RU2205241C1 - Calcium producing method and apparatus (versions) - Google Patents

Calcium producing method and apparatus (versions) Download PDF

Info

Publication number
RU2205241C1
RU2205241C1 RU2002106710/02A RU2002106710A RU2205241C1 RU 2205241 C1 RU2205241 C1 RU 2205241C1 RU 2002106710/02 A RU2002106710/02 A RU 2002106710/02A RU 2002106710 A RU2002106710 A RU 2002106710A RU 2205241 C1 RU2205241 C1 RU 2205241C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
retort
mixture
calcium
zone
condensation zone
Prior art date
Application number
RU2002106710/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.К. Кулифеев
В.В. Миклушевский
В.П. Тарасов
А.Н. Кропачев
Original Assignee
Московский государственный институт стали и сплавов (технологический университет)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский государственный институт стали и сплавов (технологический университет) filed Critical Московский государственный институт стали и сплавов (технологический университет)
Priority to RU2002106710/02A priority Critical patent/RU2205241C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2205241C1 publication Critical patent/RU2205241C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy. SUBSTANCE: method involves preparing basic mixture comprising calcium carbonate and aluminum powder; processing basic mixture under combined dissociation-reduction-melting mode carried out in three stages: at first stage basic mixture is vacuum heated at temperature of 700-850 C for 4-8 hours under residual gases pressure of 10-50 Pa, at second stage temperature of resultant mixture is increased also under vacuum condition and mixture is hold at residual pressure less than 10 Pa for 8-12 hours, at third stage resultant solid condensate is molten in argon under pressure of 15-25 kPa and at temperature of 900 C for 1-2 hours; discharging calcium into furnace well. According to first version, apparatus has furnace with at least one horizontal retort mounted inside furnace and equipped with heating zone and condensation zone. Retort is connected to vacuumizing system and to coolant circulation system. Discharge opening is formed in lower part of condensation zone and adapted for communicating said zone with metal collecting vessel. Electric heater is located inside condensation zone and at least one cylindrical basket for briquetted mixture is concentrically located inside heating zone. Cylindrical basket is provided with perforated cover. Perforated tube is mounted inside cylindrical basket and has diameter making 1/4 to 1/3 the diameter of retort. Tube axis is positioned higher than retort axis. Retort is connected to argon supply system. Size of perforations is less than size of mixture briquettes. According to second version, apparatus has furnace with at least one vertical retort. Condensation zone is equipped at its outside with detachable electric heater. Coolant circulation system is of open spraying type. Metal collecting vessel is mounted inside retort. Method and apparatus may be used for producing alkaline and alkaline-earth metal. EFFECT: increased efficiency, reduced power consumption provision for obtaining high-purity calcium in molten state, and reduced number of technological operations. 44 cl, 2 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к металлургии и касается способа получения кальция и устройства для его осуществления. Изобретение может быть использовано для получения щелочных и щелочно-земельных металлов, но преимущественно оно предназначено для получения кальция в режиме совмещенного процесса диссоциация - восстановление - расплавление. The invention relates to metallurgy and relates to a method for producing calcium and a device for its implementation. The invention can be used to produce alkaline and alkaline-earth metals, but it is mainly intended to produce calcium in the mode of a combined process of dissociation - reduction - melting.

Аналогом первого объекта предложенного изобретения является способ получения кальция, состоящий из пяти основных операций: обжига известняка, перевода гидроксида кальция в сухую соль хлорида кальция, электролитического выделения металла на меднокальциевом катоде, дистилляции кальция из меднокальциевого сплава и переплавки конденсата в слиток (Доронин Н.А. Кальций. М.: Госатомиздат, 1962, с. 14-123). An analogue of the first object of the proposed invention is a method for producing calcium, which consists of five basic operations: calcining limestone, converting calcium hydroxide into a dry salt of calcium chloride, electrolytic metal separation on a copper-calcium cathode, distillation of calcium from a copper-calcium alloy, and smelting the condensate into an ingot (N. Doronin Calcium, Moscow: Gosatomizdat, 1962, p. 14-123).

