RU2449979C2 - Способ получения спирта этилового абсолютированного - Google Patents
Способ получения спирта этилового абсолютированного Download PDFInfo
- Publication number
- RU2449979C2 RU2449979C2 RU2010113426/04A RU2010113426A RU2449979C2 RU 2449979 C2 RU2449979 C2 RU 2449979C2 RU 2010113426/04 A RU2010113426/04 A RU 2010113426/04A RU 2010113426 A RU2010113426 A RU 2010113426A RU 2449979 C2 RU2449979 C2 RU 2449979C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alcohol
- column
- absolute
- distillate
- vol
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к способу получения абсолютированного этилового спирта, который может быть использован в химической, электронной и фармацевтической промышленности. Способ включает подачу спирта-сырца или водно-спиртового раствора в колонну предварительного абсолютирования, работающую под вакуумом для получения дистиллята, который направляется в колонну окончательного абсолютирования, работающую при избыточном давлении, на которой отбирают абсолютированный спирт в виде кубовой жидкости, а дистиллят в виде возвратного потока направляют в колонну предварительного абсолютирования. При этом процесс ректификации на колонне предварительного абсолютирования осуществляется при абсолютном давлении 8,0-13,3 КПа с получением дистиллята с содержанием спирта 98,2-98,9 об.%, а процесс ректификации на колонне окончательного абсолютирования проводят при абсолютном давлении 0,1-0,5 МПа и содержании спирта в возвратном потоке 96,5-97,2 об.%. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт высокого качества при использовании усовершенствованной технологической схемы процесса. 1 табл., 1 ил., 2 пр.
Description
Изобретение относится к спиртовой промышленности, а именно к производству спирта этилового обезвоженного (абсолютированного), и может быть использовано в химической, электронной, фармацевтической промышленности.
Известны способы обезвоживания этилового спирта, основанные как на использовании химических методов, так и различных процессов, например экстракции, адсорбции, азеотропной и экстрактивной ректификации, первапорации.
Одним из способов получения спирта этилового абсолютированного является получение обезвоженного этилового спирта при разделении смесей в комплексе ректификационных колонн, работающих под разным давлением. В основу данного способа положено изменение содержания этилового спирта в азеотропной смеси этанол - вода в зависимости от давления.
Для получения обезвоженного этилового спирта представлена возможная технологическая схема двухколонной установки (С.В.Львов. Некоторые вопросы ректификации бинарных и многокомпонентных смесей. М.: Изд. Академии Наук СССР, 1960, с.13). В первой колонне, работающей под атмосферным давлением, из исходной, бедной этанолом смеси, получают в качестве нижнего продукта воду и в качестве верхнего продукта - смесь, по составу близкую к азеотропу, т.е. 90 мол.% этилового спирта и 10 мол.% воды. Последняя насосом нагнетается во вторую ректификационную колонну, работающую под давлением 75 атм (7,6 МПа), где в качестве верхнего продукта будет отгоняться смесь, близкая по составу к азеотропной смеси с содержанием 70 мол.% этилового спирта и 30 мол.% воды, которая вновь направляется на обогащение в первую колонну, а в качестве нижнего продукта будет получаться практически обезвоженный спирт.
Известна технологическая схема производства биоэтанола, используемого в качестве топливного этанола, включающая схему обезвоживания, состоящую из двух колонн (N.Arifeen, R.Wang, I.К.Kookos, С.Webb, A.A.Koutinas. Process design and optimization of novel wheat-based continuous bioethanol production system. Biotechnol. Prog. 2007, 23, 1394-1403). На первую колонну, работающую под давлением 1 бар (0,1 МПа), подается исходная смесь, содержащая 40 мол.% этилового спирта, где отбирается дистиллят, содержащий 89,75 мол.% этилового спирта, и кубовая жидкость - вода с содержанием этилового спирта 1,09 мол.%. Дистиллят с первой колонны направляется на вторую колонну, работающую под давлением 10 бар (1,0 МПа), на которой в виде кубовой жидкости отбирается обезвоженный этанол, содержащий 99,0 мол.% этилового спирта, и дистиллят, содержащий 84,95%) мольных этилового спирта, который возвращается на первую колонну.
