008120463A RU2465384C2 RU 2465384 C2 RU2465384 C2 RU 2465384C2 RU 2008120463/12 A RU2008120463/12 A RU 2008120463/12A RU 2008120463 A RU2008120463 A RU 2008120463A RU 2465384 C2 RU2465384 C2 RU 2465384C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
liquid
reactor column
column
cellulosic material
hydrolysis
Prior art date
Application number
RU2008120463/12A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2008120463A (ru
Inventor
Намхи ШИН (US)
Намхи ШИН
Бертил СТРОМБЕРГ (US)
Бертил СТРОМБЕРГ
Уильям Дж. КАНН (US)
Уильям Дж. КАНН
Вентзислав КИРОВ (US)
Вентзислав КИРОВ
Original Assignee
Андритц Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=39876261&utm_source=***_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=RU2465384(C2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Андритц Инк. filed Critical Андритц Инк.
Publication of RU2008120463A publication Critical patent/RU2008120463A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2465384C2 publication Critical patent/RU2465384C2/ru

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/22—Other features of pulping processes
    • D21C3/26—Multistage processes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C1/00—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting
    • D21C1/02—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting with water or steam
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/02—Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/22—Other features of pulping processes
    • D21C3/24—Continuous processes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C7/00—Digesters
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C7/00—Digesters
    • D21C7/06—Feeding devices
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/02—Washing ; Displacing cooking or pulp-treating liquors contained in the pulp by fluids, e.g. wash water or other pulp-treating agents
    • D21C9/06—Washing ; Displacing cooking or pulp-treating liquors contained in the pulp by fluids, e.g. wash water or other pulp-treating agents in filters ; Washing of concentrated pulp, e.g. pulp mats, on filtering surfaces
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C1/00—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting
    • D21C1/04—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting with acid reacting compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C7/00—Digesters
    • D21C7/14—Means for circulating the lye

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу и установке для гидролитической обработки целлюлозного волокнистого материала. Реакторная колонная система включает первую реакторную колонну, имеющую экстракционный фильтр для извлечения гидролизата и жидкости, первую зону выше экстракционного фильтра, которая поддерживается при условиях, стимулирующих реакцию гидролиза в целлюлозном материале, вторую зону ниже экстракционного фильтра, в которой гидролиз, по существу, подавляется, и впускной штуцер для промывной жидкости ниже экстракционного фильтра, подающий промывную жидкость при температуре ниже температуры гидролиза. Система также включает транспортный трубопровод, имеющий входной патрубок, соединенный с первой реакторной колонной, и выходной патрубок, соединенный со второй реакторной колонной, при этом вторая реакторная колонна включает выпускной патрубок для вывода жидкости, который отводит часть жидкости из второй реакторной колонны и направляет часть жидкости в первую реакторную колонну или в транспортный трубопровод. Изобретение позволяет избежать ввода варочных химикатов в целлюлозный материал в процессе протекания гидролиза. 5 н. и 51 з.п. ф-лы, 1 ил.

