RU2397046C2 - Method for production of submicron and nano-particles of aluminium having dense dielectric coating - Google Patents
Method for production of submicron and nano-particles of aluminium having dense dielectric coating Download PDFInfo
- Publication number
- RU2397046C2 RU2397046C2 RU2008140616/02A RU2008140616A RU2397046C2 RU 2397046 C2 RU2397046 C2 RU 2397046C2 RU 2008140616/02 A RU2008140616/02 A RU 2008140616/02A RU 2008140616 A RU2008140616 A RU 2008140616A RU 2397046 C2 RU2397046 C2 RU 2397046C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum
- nitrogen
- particles
- nitride
- aluminium
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения металлических порошков, в частности к области получения ультрадисперсных порошков с азотсодержащим диэлектрическим покрытием, и может быть использовано для создания материалов с высокой теплопроводностью и высоким электрическим сопротивлением.The invention relates to the field of producing metal powders, in particular to the field of producing ultrafine powders with a nitrogen-containing dielectric coating, and can be used to create materials with high thermal conductivity and high electrical resistance.
Известен способ получения порошка нитрида алюминия в процессе горения в атмосфере азота смеси реагентов, состоящей из порошка алюминия и вещества содержащего группы NHx или галогены, которые разлагаются или испаряются при температуре ниже температуры плавления алюминия (US Patent 6423287 B1, Method for production of aluminum nitride powder. Int. Cl.7 C01B 21/072, US Cl. 423/412, 2002). Смесь реагентов спрессовывают и помещают в камеру сгорания, заполненную азотом. Выделение газообразных веществ в процессе нагрева смеси приводит к образованию в ней множества пор, в которые легко проникает азот и вступает в реакцию с алюминием. Галогены в данном способе служат катализаторами процесса взаимодействия алюминия с NHx.A known method for producing aluminum nitride powder during combustion in a nitrogen atmosphere of a reagent mixture consisting of aluminum powder and a substance containing NH x groups or halogens that decompose or vaporize at a temperature below the melting temperature of aluminum (US Patent 6423287 B1, Method for production of aluminum nitride powder. Int. Cl. 7 C01B 21/072, US Cl. 423/412, 2002). The mixture of reagents is pressed and placed in a combustion chamber filled with nitrogen. The release of gaseous substances during the heating of the mixture leads to the formation of many pores in it, into which nitrogen easily penetrates and reacts with aluminum. Halogens in this method serve as catalysts for the reaction of aluminum with NH x .
Данный способ позволяет получать порошок нитрида алюминия высокой чистоты, однако не позволяет получать покрытия из нитрида алюминия на частицах алюминия.This method allows to obtain high purity aluminum nitride powder, but does not allow to obtain aluminum nitride coatings on aluminum particles.
Известен способ получения порошка нитрида алюминия путем распыления расплавленного металлического алюминия в атмосфере азота при температуре не ниже 800°С с последующим охлаждением распыленных частиц (US Patent 4612045, Method for making almninum nitride powder, Int. Cl.4 C22B 21/00, US Cl. 75/68R; 1986). В данном способе в качестве металлического алюминия может использоваться проволока, расплавление которой осуществляется при помощи плазменной дуги или плазменной струи, а распыление осуществляется путем подачи азота под давлением.A known method for producing aluminum nitride powder by spraying molten metal aluminum in a nitrogen atmosphere at a temperature of at least 800 ° C followed by cooling of the sprayed particles (US Patent 4612045, Method for making almninum nitride powder, Int. Cl. 4 C22B 21/00, US Cl .75 / 68R; 1986). In this method, a wire can be used as aluminum metal, the melting of which is carried out using a plasma arc or a plasma jet, and spraying is carried out by supplying nitrogen under pressure.
Данный способ позволяет получать смесь порошка алюминия и нитрида алюминия, но не позволяет получать покрытия из нитрида алюминия на частицах алюминия.This method allows to obtain a mixture of aluminum powder and aluminum nitride, but does not allow to obtain coatings of aluminum nitride on aluminum particles.