Способ получения кальция, основанный на электролизе хлоридных солей, характеризуется большим количеством операций, использованием постоянного тока и весьма гигроскопичных хлоридных солей, а также наличием экологически вредных выбросов и отходов производства. The method of producing calcium, based on the electrolysis of chloride salts, is characterized by a large number of operations, the use of direct current and highly hygroscopic chloride salts, as well as the presence of environmentally harmful emissions and production waste.

Прототипом первого объекта предложенного изобретения является способ получения кальция алюминотермическим восстановлением его оксида в вакууме в горизонтальной графитовой реторте, нагреваемой индукционным током до 1350oС и остаточном давлении 10 Па, при этом пары кальция конденсируются в конденсаторе в твердом виде (FR 2775484 А1, С 22 В 5/4, 5/16).The prototype of the first object of the proposed invention is a method for producing calcium by aluminothermic reduction of its oxide in vacuum in a horizontal graphite retort, heated by induction current to 1350 o C and a residual pressure of 10 Pa, while the calcium vapor condenses in a solid form in the condenser (FR 2775484 A1, C 22 B 5/4, 5/16).

Недостатком данного способа и устройства является необходимость предварительного обжига известняка с получением оксида кальция, работа с которым требует особых мер предосторожности из-за его высокой гигроскопичности, а также его малой активности после высокотемпературного обжига. В данном устройстве используется индукционный нагрев. Использование графитовой трубы больших размеров при 1350oС создает трудности при эксплуатации; полученный кальций требует дополнительной переплавки в отдельном аппарате.The disadvantage of this method and device is the need for preliminary calcination of limestone with the production of calcium oxide, which requires special precautions due to its high hygroscopicity, as well as its low activity after high temperature calcination. This device uses induction heating. The use of large graphite pipes at 1350 o C creates difficulties in operation; the resulting calcium requires additional remelting in a separate apparatus.

Все это повышает затраты при производстве кальция, а на стадии переплавки увеличивает потери уже произведенного кальция и его загрязнение. All this increases costs in the production of calcium, and at the stage of remelting increases the loss of already produced calcium and its pollution.

Аналогом второго и третьего объектов предложенного изобретения (вариантов) является устройство для получения кальция возгонкой его из меднокальциевого сплава при 1180oС и остаточном давлении менее 5 Па, состоящее из толстостенной реторты, стакана с меднокальциевым сплавом и конденсатора, охлаждаемого проточной водой. (Доронин Н.А. Кальций. М.: Госатомиздат, 1962, с. 14-123).An analogue of the second and third objects of the proposed invention (options) is a device for producing calcium by sublimating it from a copper-calcium alloy at 1180 ° C and a residual pressure of less than 5 Pa, consisting of a thick-walled retort, a cup with a copper-calcium alloy and a condenser cooled by running water. (Doronin N.A. Calcium. M .: Gosatomizdat, 1962, p. 14-123).

Недостатком известного устройства является необходимость перегрузки и переплавки конденсата в другом аппарате. A disadvantage of the known device is the need for overloading and remelting the condensate in another device.

Прототипом второго объекта предложенного изобретения является устройство для получения щелочно-земельных металлов, в частности кальция, содержащее печь с горизонтально установленной в ней, по крайней мере, одной ретортой, имеющей зону нагрева и зону конденсации и подсоединенной к системам вакуумирования и циркуляции хладагента, при этом в нижней части зоны конденсации выполнено выходное отверстие, сообщающее ее с емкостью для сбора металла (RU 2149911 С1, опубл. 27.05.2000, кл. С 22 В 26/12). The prototype of the second object of the proposed invention is a device for producing alkaline earth metals, in particular calcium, containing a furnace with horizontally installed at least one retort, having a heating zone and a condensation zone and connected to a vacuum and refrigerant circulation systems, while in the lower part of the condensation zone, an outlet is made, communicating it with a metal collection tank (RU 2149911 C1, publ. 27.05.2000, class C 22 V 26/12).