Description

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ
Данное изобретение касается способа и установки для гидролитической обработки целлюлозного волокнистого материала.
В общеупотребительных системах древесная щепа (или другие целлюлозные или волокнистые материалы) подвергается гидролизу в первой реакторной колонне перед введением во вторую колонну, например варочный котел. Одна такая общеупотребительная система описана в Патенте US 4174997 (патент '997). В первой реакторной колонне гидролиз пульпы из древесной щепы, проходящей через эту колонну, происходит в кислотных условиях. В первой реакторной колонне гидролизат, например сахара, такие как пентоза и гексоза, экстрагируется из древесной щепы, и гидролизат утилизируется. Волокнистый материал выгружается из донной части первой реакторной колонны и передается через транспортный трубопровод в верхнюю часть второй реакторной колонны, например варочный котел, для варочной обработки целлюлозного материала.
В общеупотребительных системах, таких как описанные в патенте '997, гидролиз протекает во всем объеме первой реакторной колонны. Пульпа из щепы вводится в верхнюю часть первой реакторной колонны и выгружается из донной части колонны. Тепло подводится к колонне путем подачи горячей воды, например с температурой 150ºС градусов Цельсия (ºС), в донную часть колонны и пара в верхнюю часть колонны. В дополнение, кислотные растворы добавлялись для интенсификации гидролиза, в особенности, где материал был при температурах ниже 150ºС. Горячая вода протекает вверх по колонне в режиме противотока с перемещением волокнистого материала вниз. Горячая вода и пар передают материалу количество теплоты, достаточное для поддержания гидролиза во всей колонне.
В некоторых общеупотребительных системах варочный химикат, такой как белый щелок, вводится в донную часть первой реакторной колонны и в транспортный трубопровод для передачи стружечной пульпы из первой реакторной колонны во вторую реакторную колонну. Введение варочных химикатов в донную часть первой реакторной колонны начинает пропитку волокон целлюлозного материала у дна первой реакторной колонны, тогда как реакция гидролиза все еще продолжается. Является нежелательным вводить варочные химикаты в целлюлозный материал в процессе протекания гидролиза.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Была разработана новая гидролитическая система для системы варки технической целлюлозы. Целлюлозный материал, например древесная щепа, подвергается гидролизу в верхней зоне первой колонны (гидролитический реактор). Гидролиз предпочтительно проводится там, где материал в колонне находится при температуре между 150ºС и 175ºС, более предпочтительно между 160ºС и 170ºС. Гидролиз предпочтительно проводится там, где материал в колонне находится предпочтительно при величине рН от 1 до 6, и более предпочтительно при величине рН от 3 до 4. Гидролизат и жидкости удаляются из гидролитического реактора через экстракционный фильтр.
Ниже экстракционного фильтра холодная промывная жидкость протекает вверх через зону промывки в гидролитическом реакторе и к экстракционному фильтру. Холодная промывная жидкость подавляет гидролитические реакции в целлюлозном материале ниже экстракционного фильтра. По существу, весь гидролиз предпочтительно проводится выше экстракционного фильтра в гидролитическом реакторе. Холодная промывная жидкость предпочтительно имеет температуру, на 10-70ºС более низкую, чем температура гидролиза, более предпочтительно на 20-50ºС более низкую, и наиболее предпочтительно на 25-35ºС более низкую, чем температура гидролиза. Холодная промывная жидкость предпочтительно имеет величину рН от 3 до 7 и наиболее предпочтительно величину рН от 4 до 5. Далее, холодная промывная жидкость предпочтительно включает, главным образом, воду, и может включать добавленный химикат в количестве от 0,01 процента (%) до 5 процентов от количества целлюлозного материала, например древесины, в пульпе, протекающей через колонну. Количество добавленного химиката составляет наиболее предпочтительно от 0,1 процента до 1 процента от количества целлюлозного материала в пульпе. Химикат, добавленный к холодной промывной жидкости, может быть либо одним, либо обоими из гидроксида натрия (NaOH) или, по существу, не содержащего серы белого щелока, для образования холодной промывной жидкости.
Была разработана реакторная колонная система, включающая первую реакторную колонну, имеющую впускной патрубок для ввода целлюлозного материала, и выпускной патрубок для выгрузки целлюлозного материала, в которой целлюлозный материал перемещается через первую реакторную колонну от патрубка для ввода материала до патрубка для выгрузки материала; экстракционный фильтр для извлечения гидролизата и жидкости в первой реакторной колонне; первую зону первой реакторной колонны между патрубком для ввода материала и экстракционным фильтром для извлечения жидкости, в которой первая зона поддерживается при условиях, стимулирующих реакцию гидролиза в целлюлозном материале; впускной штуцер для подачи тепловой энергии, через который нагретая жидкость добавляется к целлюлозному материалу в первой зоне или выше нее; вторую зону первой реакторной колонны между экстракционным фильтром для вывода жидкости и патрубком для выгрузки материала, в которой гидролиз, по существу, подавляется; впускной штуцер для промывной жидкости, через который промывная жидкость подается ниже экстракционного фильтра и протекает через вторую зону к экстракционному фильтру, в который промывная жидкость вводится при температуре, более низкой, чем температура гидролиза, и промывная жидкость подавляет гидролиз во второй зоне; транспортный трубопровод, имеющий входной патрубок, соединенный с патрубком вывода материала в первой реакторной колонне, и выходной патрубок, соединенный со второй реакторной колонной, в котором целлюлозный материал перемещается от патрубка вывода материала через транспортный трубопровод во вторую реакторную колонну, и вторая реакторная колонна подает варочную жидкость на целлюлозный материал во второй реакторной колонне, и вторая реакторная колонна включает жидкостный выпускной патрубок, который выводит часть жидкости из второй реакторной колонны и направляет часть жидкости по меньшей мере к одному из нижних впускных патрубков первой реакторной колонны или к транспортному трубопроводу.
Парожидкостный сепаратор может принимать жидкость, выведенную из экстракционного(-ных) фильтра(-ов) первой реакторной колонны, и подавать пар в колонну в первой зоне колонны или выше нее. Парожидкостный сепаратор также может выпускать гидролизат в систему утилизации гидролизата.
Была разработана реакторная колонная система, включающая первую реакторную колонну, имеющую верхний впускной патрубок для ввода материала, принимающий целлюлозный материал, и донный выпускной патрубок для выгрузки целлюлозного материала, в которой целлюлозный материал перемещается через первую реакторную колонну от впускного патрубка для ввода материала до патрубка для выгрузки материала; экстракционный фильтр для извлечения гидролизата и жидкости в первой реакторной колонне; верхнюю зону первой реакторной колонны между впускным патрубком для ввода материала и экстракционным фильтром для извлечения жидкости, в которой верхняя зона поддерживается при температуре, равной или превышающей температуру гидролиза, при которой реакция гидролиза протекает в целлюлозном материале; впускной штуцер для подачи тепловой энергии, через который нагретая жидкость вводится в целлюлозный материал в верхней зоне первой реакторной колонны; нижнюю зону первой реакторной колонны между экстракционным фильтром для вывода жидкости и донным патрубком для выгрузки материала, в которой гидролиз в основном подавляется; впускной штуцер для промывной жидкости в нижней зоне первой реакторной колонны для введения достаточного количества промывной жидкости в колонну так, что промывная жидкость протекает вверх через нижнюю зону к экстракционному фильтру, в который промывная жидкость вводится при температуре, более низкой, чем температура гидролиза, и промывная жидкость охлаждает и подавляет реакции гидролиза во второй зоне реакторной колонны; транспортный трубопровод, имеющий входной патрубок, соединенный с патрубком вывода материала в первой реакторной колонне, и выходной патрубок, соединенный со второй реакторной колонной, в котором целлюлозный материал перемещается от донного патрубка для вывода материала через транспортный трубопровод к верхнему впускному патрубку второй реакторной колонны, и вторая реакторная колонна подает варочную жидкость на целлюлозный материал во второй реакторной колонне, и вторая реакторная колонна включает жидкостный выпускной патрубок, который выводит часть жидкости из второй реакторной колонны и направляет часть жидкости по меньшей мере к одному из нижних впускных патрубков первой реакторной колонны или к транспортному трубопроводу.