Известен способ получения порошка оксинитрида алюминия механохимическим методом, который включает стадию измельчения смеси алюминия и оксида алюминия в азотсодержащей атмосфере, в частности в атмосфере аммиака, до образования измельченной смеси твердого раствора нитрида алюминия с оксидом алюминия, после чего измельченную смесь нагревают в атмосфере азота при давлении выше атмосферного и выдерживают при температуре 1600÷2400°С до образования порошка оксинитрида алюминия (US Patent 6955798 В2, Method for manufacturing aluminum oxynitride (ALON) powder and other nitrogen-containing powders, Int. Cl.7 C01B 21/0.82, US Cl. 423/385, 2005).A known method of producing aluminum oxy nitride powder by the mechanochemical method, which includes the step of grinding a mixture of aluminum and aluminum oxide in a nitrogen-containing atmosphere, in particular in an atmosphere of ammonia, to form a ground mixture of a solid solution of aluminum nitride with aluminum oxide, after which the ground mixture is heated in a nitrogen atmosphere at a pressure higher than atmospheric and kept at a temperature of 1600 ÷ 2400 ° C until the formation of powder of aluminum oxynitride (US Patent 6955798 B2, Method for manufacturing aluminum oxynitride (ALON) powder and other nitrogen-containing powders Int. Cl. 7 C01B 21 / 0.82, US Cl. 423/385, 2005).
Данный способ позволяет получать частицы оксинитрида алюминия размерами 5÷30 нм, но не позволяет получать покрытия из оксинитрида алюминия на частицах алюминия.This method allows to obtain particles of aluminum oxy nitride with sizes of 5 ÷ 30 nm, but does not allow to obtain coatings of aluminum oxy nitride on aluminum particles.
Известен способ изготовления порошков магнитных сплавов поверхностным азотированием, в котором на поверхности частиц порошка магнитных сплавов создается азотсодержащее покрытие, предохраняющее порошок от окисления и потери магнитных свойств (US Patent 3904448, Method for preparing magnetic alloy powder by surface nitriding. Int. Cl.2 H01F 1/02, US Cl. 148/105, 1974). Данный способ включает нагрев кристаллического порошка солей магнитных металлов, преимущественно оксалатов и формиатов железа, кобальта и никеля, сначала в восстановительной атмосфере при температуре около 300°С до неполного разложения, затем в потоке азотсодержащего газа при температуре от 250°С до 400°С до азотирования поверхности порошка. В данном методе восстановительной средой служит водород, а в качестве азотсодержащего газа используется аммиак или пары гидразина.A known method of manufacturing magnetic alloy powders by surface nitriding, in which a nitrogen-containing coating is created on the surface of magnetic alloy powder particles, which protects the powder from oxidation and loss of magnetic properties (US Patent 3904448, Method for preparing magnetic alloy powder by surface nitriding. Int. Cl. 2
Данный способ позволяет получать азотсодержащие покрытия на частицах порошка магнитных материалов, но не позволяет получать покрытия из нитрида алюминия или оксинитрида алюминия на частицах алюминия.This method allows to obtain nitrogen-containing coatings on particles of powder of magnetic materials, but does not allow to obtain coatings of aluminum nitride or aluminum oxynitride on aluminum particles.
Известен способ создания поверхностного слоя из оксинитрида алюминия на поверхности частиц порошка нитрида алюминия (US Patent 5395694, Aluminum nitride powder having surface layer containing oxynitride, Int. Cl.6 B32B 15/04, US Cl. 428/404, 1995). Согласно этому способу свежеполученный порошок нитрида алюминия выдерживается в атмосфере углекислого газа или смеси метана с углекислым газом при температуре 500°С или выше до образования поверхностного слоя из оксинитрида алюминия. Промышленный порошок нитрида алюминия, имеющий оксидный слой на поверхности, выдерживается при нагреве либо в атмосфере азота или аммиака в присутствии восстановителя, например углерода или кальция, либо сначала в атмосфере хлора до удаления оксидного слоя, а затем в атмосфере влажного аммиака.A known method of creating a surface layer of aluminum oxynitride on the surface of particles of aluminum nitride powder (US Patent 5395694, Aluminum nitride powder having surface layer containing oxynitride, Int. Cl. 6 B32B 15/04, US Cl. 428/404, 1995). According to this method, the freshly obtained aluminum nitride powder is aged in an atmosphere of carbon dioxide or a mixture of methane with carbon dioxide at a temperature of 500 ° C or higher until the formation of a surface layer of aluminum oxynitride. An industrial aluminum nitride powder having an oxide layer on the surface is maintained by heating either in a nitrogen or ammonia atmosphere in the presence of a reducing agent, for example carbon or calcium, or first in a chlorine atmosphere until the oxide layer is removed, and then in a humid ammonia atmosphere.