Известен способ дегидратации спирта (патент США №1676700, B01D, опубл. 10.07.1928), включающий концентрирование водного раствора этилового спирта, содержащего менее 95,6% этанола, фракционной дистилляцией при абсолютном давлении не более 6 inch Hg (20,3 КПа) с отбором дистиллята, содержащего более 95,6% этанола, и фракционной дистилляцией данного дистиллята при давлении, по крайней мере, 100 psi (0,69 МПа) с последующим удалением обезвоженного остатка и получением дистиллята, содержащего менее 95,6% этанола, который с водным раствором этилового спирта подается на дистилляцию под вакуумом.
Известен способ получения дегидратированного спирта из ферментированного сусла, содержащего 8-10 об.% спирта (патент Франции №2461751, B01D 3/00, опубл. 06.02.1981). Ферментированное сусло, предварительно нагретое в теплообменнике, подают на первую ректификационную колонну, работающую под остаточным давлением 190 мм Hg (25,3 КПа) в головной части. Спирт концентрацией 97,4 мас.%, отбирают и направляют с помощью насоса через рекуператор в ректификационную колонну, которая работает под давлением 7 бар (0,7 МПа). При данном давлении содержание спирта в азеотропе спирт - вода составляет 93,6 мас.% таким образом, питание этой колонны можно рассматривать как псевдобинарную смесь, состоящую из 40,6 мас.% азеотропной смеси (более легкая часть) и 59,4 мас.% безводного спирта (тяжелая часть). Абсолютированный спирт отбирают из основания второй колонны и охлаждают. Азеотропная смесь с 10% абсолютированного спирта удаляется из головной части второй колонны и возвращается в первую колонну. Выделенные в головной части второй колонны пары сжимаются до 7-8 бар (0,7-0,8 МПа) компрессором, приводимым в движение паровой турбиной. Сжатые спиртовые пары конденсируются в теплообменнике, обогревая вторую колонну. Выход дегидратированного спирта составляет около 97% из расчета на спирт в исходном сырье.
Рассмотренные выше технологические схемы получения обезвоженного этилового спирта с использованием ректификационных колонн, работающих под давлением, требуют применения пара высокого давления или других высокотемпературных теплоносителей для обеспечения указанных параметров процесса ректификации на колоннах высокого давления, что увеличивает потребление теплоэнергоресурсов, а также создания разделительных комплексов с использованием устройств различного функционального действия, что усложняет технологическую схему производства.
Целью настоящего изобретения является усовершенствование способа обезвоживания спирта, повышение качества целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что способ получения спирта этилового абсолютированного включает подачу спирта-сырца или водно-спиртового раствора в колонну предварительного абсолютирования, работающую под вакуумом для получения дистиллята, который направляется в колонну окончательного абсолютирования, работающую при избыточном давлении, на которой отбирается абсолютированный спирт в виде кубовой жидкости, а дистиллят в виде возвратного потока направляется в колонну предварительного абсолютирования. При этом процесс ректификации на колонне предварительного абсолютирования осуществляется при абсолютном давлении 8,0-13,3 КПа с получением дистиллята с содержанием спирта 98,2-98,9 об.%, а процесс ректификации на колонне окончательного абсолютирования проводят при абсолютном давлении 0,1-0,5 МПа и содержании спирта в возвратном потоке 96,5-97,2 об.%.
Предлагаемый способ позволяет существенно упростить технологическую схему обезвоживания спирта, а именно отказаться от сложного оборудования для механической рекомпрессии пара. Процесс проводится при более низком давлении, что снижает требования к характеристикам теплоносителей, позволяет легко реализовать этот способ на спиртовых заводах, использующих в промышленном цикле водяной пар 0,6 МПа, и гарантировать получение спирта этилового абсолютированного крепостью 99,5-99,95 об.%.
Способ получения спирта этилового абсолютированного осуществляется на установке, схема которой представлена на чертеже, следующим образом.
