RU2339716C1 - Method and installation for metallothermic method of alkaline-earth metals receiving - Google Patents
Method and installation for metallothermic method of alkaline-earth metals receiving Download PDFInfo
- Publication number
- RU2339716C1 RU2339716C1 RU2007104395/02A RU2007104395A RU2339716C1 RU 2339716 C1 RU2339716 C1 RU 2339716C1 RU 2007104395/02 A RU2007104395/02 A RU 2007104395/02A RU 2007104395 A RU2007104395 A RU 2007104395A RU 2339716 C1 RU2339716 C1 RU 2339716C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- furnace
- temperature
- briquettes
- heating
- metal
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам и устройствам для получения щелочно-земельных металлов в процессе их восстановления, а конкретнее к области получения металлического кальция путем восстановления оксида кальция алюминием или кремнием.The invention relates to methods and devices for producing alkaline earth metals in the process of their recovery, and more particularly to the field of producing calcium metal by reducing calcium oxide with aluminum or silicon.
Технология металлотермического получения щелочно-земельных металлов заключается в высокотемпературном восстановлении оксида щелочно-земельного металла металлическим восстановителем по схемеThe technology of metallothermal production of alkaline earth metals is the high-temperature reduction of alkaline earth metal oxide with a metal reducing agent according to the scheme
МеО(тв)+М(жидк)⇒Me(пар)+хМеО·уМО(тв)MeO (tv) + M (liquid) ⇒ Me (steam) + xMeO
и включает три основных передела - подготовка порошковой смеси, прессование брикетов из порошковой смеси и высокотемпературное восстановление в вакууме при давлении не выше 10 Па. Исходным сырьем являются безводный оксид щелочно-земельного металла и алюминиевый или кремнийсодержащий восстановитель, конечными продуктами - конденсат восстановленного металла и шлаки - отработанные брикеты, содержащие смесь алюминатов или силикатов восстанавливаемых металлов.and includes three main stages - preparation of the powder mixture, pressing briquettes from the powder mixture and high-temperature reduction in vacuum at a pressure of no higher than 10 Pa. The raw materials are anhydrous alkaline earth metal oxide and aluminum or silicon-containing reducing agent, the final products are condensate of the reduced metal and slags are spent briquettes containing a mixture of aluminates or silicates of the reduced metals.
Известны способы металлотермического получения щелочно-земельных металлов, в которых восстановление оксидов щелочно-земельных металлов стронция, бария, магния и кальция ведут при соответствующих температурах в диапазоне 1200-1350°С. Однако применение температур до 1350°С для получения кальция с использованием алюминиевого и, особенно, кремниевого восстановителя приводит к недостаточно высокой производительности процесса при заданном выходе металла. При этом известные устройства для осуществления этих способов получения кальция (индукционные печи и печи сопротивления) не обеспечивают снижения себестоимости получаемого продукта. Так, например, в электропечах сопротивления низкая производительность связана невысоким извлечением металла из брикетов из-за невозможности достижения в них температуры 1350°С или со значительными затратами электроэнергии вследствие 12-часовой продолжительности. При реализации способов металлотермического получения щелочно-земельных металлов в индукционных установках неизбежны потери энергии в генераторе и индукторе, снижающие КПД преобразования электроэнергии в тепло.Known methods of metallothermal production of alkaline earth metals, in which the reduction of oxides of alkaline earth metals of strontium, barium, magnesium and calcium are carried out at appropriate temperatures in the range of 1200-1350 ° C. However, the use of temperatures up to 1350 ° C for the production of calcium using aluminum and, especially, silicon reducing agent leads to insufficiently high productivity of the process at a given metal yield. Moreover, known devices for implementing these methods for producing calcium (induction furnaces and resistance furnaces) do not reduce the cost of the resulting product. For example, in resistance electric furnaces, low productivity is associated with low metal extraction from briquettes due to the impossibility of reaching a temperature of 1350 ° C in them or to significant energy costs due to a 12-hour duration. When implementing methods of metallothermal production of alkaline earth metals in induction plants, energy losses in the generator and inductor are inevitable, which reduce the efficiency of converting electricity to heat.
Решением упомянутых проблем является разработка способа металлотермического получения щелочно-земельных металлов и вакуумной электропечи для его осуществления, заметно удешевляющих производство этого металла.The solution to these problems is to develop a method of metallothermal production of alkaline earth metals and a vacuum electric furnace for its implementation, which significantly reduce the cost of production of this metal.
Известны способ металлотермического получения щелочно-земельных металлов, например кальция, и установка для его осуществления (патент РФ №2205241, МКИ кл. с22в 20/26, з.15.03.2002).A known method of metallothermal production of alkaline earth metals, for example calcium, and an installation for its implementation (RF patent No. 2205241, MKI
Способ металлотермического получения щелочно-земельного металла - кальция - включает загрузку в вакуумную реторту брикетов, полученных прессованием смеси из порошков карбоната кальция и металлического востановителя - алюминия, установку реторты в нагревательную печь, обработку брикетов в режиме совмещения процессов диссоциации-восстановление-расплавление, выгрузку вакуумной реторты с полученным конденсатом кальция и отработанными брикетами и ее охлаждение на воздухе в течение 15 час, извлечение слитка кальция и брикетов при напуске воздуха в реторту.The method of metallothermal production of alkaline-earth metal - calcium - includes loading briquettes into a vacuum retort obtained by pressing a mixture of powders of calcium carbonate and a metal reducing agent - aluminum, installing a retort in a heating furnace, processing briquettes in a mode of combining dissociation-recovery-melting processes, unloading vacuum retorts with obtained calcium condensate and spent briquettes and its cooling in air for 15 hours, extraction of an ingot of calcium and briquettes during inlet ozduha retort.
При использовании в качестве составляющей исходной смеси оксида кальция и при отсутствии потребности в монолитном кальции исключают стадии диссоциации и расплавления, сразу проводя восстановление при температуре 1000-1200°С и остаточном давлении менее 10 Па в течение 8-12 часов. Процесс заканчивают при понижении давления до 2-5 Па.When using calcium oxide as a component of the initial mixture and in the absence of the need for monolithic calcium, the stages of dissociation and melting are excluded, immediately performing reduction at a temperature of 1000-1200 ° C and a residual pressure of less than 10 Pa for 8-12 hours. The process is completed by lowering the pressure to 2-5 Pa.
