RU2548357C2 - Method of producing ultra-dispersed zinc powder - Google Patents
Method of producing ultra-dispersed zinc powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2548357C2 RU2548357C2 RU2013130314/02A RU2013130314A RU2548357C2 RU 2548357 C2 RU2548357 C2 RU 2548357C2 RU 2013130314/02 A RU2013130314/02 A RU 2013130314/02A RU 2013130314 A RU2013130314 A RU 2013130314A RU 2548357 C2 RU2548357 C2 RU 2548357C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- zinc
- powder
- particles
- wire
- gas flow
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения металлических порошков, в частности, к области получения ультрадисперсных порошков цинка газофазным методом и может быть использовано в медицине, биологии, как компонент металлоплакирующих смазок, а также в составах холодного цинкования для защиты от коррозии.The invention relates to the field of producing metal powders, in particular, to the field of producing ultrafine zinc powders by the gas-phase method and can be used in medicine, biology, as a component of metal-clad lubricants, as well as in cold galvanizing compositions for protection against corrosion.
Известен способ получения частиц цинка путем термического нагрева и испарения крупного порошка в вакууме (D. Yuvaraj, K.N. Rao, К. Barai. Synthesis of platestacks and microtowers of zinc by thermal evaporation. Solid State Communications 149 (2009) 349-351) в котором крупный цинковый порошок помещают в центр камеры в танталовую лодочку, откачивают камеру до давления 1·10-3 мбар, а пары цинка осаждают на подложку из листа тантала. Данный способ позволяет получать частицы цинка в виде микробашенок длиной 20-60 мкм с шириной у основания до 10 мкм и пакетов шестигранных пластин шириной 1-5 мкм и толщиной 100-400 нм на подложке, но не позволяет получать в непрерывном режиме ультрадисперсный порошок цинка в свободно-насыпном виде, что ограничивает область применения известного способа.A known method of producing zinc particles by thermal heating and evaporation of coarse powder in vacuum (D. Yuvaraj, KN Rao, K. Barai. Synthesis of platestacks and microtowers of zinc by thermal evaporation. Solid State Communications 149 (2009) 349-351) in which coarse zinc powder is placed in the center of the chamber in a tantalum boat, the chamber is pumped out to a pressure of 1 · 10 -3 mbar, and zinc vapor is deposited on a tantalum sheet substrate. This method allows to obtain zinc particles in the form of micro-towers with a length of 20-60 microns with a width at the base of up to 10 microns and packages of hexagonal plates with a width of 1-5 microns and a thickness of 100-400 nm on a substrate, but does not allow to obtain ultrafine zinc powder in a continuous mode free-bulk form, which limits the scope of the known method.
Известен способ получения наночастиц цинка в дуговом разряде с последующей пассивацией и окислением на воздухе (Z.H. Wang, D.Y. Geng, Z. Han, Z.D. Zhang. Characterization and optical properties of ZnO nanoparticles obtained by oxidation of Zn nanoparticles. Materials Letters 63 (2009), 2533-2535). Данный способ позволяет получать наночастицы цинка с оболочкой из оксида цинка и наночастицы оксида цинка на подложке, но не позволяет получать в непрерывном режиме ультрадисперсный порошок цинка в свободно-насыпном виде без оболочки из оксида цинка, что также ограничивает область применения известного способа.A known method of producing zinc nanoparticles in an arc discharge followed by passivation and oxidation in air (ZH Wang, DY Geng, Z. Han, ZD Zhang. Characterization and optical properties of ZnO nanoparticles obtained by oxidation of Zn nanoparticles. Materials Letters 63 (2009), 2533-2535). This method allows to obtain zinc nanoparticles with a shell of zinc oxide and zinc oxide nanoparticles on a substrate, but does not allow to obtain continuously fine ultrafine zinc powder in a loose bulk form without a shell of zinc oxide, which also limits the scope of the known method.
Известен способ получения частиц цинка путем термического нагрева и испарения крупного порошка при температуре 500°С (D. Yuvaraj, K. NarasimhaRao, K.K. Nanda. Effect of oxygen partial pressure on the growth of zinc micro and nanostructures. Journal of Crystal Growth 311 (2009) 4329-4333), в котором крупный цинковый порошок помещают в центр камеры в танталовую лодочку, камеру откачивают, заполняют кислородом, азотом или аргоном при различных давлениях, а пары цинка осаждают на подложку, расположенную над лодочкой. Данный способ позволяет получать в зависимости от вида газа и давления частицы цинка в виде шестигранных микродисков диаметром 1-3 мкм, нановолокон с диаметром 100-200 нм с оболочкой из оксида цинка, микропризм на подложке, но не позволяет получать в непрерывном режиме ультрадисперсный порошок цинка в свободно-насыпном виде без оболочки из оскида цинка, что ограничивает область применения известного способа.A known method of producing zinc particles by thermal heating and evaporation of coarse powder at a temperature of 500 ° C (D. Yuvaraj, K. NarasimhaRao, KK Nanda. Effect of oxygen partial pressure on the growth of zinc micro and nanostructures. Journal of Crystal Growth 311 (2009 ) 4329-4333), in which coarse zinc powder is placed in the center of the chamber in a tantalum boat, the chamber is pumped out, filled with oxygen, nitrogen or argon at various pressures, and zinc vapor is deposited on a substrate located above the boat. This method allows to obtain, depending on the type of gas and pressure, zinc particles in the form of hexagonal microdisks with a diameter of 1-3 microns, nanofibers with a diameter of 100-200 nm with a shell of zinc oxide, microprisms on a substrate, but it is not possible to obtain ultrafine zinc powder in a continuous mode in loose bulk form without a shell of zinc oskide, which limits the scope of the known method.