Данный способ позволяет получать поверхностные слои оксинитрида алюминия на частицах порошка нитрида алюминия, но не позволяет получать покрытия из нитрида алюминия или оксинитрида алюминия на частицах алюминия.This method allows to obtain surface layers of aluminum oxynitride on particles of aluminum nitride powder, but does not allow to obtain coatings of aluminum nitride or aluminum oxynitride on aluminum particles.
Известен способ получения аэрозолей металлов, в котором металл подвешивают внутри кварцевой трубки и разогревают в высокочастотном поле индуктора в пространстве между витками с противоположным направлением тока (А.С. СССР № 814432, Способ получения аэрозолей металлов, МКИ4 B05B 7/16, БИ №11, 1981). Испарение металла происходит в ламинарном потоке инертного газа при атмосферном или пониженном давлении. В потоке аргона или гелия получают частицы алюминия близкой к сферической формы, которые собирают при помощи тканевого фильтра в нижнем конце трубки.A known method of producing aerosols of metals, in which the metal is suspended inside a quartz tube and heated in a high-frequency field of the inductor in the space between the turns with the opposite direction of current (AS USSR No. 814432, Method for producing aerosols of metals, MKI 4 B05B 7/16, BI No. 11, 1981). Evaporation of the metal occurs in a laminar flow of an inert gas at atmospheric or reduced pressure. In a stream of argon or helium, aluminum particles are obtained that are close to spherical in shape and are collected using a tissue filter at the lower end of the tube.
Данный способ позволяет получать порошок алюминия с заданной дисперсностью путем изменения скорости подачи проволоки, скорости потока инертного газа и его давления.This method allows to obtain aluminum powder with a given dispersion by changing the wire feed speed, inert gas flow rate and its pressure.
Недостатком данного способа является получение частиц алюминия, не имеющих на поверхности диэлектрического покрытия, что не позволяет использовать их для создания материалов с высоким электрическим сопротивлением и тем самым ограничивает область применения способа.The disadvantage of this method is the production of aluminum particles that do not have a dielectric coating on the surface, which does not allow them to be used to create materials with high electrical resistance and thereby limits the scope of the method.
Недостатком данного способа является невозможность получать покрытия из нитрида алюминия или оксинитрида алюминия на частицах порошка алюминия, что также ограничивает область применения способа.The disadvantage of this method is the inability to obtain coatings of aluminum nitride or aluminum oxynitride on particles of aluminum powder, which also limits the scope of the method.
Кроме того, полученные известным способом частицы алюминия обладают высокой степенью активности и пирофорностью, что требует применения дополнительных мер для безопасного обращения с такими порошками.In addition, aluminum particles obtained in a known manner have a high degree of activity and pyrophoricity, which requires the use of additional measures for the safe handling of such powders.
Техническим результатом изобретения является расширение области применения предлагаемого способа и создание товарного продукта в виде субмикронных и наночастиц алюминия, имеющих на поверхности покрытие из нитрида или оксинитрида алюминия, которое обеспечивает высокое электрическое сопротивление и позволяет защитить частицы от окисления на воздухе и агломерации.The technical result of the invention is the expansion of the scope of the proposed method and the creation of a marketable product in the form of submicron and aluminum nanoparticles having a coating of aluminum nitride or aluminum oxynitride on the surface, which provides high electrical resistance and helps to protect particles from oxidation in air and agglomeration.
Технический результат достигается предлагаемым способом получения субмикронных и наночастиц алюминия с плотным диэлектрическим нитридсодержащим покрытием, включающим подачу алюминиевой проволоки в высокочастотное поле противоточного индуктора, разогрев алюминиевой проволоки до температуры ее плавления и испарение в ламинарном потоке инертного газа, конденсацию паров с получением частиц в жидком состоянии и введение азотсодержащего газа в ламинарный поток для получения диэлектрического нитридсодержащого покрытия на поверхности полученных частиц, вынос их и охлаждение, затвердевание полученных частиц и улавливание фильтром.The technical result is achieved by the proposed method for producing submicron and aluminum nanoparticles with a dense dielectric nitride-containing coating, including supplying an aluminum wire to a high-frequency field of a countercurrent inductor, heating the aluminum wire to its melting temperature and evaporation in an inert gas laminar flow, vapor condensation to obtain particles in a liquid state and introducing nitrogen-containing gas into the laminar flow to obtain a dielectric nitride-containing coating on the surface the resulting particles, their removal and cooling, solidification of the obtained particles and trapping by the filter.