Недостаток способа металлотермического получения кальция связан с жаропрочностью и жаростойкостью материалов нагревателей печи и реторты, что делает невозможным получение кальция при температурах до 1350°С, обеспечивающих высокий выход по кальцию, вследствие резкого снижения срока службы нагревателей и интенсивного окисления ретортной стали. При получении кальция в реторте нецелесообразно использовать дешевый восстановитель - кремний. При температурах 1100-1200°С (предельные температуры для реторт из нержавеющих жаропрочных сталей) в вакууме менее 10 Па восстановление оксида кальция алюминием может протекать с достаточной скоростью. Восстановление же кремнием в этих условиях только начинается.The disadvantage of the method of metallothermal production of calcium is associated with the heat resistance and heat resistance of the materials of the furnace and retort heaters, which makes it impossible to obtain calcium at temperatures up to 1350 ° C, providing a high calcium yield, due to a sharp decrease in the service life of the heaters and the intense oxidation of the retort steel. Upon receipt of calcium in a retort, it is impractical to use a cheap reducing agent - silicon. At temperatures of 1100-1200 ° C (limiting temperatures for retorts from stainless heat-resistant steels) in a vacuum of less than 10 Pa, the reduction of calcium oxide by aluminum can proceed at a sufficient speed. Silicon recovery under these conditions is just beginning.
Кроме того, введение операции диссоциации карбоната увеличивает продолжительность процесса, а применение оксида кальция, характеризующего высокой гигроскопичностью и заметным содержанием углекислого газа, потребует при непрерывном нагреве в вакууме до температуры восстановления длительное использование мощной вакуумной системы, что повышает затраты на проведение процесса восстановления.In addition, the introduction of the operation of dissociation of carbonate increases the duration of the process, and the use of calcium oxide, which is characterized by high hygroscopicity and a noticeable carbon dioxide content, requires continuous use of a powerful vacuum system for continuous heating in vacuum to a temperature of reduction, which increases the cost of the recovery process.
Установка для осущевления этого способа содержит печь с горизонтально или вертикально размещенной в ней ретортой, имеющей зону нагрева и конденсации, установленные внутри или снаружи зоны конденсации теплоэлектронагреватель и емкость для сбора металла, размещенную внутри зоны нагрева загрузочную корзину, а также вакуумную и водоохлаждающую системы. Загрузочная корзина снабжена перфорированной трубой, улучшающей прогрев брикетов.An installation for realizing this method comprises a furnace with a retort horizontally or vertically placed in it, having a heating and condensation zone, a heat electric heater and a metal collection tank, a loading basket, and a vacuum and water-cooling system installed inside the heating zone, installed inside or outside the condensation zone. The loading basket is equipped with a perforated tube that improves the heating of the briquettes.
Установка позволяет получить слитки кальция, выращенные из газовой фазы, и монолитные слитки, полученные переплавкой первых.The installation allows you to get calcium ingots grown from the gas phase, and monolithic ingots obtained by remelting the first.
Конструкция установки по сути представляет собой вакуумную печь сопротивления с косвенным нагревом брикетов, сопровождаемым необоснованно высоким расходом электроэнергии, связанным с значительными потерями тепла на нагрев печи (реторты). Кроме того, процесс восстановления будет сопровождаться большими потерями тепла из реакционной зоны из-за излучения на водоохлаждаемый конденсатор при отсутствии теплового экрана.The design of the installation is essentially a vacuum resistance furnace with indirect heating of briquettes, accompanied by unreasonably high energy consumption associated with significant heat losses for heating the furnace (retort). In addition, the recovery process will be accompanied by large heat losses from the reaction zone due to radiation to a water-cooled condenser in the absence of a heat shield.
Наиболее близкими по технической сущности являются способ металлотермического получения щелочно-земельных металлов, например кальция, и установка для его осуществления, описанные в патенте Франции №2800097, МКИ С22В 26/20, С22В 5/04, 5/16, з. 26.10.99 г.The closest in technical essence are the method of metallothermal production of alkaline earth metals, for example calcium, and the installation for its implementation, described in French patent No. 2800097, MKI C22B 26/20,
Способ металлотермического получения щелочно-земельных металлов, например кальция, включает загрузку в нагревательную электропечь брикетов, полученных прессованием смеси из порошков металлического восстановителя - алюминия или кремния и оксида кальция с минимально возможным содержанием карбонатов, непрерывный прогрев в вакууме брикетов до температуры восстановления, восстановление оксида кальция алюминием или кремнием, охлаждение конденсата кальция и отработанных брикетов, извлечение кальция и отработанных брикетов.The method of metallothermal production of alkaline-earth metals, for example calcium, involves loading briquettes into a heating electric furnace obtained by pressing a mixture of powders of a metal reducing agent — aluminum or silicon and calcium oxide with the lowest possible carbonate content, continuous heating of briquettes in vacuum to a reduction temperature, reduction of calcium oxide aluminum or silicon, cooling calcium condensate and spent briquettes, extracting calcium and spent briquettes.
Полный цикл процесса, описанный в примере выполнения устройства, составляет 12 часов. Непрерывный прогрев брикетов до температуры восстановления 1350°С обеспечивается в течение 4-х часов при постоянной откачке рабочего пространства печи.The full cycle of the process described in the example implementation of the device is 12 hours. Continuous heating of briquettes to a recovery temperature of 1350 ° C is ensured for 4 hours with constant pumping of the furnace working space.
Процесс восстановления продолжается в течение 6 часов при непрерывном вакуумировании печи. По окончании процесса конденсат кальция и отработанные брикеты охлаждаются в печи под вакуумом до 250°С в течение 1,45 часа для исключения окисления графитовых стержней - нагревателей кислородом воздуха. Извлечение конденсата кальция проводят после напуска воздуха или аргона в печь. Извлечение отработанных брикетов осуществляют при повороте печи в вертикальной плоскости.The recovery process continues for 6 hours with continuous evacuation of the furnace. At the end of the process, calcium condensate and spent briquettes are cooled in a furnace under vacuum to 250 ° C for 1.45 hours to prevent oxidation of graphite rods - heaters with atmospheric oxygen. The extraction of calcium condensate is carried out after air or argon is introduced into the furnace. Extraction of spent briquettes is carried out by turning the furnace in a vertical plane.
Недостатком данного способа является значительная продолжительность процесса, что увеличивает себестоимость получаемого продукта.The disadvantage of this method is the significant duration of the process, which increases the cost of the resulting product.