Была разработана технологическая установка для превращения целлюлозного материала в техническую целлюлозу, система, включающая первую реакторную колонну под давлением, работающую при давлении выше атмосферного давления, первую реакторную колонну, включающую впускной патрубок для материала, принимающий целлюлозный материал, и патрубок для выгрузки материала, в которой целлюлозный материал перемещается от впускного патрубка для материала до выпускного патрубка для материала, впускной штуцер для подачи тепловой энергии в верхнюю часть первой реакторной колонны, первую зону первой реакторной колонны между впускным патрубком для материала и экстракционным фильтром для вывода жидкости, в которой первая зона поддерживается при температуре гидролиза по меньшей мере 170 градусов Цельсия в целлюлозном материале, экстракционный фильтр, имеющий выпускной патрубок для вывода гидролизата и жидкости из первой колонны, и вторую зону первого реактора между экстракционным фильтром для вывода жидкости и выпускным патрубком, в которой температура поддерживается ниже температуры гидролиза, и реакция гидролиза, по существу, подавляется, и выпускной патрубок первой колонны ниже второй зоны; технологическая установка далее включает транспортный трубопровод, создающий проточный канал от выпускного патрубка к варочному котлу непрерывного действия, и варочный котел непрерывного действия получает целлюлозный материал, выведенный из первой реакторной колонны.
Был разработан способ получения технической целлюлозы из целлюлозного материала, включающий введение целлюлозного материала в верхний впускной патрубок первой реакторной колонны; гидролиз целлюлозного материала в верхней зоне верхней области первой реакторной колонны путем повышения давления и подведения тепловой энергии к колонне; извлечение гидролизата из целлюлозного материала через экстракционный фильтр ниже верхней зоны и в первой реакторной колонне; введение промывной жидкости в нижнюю зону первой реакторной колонны, где промывная жидкость подавляет гидролиз целлюлозного материала в нижней зоне, и упомянутая промывная жидкость протекает вверх через целлюлозный материал до экстракционного фильтра; выгрузку целлюлозного материала из нижнего выпускного патрубка первой реакторной колонны; введение выгруженного целлюлозного материала во вторую реакторную колонну, и введение варочной жидкости в верхнюю часть второй реакторной колонны для вываривания целлюлозного материала для образования технической целлюлозы.
Был разработан способ подавления гидролиза целлюлозного материала, включающий введение целлюлозного материала в верхний впускной патрубок первой реакторной колонны, в которой материал перемещается вниз через колонну; введение пара при давлении, превышающем атмосферное давление, в первую реакторную колонну; поддержание целлюлозного материала при температуре, превышающей температуру гидролиза, в верхней зоне первой реакторной колонны; извлечение гидролизата из целлюлозного материала через экстракционный фильтр ниже верхней зоны первой реакторной колонны; охлаждение целлюлозного материала ниже экстракционного фильтра до температуры ниже температуры гидролиза, и выгрузку целлюлозного материала из донного выпускного патрубка первой реакторной колонны.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖА
ФИГ.1 представляет собой схематическое изображение системы непрерывного производства технической целлюлозы, имеющей устройства для подачи щепы, гидролитический реактор и варочный реактор непрерывного действия.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В двухколонной реакторной системе пар вводится в верхнюю часть обеих колонн в целях нагревания и создания повышенного давления. Гидролиз происходит над экстракционными фильтрами в верхней части первой реакторной колонны. Экстракционные фильтры в первой реакторной колонне удаляют гидролизат, когда древесная щепа или другой целлюлозный или волокнистый материал (в совокупности называемый целлюлозным материалом) вводится в верхнюю часть первой реакторной колонны, продвигается через колонну и до нижнего выводного патрубка этой колонны.
Целлюлозный материал промывается в первой реакторной колонне ниже экстракционных фильтров. Промывная жидкость вводится в донную часть первой реакторной колонны и протекает вверх к экстракционным фильтрам. Промывная жидкость может представлять собой только воду или воду, смешанную с одним или более химикатами, такими как гидроксид натрия (NaOH) и, по существу, не содержащий серы белый щелок. Диаметр первой колонны может быть одинаковым выше и ниже экстракционного фильтра. Целлюлозный материал, выгружаемый из выводного патрубка первой реакторной колонны, вводится в верхнюю часть второй реакторной колонны, которая может представлять собой варочный котел. Целлюлозный материал вываривается во второй реакторной колонне с образованием технической целлюлозы, которая выгружается из нижнего выводного патрубка второй реакторной колонны.
В первой реакторной колонне целлюлозный материал промывается в нижней секции колонны для удаления гидролизата из материала. Промывание в нижней части первой колонны выполняется с помощью промывной жидкости при температуре ниже температуры гидролиза. Промывная жидкость предпочтительно имеет температуру, более низкую, чем температура гидролиза, на величину, варьирующую от 10ºС до 70ºС, более предпочтительно от 20ºС до 50ºС, и наиболее предпочтительно от 25ºС до 35ºС ниже, чем температура гидролиза. Промывная жидкость охлаждает целлюлозный материал до температуры ниже нормальных температур гидролиза. Холодная промывная жидкость вымывает остаточный гидролизат из целлюлозного материала, снижает температуру целлюлозного материала до уровня ниже температуры гидролиза и регулирует величину рН целлюлозного материала до близкой или слегка превышающей нейтральное значение (рн 7) в первой реакторной колонне и перед варкой материала во второй реакторной колонне.
Холодная промывная жидкость предпочтительно имеет величину рН от 3 до 7, и более предпочтительно величину рН от 4 до 5. Поддержание величины рН холодной промывной жидкости в этих пределах предотвращает или сводит к минимуму выпадение в осадок растворенного лигнина в варочных химикатах второй реакторной колонны. Промывная жидкость может включать добавочные химикаты, например NaOH и, по существу, не содержащий серы белый щелок, для увеличения количества гидролизата, выделяемого из целлюлозного материала в первой колонне. Введение промывной жидкости, вместо большого количества белого щелока, в донную часть первой реакторной колонны снижает осаждение лигнина в первой колонне, которое в противном случае могло бы происходить, если бы большие количества белого щелока добавлялись в донную часть первой реакторной колонны.
Вторая реакторная колонна может представлять собой варочный котел непрерывного действия, такой как варочный котел с газовой или паровой фазой. Применением варочного котла с газовой или паровой фазой можно избежать технологических проблем в верхней части второй реакторной колонны, вызываемых образованием газа во время гидролиза. Первая и вторая реакторные колонны могут быть, по существу, вертикальными, иметь высоту по меньшей мере 100 футов, впускной патрубок в верхней секции колонны и выпускной патрубок поблизости от дна колонны. Тепловая энергия, подводимая к реакторным колоннам, может быть сжатым паром при давлении выше атмосферного.
ФИГ.1 представляет собой схематическое изображение примерного устройства для подачи щепы и системы варки технической целлюлозы, имеющей первую реакторную колонну 10 (гидролитический реактор) и вторую реакторную колонну 12, например котел непрерывной варки технической целлюлозы. Первая реакторная колонна включает обратный верхний сепаратор 14, который получает пульпу целлюлозного материала и жидкости из обычного агрегата 15 подачи щепы через трубопровод подачи щепы 33.
Агрегат 15 подачи щепы может включать бункер 16 для древесной щепы, такой как бункер типа Diamondback® Chip Bin, продаваемый фирмой Andritz Inc., соединенный с двухшнековым дозатором 18 щепы и спускным желобом 20 для щепы. Горячая вода 24 добавляется через трубопровод 26 к щепе или другому целлюлозному материалу в спускном желобе 20 с образованием пульпы целлюлозного материала. Уравнительный резервуар для жидкости 22 подает воду в трубопровод со щепой. Вода также может быть подана непосредственно в трубопровод со щепой через трубопровод 23.
Отделенная жидкость, выводимая из верхнего сепаратора 14 и отводимая через трубопровод 27, может быть смешана (см. вентиль 25) с горячей водой. Смесь протекает через трубопровод 26 в уравнительный резервуар 22 и, через трубопровод 23, в трубопровод для щепы 20. Смесь жидкости, выведенной из верхнего сепаратора 14, и горячей воды 24 управляется с помощью вентиля 25, чтобы иметь температуру целлюлозного материала ниже, чем нормальная температура гидролиза, например, предпочтительно 170ºС. Температура воды и жидкости, выведенной из верхнего сепаратора, предпочтительно колеблется в диапазоне от 100ºС до 120ºС. Путем временного хранения смеси воды и жидкости из верхнего сепаратора, уравнительный резервуар 22 может быть использован для обеспечения температурного контроля смеси воды и жидкости, используемой для образования пульпы целлюлозного материала. Например, температурный контроль может быть обеспечен путем регулирования относительных количеств в уравнительном резервуаре жидкости, протекающей через трубопровод 27 из верхнего сепаратора в уравнительный резервуар, и горячей воды 24.
Для подачи щепы в первую реакторную колонну пульпа из целлюлозного материала закачивается через один или более насосов 32 (таких как TurboFeed® System, продаваемый фирмой Andritz Inc., и насосов, описанных в Патентах US 5752075; 6106668; 6325890; 6551462; 6336993 и 6841042) в верхний сепаратор 14 первой реакторной колонны. Другие системы подачи пульпы, например, использующие питатели высокого давления, также могут быть применимыми.