Известен способ получения микропризм металлического цинка путем термического нагрева и испарения крупного порошка при температуре 800°C (W.S. Khan, С. Cao, J. Zhong, Y. Liu, М.A. Iqbal. Synthesis of metallic Zn microprisms, their growth mechanism and PL properties. Materials Letters 64 (2010) 2273-2276), в котором крупный цинковый порошок помещают в центр горизонтальной трубы печки, испаряют, обдувают потоком аммиака и ниже по потоку конденсируют пары цинка на кремниевой подложке при температуре 200-250°C. Данный способ позволяет получать частицы цинка в виде пустотелых микропризм длиной 3-7 мкм и толщиной 900-950 нм на подложке, но не позволяет получать в непрерывном режиме ультрадисперсный порошок цинка в свободно-насыпном виде, ограничивает область применения известного способа.A known method for producing microprisms of metallic zinc by thermal heating and evaporation of coarse powder at a temperature of 800 ° C (WS Khan, C. Cao, J. Zhong, Y. Liu, M.A. Iqbal. Synthesis of metallic Zn microprisms, their growth mechanism and PL properties. Materials Letters 64 (2010) 2273-2276), in which coarse zinc powder is placed in the center of the horizontal tube of the furnace, evaporated, blown with an ammonia stream, and zinc vapors are condensed downstream on a silicon substrate at a temperature of 200-250 ° C. This method allows to obtain zinc particles in the form of hollow microprisms with a length of 3-7 microns and a thickness of 900-950 nm on a substrate, but does not allow to obtain ultrafine zinc powder in a free-flowing form in a continuous mode, limits the scope of the known method.
Известен способ получения микрочастиц цинка при температуре 750°C (W.S. Khan, С. Cao, Z. Usman, S. Hussain, G. Nabi, F.K. Butt, Z. Ali, T. Mahmood, N.A. Niaz. Thermal evaporation and condensation synthesis of metallic Zn layered polyhedral microparticles. Materials Research Bulletin 46 (2011) 2261-2265), в котором крупный цинковый порошок помещают в центр горизонтальной трубы печки, испаряют, обдувают потоком аммиака и ниже по потоку конденсируют пары цинка на стеклянной подложке. Известный способ позволяет получать многослойные многогранные частицы цинка размерами 2-9 мкм вдоль главной оси и 1-7 мкм вдоль вторичной оси на подложке, но не позволяет получать в непрерывном режиме ультрадисперсный порошок цинка в свободно-насыпном виде, что ограничивает область применения известного способа.A known method of producing zinc microparticles at a temperature of 750 ° C (WS Khan, C. Cao, Z. Usman, S. Hussain, G. Nabi, FK Butt, Z. Ali, T. Mahmood, NA Niaz. Thermal evaporation and condensation synthesis of metallic Zn layered polyhedral microparticles. Materials Research Bulletin 46 (2011) 2261-2265), in which coarse zinc powder is placed in the center of a horizontal furnace tube, evaporated, blown with an ammonia stream, and zinc vapor is condensed downstream on a glass substrate. The known method allows to obtain multilayer polyhedral zinc particles with sizes of 2-9 microns along the main axis and 1-7 microns along the secondary axis on the substrate, but does not allow to obtain ultrafine zinc powder in a free-flowing form in a continuous mode, which limits the scope of the known method.
Известен способ получения наночастиц цинка путем плазменного напыления в высокочастотной плазме водорода (V.S. Purohit, S. Dey, S.Kr. Bhattacharya, A. Kshirsagar, C.V. Dharmadhikari, S.V. Bhoraskar. ECR plasma assisted deposition of zinc nanowires. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research В 266 (2008) 4980-4986). Известный способ позволяет получать частицы цинка в виде нановолокон диаметром 90-120 нм на подложке, но не позволяет получать в непрерывном режиме ультрадисперсный порошок цинка в свободно-насыпном виде, что ограничивает область применения известного способа.A known method of producing zinc nanoparticles by plasma spraying in a high-frequency hydrogen plasma (VS Purohit, S. Dey, S.Kr. Bhattacharya, A. Kshirsagar, CV Dharmadhikari, SV Bhoraskar. ECR plasma assisted deposition of zinc nanowires. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 266 (2008) 4980-4986). The known method allows to obtain zinc particles in the form of nanofibers with a diameter of 90-120 nm on a substrate, but does not allow to obtain ultrafine zinc powder in a loose bulk form in a continuous mode, which limits the scope of the known method.