Кроме того, реализация способа сдерживается жесткими требованиями к известковому сырью, в частности, по содержанию в нем карбонатов и влаги. Так, например, заметное содержание влаги и углекислого газа в исходных брикетах при нагреве от комнатной до рабочей температуры в вакууме (1,33-13,30 Па) потребует применения неоправданно мощной вакуумной системы (сверх 4-х часов), что в связи с небольшой теплопроводностью исходной смеси снижает производительность процесса.In addition, the implementation of the method is constrained by stringent requirements for calcareous raw materials, in particular, the content of carbonates and moisture in it. So, for example, a noticeable moisture and carbon dioxide content in the initial briquettes when heated from room to working temperature in vacuum (1.33-13.30 Pa) will require the use of an unreasonably powerful vacuum system (over 4 hours), which is due to low thermal conductivity of the initial mixture reduces the productivity of the process.
Процесс восстановления оксида кальция алюминием проводят при температурах до 1350°С, при этом не образуется легкоплавкой эвтектики в системе СаО - Al2О3, что снижает выход кальция, а восстановление кремнием проводят при температурах выше 1350°С, достижение которых проблематично в установке для осуществления этого способа. По данным графического анализа равновесий на примере восстановления оксида кальция алюминием и кремнием (Пазухин В.А., Фишер А.Я. «Вакуум в металлургии»: М., 1956 г.) при остаточных давлениях в системе меньше 10 Па температуры восстановления оксида кальция кремнием на 400-500°С выше температур (1000-1200°С) его восстановления алюминием. Поэтому применяемая для этого способа установка должна иметь возможность подъема температуры, по крайней мере, до 1400°С при использовании в качестве восстановителя ферросилиция и до 1600°С - при использовании кремния.The process of reducing calcium oxide by aluminum is carried out at temperatures up to 1350 ° C, while it does not form a low-melting eutectic in the CaO - Al 2 O 3 system , which reduces the yield of calcium, and silicon reduction is carried out at temperatures above 1350 ° C, the achievement of which is problematic in the installation for the implementation of this method. According to a graphical analysis of equilibria on the example of the reduction of calcium oxide by aluminum and silicon (Pazukhin V.A., Fisher A.Ya. “Vacuum in metallurgy”: M., 1956) at residual pressures in the system less than 10 Pa, the temperature of reduction of calcium oxide silicon is 400-500 ° C higher than temperatures (1000-1200 ° C) of its reduction with aluminum. Therefore, the installation used for this method should be able to raise the temperature to at least 1400 ° C when using ferrosilicon as a reducing agent and to 1600 ° C when using silicon.
Установка для металлотермического получения щелочно-земельных металлов, в которой реализуется описанный выше способ, состоит из горизонтально установленной нагревательной электропечи, вакуумно-газовой, водоохлаждающей и автоматической систем.Installation for metallothermal production of alkaline earth metals, which implements the method described above, consists of a horizontally installed heating electric furnace, vacuum gas, water cooling and automatic systems.
Вакуумная электропечь состоит из разъемных крышки с водохлаждаемым конденсатором и нагревательной камеры, включающей тигель и нагреватель с графитовыми токовводами, заключенные в корпус с внутренней теплоизоляцией.A vacuum electric furnace consists of a detachable lid with a water-cooled condenser and a heating chamber, including a crucible and a heater with graphite current leads, enclosed in a housing with internal thermal insulation.
Тигель выполнен в виде прямоугольного короба из жаропрочного бетона с высоким содержанием глинозема, открытая верхняя часть которого накрыта графитовыми пластинами. На наружной поверхности короба выполнены пазы для размещения в них нагревателей.The crucible is made in the form of a rectangular box of heat-resistant concrete with a high content of alumina, the open upper part of which is covered with graphite plates. On the outer surface of the box, grooves are made to accommodate heaters in them.
Нагреватели выполнены в виде 6 графитовых стержней, связанных перемычками, имеющих квадратное сечение 120×120 мм. Общее сопротивление нагревателей составляет 8 мОм, которое увеличивается до 10 мОм по мере окисления стержней. Регулирование мощности производится путем регулирования напряжения источника тока.The heaters are made in the form of 6 graphite rods connected by jumpers having a square section of 120 × 120 mm. The total resistance of the heaters is 8 mOhm, which increases to 10 mOhm as the rods oxidize. Power regulation is done by regulating the voltage of the current source.
Токовводы выполнены в виде двух графитовых наконечников, навинченных на штыри двух металлических водоохлаждаемых подводов тока. Оптимальный электрический контакт наконечников и перемычек графитовыми стержнями обеспечивается двумя парами герметичных вакуумных металлических сильфонов.The current leads are made in the form of two graphite tips screwed onto the pins of two metal water-cooled current leads. The optimal electrical contact of the tips and jumpers with graphite rods is provided by two pairs of sealed vacuum metal bellows.
Короб фиксируется в корпусе с помощью 2-слойных теплоизоляционных элементов, а на графитовые пластины укладывается легкий волокнистый материал. Плоское дно корпуса герметично крепится к корпусу с помощью фланца, обжимающего кольцевую прокладку. Другой фланец приварен к передней части корпуса для герметичной стыковки с крышкой-конденсатором.The box is fixed in the body using 2-layer heat-insulating elements, and light fibrous material is laid on graphite plates. The flat bottom of the housing is hermetically attached to the housing using a flange that compresses the ring gasket. The other flange is welded to the front of the housing for tight docking with a condenser cap.
Нагревательная камера выполнена с возможностью поворота на шарнирной опоре в вертикальной плоскости. При подъеме ее с помощью домкратов и т.п. устройств обеспечивается загрузка брикетов под действием силы тяжести, а при его опускании на 35 градусов ниже горизонтали - разгрузка отработанных брикетов.The heating chamber is rotatable on a hinge support in a vertical plane. When lifting it with jacks, etc. devices provides the loading of briquettes under the action of gravity, and when it is lowered 35 degrees below the horizontal - unloading of spent briquettes.
Внутренняя полость крышки-конденсатора охлаждается водой и имеет форму цилиндра или усеченного конуса. Отверстие в торце конденсатора соединено с двухступенчатым насосом через канал откачки, который снабжен пылезащитными фильтрами. Крышка-конденсатор снабжена механизмом горизонтального перемещения.The internal cavity of the cap-condenser is cooled by water and has the form of a cylinder or a truncated cone. The hole in the end of the condenser is connected to a two-stage pump through a pumping channel, which is equipped with dust filters. Cap-condenser is equipped with a horizontal movement mechanism.
Конструкция данной установки имеет ряд недостатков.The design of this installation has several disadvantages.