Первая реакторная колонна 10 может управляться, основываясь либо на давлении или температуре в колонне, либо на обоих этих параметрах. Контроль давления может осуществляться с использованием управляемого течения пара через паропровод 74 или с помощью добавления инертного газа, вводимого в первую реакторную колонну. Газовая верхняя зона 45 в первой реакторной колонне находится выше верхнего уровня 44 слоя щепы.
Давление, создаваемое газовой фазой, способствует выдавливанию целлюлозного волокнистого материала вниз и наружу из колонны через донный патрубок 56 первой колонны. Скрытое давление плюс гидростатический напор должны быть выше в первой реакторной колонне 10, чем во второй реакторной колонне 12, чтобы способствовать транспортировке целлюлозного материала, выводимого из первой реакторной колонны, во вторую реакторную колонну. Если скрытое давление и гидростатический напор являются более высокими во второй реакторной колонне, то насос для щепы может быть использован между двумя колоннами для перекачки материала из первой колонны во вторую колонну.
Пар 72 подается при температуре, превышающей нормальную температуру гидролиза, например 170ºС, чтобы обеспечить протекание гидролиза в целлюлозной пульпе в первой реакторной колонне. Пар вводится в управляемом режиме так, чтобы, по меньшей мере частично, способствовать гидролизу в первой реакторной колонне. Пар вводится через трубопроводы 74 и 68 в верхней части первой реакторной колонны или рядом с ней, то есть в паровую фазу 45 колонны. Пар, вводимый в первую реакторную колонну, повышает температуру целлюлозной пульпы до нормальной температуры гидролиза или превышающей таковую, например выше 150ºС.
Пульпа из целлюлозного материала, подаваемая в обратный верхний сепаратор 14 в первой реакторной колонне, может содержать избыточные количества жидкости для облегчения течения через транспортный трубопровод 33. Будучи уже в колонне, избыточная жидкость удаляется, когда пульпа проходит через верхний сепаратор 14. Избыточная жидкость, удаленная из сепаратора, возвращается через трубопровод 27 в систему подачи щепы, например в трубопровод 20 для щепы, и вновь вводится в пульпу для транспортировки целлюлозного материала в верхнюю часть первой колонны. Горячая жидкость может быть добавлена в верхний сепаратор 14 или около него и в газовую фазу 45 первой реакторной колонны. Добавленная жидкость может быть горячей водой 24 (трубопровод не показан) или горячей жидкостью, выведенной из экстракционного фильтра 48 в первой реакторной колонне и протекающей через трубопровод 31 к верхней части первой реакторной колонны.
Верхний сепаратор 14 выводит щепу или другой твердый целлюлозный материал в жидкую фазу (ниже верхнего уровня щепы 44) первой реакторной колонны. Верхний сепаратор выталкивает материал, например, с помощью вращающегося вертикального шнека, из верха обратного сепаратора 14 в газовую фазу. Вытолкнутый материал может падать через газовую фазу 45 в колонну и на верхний уровень щепы 44, состоящий из целлюлозного материала и жидкости, содержащихся в первой реакторной колонне. Температура газовой фазы (если такая фаза имеется) и в верхней зоне первой реакторной колонны 10 поддерживается на уровне или выше нормальной температуры гидролиза, например при 170ºС или выше. Пульпа из целлюлозного материала постепенно перемещается вниз через первую реакторную колонну. По мере передвижения материала по колонне, новый целлюлозный материал и жидкость вводятся на верхнюю поверхность из верхнего сепаратора.
Гидролиз протекает в верхней зоне 46 первой реакторной колонны 10, где температура поддерживается на уровне или выше нормальной температуры гидролиза. Гидролиз будет происходить и при более низкой температуре, например, ниже 150ºС при добавлении кислоты, но предпочтительно гидролиз протекает при высоких температурах, выше 150ºС-170ºС, с использованием только воды и рециркулирующей жидкости из верхнего сепаратора первой реакторной колонны. Гидролиз должен протекать, по существу, только в верхней зоне 46 выше экстракционного фильтра 48, или над серией экстракционных фильтров 48, расположенных на нескольких высотных отметках.
Для прекращения гидролиза, когда целлюлозный материал перемещается вниз по колонне 10, минуя экстракционный фильтр 48, температура материала снижается ниже уровня температуры гидролиза, или кислота в целлюлозном материале удаляется из первой реакторной колонны через экстракционные фильтры 48. Снижение температуры и удаление кислот из целлюлозного материала может быть использовано совместно или раздельно для подавления и, предпочтительно, прекращения гидролиза.
Гидролизат представляет собой продукт гидролиза. Гидролизат удаляется вместе с промывной жидкостью и некоторыми прочими жидкостями через экстракционные фильтры 48 и подается к трубопроводу 29 и перетекает в парожидкостный сепаратор 30. Гидролизат, промывная жидкость и прочие выведенные жидкости могут быть утилизированы или направлены в рециркуляцию к системе подачи щепы. Жидкость в трубопроводе 29, выведенная из первой реакторной колонны 10 и направленная в парожидкостный сепаратор 30, включает гидролизат, выведенный из первой реакторной колонны. Парожидкостный сепаратор 30 отделяет насыщенную гидролизатом жидкость от пара. Жидкость из парожидкостного сепаратора предпочтительно поддерживается при температуре ниже температуры гидролиза, и более предпочтительно ниже 110ºС. Жидкость с гидролизатом вытекает из парожидкостного сепаратора по трубопроводу 28, и пар может быть возвращен через трубопровод 68 в верхнюю газовую фазу первой реакторной колонны 10. Часть гидролизата выводится с помощью общеупотребительной системы утилизации гидролизата 70.
Пар 68 может быть введен в колонну, в частности, если давление в колонне оказывается более низким, чем в парожидкостном сепараторе. Если давление в колонне не ниже, чем в парожидкостном сепараторе, пар может быть направлен в бункер со щепой, в нагреватель для воды и/или белого щелока, используемых в процессе. Подобные циркуляции пара и/или выведенных жидкостей описаны в Патенте US 7105106 и Патентной Публикации US 2007-0000626.
Жидкости из парожидкостного сепаратора 30, включающие часть гидролизата, протекают по трубопроводам 28, 71 к пульпе из щепы в трубопроводе для щепы 20 и, через трубопровод 73, в уравнительный жидкостный резервуар 22. Количество жидкостей с гидролизатом, добавляемое к пульпе из щепы в спускном желобе 20 для щепы, может контролироваться во избежание чрезмерных изменений величины рН пульпы из щепы, например, чтобы избежать чрезмерного защелачивания или чрезмерного закисления пульпы. Добавление жидкости к целлюлозному материалу в трубопроводе 20 для щепы способствует транспортировке материала щепы в пульпе через насосы 32 для щепы и через трубопроводы 33 для пульпы из щепы, расположенные между спускным желобом 20 для щепы и верхним сепаратором 14 первой реакторной колонны 10.
Противоточная промывная зона 54 находится в колонне 10 ниже экстракционных фильтров 48. Промывная зона 54 представляет собой нижнюю зону колонны 10 под экстракционным фильтром 48 и над дном 56 колонны. Промывная жидкость 50, протекающая через промывную зону, охлаждает целлюлозный материал, перемещающийся через промывную зону, для прекращения или по меньшей мере сведения к минимуму продолжающегося гидролиза в движущемся вниз потоке щепы в промывной зоне 54. Промывная жидкость предпочтительно на 10-70ºС холоднее, чем температура гидролиза, более предпочтительно на 20-50ºС холоднее, и наиболее предпочтительно на 25-35ºС холоднее.
Промывная жидкость 50 протекает в противоточном направлении, например в направленном вверх потоке, относительно движущегося вниз целлюлозного материала в первой реакторной колонне. Холодная промывная жидкость 50 закачивается в донную часть промывной зоны из трубопровода 52, который соединяется с дном первой реакторной колонны 10. Давление промывной жидкости в трубопроводе 52 является достаточным для того, чтобы заставить промывную жидкость течь вверх (см. стрелку, обозначенную 50) через первую реакторную колонну 10, в противотоке с направлением движения целлюлозного материала, перемещающегося вниз через колонну. Промывная жидкость удаляется в экстракционном фильтре 48.
Химикаты 82, такие как NaOH или, по существу, не содержащий серы белый щелок, могут быть добавлены через трубопровод 84 к холодной промывной воде, протекающей через трубопровод 52, перед введением в донную часть колонны 10. Количество химикатов, добавляемых в промывную жидкость, может быть количеством от 0,01 процента (%) до 5 процентов от количества целлюлозного материала, например древесины, в пульпе, протекающей через колонну. Количество добавляемых химикатов составляет предпочтительно от 0,1 процента до 1 процента от количества целлюлозного материала. Химикат(-ты) добавляется(-ются) к промывной воде для подавления гидролиза и удаления гидролизата, и при необходимости для регулирования величины рН промывной жидкости. Добавление химикатов к промывной воде имеет результатом существенное увеличение количества гидролизата, извлекаемого из целлюлозного материала, проходящего через зону промывки, чем это было бы, если бы промывная жидкость представляла собой чистую воду.