Исходное сырье (спирт крепостью 95 об.% или водно-спиртовой раствор крепостью 40 об.%) принимается в сборник 1. Из сборника 1 сырье по линии 2 подается в колонну 3 на верх первой или второй (считая снизу) царги колонны 3 за счет разности давлений в сборнике 1 (атмосферное) и в колонне 3 (вакуум). На колонне 3 производится предварительное абсолютирование спирта под вакуумом при абсолютном давлении 8,0-13,3 КПа. Колонна 3 имеет 5 царг, заполненных регулярной насадкой из металлической сетки, оборудована дефлегматором 4 и конденсатором 5, охлаждаемыми водой с температурой 5-7°С. Обогрев колонны 3 производится через выносной кипятильник 6 водяным паром. Пары, поступающие из колонны 3, конденсируются в дефлегматоре 4 и конденсаторе 5 и в виде флегмы по коллектору флегмы 7 возвращаются на верхнюю царгу колонны 3. Неконденсирующиеся пары и газы из конденсатора 5 поступают в вакуумный коллектор (на схеме не показан). Дистиллят, являющийся частично обезвоженным спиртом крепостью 98,2-98,9 об.%, отбирается из коллектора флегмы 7 по барометрической трубе 8 в сборник 9, находящийся под атмосферным давлением. Кубовая жидкость колонны 3 (лютерная вода) отводится в вакуумированный сборник 10.
Из сборника 9 частично обезвоженный спирт насосом 11 по линии 12 через подогреватель 13 подается в колонну 14 на верх второй или третьей (считая снизу) царги колонны 14. В подогревателе 13, обогрев которого осуществляется паром, частично обезвоженный спирт нагревается до температуры 95-100°С. На колонне 14 производится окончательное абсолютирование спирта при абсолютном давлении 0,1-0,5 МПа. Колонна 14 имеет 5 царг, заполненных регулярной насадкой из металлической сетки, оборудована дефлегматором 15, охлаждаемым водой. Обогрев колонны 14 производится через выносной кипятильник 16 водяным паром. Пары, поступающие из колонны 14, конденсируются в дефлегматоре 15 и в виде флегмы по коллектору флегмы 17 возвращаются на верхнюю царгу колонны 14. Воздушная линия 18 с дефлегматора 15 оборудована предохранительным клапаном (на схеме не показан). Дистиллят колонны 14, являющийся возвратным спиртом крепостью 96,5-97,2 об.%, отбирается из коллектора флегмы 17 и направляется через холодильник 19, в котором охлаждается водой до 30°С, по линии 20 в колонну 3 на верх второй (считая снизу) царги колонны 3 за счет разности давлений в колоннах 3 и 14. Кубовая жидкость колонны 14, являющаяся абсолютированным спиртом крепостью 99,5-99,95 об.%, отводится через холодильник 21, охлаждаемый водой, в сборник 22 за счет разности давлений в колонне 14 (избыточное) и в сборнике 22 (атмосферное).
Режимы работы ректификационных колонн и качество получаемого спирта этилового абсолютированного по предлагаемому способу представлены в таблице.
Режим работы колонн | Пример 1 | Пример 2 |
Расход исходного сырья, кг/час | 100 | 100 |
Содержание спирта в исходном сырье, об.% | 40 | 95 |
Колонна предварительного абсолютирования | ||
Давление, КПа | 13,3 | 8.0 |
Температура верха колонны, °С | 34,3 | 25,2 |
Температура куба колонны, °С | 56,8 | 48,7 |
Содержание спирта в дистилляте, об.% | 98,2 | 98,9 |
Содержание спирта в кубовой жидкости, об.% | 0,1 | 0,5 |
Расход дистиллята, кг/час | 77,8 | 135,7 |
Расход кубовой жидкости, кг/час | 66,5 | 7,5 |
Колонна окончательного абсолютирования | ||
Давление, МПа | 0,1 | 0,5 |
Температура верха колонны, °С | 78,1 | 125,1 |
Температура куба колонны, °С | 79,2 | 126,0 |
Содержание спирта в дистилляте (возвратном потоке), об.% | 97,2 | 96,5 |
Содержание спирта в кубовой жидкости (спирте абсолютированном), об.% | 99.5 | 99,95 |
Расход дистиллята (возвратного потока), кг/час | 44,3 | 43,2 |
Расход кубовой жидкости (спирта абсолютированного), кг/час | 33,5 | 92,5 |
Claims (1)