Отсутствие нагревателей на верхней грани бетонного короба, а также выполнение нагревателей в виде цепочки графитовых стержней и перемычек, окисляющихся с неизбежным утонением сечения, приводят, соответственно, к неравномерности прогрева брикетов вследствие неравномерности температурного поля по периметру тигля, и к увеличению сопротивления нагревателей, и снижению выделяющейся мощности, и, как следствие, к увеличению продолжительности процесса, и снижению производительности, в том числе и за счет увеличения межремонтного цикла.The absence of heaters on the upper edge of the concrete box, as well as the design of heaters in the form of a chain of graphite rods and jumpers, oxidized with the inevitable thinning of the cross section, lead, respectively, to the uneven heating of the briquettes due to the uneven temperature field around the perimeter of the crucible, and to an increase in the resistance of the heaters and a decrease allocated power, and, as a result, to increase the duration of the process, and reduce productivity, including by increasing the overhaul cycle.
Увеличение расхода электроэнергии на единицу продукции связано со свободным излучением из реакционного объема нагревательной камеры печи на холодную поверхность конденсатора вследствие отсутствия теплового экрана, выполняющего роль теплоизоляции реакционной зоны камеры.The increase in energy consumption per unit of production is associated with free radiation from the reaction volume of the furnace heating chamber to the cold surface of the condenser due to the lack of a heat shield that acts as a thermal insulation of the reaction zone of the chamber.
Использование жаропрочного бетона в качестве материала тигля нагревательной камеры предопределяет возможность испарения или сублимации связующих в бетоне, что не только "загрязнит" атмосферу вакуумируемого объема, но и определит ресурс его работы. Применение пластин из графита, окисление которого начинается при температуре 250°С, не позволяет проводить разгрузку печи при более высоких температурах.The use of heat-resistant concrete as the material of the crucible of the heating chamber determines the possibility of evaporation or sublimation of binders in concrete, which will not only “pollute” the atmosphere of the evacuated volume, but also determine the resource of its work. The use of graphite plates, the oxidation of which begins at a temperature of 250 ° C, does not allow unloading of the furnace at higher temperatures.
При этом обеспечение электрического контакта нагревателя и токовводов с помощью металлических сильфонов вблизи горячего корпуса печи, лишенного внешней теплоизоляции, проблематично.At the same time, ensuring electrical contact between the heater and current leads using metal bellows near the hot furnace body, devoid of external thermal insulation, is problematic.
Кроме того, выгрузка брикетов при повороте нагревательной камеры, т.е на рабочей площадке, потребует ручной зачистки тигля вследствие спекания отработанных брикетов, что будет увеличивать продолжительность процесса.In addition, unloading briquettes when turning the heating chamber, i.e., on the working platform, will require manual cleaning of the crucible due to sintering of the used briquettes, which will increase the duration of the process.
Задача настоящего изобретения состоит в разработке способа металлотермического получения щелочно-земельных металлов и установки для его осуществления, позволяющих снизить энергозатраты, и уменьшить продолжительность процесса, и тем самым увеличить производительность.The objective of the present invention is to develop a method of metallothermal production of alkaline earth metals and installation for its implementation, to reduce energy consumption, and to reduce the duration of the process, and thereby increase productivity.
Поставленная задача достигается тем, что в способе металлотермического получения щелочно-земельных металлов, включающем загрузку брикетов, полученных прессованием смеси из порошков оксида щелочно-земельного металла и металлического восстановителя, нагрев брикетов до температуры восстановления, восстановление оксида щелочно-земельного металла, охлаждение и выгрузку конденсата восстановленного металла и отработанных брикетов, согласно изобретению нагрев брикетов от температуры загрузки их в печь до температуры восстановления проводят в две стадии: на первой стадии - в воздушной или инертной атмосфере до температуры 400°С при вакууме 101-102 кПа, с последующей выдержкой, на второй - до температуры восстановления при непрерывной откачке рабочего объема печи, восстановление оксида щелочно-земельного металла проводят при температуре до 1600°С и давлении не выше 10 Па, охлаждение конденсата восстановленного металла и брикетов проводят в инертной атмосфере печи, сначала при охлаждении их до температуры не выше 1000°С, при достижении которой проводят выгрузку отработанных брикетов, а затем до температуры не выше 400°С для извлечения конденсата восстановленного металла, перед извлечением которого в инертную атмосферу печи добавляют элегаз.The problem is achieved in that in the method of metallothermal production of alkaline earth metals, including loading briquettes obtained by pressing a mixture of powders of alkaline earth metal oxide and a metal reducing agent, heating the briquettes to a reduction temperature, reducing alkaline earth metal oxide, cooling and unloading condensate reduced metal and spent briquettes, according to the invention, the heating of the briquettes from the temperature of their loading into the furnace to the temperature of recovery of wires They are divided into two stages: at the first stage, in an air or inert atmosphere, to a temperature of 400 ° C under a vacuum of 10 1 -10 2 kPa, followed by exposure, at the second stage, to a reduction temperature during continuous pumping of the furnace’s working volume, alkaline-earth oxide reduction metal is carried out at a temperature of up to 1600 ° C and a pressure of no higher than 10 Pa, the condensate of the reduced metal and briquettes are cooled in an inert atmosphere of the furnace, first, when they are cooled to a temperature of no higher than 1000 ° C, upon reaching which the spent briquettes are unloaded comrade, and then to a temperature not higher than 400 ° C to extract the reduced metal condensate, which before extraction into an inert furnace atmosphere was added sulfur hexafluoride.
Кроме того, при восстановлении щелочно-земельного металла - кальция - брикеты прессуют, например, из смеси порошков оксида кальция и алюминия в объемном соотношении 3,5:1, а оксид кальция содержит влагу, например, до 5%. Причем в качестве восстановителя применяют ферросилиций или кремний или смесь порошков из алюминия и кремния.In addition, when recovering an alkaline earth metal - calcium - briquettes are pressed, for example, from a mixture of powders of calcium oxide and aluminum in a volume ratio of 3.5: 1, and calcium oxide contains moisture, for example, up to 5%. Moreover, ferrosilicon or silicon or a mixture of powders of aluminum and silicon are used as a reducing agent.
При этом на первой стадии нагрева брикетов температуру 400°С поддерживают в течение 1-2 часов, восстановление оксида щелочно-земельного металла осуществляют в течение 3-5 часов, а в инертную атмосферу печи элегаз добавляют в объемном отношении (80-90):(20-10) при давлении смеси паров 80-100 кПа.At the same time, at the first stage of briquette heating, the temperature is maintained at 400 ° C for 1-2 hours, alkaline earth metal oxide is reduced within 3-5 hours, and SF6 is added in an inert atmosphere of the furnace in a volume ratio of (80-90) :( 20-10) at a vapor mixture pressure of 80-100 kPa.