Когда промывная жидкость 50 взаимодействует с целлюлозным материалом в зоне промывки и на экстракционном фильтре 48 или сразу над таковым, жидкость охлаждает целлюлозный материал до уровня ниже температуры гидролиза и вымывает из материала некоторые химические вещества. Преимущественно холодная промывная жидкость снижает температуру целлюлозного материала вблизи экстракционных фильтров 48 и в зоне промывки 54, чтобы подавить и прекратить реакции гидролиза в материале. Кроме того, когда гидролизованный целлюлозный материал перемещается ниже экстракционных фильтров 48, является предпочтительным, чтобы материал был на уровне величины рН, при которой лигнин не растворяется. Количество промывной жидкости и химикатов в промывной жидкости может быть отрегулировано для доведения уровня рН целлюлозного материала в зоне промывки 54 до величины, находящейся в пределах предписанного диапазона рН.
Промытая щепа выгружается через донную часть 56 первой реакторной колонны и через трубопровод 62 для транспортировки щепы направляется в верхний сепаратор 57, например в обратный верхний сепаратор, второй реакторной колонны 12, такой как варочный котел непрерывного действия. Насос 64 может дополнительно использоваться для способствования транспортировке целлюлозного материала по трубопроводу 62 из первой реакторной колонны во вторую реакторную колонну. Вода и другие жидкости, остающиеся в щепе, могут быть использованы для увеличения отношения жидкости к щепе в целлюлозном материале, проходящем по трубопроводу 62, чтобы способствовать транспортировке материала по трубопроводу 62 и к верхнему сепаратору 57 второй реакторной колонны.
Дополнительная жидкость из трубопровода 58 может быть добавлена к пульпе целлюлозного материала в транспортном трубопроводе 62 или в донной части первой реакторной колонны через трубопровод 61. Дополнительная жидкость может быть удалена из верхнего сепаратора 57 второй реакторной колонны 12. Дополнительная жидкость может быть вовлечена в рециркуляцию путем накачивания (с помощью насоса 59) и по трубопроводам 58 и 61 к донной части 56 первой колонны. Жидкость в трубопроводе 58 может быть введена непосредственно в выгружаемый поток целлюлозного материала в трубопроводе 62 или через трубопровод 61 в донную часть 56 первой реакторной колонны как часть жидкости, используемой для способствования выгрузке щепы из первой колонны. Вентиль 63 направляет поток жидкости из насоса 59 и трубопровода 58 в трубопровод 61 или транспортный трубопровод 62. Жидкость, рециркулирующая из верхнего сепаратора 57 второй колонны, должна быть относительно свободной от щелочных материалов, и величина рН может контролироваться для обеспечения того, что рециркулирующая жидкость будет иметь приемлемый уровень величины рН перед введением ее в донную часть первой реакторной колонны 10 или транспортный трубопровод 62.
Кислота может быть добавлена в циркуляционный трубопровод 62 для обеспечения контроля величины рН целлюлозного материала, транспортируемого из первой реакторной колонны во вторую реакторную колонну. Если величина рН целлюлозного материала в трубопроводе 62 для транспортировки щепы превышает желательный уровень рН, добавление кислотного химического вещества в трубопровод 62 или в донную часть 56 первой реакторной колонны может быть применено для снижения величины рН в целлюлозном материале.
Устройство измерения величины рН 78 может быть применено для измерения уровня рН целлюлозного материала, проходящего из первой реакторной колонны во вторую реакторную колонну. Если контрольно-измерительное устройство 78 зафиксирует уровень величины рН в целлюлозном материале, превышающий желательный диапазон величин рН, оператор может включить добавление кислотного химиката к целлюлозному материалу в донной части 56 первой колонны 10 или в транспортном трубопроводе 62. Дополнительно, если контрольно-измерительное устройство 78 определит уровень величины рН в целлюлозном материале, превышающий желательный диапазон величин рН, оператор может включить введение дополнительной промывной воды в донную часть 56 первой колонны или в трубопровод 62.
Пар из парожидкостных сепараторов 30, 66 может быть подан через трубопровод 68, для добавления теплоты в любой из агрегатов, таких как система 16 подачи щепы, первая реакторная колонна и система 90 утилизации тепла. Например, пар, выведенный из первой реакторной колонны 10, может быть добавлен в бункер для щепы 16 для способствования формированию пульпы целлюлозного материала и для регулирования отношения жидкости к древесине в пульпе. Перед добавлением пара в систему подачи щепы, пар может быть проверен для подтверждения того, что он в достаточной степени свободен от серы. Предпочтительно к целлюлозному материалу или любому другому материалу или жидкости, вводимым в первую реакторную колонну 10, добавляется химикат, не содержащий серы. Сера в первой реакторной колонне 10 может иметь нежелательным результатом образование сернистых соединений в колоннах 10, 12 и в жидкостях, выводимых из экстракционного фильтра 48.
Дополнительный пар 72 может быть добавлен через трубопровод 74 в верхние части первой реакторной колонны 10 и в верхнюю часть второй реакторной колонны 12. Дополнительный пар может подвести тепловую энергию для реакторных колонн.
Варочные химикаты, например белый щелок 76, добавляются в верхнюю часть, например в обратный верхний сепаратор 57 второй реакторной колонны 12. Часть этих варочных химикатов может быть введена в циркуляционный трубопровод 58, выводящий жидкость из верхнего сепаратора 57 и добавляющий жидкость в донную часть первой реакторной колонны или в трубопровод 62 для транспортировки щепы. Белый щелок 76 добавляется в верхний сепаратор второй реакторной колонны 12, чтобы стимулировать смешение жидкости с целлюлозным материалом в сепараторе и перед тем как смесь материала и жидкости выводится из сепаратора во вторую реакторную колонну.
Текущий контроль циркуляционного трубопровода 58 может быть полезным, включая устройство измерения величины рН, для подтверждения того, что варочные химикаты не переходят из второй реакторной колонны 12 в первую реакторную колонну 10 или в транспортный трубопровод 62. Величина рН в циркуляционном трубопроводе 58 должна оставаться в пределах диапазона величины рН от 4 до 10, предпочтительно в диапазоне величины рН от 6 до 10, и более предпочтительно в диапазоне величины рН от 6 до 8. Если величина рН в циркуляционном трубопроводе 58 является высокой, дополнительное количество холодной промывной воды 50 может быть добавлено в донную часть 56 первой реакторной колонны или в транспортный трубопровод 62. Промывная вода 50 может быть добавлена в донную часть первой реакторной колонны или в транспортный трубопровод 62 для способствования выталкиванию пульпы целлюлозного материала из первой колонны в верхнюю часть второй реакторной колонны.
Вторая реакторная колонна 12 может представлять собой варочный котел непрерывного действия с газовой фазой под давлением. Уровень жидкости во второй реакторной колонне находится ниже газовой фазы в колонне и является достаточным для того, чтобы твердые компоненты, например щепа, целлюлозного материала были полностью погруженными. Уровень жидкости во второй реакторной колонне может быть настолько высоким, чтобы достигать верхней кромки верхнего сепаратора 57. Такой высокий уровень жидкости может быть полезным для обеспечения быстрого и полного проникновения варочных химикатов в щепу. Варка во второй реакторной колонне является прямоточным процессом.
Вторая реакторная колонна 12, например варочный или вываривающий котел, может представлять собой отдельную колонную систему с несколькими стадиями, где целлюлозный материал, проходящий через первую стадию (верхняя высотная отметка), имеет более низкую температуру, чем целлюлозный материал на других стадиях (нижние высотные отметки). Необязательная операция варки или вываривания производит варку целлюлозного материала по мере того, как щепа попадает в варочную жидкость. Еще одна необязательная операция варки или вываривания представляет собой варку целлюлозного материала, когда последний вводится в варочную жидкость, и варку материала при различных температурах, когда процесс варки протекает во второй реакторной колонне. Например, вторая реакторная колонна может иметь несколько варочных зон на различных высотных отметках, и каждая зона поддерживается при различной температуре варки.
Системы 90 и способы регенерации тепла являются общеупотребительными и хорошо известны в технологии приготовления технической целлюлозы. Например, теплота из циркулирующих потоков, таких как выходящих из парожидкостных сепараторов 66, может быть регенерирована в теплообменниках или прочих таких системах 90 утилизации теплоты. Регенерированное тепло из парожидкостных сепараторов также может быть использовано для предварительного нагревания жидкости, такой как промывной фильтрат 80 и белый щелок 76, вводимый в верхнюю часть второй реакторной колонны. Это предварительное нагревание жидкостей может быть выполнено с использованием теплообменников для отведения теплоты из парожидкостных сепараторов и передачи теплоты жидкостям.
В то время как изобретение было описано в связи с тем, что в настоящий момент рассматривается как наиболее практичный и предпочтительный вариант осуществления, должно быть понятно, что изобретение не должно ограничиваться раскрытым вариантом осуществления, но, напротив, предполагается охватывающим разнообразные модификации и эквивалентные компоновки, находящиеся в пределах сущности и объема защиты прилагаемых пунктов формулы изобретения.