Известен способ получения высокодисперсных порошков металлов (В.Г. Волостнов, Н.В. Волостнов, Патент РФ 2302927, Способ получения высокодисперсных порошков металлов, МПК B22F 9/12, публ. 20.07.2007), относящийся к газофазной технологии получения высокодисперсных и ультрадисперсных порошков металлов, который включает нагрев металла до температуры кипения, испарение, конденсацию пара и осаждение на подложке - рабочей поверхности конденсатора. При испарении всего загруженного металла в бункер загружается новая порция, при этом процесс испарения и конденсации не прерывается. Для изготовления порошка цинка известным способом установку откачивают до давления 10-2 мм/Hg и заполняют азотом, металл используют в виде промышленной «чушки» весом 20-25 кг, процесс проводят при температуре 1200-1600°C. Однако в тексте описания данного способа размеры получаемых частиц цинка не приводятся, а используемый авторами данного способа термин «высокодисперсный» имеет неопределенность. Согласно известному ТУ 1721-002-12288779-2006 на «Порошок цинковый высокодисперсный марки ПЦВД-0, получаемый методом испарения-конденсации», размеры частиц порошка составляют 4-12 мкм (www.coldzinc.ru/zinc.shtml). Анализ описания данного способа дает основание утверждать, что он не позволяет получать в непрерывном режиме ультрадисперсный порошок цинка в свободно-насыпном виде, что ограничивает область применения известного способа.A known method of producing highly dispersed metal powders (V.G. Volostnov, N.V. Volostnov, RF Patent 2302927, Method for producing highly dispersed metal powders, IPC B22F 9/12, publ. July 20, 2007), relating to gas-phase technology for producing highly dispersed and ultrafine metal powders, which includes heating the metal to a boiling point, evaporation, vapor condensation and deposition on the substrate - the working surface of the condenser. Upon evaporation of all loaded metal, a new portion is loaded into the hopper, while the process of evaporation and condensation is not interrupted. For the manufacture of zinc powder in a known manner, the installation is pumped out to a pressure of 10 -2 mm / Hg and filled with nitrogen, the metal is used as an industrial "pig" weighing 20-25 kg, the process is carried out at a temperature of 1200-1600 ° C. However, in the text of the description of this method, the sizes of the obtained zinc particles are not given, and the term "finely dispersed" used by the authors of this method has uncertainty. According to the well-known TU 1721-002-12288779-2006 for “Highly dispersed zinc powder of the PTsVD-0 grade obtained by evaporation-condensation”, the particle size of the powder is 4-12 microns (www.coldzinc.ru/zinc.shtml). Analysis of the description of this method gives reason to argue that it does not allow to obtain in a continuous mode ultrafine zinc powder in a free-bulk form, which limits the scope of the known method.
Известен способ получения ультрадисперсного порошка цинка (М. Vaghayenegar, А. Kermanpur, М.Н. Abbasi, Н. Ghasemi Yazdabadi, Effects of process parameters on synthesis of Zn ultrafine/nanoparticles by electromagnetic levitational gas condensation, Advanced Powder Technology, V. 21, I. 5, 2010, p.556-563), в котором навеску цинка помещают в высокочастотное поле индуктора, нагревают до температуры плавления, испаряют, конденсируют пары металла восходящим потоком холодного инертного газа и улавливают образовавшиеся частицы в барботере, содержащем этанол. Данный способ позволяет получать ультрадисперсный порошок цинка, однако не обеспечивает непрерывный режим его получения, поскольку продолжительность цикла при осуществлении известного способа определяется величиной навески цинка. Кроме того, необходимость использовать навеску цинка высокой чистоты для получения ультрадисперсного порошка металлического цинка без посторонних примесей известным способом ограничивает область его применения. Улавливание частиц цинка в барботере не позволяет получать ультрадисперсный порошок цинка в свободно-насыпном виде, что также ограничивает область применения известного способа.A known method of producing ultrafine zinc powder (M. Vaghayenegar, A. Kermanpur, M.N. Abbasi, N. Ghasemi Yazdabadi, Effects of process parameters on synthesis of Zn ultrafine / nanoparticles by electromagnetic levitational gas condensation, Advanced Powder Technology, V. 21 , I. 5, 2010, p. 566-563), in which a weighed portion of zinc is placed in the high-frequency field of the inductor, heated to the melting point, evaporated, the metal vapor is condensed by an upward flow of cold inert gas and the particles formed are captured in a bubbler containing ethanol. This method allows to obtain ultrafine zinc powder, however, it does not provide a continuous mode of its production, since the cycle time during the implementation of the known method is determined by the amount of zinc sample. In addition, the need to use a sample of high purity zinc to obtain ultrafine powder of zinc metal without impurities in a known manner limits the scope of its application. The trapping of zinc particles in a bubbler does not allow to obtain ultrafine zinc powder in a loose bulk form, which also limits the scope of the known method.