В установке для металлотермического получения щелочно-земельных металлов, содержащей нагревательную электропечь, состоящую из крышки с водоохлаждаемым конденсатором, нагревательной камеры с тиглем и нагревателем с токовводами, заключенными в корпус с внутренней теплоизоляцией, вакуумную, водоохлаждаемую и автоматическую системы, согласно изобретению установка снабжена поворотным в горизонтальной плоскости устройством для выгрузки отработанных и загрузки исходных брикетов, имеющим возможность вертикального перемещения, и поворотной относительно горизонтальной оси заслонкой для перекрытия рабочего объема нагревательной камеры в момент выгрузки тигля, а нагревательная электропечь установлена вертикально и стационарно и снабжена разъемной нижней полусферической крышкой, в центральной разъемной части которой имеется загрузочный столик для установки на нем тигля, а внутри крышки концентрично столику размещена подвижная площадка для установки на ней внутренней теплоизоляции, при этом нагревательная камера печи снабжена размещенным между тиглем и конденсатором тепловым экраном с центральным отверстием для паров восстанавливаемого металла, а нагреватель, охватывающий тигель, закреплен на токовводах, при этом корпуса нагревательной камеры и крышек выполнены полыми, а установленный в верхней крышке водоохлаждаемый конденсатор оборудован извлекаемым вкладышем для конденсации на нем паров восстанавливаемого металла и выполнен съемным с разъемной охлаждаемой крышкой, при этом нагреватель, загрузочный столик под тигель и внутренняя теплоизоляция изготовлены из углерод-углеродных композиционных материалов, а тигель - из углеродного материала или карбида кремния.In the installation for metallothermal production of alkaline-earth metals containing an electric heating furnace, consisting of a lid with a water-cooled condenser, a heating chamber with a crucible and a heater with current leads enclosed in a housing with internal thermal insulation, a vacuum, water-cooled and automatic system, according to the invention, the device is equipped with a rotary the horizontal plane of the device for unloading spent and loading the initial briquettes, with the possibility of vertical movement, and rotation a flap relative to the horizontal axis to cover the working volume of the heating chamber at the time of crucible unloading, and the heating furnace is installed vertically and stationary and equipped with a detachable lower hemispherical cover, in the central detachable part of which there is a loading table for installing the crucible on it, and inside the cover there is a concentric table a movable platform for installing internal thermal insulation on it, while the heating chamber of the furnace is provided between the crucible and the condenser a heat shield with a central hole for the vapors of the recoverable metal, and the heater covering the crucible is mounted on the current leads, while the housings of the heating chamber and the covers are hollow, and the water-cooled condenser installed in the top cover is equipped with a removable insert for condensing the vapors of the recoverable metal on it and is removable with a detachable cooled lid, while the heater, the loading table for the crucible and the internal thermal insulation are made of carbon-carbon composite materials, and the crucible is made of carbon material or silicon carbide.
Кроме того, тепловой экран выполнен в виде двухслойного кольца с верхним слоем со стороны конденсатора из нержавеющей стали и нижним, обращенным в сторону нагревательной камеры из углеродного материала, а центральное пропускное отверстие экрана в случае металлотермического получения кальция выполнено диаметром 100-300 мм. При этом нагреватель и внутренняя теплоизоляция выполнены в виде полых правильных восьмигранных призм, составленных из пластин углерод-углеродных композиционных материалов, причем нагреватель изготовлен из углерод-углеродного композиционного материала с плотностью 1,25-1,4 г/см3, загрузочный столик и внутренняя теплоизоляция - углерод-углеродных композиционных материалов с плотностью 0,3-0,5 г/см3.In addition, the heat shield is made in the form of a two-layer ring with the upper layer on the side of the stainless steel condenser and the bottom facing the side of the heating chamber made of carbon material, and the central through hole of the screen in the case of metallothermic calcium is 100-300 mm in diameter. In this case, the heater and internal thermal insulation are made in the form of hollow regular octagonal prisms composed of plates of carbon-carbon composite materials, the heater being made of carbon-carbon composite material with a density of 1.25-1.4 g / cm 3 , a loading table and an internal thermal insulation - carbon-carbon composite materials with a density of 0.3-0.5 g / cm 3 .
Сущность способа металлотермического получения щелочно-земельных металлов и конструктивное выполнение установки для его осуществления обеспечивают оптимальные условия проведения процесса (температуры до 1600°С в зависимости от восстанавливаемого металла и используемого восстановителя и продолжительность процесса в течение 8 часов) при снижении затрат на проведение процесса за счет:The essence of the method of metallothermal production of alkaline earth metals and the structural design of the installation for its implementation provide optimal conditions for the process (temperatures up to 1600 ° C depending on the metal being recovered and the reducing agent used and the process duration for 8 hours) while reducing the cost of the process due to :
1) сокращения потерь тепла из реакционной зоны и предотвращения оплавления конденсирующегося металла в результате наличия теплового экрана. При этом, например, при металлотермическом получении кальция размеры пропускного отверстия экрана способствуют созданию оптимальной проводимости кальциевого паропровода. Нижнее значение диаметра отверстия 100 мм обусловлено проводимостью кальциевого паропровода, а его верхнее значение 300 мм - необходимостью минимизации электроэнергии. Кроме того, тепловой экран, установленный между конденсатором и тиглем, служит уплотнителем, что способствует увеличению выхода металла за счет уменьшения диссипации восстанавливаемого металла по корпусу нагревательной камеры;1) reducing heat loss from the reaction zone and preventing the condensation of metal from melting due to the presence of a heat shield. At the same time, for example, during metallothermic production of calcium, the dimensions of the screen passage opening contribute to the creation of optimal conductivity of the calcium steam line. The lower value of the hole diameter of 100 mm is due to the conductivity of the calcium steam line, and its upper value of 300 mm is due to the need to minimize electricity. In addition, the heat shield installed between the condenser and the crucible serves as a sealant, which contributes to an increase in the metal yield by reducing the dissipation of the reduced metal over the housing of the heating chamber;
2) сокращения времени прогрева брикетов вследствие переноса на 1-й стадии прогрева тепла от нагревателя к загрузке не только излучением, но и конвекцией. Условия эффективной теплопередачи конвенцией определены величиной давления газов 101-102 кПа и низкой температурой прогрева. Ограничение по температуре (400°С) связано с началом окисления материала нагревателя. Кроме того, время прогрева брикетов 1-2 часа достаточно для удаления абсорбционной влаги в зависимости от ее содержания в исходных брикетах, что позволит расширить технологические возможности способа, смягчив требования к сырью, в частности, по содержанию в нем влаги;2) reduction of briquette warm-up time due to transfer of heat from the heater to the first stage of heat heating not only by radiation, but also by convection. The conditions of effective heat transfer by the convention are determined by the gas pressure 10 1 -10 2 kPa and a low heating temperature. The temperature limit (400 ° C) is associated with the onset of oxidation of the heater material. In addition, the heating time of the briquettes 1-2 hours is enough to remove absorption moisture, depending on its content in the initial briquettes, which will expand the technological capabilities of the method, mitigating the requirements for raw materials, in particular, the moisture content in it;