Claims (56)

1. Реакторная колонная система, содержащая первую реакторную колонну, имеющую впускной патрубок для ввода материала, принимающий целлюлозный материал, и выпускной патрубок для вывода целлюлозного материала, при этом целлюлозный материал перемещается через первую реакторную колонну от впускного патрубка для ввода материала до выпускного патрубка для вывода материала, экстракционный фильтр для извлечения гидролизата и жидкости в первой реакторной колонне, первую зону первой реакторной колонны между впускным патрубком для ввода материала и экстракционным фильтром для извлечения жидкости, при этом первая зона поддерживается при условиях, стимулирующих реакцию гидролиза в целлюлозном материале, вторую зону первой реакторной колонны между экстракционным фильтром для вывода жидкости и выпускным патрубком для вывода материала, в которой гидролиз, по существу, подавляется, впускной штуцер промывной жидкости для введения промывной жидкости ниже экстракционного фильтра и пропускания через вторую зону до экстракционного фильтра, при этом промывная жидкость вводится при температуре ниже температуры гидролиза, и промывная жидкость подавляет гидролиз во второй зоне,
транспортный трубопровод, имеющий входной патрубок, соединенный с выпускным патрубком для вывода материала первой реакторной колонны, и выходной патрубок, соединенный со второй реакторной колонной, при этом целлюлозный материал перемещается из выпускного патрубка для вывода материала через транспортный трубопровод во вторую реакторную колонну, и
вторую реакторную колонну, подающую варочную жидкость на целлюлозный материал во второй реакторной колонне, причем вторая реакторная колонна включает выпускной патрубок для вывода жидкости, который выводит часть жидкости из второй реакторной колонны и направляет часть жидкости по меньшей мере к одному из нижних впускных патрубков первой реакторной колонны или в транспортный трубопровод,
при этом промывная жидкость представляет собой смесь воды и по меньшей мере одного из гидроксида натрия и, по существу, не содержащего серы белого щелока.
2. Система по п.1, в которой по меньшей мере один из гидроксида натрия и, по существу, не содержащего серы белого щелока находится в количестве, изменяющемся от 0,01% до 5% от количества целлюлозного материала, проходящего через колонну.
3. Система по п.1, в которой гидролиз проводится в колонне при температуре гидролиза в диапазоне от 150°С до 175°С.
4. Система по п.1, в которой гидролиз проводится в колонне при регулировании величины рН от 1 до 6.
5. Система по п.3, в которой промывная жидкость является на 10°C-70°C холоднее, чем температура гидролиза.
6. Система по п.1, в которой промывная жидкость имеет величину рН в диапазоне от 3 до 7.
7. Система по п.1, дополнительно содержащая верхний сепаратор во второй реакторной колонне, при этом выводимая часть жидкости выводится из верхнего сепаратора.
8. Система по п.1, дополнительно содержащая устройство для измерения величины рН, отслеживающее уровень величины рН пульпы целлюлозного материала в транспортном трубопроводе.
9. Система по п.1, дополнительно содержащая парожидкостный сепаратор, получающий жидкость, выведенную из экстракционного фильтра, и подающий пар в первую реакторную колонну в первой зоне колонны или над нею.
10. Система по п.9, в которой парожидкостный сепаратор имеет выпускной патрубок для вывода жидкости, который снабжает жидкостью устройство для подачи щепы в системе.
11. Реакторная колонная система, содержащая первую реакторную колонну, имеющую верхний впускной патрубок для ввода материала, принимающий целлюлозный материал, и донный выпускной патрубок для вывода целлюлозного материала, в которой целлюлозный материал перемещается через первую реакторную колонну от впускного патрубка для ввода материала до выпускного патрубка для вывода материала, экстракционный фильтр для извлечения гидролизата и жидкости в первой реакторной колонне,
верхнюю зону первой реакторной колонны между впускным патрубком для ввода материала и экстракционным фильтром для извлечения жидкости, при этом верхняя зона поддерживается при температуре, равной или превышающей температуру гидролиза, при которой в целлюлозном материале протекает реакция гидролиза,
впускной штуцер тепловой энергии для введения нагретой жидкости в целлюлозный материал в верхней зоне первой реакторной колонны, нижнюю зону первой реакторной колонны между экстракционным фильтром для вывода жидкости и донным выпускным патрубком для вывода материала, в которой гидролиз, по существу, подавляется, впускной штуцер промывной жидкости в нижней зоне первой реакторной колонны для введения достаточного количества промывной жидкости в колонну так, чтобы промывная жидкость протекала вверх через нижнюю зону до экстракционного фильтра, при этом промывная жидкость вводится при температуре ниже температуры гидролиза, и промывная жидкость охлаждает и подавляет реакции гидролиза во второй зоне реакторной колонны,
транспортный трубопровод, имеющий входной патрубок, соединенный с выпускным патрубком для вывода материала первой реакторной колонны, и выходной патрубок, соединенный со второй реакторной колонной, в котором целлюлозный материал перемещается из донного выпускного патрубка для вывода материала через транспортный трубопровод в верхний впускной патрубок второй реакторной колонны, причем вторая реакторная колонна включает варочную жидкость, подаваемую в целлюлозный материал, и вторая реакторная колонна включает выпускной патрубок для вывода жидкости, который выводит часть жидкости из второй реакторной колонны и направляет часть жидкости по меньшей мере к одному из нижних впускных патрубков первой реакторной колонны или в транспортный трубопровод, при этом промывная жидкость представляет собой смесь воды и по меньшей мере одного из гидроксида натрия и, по существу, не содержащего серы белого щелока.
12. Система по п.11, в которой по меньшей мере один из гидроксида натрия и, по существу, не содержащего серы белого щелока находится в количестве, изменяющемся от 0,01% до 5% от количества целлюлозного материала, проходящего через колонну.
13. Система по п.11, в которой гидролиз проводится в колонне при температуре гидролиза в диапазоне от 150°С до 175°С.
14. Система по п. 11, в которой гидролиз проводится в колонне при величине рН в диапазоне от 1 до 6.
15. Система по п.11, в которой промывная жидкость является на 10°С-70°С холоднее, чем температура гидролиза.
16. Система по п.11, в которой промывная жидкость имеет величину рН в диапазоне от 3 до 7.
17. Система по п.11, дополнительно содержащая верхний сепаратор во второй реакторной колонне, при этом выводимая часть жидкости выводится из верхнего сепаратора.
18. Система по п.11, дополнительно содержащая устройство для измерения величины рН, отслеживающее уровень величины рН пульпы целлюлозного материала в транспортном трубопроводе.
19. Система по п.11, дополнительно содержащая парожидкостный сепаратор, получающий жидкость, выведенную из экстракционного фильтра, и подающий пар в первую реакторную колонну в первой зоне колонны или над нею.
20. Система по п.19, в которой парожидкостный сепаратор имеет выпускной патрубок для вывода жидкости, который снабжает жидкостью агрегат подачи щепы в системе.
21. Технологическая установка для превращения целлюлозного материала в техническую целлюлозу, содержащая первую реакторную колонну под давлением, работающую при давлении выше атмосферного давления, при этом первая реакторная колонна включает впускной патрубок для материала, принимающий целлюлозный материал, и выпускной патрубок для выгрузки материала, причем целлюлозный материал перемещается от впускного патрубка для материала до выпускного патрубка для материала, впускной штуцер для подачи тепловой энергии в верхнюю часть первой реакторной колонны,
первую зону первой реакторной колонны между впускным патрубком для материала и экстракционным фильтром для вывода жидкости, в которой первая зона поддерживается при температуре гидролиза по меньшей мере 150°С в целлюлозном материале,
экстракционный фильтр, имеющий выпускной патрубок для вывода гидролизата и жидкости из первой колонны,
вторую зону первого реактора между экстракционным фильтром для вывода жидкости и выпускным патрубком, в которой температура поддерживается ниже температуры гидролиза, и реакция гидролиза, по существу, подавляется, и
выпускной патрубок первой колонны ниже второй зоны, при этом установка также содержит транспортный трубопровод, обеспечивающий проточный канал от выпускного патрубка к варочному котлу непрерывного действия, и
варочный котел непрерывного действия, получающий целлюлозный материал, выведенный из первой реакторной колонны.