Для получения покрытия из оксинитрида алюминия или из нитрида и оксинитрида алюминия используют алюминиевую проволоку, имеющую на поверхности слой оксида.To obtain a coating of aluminum oxy nitride or of aluminum nitride and aluminum oxy nitride, an aluminum wire is used having an oxide layer on the surface.
В качестве азотсодержащего газа можно использовать азот или аммиак.As nitrogen-containing gas, nitrogen or ammonia can be used.
Осуществление способа получения субмикронных и наночастиц алюминия, имеющих плотное диэлектрическое покрытие, показано на фиг.1. Внутрь трубки 1 из прозрачного термостойкого диэлектрического материала, например кварца или стекла типа Пирекс, через которую организован ламинарный поток инертного газа ИГ, сверху вводят алюминиевую проволоку. В высокочастотном поле противоточного индуктора 2 металл разогревают до температуры плавления и бесконтактно подвешивают каплю 3 расплавленного металла внутри трубки. Каплю разогревают до температуры, при которой скорость испарения металла является достаточной для получения товарного продукта. Подпитку испаряющейся капли осуществляют непрерывной подачей алюминиевой проволоки. В области гомогенной конденсации паров, в зоне I, или ниже ее по потоку газа, в зоне II, создают условия поддержания свежеобразованных субмикронных и наночастиц алюминия в жидком состоянии. В эту область в поток инертного газа на расстоянии D 3÷10 мм от поверхности испаряющейся капли вводят азотсодержащий газ АГ, который химически взаимодействует с поверхностью жидких частиц алюминия с образованием нитрида алюминия.The implementation of the method of producing submicron and aluminum nanoparticles having a dense dielectric coating is shown in figure 1. Inside the
Для получения покрытия из оксинитрида алюминия в качестве источника кислорода используют естественный оксид алюминия, испаряемый с поверхности алюминиевой проволоки при ее разогреве. В качестве азотсодержащего газа используют, например, азот или аммиак.To obtain a coating of aluminum oxy nitride, a natural aluminum oxide is used as an oxygen source, which evaporates from the surface of an aluminum wire when it is heated. As the nitrogen-containing gas, for example, nitrogen or ammonia is used.
Азотсодержащий газ вводят в количестве, достаточном для получения на поверхности частиц алюминия тонкого покрытия из нитрида алюминия, оксинитрида алюминия или комбинированного покрытия из нитрида и оксинитрида алюминия, обладающего диэлектрическими свойствами. Частицы с покрытием удаляют из зоны реакции потоком газа, в котором далее происходит их охлаждение и затвердевание.The nitrogen-containing gas is introduced in an amount sufficient to obtain a thin coating of aluminum nitride, aluminum oxynitride or a combined coating of aluminum nitride and aluminum oxynitride having dielectric properties on the surface of the aluminum particles. Coated particles are removed from the reaction zone by a gas stream in which they further cool and solidify.
На пути потока газа устанавливают фильтр для осаждения частиц. Полученный мелкодисперсный порошок алюминия с азотсодержащим покрытием периодически сбрасывают с фильтра в контейнер и используют в качестве наполнителя для создания материалов с высокой теплопроводностью и высоким электрическим сопротивлением.A filter is installed in the gas flow path to precipitate particles. The obtained finely divided aluminum powder with a nitrogen-containing coating is periodically dumped from the filter into a container and used as a filler to create materials with high thermal conductivity and high electrical resistance.
Осуществление изобретения иллюстрируется следующими примерами.The implementation of the invention is illustrated by the following examples.
Пример 1. Формирование азотсодержащего покрытия осуществляют путем реакции частиц алюминия с газообразным азотом.Example 1. The formation of a nitrogen-containing coating is carried out by the reaction of aluminum particles with gaseous nitrogen.