К недостаткам устройства относится неполное использование объема реторты и ухудшенные условия прогрева исходной смеси и выхода из нее паров кальция. Кроме того, принцип работы устройства предполагает конденсацию кальция только в жидком состоянии и нахождение его в этом состоянии более десяти часов, что приводит к увеличению энергозатрат. The disadvantages of the device include the incomplete use of the volume of the retort and the worsened conditions of heating the initial mixture and the release of calcium vapor from it. In addition, the principle of operation of the device involves the condensation of calcium only in a liquid state and its presence in this state for more than ten hours, which leads to an increase in energy consumption.

Прототипом третьего объекта предложенного изобретения является устройство для получения щелочно-земельных металлов, в частности кальция, содержащее печь с вертикально установленной в ней, по крайней мере, одной ретортой, имеющей зону нагрева и зону конденсации и подсоединенной к системам вакуумирования и циркуляции хладагента, при этом зона конденсации сообщена с емкостью для сбора металла (RU 2149911 С1, опубл. 27.05.2000, кл. С 22 В 26/12). The prototype of the third object of the proposed invention is a device for producing alkaline earth metals, in particular calcium, comprising a furnace with at least one retort vertically installed in it, having a heating zone and a condensation zone and connected to a vacuum and refrigerant circulation systems, the condensation zone is in communication with a capacity for collecting metal (RU 2149911 C1, publ. 27.05.2000, class C 22 V 26/12).

К недостаткам этого варианта устройства относятся те же, что и в предыдущем варианте: неполное использование объема реторты и ухудшенные условия прогрева исходной смеси и выхода из нее паров кальция. Кроме того, принцип работы устройства предполагает конденсацию кальция только в жидком состоянии и нахождение его в этом состоянии более десяти часов, что приводит к увеличению энергозатрат. The disadvantages of this embodiment of the device are the same as in the previous embodiment: the incomplete use of the retort volume and the worsened conditions of heating the initial mixture and the release of calcium vapor from it. In addition, the principle of operation of the device involves the condensation of calcium only in a liquid state and its presence in this state for more than ten hours, which leads to an increase in energy consumption.

В первом объекте изобретения достигается технический результат, заключающийся в повышении удельной производительности, снижении энергозатрат, сокращении количества технологических операций при значительном сокращении трудовых затрат, получении кальция в литом состоянии, более высокой чистоты. In the first object of the invention, a technical result is achieved, which consists in increasing specific productivity, reducing energy consumption, reducing the number of technological operations with a significant reduction in labor costs, obtaining calcium in a molten state, of higher purity.

Указанный технический результат достигается следующим образом. The specified technical result is achieved as follows.

Способ получения кальция заключается в том, что готовят исходную смесь. содержащую карбонат кальция и порошок алюминия. Исходную смесь подвергают обработке в режиме совмещения процессов диссоциация - восстановление - расплавление, проводимой в три стадии. На первой стадии исходную смесь нагревают в вакууме в диапазоне температур 700-850oС в течение 4-8 ч при остаточном давлении газов 10-50 Па. На второй стадии температуру полученной смеси также в вакууме повышают до 1000-1200oС и при остаточном давлении менее 10 Па выдерживают в течение 8-12 ч. На третьей стадии полученный твердый конденсат кальция расплавляют в аргоне при давлении 15-20 кПа и при 900oС в течение 1-2 ч. Кальций сливают в металлоприемник.The method for producing calcium is that the initial mixture is prepared. containing calcium carbonate and aluminum powder. The initial mixture is subjected to processing in a mode of combining the processes of dissociation - reduction - melting, carried out in three stages. In the first stage, the initial mixture is heated in vacuum in the temperature range 700-850 o C for 4-8 hours at a residual gas pressure of 10-50 PA. In the second stage, the temperature of the resulting mixture is also increased in vacuum to 1000-1200 o C and kept at a residual pressure of less than 10 Pa for 8-12 hours. In the third stage, the resulting solid calcium condensate is melted in argon at a pressure of 15-20 kPa and at 900 o C for 1-2 hours. Calcium is poured into a metal receiver.

Способ получения кальция, осуществляемый согласно настоящему изобретению, позволяет за счет режима совмещения процессов диссоциация - восстановление - расплавление уменьшить количество технологических операций и снизить энергозатраты. The method of producing calcium, carried out according to the present invention, allows due to the mode of combining processes of dissociation - recovery - melting to reduce the number of technological operations and reduce energy consumption.