Известен способ получения ультрадисперсных порошков металлов (А.Н. Жигач, М.Л. Кусков, И.О. Лейпунский, Н.И. Стоенко, В.Б. Сторожев. Получение ультрадисперсных порошков металлов, сплавов, соединений металлов методом Гена-Миллера: история, современное состояние, перспективы. Российские нанотехнологии, т. 7, №3-4, 2012, с. 28-37), в котором в замкнутом ламинарном потоке инертного газа (аргона или гелия) при атмосферном или пониженном давлении испаряют подвешенную и разогреваемую в поле высокой частоты металлическую каплю, конденсируют пары металла в ультрадисперсные частицы, выносят их из зоны конденсации и улавливают сухими или жидкими фильтрами без соприкосновения с атмосферой. Непрерывность процесса получения ультрадисперсных порошков металлов в известном способе обеспечивают путем непрерывной подачи в каплю проволоки соответствующего металла. Известный способ позволяет получать ультрадисперсный порошок цинка со средним размером частиц около 100 нм.A known method of producing ultrafine metal powders (A.N. Zhigach, M.L. Kuskov, I.O. Leipunsky, N.I. Stoenko, V. B. Storozhev. Obtaining ultrafine metal powders, alloys, metal compounds by the Gene-Miller method : history, current state, prospects. Russian nanotechnology, vol. 7, No. 3-4, 2012, p. 28-37), in which suspended and a metal drop warmed up in a high-frequency field, metal vapor is condensed in the street tradispersnye particles carry them from the condensation zone and capture liquid or dry filters without contact with the atmosphere. The continuity of the process of obtaining ultrafine metal powders in the known method is achieved by continuously feeding a corresponding metal into a drop of wire. The known method allows to obtain ultrafine zinc powder with an average particle size of about 100 nm.
Известный способ является наиболее близким к предлагаемому способу, однако он не позволяет получать ультрадисперсный порошок цинка в непрерывном режиме с использованием промышленной цинковой проволоки в состоянии поставки. При изготовлении аэрозоля цинка известным способом в подвешенной капле металла происходит накопление присутствующего на поверхности проволоки цинка тугоплавкого неиспаряющегося оксида цинка, что приводит к снижению электропроводности капли и, как следствие, уменьшению поддерживающей электромагнитной силы. Далее происходит падение капли и аварийная остановка процесса получения ультрадисперсного порошка цинка.The known method is the closest to the proposed method, however, it does not allow to obtain ultrafine zinc powder in a continuous mode using industrial zinc wire in the delivery state. In the manufacture of zinc aerosol in a known manner in a suspended drop of metal, the refractory non-volatile zinc oxide present on the surface of the zinc wire accumulates, which leads to a decrease in the electrical conductivity of the drop and, as a result, to a decrease in the supporting electromagnetic force. Next, a drop falls and an emergency stop of the process of obtaining ultrafine zinc powder.
Для обеспечения непрерывного режима получения ультрадисперсного порошка цинка известным способом необходимо использовать цинковую проволоку, предварительно очищенную от оксида цинка. Стадия очистки поверхности промышленной проволоки усложняет технологический цикл и ограничивает область применения способа.To ensure a continuous mode of obtaining ultrafine zinc powder in a known manner, it is necessary to use a zinc wire previously purified from zinc oxide. The step of cleaning the surface of the industrial wire complicates the technological cycle and limits the scope of the method.
Техническим результатом изобретения является обеспечение непрерывного режима получения ультрадисперсного порошка цинка, расширение области применения способа и получение товарного продукта в виде ультрадисперсного порошка цинка в свободно-насыпном состоянии.The technical result of the invention is to provide a continuous mode of obtaining ultrafine zinc powder, expanding the scope of the method and obtaining a marketable product in the form of ultrafine zinc powder in a free-bulk state.