При осуществлении описанного способа алюминиевую проволоку, имеющую на поверхности слой естественного оксида, но предварительно очищенную от рыхлых поверхностных отложений и органических загрязнений, вводят внутрь кварцевой трубки внутренним диаметром 14 мм со скоростью 2,85 г/час, а температуру испаряющегося металла поддерживают равной 2050 K. В качестве инертного газа используют аргон, а в качестве азотсодержащего газа используют газообразный азот. Газообразный азот вводят на расстоянии D около 5 мм от поверхности капли. Абсолютное давление газа внутри кварцевой трубки поддерживают равным 3,6·104 Па, при этом расход аргона поддерживают равным 8·10-5 норм.м3/сек, а подачу газообразного азота осуществляют в количестве 5·10-6 норм.м3/сек.In the implementation of the described method, an aluminum wire having a layer of natural oxide on the surface, but previously cleaned of loose surface deposits and organic contaminants, is introduced into the quartz tube with an inner diameter of 14 mm at a speed of 2.85 g / h, and the temperature of the evaporated metal is maintained at 2050 K Argon is used as the inert gas, and nitrogen gas is used as the nitrogen-containing gas. Gaseous nitrogen is introduced at a distance D of about 5 mm from the surface of the droplet. The absolute gas pressure inside the quartz tube is maintained equal to 3.6 · 10 4 Pa, while the argon flow rate is maintained equal to 8 · 10 -5 normal m 3 / s, and the supply of gaseous nitrogen is carried out in an amount of 5 · 10 -6 normal m 3 / sec
Получаемый продукт представляет собой частицы алюминия с оксинитридным покрытием. Содержание металлического алюминия в полученном продукте составляет не менее 93% весовых, а содержание азота не превышает 1% весовых (1,4% атомных).The resulting product is an aluminum oxide coated oxide particle. The content of aluminum metal in the resulting product is not less than 93% by weight, and the nitrogen content does not exceed 1% by weight (1.4% atomic).
Частицы алюминия с оксинитридным покрытием в полученном продукте имеют практически правильную сферическую форму и гладкую поверхность. Средний размер частиц составляет примерно 100 нм, среднемассовый 253 нм. Типичное изображение частиц алюминия с оксинитридным покрытием в полученном продукте и их распределение по размерам приведено на фиг.2 - размеры частиц лежат в интервале от 10 до 400 нм.The particles of oxynitride-coated aluminum in the resulting product have an almost regular spherical shape and a smooth surface. The average particle size is about 100 nm, the mass average is 253 nm. A typical image of oxynitride-coated aluminum particles in the resulting product and their size distribution are shown in FIG. 2 — particle sizes range from 10 to 400 nm.
Пример 2. Формирование азотсодержащего покрытия осуществляют путем реакции частиц алюминия с газообразным аммиаком.Example 2. The formation of a nitrogen-containing coating is carried out by the reaction of aluminum particles with gaseous ammonia.
При осуществлении описанного способа алюминиевую проволоку, имеющую на поверхности слой естественного оксида, но предварительно очищенную от рыхлых поверхностных отложений и органических загрязнений, вводят внутрь кварцевой трубки внутренним диаметром 14 мм со скоростью 6,84 г/час, а температуру испаряющегося металла поддерживают равной 2130 K. В качестве инертного газа используют аргон, а в качестве азотсодержащего газа используют газообразный аммиак. Газообразный аммиак вводят на расстоянии D около 5 мм от поверхности капли. Абсолютное давление газа внутри кварцевой трубки поддерживают равным 3,6·104 Па, при этом расход аргона поддерживают равным 8·10-5 норм.м3/сек, а подачу газообразного аммиака осуществляют в количестве 7·10-6 норм.м3/сек.In the implementation of the described method, an aluminum wire having a layer of natural oxide on the surface, but previously cleaned of loose surface deposits and organic contaminants, is introduced into the quartz tube with an inner diameter of 14 mm at a speed of 6.84 g / h, and the temperature of the evaporated metal is maintained at 2130 K Argon is used as the inert gas, and gaseous ammonia is used as the nitrogen-containing gas. Ammonia gas is introduced at a distance D of about 5 mm from the surface of the droplet. The absolute gas pressure inside the quartz tube is maintained equal to 3.6 · 10 4 Pa, while the argon flow rate is maintained equal to 8 · 10 -5 normal m 3 / s, and the supply of gaseous ammonia is carried out in an amount of 7 · 10 -6 normal m 3 / sec
Получаемый продукт представляет собой частицы алюминия с оксинитридным покрытием. Содержание металлического алюминия в полученном продукте составляет не менее 93% весовых, а содержание азота в порошке превышает 1,4% весовых (около 3% атомных).The resulting product is an aluminum oxide coated oxide particle. The content of aluminum metal in the resulting product is not less than 93% by weight, and the nitrogen content in the powder exceeds 1.4% by weight (about 3% atomic).