Повышение удельной производительности и снижение энергозатрат достигается также за счет удаления на первой стадии СО2 и получения при этом брикетов с хорошей пористостью, что значительно облегчает выход паров кальция на второй стадии проведения способа.The increase in specific productivity and reduction of energy consumption is also achieved by removing CO 2 in the first stage and obtaining briquettes with good porosity, which greatly facilitates the release of calcium vapor in the second stage of the process.

Во втором объекте изобретения достигается технический результат, заключающийся в повышении удельной производительности устройства за счет увеличения используемого объема зоны нагрева и улучшения выхода газов из зоны нагрева, снижении энергозатрат, улучшении эксплуатационных качеств и безопасности работы с устройством, получении кальция в литом состоянии, более высокой чистоты. In the second aspect of the invention, a technical result is achieved by increasing the specific productivity of the device by increasing the used volume of the heating zone and improving the exit of gases from the heating zone, reducing energy consumption, improving the performance and safety of working with the device, obtaining calcium in the molten state, of higher purity .

Указанный технический результат достигается следующим образом. The specified technical result is achieved as follows.

Устройство для получения щелочно-земельных металлов, в частности кальция, содержит печь с горизонтально установленной в ней, по крайней мере, одной ретортой, имеющей зону нагрева и зону конденсации. Реторта подсоединена к системам вакуумирования и циркуляции хладагента. В нижней части зоны конденсации выполнено выходное отверстие, сообщающее ее с емкостью для сбора металла. A device for producing alkaline earth metals, in particular calcium, comprises a furnace with at least one retort horizontally installed in it, having a heating zone and a condensation zone. The retort is connected to a vacuum and refrigerant circulation systems. An outlet is made in the lower part of the condensation zone, communicating it with a metal collection tank.

Отличие устройства состоит в том, что внутри зоны конденсации установлен теплоэлектронагеватель. Внутри зоны нагрева концентрично установлена, по крайней мере, одна снабженная перфорированной крышкой цилиндрическая корзина для брикетированной смеси. Внутри корзины размещена перфорированная труба, диаметр которой составляет от одной четверти до одной трети диаметра реторты. Ось трубы расположена выше оси реторты. Размер перфорационных отверстий меньше размеров брикетов смеси. Реторта дополнительно подсоединена к системе подачи аргона. The difference between the device is that inside the condensation zone is installed a heat absorber. At least one cylindrical basket for the briquetted mixture provided with a perforated lid is concentrically installed inside the heating zone. A perforated tube is placed inside the basket, the diameter of which is from one quarter to one third of the diameter of the retort. The axis of the pipe is located above the axis of the retort. The size of the perforations is smaller than the size of the briquettes of the mixture. The retort is additionally connected to an argon feed system.

В третьем объекте изобретения достигается технический результат, заключающийся в повышении удельной производительности устройства за счет увеличения используемого объема зоны нагрева и улучшения выхода газов из зоны нагрева, снижении энергозатрат, улучшении эксплуатационных качеств и безопасности работы с устройством за счет открытого охлаждения конденсатора, получении кальция в литом состоянии, более высокой чистоты. In a third aspect of the invention, a technical result is achieved by increasing the specific productivity of the device by increasing the used volume of the heating zone and improving the exit of gases from the heating zone, reducing energy consumption, improving the performance and safety of working with the device due to open cooling of the condenser, producing cast calcium condition, higher purity.

Указанный технический результат достигается следующим образом. The specified technical result is achieved as follows.

Устройство для получения кальция содержит печь с вертикально установленной в ней, по крайней мере, одной ретортой, имеющей зону нагрева и зону конденсации. Реторта подсоединена к системам вакуумирования и циркуляции хладагента. Зона конденсации сообщена с емкостью для сбора металла. A device for producing calcium contains a furnace with at least one retort vertically installed in it having a heating zone and a condensation zone. The retort is connected to a vacuum and refrigerant circulation systems. The condensation zone is in communication with a metal collection tank.