Технический результат достигается предлагаемым способом получения ультрадисперсного порошка цинка, в котором согласно изобретению подают промышленную цинковую проволоку в высокочастотное поле противоточного индуктора, разогревают цинковую проволоку до температуры ее плавления и образования на ее конце капли, подвешивают и испаряют каплю расплавленного цинка в пространстве между витками противоточного индуктора в нисходящем ламинарном потоке газа-восстановителя или смеси инертного газа с газом-восстановителем, конденсируют пары цинка в том же потоке газа и улавливают частицы цинка фильтром. В качестве газа-восстановителя используют водород, а промышленную цинковую проволоку используют в состоянии поставки.The technical result is achieved by the proposed method for producing ultrafine zinc powder, in which according to the invention an industrial zinc wire is fed into the high-frequency field of the countercurrent inductor, the zinc wire is heated to its melting point and a drop forms at its end, a drop of molten zinc is suspended and evaporated in the space between the turns of the countercurrent inductor in a downward laminar flow of a reducing gas or a mixture of an inert gas with a reducing gas, vapor is condensed zinc in the same gas stream and trap the zinc particles by the filter. Hydrogen is used as the reducing gas, and the industrial zinc wire is used in the delivery state.
Осуществление предлагаемого способа получения ультрадисперсных частиц цинка показано на фиг.1. Внутри трубки 1 из прозрачного термостойкого диэлектрического материала, например кварца или стекла типа Пирекс, организуют нисходящий ламинарный поток газа-восстановителя (ГВ). Сверху внутрь трубки 1 вводят цинковую проволоку П. В высокочастотном поле противоточного индуктора 2 проволоку разогревают до температуры плавления и обеспечивают образование капли 3 расплавленного металла. Бесконтактно подвешивают каплю 3 расплавленного металла внутри трубки между витками противоточного индуктора и обеспечивают испарение металла с поверхности капли. При температуре расплавленной капли обеспечивают химическую реакцию газа-восстановителя с оксидом цинка на поверхности капли в процессе обтекания ее газом-восстановителем и непрерывно удаляют продукты этой реакции тем же потоком газа-восстановителя.The implementation of the proposed method for producing ultrafine zinc particles is shown in figure 1. Inside the
Подпитку испаряющейся капли осуществляют непрерывной подачей сверху цинковой проволоки. В качестве цинковой проволоки используют промышленную цинковую проволоку в состоянии поставки без предварительной очистки ее от поверхностного оксида.Make-up of the evaporating droplet is carried out by continuous supply of zinc wire from above. As zinc wire, industrial zinc wire is used in the delivery state without first cleaning it from surface oxide.
Частицы цинка улавливают фильтром и получают товарный продукт в виде ультрадисперсного порошка цинка в свободно-насыпном состоянии.Zinc particles are captured by a filter and a marketable product is obtained in the form of an ultrafine zinc powder in a free-bulk state.
Осуществление предлагаемого способа получения ультрадисперсных частиц цинка поясняется следующими фигурами.The implementation of the proposed method for producing ultrafine zinc particles is illustrated by the following figures.
Фиг.1. Схема устройства для осуществления предлагаемого способа получения ультрадисперсного порошка цинка. П - цинковая проволока, ГВ - непрерывный поток газа-восстановителя, 1 - трубка из прозрачного термостойкого диэлектрического материала, 2 - противоточный индуктор, 3 - капля расплавленного металла (цинка), 4 - тугоплавкий оксид цинка на поверхности капли, 5 - зона охлаждения и конденсации.Figure 1. Scheme of a device for implementing the proposed method for producing ultrafine zinc powder. P - zinc wire, GV - continuous flow of reducing gas, 1 - tube made of transparent heat-resistant dielectric material, 2 - countercurrent inductor, 3 - drop of molten metal (zinc), 4 - refractory zinc oxide on the surface of the droplet, 5 - cooling zone and condensation.
Фиг.2. Типичное изображение частиц цинка, полученных предлагаемым способом в условиях Примера 1 (А), и их распределение по размерам (Б).Figure 2. A typical image of zinc particles obtained by the proposed method in the conditions of Example 1 (A), and their size distribution (B).
Фиг.3. Типичное изображение частиц цинка, полученных предлагаемым способом в условиях Примера 2 (А), и их распределение по размерам (Б).Figure 3. A typical image of zinc particles obtained by the proposed method in the conditions of Example 2 (A), and their size distribution (B).
Фиг.4. Типичное изображение частиц цинка, полученных предлагаемым способом в условиях Примера 3 (А), и их распределение по размерам (Б).Figure 4. A typical image of zinc particles obtained by the proposed method in the conditions of Example 3 (A), and their size distribution (B).
Фиг.5. Типичное изображение частиц цинка, полученных предлагаемым способом в условиях Примера 4 (А), и их распределение по размерам (Б).Figure 5. A typical image of zinc particles obtained by the proposed method in the conditions of Example 4 (A), and their size distribution (B).
Фиг.6. Типичное изображение частиц цинка, полученных предлагаемым способом в условиях Примера 5 (А), и их распределение по размерам (Б).6. A typical image of zinc particles obtained by the proposed method in the conditions of Example 5 (A), and their size distribution (B).