Частицы алюминия с оксинитридным покрытием в полученном продукте имеют выраженную неправильную форму. На поверхности частиц видны впадины, окаймленные выступающими ребрами. Средний размер частиц составляет примерно 90 нм, среднемассовый 245 нм. Типичное изображение частиц алюминия с оксинитридным покрытием в полученном продукте и их распределение по размерам приведено на фиг.3 - размеры частиц лежат в интервале от 10 до 380 нм.The oxynitride-coated aluminum particles in the resulting product have a pronounced irregular shape. On the surface of the particles, hollows are seen bordered by protruding ribs. The average particle size is approximately 90 nm, the mass average is 245 nm. A typical image of oxynitride-coated aluminum particles in the resulting product and their size distribution are shown in FIG. 3 — particle sizes range from 10 to 380 nm.
Пример 3. Формирование азотсодержащего покрытия осуществляют путем реакции частиц алюминия с газообразным аммиаком.Example 3. The formation of a nitrogen-containing coating is carried out by the reaction of aluminum particles with gaseous ammonia.
При осуществлении описанного способа алюминиевую проволоку, имеющую на поверхности слой естественного оксида, но предварительно очищенную от рыхлых поверхностных отложений и органических загрязнений, вводят внутрь кварцевой трубки внутренним диаметром 14 мм со скоростью 6,84 г/час, а температуру испаряющегося металла поддерживают равной 2130 K. В качестве инертного газа используют аргон, а в качестве азотсодержащего газа используют газообразный аммиак. Газообразный аммиак вводят на расстоянии D около 5 мм от поверхности капли. Абсолютное давление газа внутри кварцевой трубки поддерживают равным 3,6·104 Па, при этом расход аргона поддерживают равным 8·10-5 норм.м3/сек, а подачу газообразного аммиака осуществляют в количестве 6,5·10-5 норм.м3/сек.In the implementation of the described method, an aluminum wire having a layer of natural oxide on the surface, but previously cleaned of loose surface deposits and organic contaminants, is introduced into the quartz tube with an inner diameter of 14 mm at a speed of 6.84 g / h, and the temperature of the evaporated metal is maintained at 2130 K Argon is used as the inert gas, and gaseous ammonia is used as the nitrogen-containing gas. Ammonia gas is introduced at a distance D of about 5 mm from the surface of the droplet. The absolute gas pressure inside the quartz tube is maintained equal to 3.6 · 10 4 Pa, while the argon flow rate is maintained equal to 8 · 10 -5 normal m 3 / s, and the supply of gaseous ammonia is carried out in an amount of 6.5 · 10 -5 normal. m 3 / s
Получаемый продукт представляет собой частицы алюминия с оксинитридным покрытием. Содержание металлического алюминия в полученном продукте составляет не менее 92% весовых, а содержание азота в порошке превышает 1,7% весовых (около 3,5% атомных).The resulting product is an aluminum oxide coated oxide particle. The content of aluminum metal in the resulting product is not less than 92% by weight, and the nitrogen content in the powder exceeds 1.7% by weight (about 3.5% atomic).
Полученные частицы алюминия с оксинитридным покрытием имеют выраженную неправильную форму. Средний размер частиц близок к 100 нм, среднемассовый размер составляет 199 нм. Типичное изображение частиц алюминия с оксинитридным покрытием в полученном продукте и их распределение по размерам приведено на фиг.4 - размеры частиц лежат в интервале от 10 до 380 нм.The obtained aluminum particles with oxynitride coating have a pronounced irregular shape. The average particle size is close to 100 nm, the mass-average size is 199 nm. A typical image of oxynitride-coated aluminum particles in the resulting product and their size distribution are shown in Fig. 4 - particle sizes range from 10 to 380 nm.
Пример 4. Формирование нитридного покрытия осуществляют путем реакции частиц алюминия с газообразным аммиаком.Example 4. The formation of a nitride coating is carried out by the reaction of aluminum particles with gaseous ammonia.