3) сокращения времени восстановления, например, оксида кальция вследствие возможности проведения восстановления при более высоких температурах 1350-1600°С по сравнению с прототипом (1350°С). При использовании восстановителя алюминия рабочей температурой восстановления можно считать температуру 1390°С, температуру образования легкоплавкой эвтектики в системе СаО - Al2О3, обеспечивающий максимальный выход. При использовании в качестве восстановителя ферросилиция или кремния соответственно температуры 1400 и 1600°С. Время выдержки брикетов при рабочей температуре составляет 3-5 часов, что обусловлено наилучшим соотношением выхода кальция и расхода электроэнергии;3) reduction of recovery time, for example, calcium oxide due to the possibility of recovery at higher temperatures 1350-1600 ° C compared with the prototype (1350 ° C). When using an aluminum reducing agent, the temperature of 1390 ° C, the temperature of the formation of a low-melting eutectic in the CaO - Al 2 O 3 system , which provides the maximum yield, can be considered the working reduction temperature. When using ferrosilicon or silicon as a reducing agent, temperatures of 1400 and 1600 ° C, respectively. The exposure time of briquettes at an operating temperature of 3-5 hours, which is due to the best ratio of calcium yield and energy consumption;
4) сокращения времени охлаждения печи:4) reduce the cooling time of the furnace:
во-первых, за счет увеличения эффективности теплообмена между горячей загрузкой и стенками печи в результате выполнения корпусов камеры и крышек полыми, а также вследствие напуска инертного (нейтрального) газа в рабочее пространство печи во время охлаждения;firstly, due to an increase in the efficiency of heat exchange between the hot charge and the walls of the furnace as a result of the chamber bodies and covers being hollow, and also due to the inert (neutral) gas being poured into the furnace working space during cooling;
во-вторых, за счет осуществления извлечения отработанных брикетов и полученного кальция при более высоких температурах, соответственно при не выше 1000 и 400°С по сравнению с прототипом (250°С);secondly, due to the implementation of the extraction of spent briquettes and calcium obtained at higher temperatures, respectively, at no higher than 1000 and 400 ° C in comparison with the prototype (250 ° C);
в-третьих, вследствие извлечения отработанных и загрузки новых брикетов вне рабочей площадки, а также упрощения операции съема сконденсированного металла в результате возможности рассоединения крышки и конденсатора;thirdly, due to the extraction of spent and loading of new briquettes outside the working site, as well as simplification of the removal of condensed metal as a result of the possibility of disconnecting the lid and capacitor;
5) увеличения срока службы элементов устройства в результате изготовления их из жаростойких материалов. Например, изготовление нагревателя и загрузочного столика, внутренней теплоизоляции из углерод-углеродных композиционных материалов соответственно с плотностью 1,25-1,4 и 0,3-0,4 г/см3, а тигля - из карбида кремния или углеродного материала, обладающих высокими эксплуатационными свойствами.5) increase the service life of the elements of the device as a result of their manufacture from heat-resistant materials. For example, the manufacture of a heater and a loading table, internal thermal insulation from carbon-carbon composite materials with a density of 1.25-1.4 and 0.3-0.4 g / cm 3 , respectively, and a crucible from silicon carbide or carbon material having high performance properties.
Для пояснения изобретения приводится базисный принцип выполнения способа и установки металлотермического получения щелочно-земельных металлов на примере получения кальция при использовании восстановителя - алюминия, со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых:To clarify the invention, the basic principle of the method and installation of metallothermal production of alkaline earth metals is shown on the example of calcium production using a reducing agent - aluminum, with reference to the accompanying drawings, on which:
на фиг.1 изображена нагревательная печь установки, общий вид;figure 1 shows the heating furnace of the installation, General view;
на фиг.2 - то же, продольный разрез, во время работы печи;figure 2 is the same, a longitudinal section during operation of the furnace;
на фиг.3 - то же, продольный разрез, в момент разгрузки тигля с отработанными брикетами;figure 3 is the same, a longitudinal section at the time of unloading the crucible with spent briquettes;
на фиг.4 - то же, поперечный разрез на фиг.2.figure 4 is the same, a cross section in figure 2.
Установка для металлотермического получения щелочно-земельных металлов состоит из вертикальной стационарно установленной на раме 1 вакуумной электропечи 2, устройства 3 для выгрузки отработанных и загрузки новых брикетов, поворотной вокруг горизонтальной оси заслонки 4, вакуумной, водоохлаждаемой, автоматической систем.Installation for metallothermal production of alkaline-earth metals consists of a stationary vertical vacuum furnace 2 mounted on a frame 1, a
Вакуумная электропечь состоит из нагревательной камеры 5, включающей тигель 6 с тепловым экраном 7 и нагреватель 8 с токовводами 9, заключенными в цилиндрический металлический полый корпус 10 с внутренней теплоизоляцией 11, герметичные верхнюю 12 и нижнюю 13 крышки, разъемные с камерой по стыковычным фланцам 14 и выполненные в виде полусфер с полыми корпусами. Подвод к вакуумной системе оборудован, например, в цилиндрической поверхности корпуса.The vacuum electric furnace consists of a
Верхняя крышка 12 нагревательной камеры выполнена со съемным конденсатором 16 в виде, например, водоохлаждаемого цилиндра с водоохлаждаемой крышкой 17, внутри которого находится извлекаемый вкладыш 18, на котором конденсируются пары кальция.The upper cover 12 of the heating chamber is made with a removable condenser 16 in the form of, for example, a water-cooled cylinder with a water-cooled cover 17, inside of which there is a
Нижняя крышка 13 выполнена с разъемной герметичной центральной частью 19, несущей загрузочный столик 20 для установки на нем тигля 6 из углеродного материала или карбида кремния. Внутри нижней крышки концентрично столику 20 размещена площадка 21 в виде кольца для установки на ней внутренней теплоизоляции, имеющая возможность вертикального перемещения, например, от пневмопривода 22. При этом загрузочный столик и внутренняя теплоизоляция изготовлены из углеродного композиционного материала с плотностью 0,3-0,45 г/см3.The bottom cover 13 is made with a detachable sealed
Тепловой экран 7 размещен, например, в расточках корпуса нагревательной камеры между тиглем и конденсатором и представляет собой кольцо с центральным отверстием диаметром 100-300 мм для пропуска паров кальция. Кольцо выполнено двухслойным: верхний слой - из нержавеющей стали, нижний - из углеродного материала.The
Нагреватель 8, охватывающий тигель, закреплен в верхней части на токовводах 9. Токовводы имеют водоохлаждаемые токоподводы 23 и установлены, например, диаметрально противоположно в герметичных отверстиях корпуса нагревательной камеры. При этом нагреватель и внутренняя теплоизоляция выполнены, например, в виде полых правильных восьмигранных призм, составленных из пластин углерод-углеродного композиционных материалов. Плотность материала нагревателя составляет 1,25-1,4 г/см3.The
Устройство 3 для выгрузки отработанных и загрузки новых брикетов представляет собой подвижный в вертикальной и горизонтальной плоскостях кронштейн 24 с вогнутой поверхностью на конце под центральную часть нижней крышки.The
Заслонка 4 неподвижно закреплена на поворотном вокруг горизонтальной оси рычаге 25 с возможностью установки на место центральной части нижней крышки после выгрузки тигля с отработанными брикетами.The
Вакуумная система состоит из мембранного и вакуумного агрегата - насоса Рутса с пластинчато-роторным насосом, а также средств измерения вакуума и клапанов напуска инертного газа, воздуха и элегаза.The vacuum system consists of a membrane and vacuum unit - the Roots pump with a rotary vane pump, as well as vacuum measuring instruments and inert gas inlet valves, air and SF6 gas.