- Способ получения спирта этилового абсолютированного, включающий подачу спирта-сырца или водно-спиртового раствора в колонну предварительного абсолютирования, работающую под вакуумом для получения дистиллята, который направляется в колонну окончательного абсолютирования, работающую при избыточном давлении, на которой отбирают абсолютированный спирт в виде кубовой жидкости, а дистиллят в виде возвратного потока направляют в колонну предварительного абсолютирования, отличающийся тем, что процесс ректификации на колонне предварительного абсолютирования осуществляется при абсолютном давлении 8,0-13,3 КПа с получением дистиллята с содержанием спирта 98,2-98,9 об.%, а процесс ректификации на колонне окончательного абсолютирования проводят при абсолютном давлении 0,1-0,5 МПа и содержании спирта в возвратном потоке 96,5-97,2 об.%.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010113426/04A RU2449979C2 (ru) | 2010-04-06 | 2010-04-06 | Способ получения спирта этилового абсолютированного |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010113426/04A RU2449979C2 (ru) | 2010-04-06 | 2010-04-06 | Способ получения спирта этилового абсолютированного |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2010113426A RU2010113426A (ru) | 2011-11-27 |
RU2449979C2 true RU2449979C2 (ru) | 2012-05-10 |
Family
ID=45317322
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010113426/04A RU2449979C2 (ru) | 2010-04-06 | 2010-04-06 | Способ получения спирта этилового абсолютированного |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2449979C2 (ru) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3428663A1 (de) * | 1984-08-03 | 1986-02-06 | Fried. Krupp Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur herstellung von alkohol |
-
2010
- 2010-04-06 RU RU2010113426/04A patent/RU2449979C2/ru active IP Right Revival
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3428663A1 (de) * | 1984-08-03 | 1986-02-06 | Fried. Krupp Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur herstellung von alkohol |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Леонтьев B.C. Модернизация спиртовых заводов для выпуска топливного этанола. 5 Международная научно-практическая конференция «О состоянии и направлениях развития производства спирта этилового из пищевого сырья и ликероводочной продукции». Москва, 18-19 мая, 2005. - М.: Пищепромиздат. 2005, с.222-231. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2010113426A (ru) | 2011-11-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101801488B (zh) | 用于含水乙醇的脱水的低能量萃取蒸馏方法 | |
CN103224456B (zh) | 一种渗透汽化法精制乙腈的工艺及装置 | |
CN103071307B (zh) | 一种精馏-蒸汽渗透耦合的有机溶剂脱水方法及装置 | |
CN105418368B (zh) | 一种生产高纯乙醇的工艺及装置 | |
CN105001056B (zh) | 一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法 | |
CN104027996A (zh) | 一种渗透汽化与精馏耦合的***及其用途 | |
CN104262089B (zh) | 一种生物燃料脱水精制的方法及装置 | |
KR20090110879A (ko) | 매우 순수한 1,4-부탄디올의 제조 방법 | |
RU2009123374A (ru) | Способ получения по меньшей мере одного диарилкарбоната по меньшей мере из одного диалкилкарбоната и по меньшей мере из одного ароматического гидроксисоединения | |
NO327827B1 (no) | Fremgangsmate for fremstilling av vannfri maursyre samt apparater | |
CN109438185B (zh) | 一种真空热耦合甲醇精馏方法及装置 | |
CN111675601B (zh) | 一种工业乙醇分离提纯的新工艺及装置 | |
CN102471194A (zh) | 用于生产甲醇和二甲醚的方法和装置 | |
CN104974046A (zh) | 一种戊二胺的纯化方法 | |
KR101127160B1 (ko) | 분리벽형 칼럼을 이용한 공비 혼합물의 분리 방법 | |
RU2449979C2 (ru) | Способ получения спирта этилового абсолютированного | |
JP2005519116A (ja) | テトラヒドロフランを蒸留により処理する方法 | |
CN108358754B (zh) | 一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法及*** | |
CN106431836A (zh) | 一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇‑水物系的工艺 | |
CN208166883U (zh) | 一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的*** | |
CN106866369B (zh) | 一种多元醇混合物的分离方法 | |
CN211522068U (zh) | 利用双粗单精三塔蒸馏低浓度发酵醪生产燃料乙醇的*** | |
RU96336U1 (ru) | Брагоректификационная установка непрерывного действия | |
SU1025709A1 (ru) | Способ разделени метанола и тетрагидрофурана | |
RU2337967C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140407 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20160210 |
|
PD4A | Correction of name of patent owner | ||
PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20220425 |