При осуществлении описанного способа по данному примеру используют алюминиевую проволоку, не имеющую на своей поверхности слоя естественного оксида, для чего проволоку подвергают тщательной очистке и тестированию. Проволоку вводят внутрь кварцевой трубки внутренним диаметром 14 мм со скоростью 6,84 г/час, а температуру испаряющегося металла поддерживают равной 2130 K. В качестве инертного газа используют аргон, а в качестве азотсодержащего газа используют газообразный аммиак. Газообразный аммиак вводят на расстоянии D около 5 мм от поверхности капли. Абсолютное давление газа внутри кварцевой трубки поддерживают равным 3,6·104 Па, при этом расход аргона поддерживают равным 8·10-5 норм.м3/сек, а подачу газообразного аммиака осуществляют в количестве 6,5·10-5 норм.м3/сек.In the implementation of the described method according to this example, an aluminum wire is used that does not have a layer of natural oxide on its surface, for which the wire is subjected to thorough cleaning and testing. The wire is introduced into the quartz tube with an inner diameter of 14 mm at a speed of 6.84 g / h, and the temperature of the evaporating metal is maintained at 2130 K. Argon is used as an inert gas, and gaseous ammonia is used as a nitrogen-containing gas. Ammonia gas is introduced at a distance D of about 5 mm from the surface of the droplet. The absolute gas pressure inside the quartz tube is maintained equal to 3.6 · 10 4 Pa, while the argon flow rate is maintained equal to 8 · 10 -5 normal m 3 / s, and the supply of gaseous ammonia is carried out in an amount of 6.5 · 10 -5 normal. m 3 / s
Получаемый продукт представляет собой частицы алюминия с нитридным покрытием. Содержание металлического алюминия в полученном продукте составляет не менее 92% весовых, а содержание азота в порошке превышает 1,7% весовых (около 3,5% атомных).The resulting product is a nitride coated aluminum particle. The content of aluminum metal in the resulting product is not less than 92% by weight, and the nitrogen content in the powder exceeds 1.7% by weight (about 3.5% atomic).
Полученные частицы алюминия с нитридным покрытием имеют выраженную неправильную форму. Размеры частиц лежат в интервале от 10 до более 400 нм, средний размер частиц близок к 100 нм.The resulting nitride coated aluminum particles have a pronounced irregular shape. Particle sizes range from 10 to more than 400 nm, the average particle size is close to 100 nm.
Приведенные примеры показывают, что при осуществлении изобретения получают продукт, представляющий собой порошок со средним размером частиц 90÷100 нм (диапазон размеров частиц от 10 до более 400 нм), в котором содержание металлического алюминия составляет не менее 92÷93% (весовых), а содержание азота лежит в интервале от менее 1 до 2% весовых (от менее 1 до более 3,5% атомных).The above examples show that when carrying out the invention, a product is obtained which is a powder with an average particle size of 90 ÷ 100 nm (particle size range from 10 to more than 400 nm), in which the content of aluminum metal is at least 92 ÷ 93% (weight) and the nitrogen content is in the range from less than 1 to 2% by weight (from less than 1 to more than 3.5% atomic).
Высокое содержание металлического алюминия в порошке обеспечивает высокое значение теплопроводности, а содержание азота в указанном интервале достаточно для обеспечения диэлектрического покрытия.The high content of aluminum metal in the powder provides a high value of thermal conductivity, and the nitrogen content in the specified range is sufficient to provide a dielectric coating.
Полученный продукт используют в качестве наполнителя в материалах типа «теплопроводящий диэлектрик» в виде композиционного материала либо пасты.The resulting product is used as a filler in materials of the type "heat-conducting dielectric" in the form of a composite material or paste.