Осуществление изобретения иллюстрируется следующими примерами.The implementation of the invention is illustrated by the following examples.
Пример 1.Example 1
При осуществлении предлагаемого способа цинковую проволоку вводят со скоростью 20,3 г/ч внутрь кварцевой трубки внутренним диаметром 14 мм. В качестве газа-восстановителя используют смесь аргона и водорода с относительной объемной концентрацией последнего в смеси 9,1%. Абсолютное давление газа-восстановителя внутри кварцевой трубки поддерживают равным 105 Па, при этом расход газа-восстановителя поддерживают равным 1,2·10-4 норм.м3/с.In the implementation of the proposed method, the zinc wire is introduced at a speed of 20.3 g / h inside a quartz tube with an inner diameter of 14 mm. As a reducing gas, a mixture of argon and hydrogen with a relative volume concentration of the latter in the mixture of 9.1% is used. The absolute pressure of the reducing gas inside the quartz tube is maintained equal to 10 5 Pa, while the flow rate of the reducing gas is maintained equal to 1.2 · 10 -4 normal m 3 / s.
Получаемый продукт представляет собой смесь частиц цинка сферической формы и частиц, имеющих кристаллическую огранку.The resulting product is a mixture of spherical zinc particles and particles having a crystal faceting.
Распределение частиц цинка по размеру имеет бимодальный характер, при этом средний размер сферических частиц составляет <D>=1,24 мкм, средиемассовый размер частиц составляет <D>m=3,17 мкм. Средний и среднемассовый размер частиц, имеющих кристаллическую огранку, составляет соответственно <D>=0,27 мкм и <D>m=48 мкм.The size distribution of zinc particles is bimodal in nature, with the average size of spherical particles being <D> = 1.24 μm, and the mass-average particle size being <D> m = 3.17 μm. The average and mass-average particle sizes having a crystal faceting are respectively <D> = 0.27 μm and <D> m = 48 μm.
Типичное изображение частиц цинка, полученных предлагаемым способом, и их распределение по размерам приведены на фиг.2.A typical image of zinc particles obtained by the proposed method, and their size distribution are shown in figure 2.
Пример 2.Example 2
При осуществлении предлагаемого способа цинковую проволоку вводят со скоростью 20,3 г/ч внутрь кварцевой трубки внутренним диаметром 14 мм. В качестве газа-восстановителя используют смесь аргона и водорода с относительной объемной концентрацией последнего в смеси 28%. Абсолютное давление газа внутри кварцевой трубки поддерживают равным 0,5·105 Па, при этом расход газа-восстановителя поддерживают равным 9,5·10-5 норм.м3/с.In the implementation of the proposed method, the zinc wire is introduced at a speed of 20.3 g / h inside a quartz tube with an inner diameter of 14 mm. As a reducing gas, a mixture of argon and hydrogen with a relative volumetric concentration of the latter in a mixture of 28% is used. The absolute gas pressure inside the quartz tube is maintained equal to 0.5 · 10 5 Pa, while the flow rate of the reducing gas is maintained equal to 9.5 · 10 -5 normal m 3 / s.
Получаемый продукт представляет собой смесь частиц цинка сферической формы и частиц, имеющих кристаллическую огранку.The resulting product is a mixture of spherical zinc particles and particles having a crystal faceting.
Распределение частиц по размеру в отличие от Примера 1 имеет одномодальный характер, при этом средний размер частиц составляет <D>=0,344 мкм, среднемассовый размер частиц составляет <D>m=1,27 мкм. Удельная поверхность порошка, измеренная методом БЭТ по адсорбции азота, составляет около 2,2 м2/г.The particle size distribution, in contrast to Example 1, is of a single-mode nature, with an average particle size of <D> = 0.344 μm and a mass-average particle size of <D> m = 1.27 μm. The specific surface area of the powder, measured by the BET method for nitrogen adsorption, is about 2.2 m 2 / g.
Типичное изображение частиц цинка, полученных описанным способом, и их распределение по размерам приведено на фиг.3.A typical image of zinc particles obtained by the described method, and their size distribution are shown in Fig.3.
Пример 3.Example 3
При осуществлении предлагаемого способа цинковую проволоку вводят со скоростью 20,3 г/ч внутрь кварцевой трубки внутренним диаметром 14 мм. В качестве газа-восстановителя используют чистый газообразный водород. Абсолютное давление газа-восстановителя внутри кварцевой трубки поддерживают равным 0,5·105 Па, при этом расход газа-восстановителя поддерживают равным 4·10-4 норм.м3/с.In the implementation of the proposed method, the zinc wire is introduced at a speed of 20.3 g / h inside a quartz tube with an inner diameter of 14 mm. Pure hydrogen gas is used as the reducing gas. The absolute pressure of the reducing gas inside the quartz tube is maintained at 0.5 · 10 5 Pa, while the flow rate of the reducing gas is maintained at 4 · 10 -4 normal m 3 / s.