22. Установка по п.21, дополнительно содержащая впускной штуцер для ввода промывной жидкости в первую реакторную колонну под давлением и ниже экстракционного фильтра, при этом впускной штуцер для ввода промывной жидкости соединен с источником промывной жидкости, и промывная жидкость включает по меньшей мере один из гидроксида натрия и, по существу, не содержащего серы белого щелока в количестве, изменяющемся от 0,01% до 5% от количества целлюлозного материала, проходящего через колонну.
23. Установка по п.21, в которой промывная жидкость имеет величину рН в диапазоне от 3 до 7.
24. Установка по п.21, в которой температура гидролиза находится в диапазоне от 150°С до 175°С.
25. Установка по п.21, в которой целлюлозный материал в первой зоне первой реакторной колонны имеет величину рН в диапазоне от 1 до 6.
26. Установка по п.21, в которой температура во второй зоне первого реактора ниже температуры гидролиза на величину, изменяющуюся в диапазоне от 10°С до 70°С.
27. Установка по п.21, в которой первая реакторная колонна является, по существу, вертикальной, имеет высоту по меньшей мере 100 футов, впускной патрубок находится в верхней секции колонны и выпускной патрубок находится поблизости от донной части колонны.
28. Установка по п.21, в которой в первой реакторной колонне впускной штуцер для тепловой энергии получает пар под давлением выше атмосферного.
29. Установка по п.21, дополнительно содержащая парожидкостный сепаратор, получающий жидкость, выведенную из экстракционного фильтра, и подающий пар в первую реакторную колонну в первой зоне колонны или над нею, и выводящий гидролизат в систему утилизации гидролизата.
30. Установка по п.29, дополнительно содержащая впускной штуцер для промывной жидкости в нижней части второй зоны, при этом впускной штуцер для промывной жидкости соединен с источником холодной промывной жидкости.
31. Установка по п.21, в которой источник промывной жидкости включает источник холодной промывной жидкости и источник по меньшей мере одного из гидроксида натрия и белого щелока, по существу, без серы, при этом количество гидроксида натрия и белого щелока, по существу, без серы составляет не больше чем пять процентов по объему воды в промывной жидкости.
32. Способ получения технической целлюлозы из целлюлозного материала, включающий введение целлюлозного материала в верхний впускной патрубок первой реакторной колонны,
гидролиз целлюлозного материала в верхней зоне верхней области первой реакторной колонны путем повышения давления и подведения тепловой энергии к колонне,
извлечение гидролизата из целлюлозного материала через экстракционной фильтр ниже верхней зоны и в первой реакторной колонне,
введение промывной жидкости в нижнюю зону первой реакторной колонны, где промывная жидкость подавляет гидролиз целлюлозного материала в нижней зоне, и упомянутая промывная жидкость протекает вверх через целлюлозный материал до экстракционного фильтра,
выгрузку целлюлозного материала из нижнего выпускного патрубка первой реакторной колонны,
введение выгруженного целлюлозного материала во вторую реакторную колонну и
введение варочной жидкости в верхнюю часть второй реакторной колонны для вываривания целлюлозного материала для образования технической целлюлозы.
33. Способ по п.32, в котором промывная жидкость включает количество по меньшей мере одного из гидроксида натрия и белого щелока, по существу, без серы, изменяющееся в диапазоне от 0,01% до 5% от количества целлюлозного материала, проходящего через первую реакторную колонну.
34. Способ по п.32, в котором гидролиз проводят при температуре гидролиза, изменяющейся в диапазоне от 150°С до 175°С.
35. Способ по п.34, в котором промывная жидкость на 10°С-70°С холоднее, чем температура гидролиза.
36. Способ по п.32, в котором гидролиз проводят, когда целлюлозный материал имеет величину рН в диапазоне от 1 до 6.
37. Способ по п.32, в котором промывная жидкость имеет величину рН в диапазоне от 3 до 7.
38. Способ по п.32, в котором целлюлозный материал в верхней зоне поддерживают при температуре, превышающей температуру гидролиза, для стимулирования гидролиза, и целлюлозный материал в нижней зоне поддерживают при температуре по меньшей мере на 10°С ниже температуры гидролиза.
39. Способ по п.38, в котором температура гидролиза составляет по меньшей мере 170°С.
40. Способ по п.32, дополнительно включающий выведение жидкости из второй реакторной колонны и подачу выведенной жидкости в нижнюю зону первой реакторной колонны.
41. Способ по п.40, дополнительно включающий текущий контроль величины рН выводимой жидкости и усиление потока промывной жидкости в нижнюю зону, если отслеживаемая величина рН превышает заданный уровень величины рН.
42. Способ по п.32, дополнительно включающий добавление пара в первую реакторную колонну для повышения давления в колонне и добавления тепловой энергии в колонну.
43. Способ по п.32, в котором промывная жидкость представляет собой смесь воды и по меньшей мере одного из гидроксида натрия и белого щелока, по существу, без серы, при этом количество гидроксида натрия и белого щелока составляет не более чем пять процентов по объему воды в промывной жидкости.
44. Способ подавления гидролиза целлюлозного материала, включающий введение целлюлозного материала в верхний впускной патрубок первой реакторной колонны, при этом материал перемещается вниз через колонну,
введение пара под давлением, превышающим атмосферное давление, в первую реакторную колонну,
поддержание целлюлозного материала при температуре, превышающей температуру гидролиза, в верхней зоне первой реакторной колонны,
извлечение гидролизата из целлюлозного материала через экстракционный фильтр ниже верхней зоны первой реакторной колонны,
охлаждение целлюлозного материала ниже экстракционного фильтра до температуры ниже температуры гидролиза и
выгрузку целлюлозного материала из донного выпускного патрубка первой реакторной колонны.
45. Способ по п.44, в котором стадия охлаждения включает добавление промывной жидкости ниже экстракционного фильтра, при этом промывная жидкость включает количество по меньшей мере одного из гидроксида натрия и белого щелока, по существу, без серы, изменяющееся в диапазоне от 0,01% до 5% от количества целлюлозного материала, проходящего через первую реакторную колонну.
46. Способ по п.44, в которой температура гидролиза изменяется в диапазоне от 150°С до 175°С.
47. Способ по п.46, в которой стадия охлаждения включает добавление промывной жидкости ниже экстракционного фильтра первой реакторной колонны, при этом промывная жидкость на 10°С-70°С холоднее, чем температура гидролиза.
48. Способ по п.46, в которой промывная жидкость имеет величину рН от 3 до 7.
49. Способ по п.44, в которой стадия гидролиза протекает, когда целлюлозный материал имеет величину рН в диапазоне от 1 до 6.
50. Способ по п.44, в котором охлаждение целлюлозного материала включает введение промывной жидкости в нижнюю зону первой реакторной колонны и протекание промывной жидкости вверх к экстракционному фильтру.
51. Способ по п.44, в котором промывная жидкость представляет собой смесь воды и по меньшей мере одного из гидроксида натрия и белого щелока, по существу, без серы.
52. Способ по п.44, в котором количество гидроксида натрия и белого щелока составляет не более чем пять процентов по объему воды в промывной жидкости.
53. Способ по п.44, в котором температура гидролиза составляет по меньшей мере 170°С.
54. Способ по п.44, дополнительно включающий введение целлюлозного материала, выгруженного из донного выпускного патрубка первой реакторной колонны, во впускной патрубок на второй реакторной колонне, и выведение жидкости из второй реакторной колонны и подачу выведенной жидкости в нижнюю зону первой реакторной колонны.
55. Способ по п.54, дополнительно включающий текущий контроль величины рН выведенной жидкости и усиление потока промывной жидкости в нижнюю зону, если отслеживаемая величина рН превышает заданный уровень величины рН.
56. Способ по п.44, дополнительно включающий добавление пара в первую реакторную колонну для повышения давления в колонне и добавления тепловой энергии в колонну.
RU2008120463/12A 2007-05-23 2008-05-22 Двухколонная реакторная система и способ гидролиза и вываривания древесной щепы с помощью химически усиленного способа промывки RU2465384C2 (ru)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US93971807P 2007-05-23 2007-05-23
US60/939,718 2007-05-23
US12/114,856 US8734610B2 (en) 2007-05-23 2008-05-05 Two vessel reactor system and method for hydrolysis and digestion of wood chips with chemical enhanced wash method
US12/114,856 2008-05-05