Отличие состоит в том, что зона конденсации снаружи снабжена съемным теплоэлектронагевателем. Внутри зоны нагрева концентрично установлена, по крайней мере, одна цилиндрическая корзина для брикетированной смеси. Внутри корзины концентрично установлена перфорированная труба, диаметр которой составляет от одной четверти до одной трети диаметра реторты. Размер перфорационных отверстий меньше размеров брикетов смеси. Реторта дополнительно подсоединена к системе подачи аргона. Система циркуляции хладагента выполнена по системе открытого орошения. The difference is that the condensation zone is equipped with a removable heat exchanger on the outside. At least one cylindrical basket for the briquetted mixture is concentrically installed inside the heating zone. A perforated tube is set concentrically inside the basket, the diameter of which is from one quarter to one third of the diameter of the retort. The size of the perforations is smaller than the size of the briquettes of the mixture. The retort is additionally connected to an argon feed system. The refrigerant circulation system is made according to an open irrigation system.

Емкость для сбора металла установлена внутри реторты. A metal collection tank is installed inside the retort.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1 схематически представлен первый вариант предложенного устройства для получения кальция и на фиг.2 схематически представлен второй вариант предложенного устройства для получения кальция. The invention is illustrated by drawings, where figure 1 schematically shows a first variant of the proposed device for producing calcium and figure 2 schematically shows a second variant of the proposed device for producing calcium.

На фиг.1 показаны печь 1 с горизонтально установленной в ней, по крайней мере, одной ретортой 2, имеющей зону нагрева и зону конденсации. Реторта подсоединена к системе 3 циркуляции хладагента и системе 4 вакуумирования. В нижней части зоны конденсации выполнено выходное отверстие, сообщающее ее с емкостью 5 для сбора металла. Внутри зоны конденсации установлен теплоэлектронагеватель (ТЭН) 6. Внутри зоны нагрева концентрично установлена, по крайней мере, одна цилиндрическая корзина 7 для брикетированной смеси, снабженная перфорированной крышкой 8. Внутри корзины размещена перфорированная труба 9, диаметр которой составляет от одной четверти до одной трети диаметра реторты. Ось трубы расположена выше оси реторты, но при этом стенки трубы имеют зазор относительно стенок реторты. Размер диаметра трубы 9 и смещение ее оси от оси реторты 2 выбраны с учетом обеспечения достаточно быстрой эвакуации газов, образующихся в зоне нагрева при диссоциации и восстановлении исходной смеси. Размер перфорационных отверстий на трубе 9 и крышке 8 меньше размеров брикетов смеси. Реторта 2 подсоединена также к системе 10 подачи аргона. В зоне конденсации размещены ловушка 11 для легколетучих примесей и конденсатор 12. Реторта снабжена охлаждаемой крышкой 13. Figure 1 shows the furnace 1 with horizontally installed in it, at least one retort 2 having a heating zone and a condensation zone. The retort is connected to a refrigerant circulation system 3 and a vacuum system 4. An outlet is made in the lower part of the condensation zone, communicating it with a vessel 5 for collecting metal. A heat electric heater (TEN) is installed inside the condensation zone 6. Inside the heating zone, at least one cylindrical basket 7 for the briquetted mixture is concentrically equipped with a perforated cover 8. A perforated pipe 9 is placed inside the basket, the diameter of which is from one quarter to one third of the diameter retorts. The axis of the pipe is located above the axis of the retort, but the walls of the pipe have a gap relative to the walls of the retort. The size of the diameter of the pipe 9 and the displacement of its axis from the axis of the retort 2 are selected taking into account a sufficiently rapid evacuation of gases generated in the heating zone during dissociation and restoration of the initial mixture. The size of the perforations on the pipe 9 and the cover 8 is smaller than the size of the mixture briquettes. Retort 2 is also connected to argon supply system 10. A trap 11 for volatile impurities and a condenser 12 are placed in the condensation zone. The retort is equipped with a cooled lid 13.

Второй вариант устройства для получения кальция, показанный на фиг.2, содержит те же элементы, что и устройство по первому варианту. Отличия заключаются в следующем. The second embodiment of the device for producing calcium, shown in figure 2, contains the same elements as the device according to the first embodiment. The differences are as follows.