Получаемый продукт представляет собой порошок из частиц цинка, имеющих преимущественно кристаллическую огранку.The resulting product is a powder of zinc particles having a predominantly crystalline cut.
Распределение частиц по размеру имеет одномодальный характер, при этом средний размер частиц составляет <D>=0,24 мкм, среднемассовый размер частиц составляет <D>m=0,56 мкм. Удельная поверхность порошка, измеренная методом БЭТ по адсорбции азота, составляет около 3,5 м2/г.The particle size distribution has a single-mode character, with an average particle size of <D> = 0.24 μm, a mass-average particle size of <D> m = 0.56 μm. The specific surface area of the powder, measured by the BET method for nitrogen adsorption, is about 3.5 m 2 / g.
Типичное изображение частиц цинка, полученных предлагаемым способом, и их распределение по размерам приведено на фиг.4.A typical image of zinc particles obtained by the proposed method, and their size distribution is shown in figure 4.
Пример 4.Example 4
При осуществлении описанного способа цинковую проволоку вводят со скоростью 20,3 г/ч внутрь кварцевой трубки внутренним диаметром 14 мм. В качестве газа-восстановителя используют чистый газообразный водород. Абсолютное давление газа-восстановителя внутри кварцевой трубки поддерживают равным 0,25·105 Па, при этом расход газа-восстановителя поддерживают равным 2,5·10-4 норм.м3/с.In the implementation of the described method, the zinc wire is introduced at a speed of 20.3 g / h inside a quartz tube with an inner diameter of 14 mm. Pure hydrogen gas is used as the reducing gas. The absolute pressure of the reducing gas inside the quartz tube is maintained equal to 0.25 · 10 5 Pa, while the flow rate of the reducing gas is maintained equal to 2.5 · 10 -4 normal m 3 / s.
Получаемый продукт представляет собой порошок из частиц цинка, имеющих кристаллическую огранку.The resulting product is a powder of zinc particles having a crystalline cut.
Распределение частиц по размеру имеет одномодальный характер, при этом средний размер частиц составляет <D>=0,21 мкм, среднемассовый размер частиц составляет <D>m=0,77 мкм. Удельная поверхность порошка, измеренная методом БЭТ по адсорбции азота, составляет около 5 м2/г.The particle size distribution has a single-mode character, with an average particle size of <D> = 0.21 μm, and a mass-average particle size of <D> m = 0.77 μm. The specific surface area of the powder, measured by the BET method for nitrogen adsorption, is about 5 m 2 / g.
Типичное изображение частиц цинка, полученных описанным способом, и их распределение по размерам приведено на фиг.5.A typical image of zinc particles obtained by the described method, and their size distribution are shown in Fig.5.
Пример 5.Example 5
При осуществлении описанного способа цинковую проволоку вводят со скоростью 27,1 г/ч внутрь кварцевой трубки внутренним диаметром 14 мм. В качестве газа-восстановителя используют смесь гелия и водорода с относительной объемной концентрацией последнего в смеси 33%. Абсолютное давление газа-восстановителя внутри кварцевой трубки поддерживают равным 0,25·105 Па, при этом расход газа-восстановителя поддерживают равным 1,95·10-4 норм.м3/с.In the implementation of the described method, the zinc wire is introduced at a speed of 27.1 g / h inside the quartz tube with an inner diameter of 14 mm As a reducing gas, a mixture of helium and hydrogen with a relative volume concentration of the latter in a mixture of 33% is used. The absolute pressure of the reducing gas inside the quartz tube is maintained equal to 0.25 · 10 5 Pa, while the flow rate of the reducing gas is maintained equal to 1.95 · 10 -4 normal m 3 / s.
Получаемый продукт представляет собой порошок из частиц цинка, имеющих преимущественно близкую к сферической форму.The resulting product is a powder of zinc particles having a predominantly close to spherical shape.
Распределение частиц по размеру имеет одномодальный характер, при этом средний размер частиц составляет <D>=0,175 мкм, среднемассовый <D>m=0,230 мкм.The particle size distribution has a single-mode character, with the average particle size being <D> = 0.175 μm, and the mass-average <D> m = 0.230 μm.
Типичное изображение частиц цинка, полученных описанным способом, и их распределение по размерам приведено на фиг.6.A typical image of zinc particles obtained by the described method, and their size distribution is shown in Fig.6.
Приведенные примеры показывают, что при осуществлении изобретения получают ультрадисперсный порошок цинка.The above examples show that when carrying out the invention receive ultrafine zinc powder.