Водоохлаждающая система предназначена для циркуляции воды в конденсаторе 16 и его крышке 17, токоподводах 22, в корпусах нагревательной камеры и крышек печи 10, 12, 13, стыкуемых фланцах 14 камеры и крышек. На чертежах показаны патрубки для подвода и отвода воды к упомянутым элементам установки.The water-cooling system is designed to circulate water in the condenser 16 and its cover 17, current leads 22, in the housings of the heating chamber and furnace covers 10, 12, 13, abutting flanges 14 of the chamber and covers. The drawings show the nozzles for supplying and discharging water to said installation elements.
Система автоматики представляет собой шкаф управления, в котором размещены основные электрические элементы (автоматы, пускатели, блокираторы и т.д.), а также пульт управления, в состав которого входит компьютер с программным обеспечением. Компьютерная программа обеспечивает управление и контроль механизмами установки и технологическими параметрами (температуры, давления, расхода воды и.т.п.) способа, а также безопасность работы установки.The automation system is a control cabinet in which the main electrical elements (automatic devices, starters, locks, etc.) are located, as well as a control panel, which includes a computer with software. The computer program provides control and monitoring of the installation mechanisms and technological parameters (temperature, pressure, water flow, etc.) of the method, as well as the safety of the installation.
Для измерения температуры предусмотрен термопарный ввод с регулирующей термопарой.To measure temperature, a thermocouple input with a control thermocouple is provided.
Способ металлотермического получения кальция с помощью описанной выше установки осуществляют следующим образом.The metallothermic method for producing calcium using the above installation is as follows.
При запуске печи заслонка 4 и кронштейн 24 загрузочного устройства 3 с центральной частью 19 нижней крышки 13, несущей загрузочный столик 20, занимают положение, параллельное продольной оси нагревательной печи, при этом кронштейн находится в крайнем нижнем положении. С помощью цехового механизма тигель 6 с исходными брикетами переносят на загрузочный столик. Брикеты получены прессованием смеси порошков оксида кальция и алюминия в весовом соотношении 3,5:1.When starting the furnace, the
Затем поворотом и подъемом кронштейна центральную часть нижней крышки с тиглем перемещают в печь (рабочее положение) до упора с тепловым экраном 7, обеспечивая плотное прижатие центральной части с нижней крышкой прижимными винтами.Then, by turning and lifting the bracket, the central part of the bottom cover with the crucible is moved into the furnace (working position) until it stops with the
При этом токоподводы 23, корпусы нагревательной камеры и крышек 10, 12, 13, а также их стыкуемые фланцы 14 подключены к системе охлаждения для постоянной подачи на них воды.In this case, the current leads 23, the cases of the heating chamber and the
В верхнюю крышку 12 устанавливают подготовленный конденсатор 16 с крышкой 17 и вкладышем 18 и закрепляют его прижимными винтами. Подсоединяют и открывают вентили водяного охлаждения конденсатора и его крышки, затем подают на них подают воду.Prepared capacitor 16 with cover 17 and
Сначала задают температуру печи 400°С, включают печь и мембранный насос. Прогревают брикеты от комнатной температуры до 400°С в течение 1-2 часов в условиях низкого вакуума при давлении газов 101-102 кПа. В таких условиях прогрева обеспечивается перенос тепла от нагревателя к загрузке не только излучением, но и конвекцией. При достижении температуры 400°С выключают мембранный насос и включают высоковакуумный агрегат. Поднимают температуру печи до температуры восстановления 1390°С и ведут прогрев брикетов до температуры восстановления при постоянной откачке рабочего пространства печи.First, the furnace temperature is set at 400 ° C, the furnace and the membrane pump are turned on. Briquettes are heated from room temperature to 400 ° C for 1-2 hours under low vacuum at a gas pressure of 10 1 -10 2 kPa. Under such warming conditions, heat is transferred from the heater to the load not only by radiation, but also by convection. When the temperature reaches 400 ° C, turn off the diaphragm pump and turn on the high-vacuum unit. Raise the furnace temperature to a reduction temperature of 1390 ° C and conduct briquettes to a reduction temperature with constant pumping of the furnace working space.
При достижении давления не выше 10 Па и температуры 1390°С проводят восстановление оксида кальция алюминием в течение 5 часов. После чего отключают нагрев печи и напускают в печь аргон до атмосферного давления.Upon reaching a pressure of not higher than 10 Pa and a temperature of 1390 ° C, calcium oxide is reduced by aluminum for 5 hours. After that, the heating of the furnace is turned off and argon is introduced into the furnace to atmospheric pressure.