Реторта 2 расположена в печи 1 вертикально. При таком расположении реторты 2 исходная смесь удерживается в перфорированной корзине 7 без крышки 8, в связи с чем крышка корзины в этом варианте устройства отсутствует. Retort 2 is located in the furnace 1 vertically. With this arrangement of the retort 2, the initial mixture is held in a perforated basket 7 without a lid 8, and therefore there is no lid of the basket in this embodiment of the device.

Внутри корзины 7 концентрично размещена перфорированная труба 9, диаметр которой составляет от одной четверти до одной трети диаметра реторты. Размер диаметра трубы и концентричное размещение ее в реторте также обеспечивают достаточно быструю эвакуацию газов, образующихся в зоне нагрева при диссоциации и восстановлении исходной смеси. Inside the basket 7, a perforated tube 9 is concentrically placed, the diameter of which is from one quarter to one third of the diameter of the retort. The size of the pipe diameter and its concentric placement in the retort also provide a fairly quick evacuation of gases generated in the heating zone during dissociation and restoration of the initial mixture.

Охлаждение конденсатора 12 осуществляется с помощью системы 3 циркуляции хладагента, выполненной в этом варианте устройства по системе открытого орошения. При таком выполнении вода непосредственно стекает по стенкам реторты 2 и далее удаляется. Такое охлаждение позволяет осуществлять визуальный контроль за состоянием стенок реторты 2 и предотвращает попадание в нее воды в случае коррозии металла, что особенно опасно при вертикальном расположении реторты. The cooling of the condenser 12 is carried out using the refrigerant circulation system 3, made in this embodiment of the device according to the open irrigation system. With this embodiment, water directly flows down the walls of retort 2 and is then removed. Such cooling allows visual monitoring of the state of the walls of the retort 2 and prevents water from entering it in the event of metal corrosion, which is especially dangerous when the retort is vertically positioned.

Во втором варианте устройства ТЭН 6 выполнен съемным и его устанавливают снаружи реторты 2. In the second embodiment of the device, the heater 6 is removable and is installed outside the retort 2.

По второму варианту выполнения устройства емкость 5 для сбора металла установлена внутри реторты 2. According to a second embodiment of the device, a metal collecting container 5 is installed inside the retort 2.

Способ получения кальция с помощью первого варианта устройства осуществляют следующим образом. The method of producing calcium using the first variant of the device is as follows.

Готовят исходную смесь (шихту), содержащую карбонат кальция и порошок алюминия, крупностью 0,15-0,4 мм из расчета 15% сверх стехиометрически необходимого для восстановления оксида кальция, полученного при диссоциации карбоната кальция и с учетом образования шлака в виде СаО*Аl2O3.Preparing the initial mixture (mixture) containing calcium carbonate and aluminum powder with a particle size of 0.15-0.4 mm at a rate of 15% in excess of stoichiometrically necessary for the reduction of calcium oxide obtained by dissociation of calcium carbonate and taking into account the formation of slag in the form of CaO * Al 2 O 3 .

Приготовленную шихту брикетируют и помещают в цилиндрическую корзину 7 с размещенной в ней перфорированной трубой 9. Корзину 7 закрывают перфорированной крышкой 8 и устанавливают в зоне нагрева реторты 2, горизонтально размещенной в печи 1. The prepared mixture is briquetted and placed in a cylindrical basket 7 with a perforated tube 9 placed in it. The basket 7 is closed with a perforated lid 8 and installed in the heating zone of the retort 2, horizontally placed in the furnace 1.

Предложенная конструкция для размещения шихты позволяет более полно использовать рабочий объем реторты 2, что увеличивает производительность устройства на 5-10% в зависимости от диаметра перфорированной трубы 9, а также ускоряет процесс перезагрузки. The proposed design for placing the charge allows more fully use the working volume of the retort 2, which increases the productivity of the device by 5-10% depending on the diameter of the perforated pipe 9, and also speeds up the reload process.

Исходную смесь подвергают обработке в режиме совмещения процессов диссоциация - восстановление - расплавление, проводимой в три стадии. The initial mixture is subjected to processing in a mode of combining the processes of dissociation - reduction - melting, carried out in three stages.