Использование азотсодержащего газа в технологическом цикле способа получения субмикронных и наночастиц алюминия частиц позволяет создавать на их поверхности плотное диэлектрическое покрытие, что в свою очередь позволяет защитить частицы алюминия от окисления на воздухе и расширить область применения способа.The use of nitrogen-containing gas in the technological cycle of the method of producing submicron and nanoparticles of aluminum particles allows you to create a dense dielectric coating on their surface, which in turn allows you to protect aluminum particles from oxidation in air and expand the scope of the method.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008140616/02A RU2397046C2 (en) | 2008-10-14 | 2008-10-14 | Method for production of submicron and nano-particles of aluminium having dense dielectric coating |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008140616/02A RU2397046C2 (en) | 2008-10-14 | 2008-10-14 | Method for production of submicron and nano-particles of aluminium having dense dielectric coating |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008140616A RU2008140616A (en) | 2010-04-20 |
| RU2397046C2 true RU2397046C2 (en) | 2010-08-20 |
Family
ID=46274890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008140616/02A RU2397046C2 (en) | 2008-10-14 | 2008-10-14 | Method for production of submicron and nano-particles of aluminium having dense dielectric coating |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2397046C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2460553C1 (en) * | 2010-12-27 | 2012-09-10 | Министерство здравоохранения и социального развития Российской Федерации Федеральное государственное учреждение "Саратовский научно-исследовательский институт травматологии и ортопедии" (ФГУ "СарНИИТО" Минздравсоцразвития России) | Method of treating infected wounds in experiment |
| RU2534477C1 (en) * | 2013-07-16 | 2014-11-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук | Nanopowders obtaining method |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115448317B (en) * | 2022-10-18 | 2023-10-20 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | Method for simultaneously preparing nano and submicron spherical oxide filler |
-
2008
- 2008-10-14 RU RU2008140616/02A patent/RU2397046C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2460553C1 (en) * | 2010-12-27 | 2012-09-10 | Министерство здравоохранения и социального развития Российской Федерации Федеральное государственное учреждение "Саратовский научно-исследовательский институт травматологии и ортопедии" (ФГУ "СарНИИТО" Минздравсоцразвития России) | Method of treating infected wounds in experiment |
| RU2534477C1 (en) * | 2013-07-16 | 2014-11-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук | Nanopowders obtaining method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008140616A (en) | 2010-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5932090B2 (en) | Production of graphene from metal alkoxides | |
| CA2563892C (en) | Method for making high purity and free flowing metal oxides powder | |
| TWI402117B (en) | Process for producing ultrafine particles | |
| JP2650837B2 (en) | Production method of silver powder by aerosol decomposition | |
| US8845995B2 (en) | Single, multi-walled, functionalized and doped carbon nanotubes and composites thereof | |
| RU2489232C1 (en) | Method of producing metal nano-sized powders | |
| KR101055991B1 (en) | Method for manufacturing copper nanopowder using a transfer arc plasma apparatus | |
| JP6559118B2 (en) | Nickel powder | |
| KR20110099757A (en) | Fine particles | |
| JP2009512621A (en) | Method for producing doped metal oxide particles | |
| RU2397046C2 (en) | Method for production of submicron and nano-particles of aluminium having dense dielectric coating | |
| KR100821450B1 (en) | Nickel powder manufacturing method | |
| US6869461B2 (en) | Fine powder of metallic copper and process for producing the same | |
| JP2013544321A (en) | Aerosol reduction / expansion synthesis for zero-valent metal particles (A-RES) | |
| KR101174136B1 (en) | Method for Synthesis and Morphological Control of Carbon Nanotubes | |
| RU2616920C2 (en) | Method for obtaining the nanopowder of titanide hydride | |
| Jagdale et al. | Nano sized bismuth oxy chloride by metal organic chemical vapour deposition | |
| Park et al. | Influence of injected silver content on synthesis of silver coated nickel particles by DC thermal plasma | |
| Zaharieva et al. | Plasma-chemical synthesis of nanosized powders-nitrides, carbides, oxides, carbon nanotubes and fullerenes | |
| US8888889B2 (en) | Method of making non-hollow, non-fragmented spherical metal or metal alloy particles | |
| RU2397045C2 (en) | Method for production of submicron and nano-particles of aluminium coated with layer of aluminium oxide | |
| JPS63266001A (en) | Production of composite spherical powder | |
| Wisitsoraat et al. | Electron field emission from Zn O x nanoparticles decorated on vertically aligned carbon nanotubes prepared by vapor-phase transport | |
| RU2548357C2 (en) | Method of producing ultra-dispersed zinc powder | |
| Valenzuela-Muñiz et al. | High Resolution Transmission Electron Microscopy Study of Multi-Walled Carbon Nanotubes Growth on Manganese Oxide Thin Film |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20101125 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181015 |