Осуществление предлагаемого способа позволяет реализовать непрерывный процесс получения ультрадисперсного порошка цинка из промышленной (в состоянии поставки) цинковой проволоки, расширить область применения способа и получить товарный продукт в виде ультрадисперсного порошка цинка в свободно-насыпном состоянии.Implementation of the proposed method allows to implement a continuous process for producing ultrafine zinc powder from industrial (as supplied) zinc wire, expand the scope of the method and obtain a marketable product in the form of ultrafine zinc powder in a free-bulk state.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013130314/02A RU2548357C2 (en) | 2013-07-03 | 2013-07-03 | Method of producing ultra-dispersed zinc powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013130314/02A RU2548357C2 (en) | 2013-07-03 | 2013-07-03 | Method of producing ultra-dispersed zinc powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013130314A RU2013130314A (en) | 2015-01-10 |
| RU2548357C2 true RU2548357C2 (en) | 2015-04-20 |
Family
ID=53278971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013130314/02A RU2548357C2 (en) | 2013-07-03 | 2013-07-03 | Method of producing ultra-dispersed zinc powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2548357C2 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU814432A1 (en) * | 1961-06-19 | 1981-03-23 | Gen Matvej Ya | Method of production of metal aerosols |
| US20120060649A1 (en) * | 2010-09-15 | 2012-03-15 | Mahdieh Malekzadeh | method of producing high purity silver nanoparticles |
| RU2011152724A (en) * | 2011-12-22 | 2013-06-27 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | METHOD FOR PRODUCING NANOSized METAL POWDER |
-
2013
- 2013-07-03 RU RU2013130314/02A patent/RU2548357C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU814432A1 (en) * | 1961-06-19 | 1981-03-23 | Gen Matvej Ya | Method of production of metal aerosols |
| US20120060649A1 (en) * | 2010-09-15 | 2012-03-15 | Mahdieh Malekzadeh | method of producing high purity silver nanoparticles |
| RU2011152724A (en) * | 2011-12-22 | 2013-06-27 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | METHOD FOR PRODUCING NANOSized METAL POWDER |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| VAGHAYENEGAR M. и др., Effects of process parameters on synthesis of Zn ultrafine/nanoparticles by electromagnetic levitational gas condensation, Advanced Powder Technology, volume 21, issue 5, september, 2010, с.556-563. * |
| ЖИГАЧ А.Н., Получение ультрадисперсных порошков металлов, сплавов, соединений металлов методом Гена-Миллера: история, современное состояние, перспективы, Российские нанотехнологии, том.7, N3-4, 2012, с.28-37. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2013130314A (en) | 2015-01-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7572315B2 (en) | Process for the synthesis, separation and purification of powder materials | |
| Okuyama et al. | Preparation of nanoparticles via spray route | |
| Snellman et al. | Continuous gas-phase synthesis of core–shell nanoparticles via surface segregation | |
| US9630162B1 (en) | Reactor and method for production of nanostructures | |
| US20120027955A1 (en) | Reactor and method for production of nanostructures | |
| CN111954581A (en) | Method and device for producing fine spherical powder from coarse and angular powder feed | |
| Ozcelik et al. | Synthesis of ZnO nanoparticles by an aerosol process | |
| Zhu et al. | Study on behaviors of tungsten powders in radio frequency thermal plasma | |
| Stein et al. | Effect of carrier gas composition on transferred arc metal nanoparticle synthesis | |
| US20150000469A1 (en) | Method for manufacturing metal nanopowder by wire-explosion and apparatus for manufacturing the same | |
| DE4214724C2 (en) | Fine-particle oxide ceramic powder | |
| JP4921806B2 (en) | Tungsten ultrafine powder and method for producing the same | |
| Yan et al. | Tunable synthesis of In2O3 nanowires, nanoarrows and nanorods | |
| RU2548357C2 (en) | Method of producing ultra-dispersed zinc powder | |
| KR101174136B1 (en) | Method for Synthesis and Morphological Control of Carbon Nanotubes | |
| RU2616920C2 (en) | Method for obtaining the nanopowder of titanide hydride | |
| US9994445B2 (en) | Spherical nanoparticle hydrides, and methods for making the same | |
| WO2017183487A1 (en) | Metal powder production method | |
| RU2397046C2 (en) | Method for production of submicron and nano-particles of aluminium having dense dielectric coating | |
| Lee | Effect of the N2/O2 ratio on the morphology of SnO2 crystals synthesized through the thermal evaporation of Sn | |
| Nazarenko et al. | Electroexplosive nanometals | |
| Koh et al. | Thin-film deposition with high pressure capillary micro-discharges under different supersonic flow and shock regimes | |
| Zhuo et al. | Preparation and characterization of amorphous SiO2 nanowires | |
| Borra et al. | Nano-droplet ejection and nucleation of materials submitted to non-thermal plasma filaments | |
| JP5638765B2 (en) | Method for producing deposited film containing nanoparticles |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190704 |