Охлаждают печь до температуры извлечения тигля с отработанными брикетами не выше 1000°С. При достижении, например, 900°С извлекают горячий тигель. Для этого кронштейн 24 загрузочного устройства 3 подводят под центральную часть нижней крышки, отжимают ее винты. Осуществляют перемещение кронштейна с тиглем вниз и поворот его в положение, параллельное оси печи. Заслонка 4 устанавливается на место центральной части нижней крышки, выполняя роль газового затвора. Тем самым предотвращается натекание воздуха в рабочее пространство печи, где в инертной атмосфере еще охлаждается конденсатор. Для ускорения охлаждения конденсатора площадку 21 нижней крышки с теплоизоляцией 11 сдвигают вниз на 200 мм и продолжают охлаждать печь вместе с полученным слитком кальция до температуры выгрузки слитка 400°С. По достижении 400°С включают мембранный насос и откачивают печь до остаточного давления 80 кПа. Затем проводят напуск элегаза для пассивации кальциевого слитка до давления смеси газов аргона и элегаза 80-100 кПа и выключают мембранный насос. Состав смеси должен соответствовать объемным отношениям (80-90):(20-10). Охлаждают печь в смеси аргона и элегаза в течение 15-30 минут.Cool the furnace to a temperature of extraction of the crucible with spent briquettes not higher than 1000 ° C. Upon reaching, for example, 900 ° C., a hot crucible is recovered. To do this, the
После этого из печи откачивают газовую смесь и напускают в нее воздух. Закрывают и разъединяют вентили водяного охлаждения конденсатора, снимают его прижимные винты и извлекают конденсатор со слитком из верхней крышки печи с помощью известного грузоподъемного механизма. Конденсатор со слитком направляют на участок разгрузки слитков и подготовки конденсаторов.After that, the gas mixture is pumped out of the furnace and air is let into it. The condenser water cooling valves are closed and disconnected, the clamping screws are removed and the condenser with the ingot is removed from the top cover of the furnace using a known lifting mechanism. The capacitor with the ingot is sent to the site of unloading the ingots and the preparation of the capacitors.
Для проведения следующего процесса внутреннюю теплоизоляцию сдвигают вверх на 200 мм. Тигель с исходными брикетами устанавливают на загрузочный столик, а в верхней крышке устанавливают новый конденсатор с крышкой и вкладышем и подсоединяют его к водоохлаждаемой системе. Заслонку отводят от печи, поворотом вокруг вертикальной оси кронштейн с тиглем устанавливают соосно с печью, а затем перемещают вверх до стыковки центральной части нижней крышки с корпусом последней, обеспечивая плотное прижатие центральной части с нижней крышкой прижимными винтами.For the next process, the internal thermal insulation is shifted upwards by 200 mm. The crucible with the initial briquettes is installed on the loading table, and a new condenser with a lid and a liner is installed in the upper lid and connected to a water-cooled system. The damper is diverted from the furnace, by turning around the vertical axis the bracket with the crucible is installed coaxially with the furnace, and then it is moved upward until the central part of the lower cover joins the body of the latter, providing tight pressing of the central part with the lower cover with clamping screws.
Предложенный способ металлотермического получения щелочно-земельных металлов и установка для его осуществления по сравнению с известными позволяет повысить производительность благодаря достижению оптимальных условий проведения процесса восстановления (температуры до 1600°С и продолжительность процесса в течение 8 часов) при снижении затрат на проведение процесса.The proposed method for metallothermal production of alkaline earth metals and a plant for its implementation compared to the known ones allows to increase productivity by achieving optimal conditions for the recovery process (temperatures up to 1600 ° C and the duration of the process for 8 hours) while reducing the cost of the process.
Claims (14)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007104395/02A RU2339716C1 (en) | 2007-02-07 | 2007-02-07 | Method and installation for metallothermic method of alkaline-earth metals receiving |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007104395/02A RU2339716C1 (en) | 2007-02-07 | 2007-02-07 | Method and installation for metallothermic method of alkaline-earth metals receiving |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007104395A RU2007104395A (en) | 2008-08-20 |
| RU2339716C1 true RU2339716C1 (en) | 2008-11-27 |
Family
ID=39747414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007104395/02A RU2339716C1 (en) | 2007-02-07 | 2007-02-07 | Method and installation for metallothermic method of alkaline-earth metals receiving |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2339716C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2521170C2 (en) * | 2012-08-31 | 2014-06-27 | Вячеслав Максимович Бушуев | Method of producing articles from composite materials |
| RU2572667C1 (en) * | 2014-07-17 | 2016-01-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Plant for metal-thermal reduction of earth metals |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117778757B (en) * | 2024-02-23 | 2024-05-14 | 长治县金世恒合金科技有限公司 | Metal calcium reduction device |
-
2007
- 2007-02-07 RU RU2007104395/02A patent/RU2339716C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2521170C2 (en) * | 2012-08-31 | 2014-06-27 | Вячеслав Максимович Бушуев | Method of producing articles from composite materials |
| RU2572667C1 (en) * | 2014-07-17 | 2016-01-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Plant for metal-thermal reduction of earth metals |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007104395A (en) | 2008-08-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103882246B (en) | Vacuum magnesium manufacturing device and vacuum magnesium manufacturing method | |
| CN103925791A (en) | Vacuum heating furnace | |
| RU2339716C1 (en) | Method and installation for metallothermic method of alkaline-earth metals receiving | |
| CN104477885A (en) | Vertical continuous induction type high-temperature graphitization furnace | |
| CN203683634U (en) | Vacuum magnesium smelting device | |
| CN108642303B (en) | Vacuum smelting method of zinc oxide ore | |
| CN203893655U (en) | Vacuum heating furnace | |
| CN110906734B (en) | Brake disc continuous siliconizing furnace and working method thereof | |
| CN102744415A (en) | Method for preparing metallurgical-grade powder by utilizing wastes of tantalum-niobium capacitor and carbonization-hydrogenation device | |
| US2165742A (en) | Process for separating magnesium and like metals which sublime from their ores and compounds | |
| RU2215050C1 (en) | Method of refining ore raw material and device for realization of this method | |
| CN1490420A (en) | Vacuum arsenic extracting method and system without pollution | |
| RU2205241C1 (en) | Calcium producing method and apparatus (versions) | |
| CN102168185A (en) | Vertical reduction furnace | |
| CN108069462A (en) | A kind of one-step method batch synthesizes the device and method of high-purity cobalt disulfide | |
| US3033549A (en) | Water cooled retort cover | |
| CN110218880B (en) | Pyrometallurgical vacuum metallurgy reduction device | |
| RU2205240C1 (en) | Lithium producing method and apparatus (versions) | |
| US2931719A (en) | Process and apparatus for the production of metals by dissociation of their carbides | |
| CN102011006A (en) | Method for performing vacuum separation and purification on coating-containing zinc alloy | |
| CN105001882A (en) | Electrothermal furnace apparatus under protection of inert atmosphere | |
| CN205909686U (en) | Vertical full -automatic continuous production's vacuum melting stove | |
| Sever et al. | Evolution of the Magnetherm Magnesium Reduction Process | |
| US2238793A (en) | High-temperature electric furnace | |
| US2274597A (en) | Furnace for the reduction of metals |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160208 |