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008120463A RU2008120463A (ru) 2009-11-27
RU2465384C2 true RU2465384C2 (ru) 2012-10-27

Family

ID=39876261

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008120463/12A RU2465384C2 (ru) 2007-05-23 2008-05-22 Двухколонная реакторная система и способ гидролиза и вываривания древесной щепы с помощью химически усиленного способа промывки

Country Status (12)

Country Link
US (2) US8734610B2 (ru)
EP (1) EP2003241B1 (ru)
JP (1) JP5346493B2 (ru)
CN (1) CN105350368A (ru)
AU (1) AU2008202068B2 (ru)
BR (1) BRPI0801505A2 (ru)
CA (1) CA2630986C (ru)
CL (1) CL2008001481A1 (ru)
ES (1) ES2535715T3 (ru)
PT (1) PT2003241E (ru)
RU (1) RU2465384C2 (ru)
UY (1) UY31102A (ru)

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8057639B2 (en) * 2008-02-28 2011-11-15 Andritz Inc. System and method for preextraction of hemicellulose through using a continuous prehydrolysis and steam explosion pretreatment process
US8192549B2 (en) 2008-06-10 2012-06-05 Andritz Inc. Apparatus and method for hydrolysis of cellulosic material in a two-step process
US20090308383A1 (en) 2008-06-10 2009-12-17 Andritz Inc. Apparatus and method for hydrolysis of cellulosic material in a multi-step process to produce c5 and c6 sugars using a single vessel
US8282738B2 (en) * 2008-07-16 2012-10-09 Renmatix, Inc. Solvo-thermal fractionation of biomass
US8546560B2 (en) 2008-07-16 2013-10-01 Renmatix, Inc. Solvo-thermal hydrolysis of cellulose
BRPI0915930A2 (pt) 2008-07-16 2015-11-03 Sriya Innovations Inc método para produção de pelo menos um de glicose e furfural, processo para produção de um produto como xilose e celulose a partir de uma biomassa, processo para hidrolisar celulose e composição compreendendo um produto de hidrólise de celulose
CA2769746C (en) 2010-01-19 2013-10-15 Renmatix, Inc. Production of fermentable sugars and lignin from biomass using supercritical fluids
US9371612B2 (en) * 2011-02-22 2016-06-21 Andritz Inc. Method and apparatus to produce pulp using pre-hydrolysis and Kraft cooking
US8916023B2 (en) * 2011-03-18 2014-12-23 Andritz, Inc. Vapor phase hydrolysis vessel and methods related thereto
US8951388B2 (en) * 2011-04-08 2015-02-10 Pec-Tech Engineering And Construction Pte Ltd Method and system for efficient production of dissolving pulp in a kraft mill producing paper grade pulp with a continuous type digester
JP5712754B2 (ja) * 2011-04-13 2015-05-07 王子ホールディングス株式会社 溶解パルプの製造方法
CA2806873C (en) 2011-05-04 2014-07-15 Renmatix, Inc. Lignin production from lignocellulosic biomass
US8801859B2 (en) 2011-05-04 2014-08-12 Renmatix, Inc. Self-cleaning apparatus and method for thick slurry pressure control
JP5903997B2 (ja) * 2012-04-17 2016-04-13 王子ホールディングス株式会社 バイオマスからの糖類及びフルフラール類の連続製造方法
JP5842757B2 (ja) * 2012-07-26 2016-01-13 王子ホールディングス株式会社 バイオマスからのフルフラール類の製造方法
JP5846008B2 (ja) * 2012-03-30 2016-01-20 王子ホールディングス株式会社 バイオマスからの単糖類、オリゴ糖類及びフルフラール類の製造方法
US8759498B2 (en) 2011-12-30 2014-06-24 Renmatix, Inc. Compositions comprising lignin
JP6358771B2 (ja) * 2012-06-15 2018-07-18 日本製紙株式会社 溶解クラフトパルプの製造方法
JP6075976B2 (ja) * 2012-06-15 2017-02-08 日本製紙株式会社 溶解クラフトパルプの製造方法
JP2014018100A (ja) * 2012-07-13 2014-02-03 Oji Holdings Corp バイオマスからの酢酸の製造方法
JP6196022B2 (ja) * 2012-07-31 2017-09-13 日本製紙株式会社 溶解クラフトパルプの製造方法
JP6522274B2 (ja) * 2013-08-06 2019-05-29 日本製紙株式会社 溶解クラフトパルプの製造方法。
US9777429B2 (en) 2014-03-31 2017-10-03 Marinko Mikulic Continuous process for production of cellulose pulp from grass-like plant feedstock
CN106164370B (zh) * 2014-04-07 2019-01-18 斯道拉恩索公司 在连续蒸煮器中蒸煮纤维素纤维材料的方法
FI3186286T3 (fi) 2014-09-26 2024-07-10 Renmatix Inc Selluloosaa sisältävät koostumukset ja niiden valmistusmenetelmät
JP6423838B2 (ja) * 2016-09-23 2018-11-14 日本製紙株式会社 溶解クラフトパルプの製造方法
JP6581137B2 (ja) * 2017-03-24 2019-09-25 日本製紙株式会社 溶解クラフトパルプの製造方法
FI129118B (fi) 2018-10-03 2021-07-30 Andritz Oy Menetelmä puuhakkeen syöttämiseksi esihydrolyysireaktoriin
SE542991C2 (en) 2019-03-29 2020-09-22 Valmet Oy A method and a system for extracting hydrolyzate in a continuous cooking process for producing pulp

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1109058A3 (ru) * 1978-07-27 1984-08-15 Оббола Линерборд Актиеболаг (Фирма) Способ варки целлюлозосодержащего материала дл получени целлюлозной массы
CA2174875C (en) * 1995-08-31 2007-01-23 Jay J. Miele Method and apparatus for pulping sawdust
WO2007051269A1 (en) * 2005-11-01 2007-05-10 Dedini S/A. Indústrias De Base Improvements in a process for rapid acid hydrolysis of lignocellulosic material and in a hydrolysis reactor

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3380883A (en) * 1963-09-27 1968-04-30 Kamyr Ab Method and apparatus for performing prehydrolysis in a continuous counterflow digester
US3413189A (en) * 1964-01-29 1968-11-26 Kamyr Ab Method of performing hydrolysis and alkalic digestion of cellulosic fiber material with prevention of lignin precipitation
SE330819B (ru) * 1966-09-12 1970-11-30 Kamyr Ab
US3632469A (en) * 1969-06-05 1972-01-04 Ethyl Corp Process for the manufacture of dissolving grade pulp
SE389520B (sv) * 1973-09-03 1976-11-08 Kamyr Ab Apparat for kontinuerlig utvinning av hydrolysat ur finfordelat fibermaterial
US4436586A (en) * 1982-01-22 1984-03-13 Kamyr, Inc. Method of producing kraft pulp using an acid prehydrolysis and pre-extraction
US4668340A (en) * 1984-03-20 1987-05-26 Kamyr, Inc. Method of countercurrent acid hydrolysis of comminuted cellulosic fibrous material
US5752075A (en) 1993-02-10 1998-05-12 Elonex Plc, Ltd. Integrated computer Scanner printer in a single system enclosure sharing control circuitry and light source wherein a single CPU performing all of the control tasks
FI103898B1 (fi) * 1994-01-24 1999-10-15 Sunds Defibrator Pori Oy Menetelmä prehydrolysoidun sellun ja/tai sellumassan tuottamiseksi
US6336993B1 (en) 1996-10-25 2002-01-08 Andritz-Ahlstrom Inc. Metal removal from comminuted fibrous material during feeding
US6841042B2 (en) * 1996-10-25 2005-01-11 Andritz, Inc. Feeding comminuted fibrous material using high pressure screw and centrifugal pumps
US6325890B1 (en) 1996-10-25 2001-12-04 Andritz-Ahlstrom Inc. Feeding comminuted fibrous material
US6106668A (en) 1996-10-25 2000-08-22 Ahlstrom Machinery Inc. Method for feeding comminuted fibrous material
FI122654B (fi) * 1997-12-08 2012-05-15 Ovivo Luxembourg Sarl Menetelmä paperisellumassan valmistamiseksi
SE522877C2 (sv) * 1998-11-17 2004-03-16 Andritz Inc Förfarande för drift av en kontinuerlig cellulosamassakokare och en kokare
US7105076B2 (en) 2002-02-04 2006-09-12 Andritz Inc. Gas phase continuous digester having an inverted top separator with liquor injection
US7105106B2 (en) 2002-07-12 2006-09-12 E. I. Du Pont De Nemour And Company Liquid crystalline polymers, processes for their manufacture, and articles thereof

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1109058A3 (ru) * 1978-07-27 1984-08-15 Оббола Линерборд Актиеболаг (Фирма) Способ варки целлюлозосодержащего материала дл получени целлюлозной массы
CA2174875C (en) * 1995-08-31 2007-01-23 Jay J. Miele Method and apparatus for pulping sawdust
WO2007051269A1 (en) * 2005-11-01 2007-05-10 Dedini S/A. Indústrias De Base Improvements in a process for rapid acid hydrolysis of lignocellulosic material and in a hydrolysis reactor

Also Published As

Publication number Publication date
RU2008120463A (ru) 2009-11-27
US9194080B2 (en) 2015-11-24
CL2008001481A1 (es) 2009-07-31
CA2630986C (en) 2016-02-02
PT2003241E (pt) 2015-05-25
JP5346493B2 (ja) 2013-11-20
ES2535715T3 (es) 2015-05-14
US8734610B2 (en) 2014-05-27
US20140246158A1 (en) 2014-09-04
AU2008202068A1 (en) 2008-12-11
CN105350368A (zh) 2016-02-24
EP2003241A3 (en) 2012-11-21
AU2008202068B2 (en) 2011-12-08
JP2009052187A (ja) 2009-03-12
EP2003241B1 (en) 2015-02-11
UY31102A (es) 2010-01-05
EP2003241A2 (en) 2008-12-17
CA2630986A1 (en) 2008-11-23
US20080302492A1 (en) 2008-12-11
BRPI0801505A2 (pt) 2009-01-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2465384C2 (ru) Двухколонная реакторная система и способ гидролиза и вываривания древесной щепы с помощью химически усиленного способа промывки
RU2463402C2 (ru) Реакторная система с одной емкостью для гидролиза и варки древесной крошки с химически усиленным способом промывки
US9371612B2 (en) Method and apparatus to produce pulp using pre-hydrolysis and Kraft cooking
WO2007073333A1 (en) System and method for the generation of steam from hot black liquor in a digester plant
AU2011239280B2 (en) Two Vessel Reactor with Chemical Enhanced Wash
AU2011239279B2 (en) Two Vessel Reactor with Chemical Enhanced Wash
ZA200803988B (en) Single vessel reactor system for hydrolysis and digestion of wood chips with chemical enhanced wash method
US11993895B2 (en) Method of feeding wood chips to a prehydrolysis reactor
RU2805175C2 (ru) Способ подачи древесной щепы в реактор предварительного гидролиза
JP2001316992A (ja) セルロース繊維材料の処理槽への供給方法
JP2002004187A (ja) セルロース繊維材料の処理槽への供給方法および装置
CN101408007A (zh) 采用化学药品增强洗涤法的水解和煮解木屑的双容器反应器***和方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180523