На первой стадии, при которой происходит диссоциация исходной смеси, в зоне нагрева обеспечивают вакуум с помощью системы 4 вакуумирования и поддерживают температуру в диапазоне 700-850oС в течение 4-8 ч при остаточном давлении газов 10-50 Па.In the first stage, at which the initial mixture is dissociated, a vacuum is provided in the heating zone using a vacuum system 4 and the temperature is maintained in the range of 700-850 ° C. for 4-8 hours with a residual gas pressure of 10-50 Pa.

При диссоциации происходит разложение карбоната кальция. Наличие газоотводящей перфорированной трубы способствует ускорению процесса удаления из обрабатываемой смеси (шихты) газов диссоциации, в частности СО2, и получения при этом брикетов с хорошей пористостью, что значительно облегчает выход паров кальция на второй стадии проведения способа.During dissociation, decomposition of calcium carbonate occurs. The presence of a venting perforated pipe accelerates the process of removing dissociation gases, in particular CO 2 from the mixture (mixture) being processed, and obtaining briquettes with good porosity, which greatly facilitates the release of calcium vapor in the second stage of the process.

На второй стадии, при которой происходит восстановление полученного в результате диссоциации оксида кальция, температуру в зоне нагрева также в вакууме повышают до 1000-1200oС и при остаточном давлении менее 10 Па выдерживают шихту в течение 8-12 ч.In the second stage, in which the calcium oxide obtained as a result of dissociation is restored, the temperature in the heating zone is also increased in vacuum to 1000-1200 o С and the charge is maintained for 8-12 hours at a residual pressure of less than 10 Pa.

В процессе восстановления пары кальция из корзины 7 через перфорированную трубу 9 и крышку 8 поступают в зону конденсации, где осаждаются на стенках конденсатора, охлаждаемого с помощью системы 3 циркуляции хладагента. In the process of recovering the calcium vapor from the basket 7 through the perforated pipe 9 and the cover 8, they enter the condensation zone, where they are deposited on the walls of the condenser, which is cooled using the refrigerant circulation system 3.

Более легколетучие примеси проходят зону конденсации и осаждаются в ловушке 11. More volatile impurities pass through the condensation zone and are deposited in trap 11.

Понижение давления до 2-5 Па означает окончание процесса восстановления. Lowering the pressure to 2-5 Pa means the end of the recovery process.

Затем отключают систему 3 циркуляции хладагента и начинают проводить третью стадию - расплавление. Полученный в конденсаторе 12 твердый конденсат кальция расплавляют в аргоне, поступающем по системе 10 подачи аргона, при давлении 15-20 кПа и при температуре 900oС, поддерживаемой с помощью ТЭН 6 в течение 1-2 ч. Полученный жидкий кальций сливают в емкость 5 для сбора металла.Then turn off the system 3 circulation of the refrigerant and begin to carry out the third stage - melting. The solid calcium condensate obtained in the condenser 12 is melted in argon supplied through the argon supply system 10 at a pressure of 15-20 kPa and at a temperature of 900 ° C, maintained by using TEN 6 for 1-2 hours. The resulting liquid calcium is poured into a container 5 for collecting metal.

В некоторых случаях при получении кальция используют шихту, содержащую не карбонат, а оксид кальция. В этом случае исключают стадию диссоциации, а сразу проводят восстановление шихты. In some cases, in the preparation of calcium, a mixture containing not carbonate, but calcium oxide is used. In this case, the stage of dissociation is excluded, and the charge is immediately restored.

Способ получения кальция с помощью второго варианта устройства осуществляют таким же образом, как описано выше. The method of producing calcium using the second variant of the device is carried out in the same manner as described above.

Вследствие отличий в конструкции второго варианта устройства после окончания стадии восстановления отключают систему 3 циркуляции хладагента (воды) и снаружи реторты 2 устанавливают и включают съемный ТЭН 6. После этого кальций сливают в емкость 5 для сбора металла, находящуюся непосредственно в реторте под конденсатором 12. После этого реторту вынимают из печи 1 и на ее место устанавливают новую. Due to the differences in the construction of the second variant of the device, after the end of the recovery stage, the refrigerant (water) circulation system 3 is turned off and the removable heater 6 is installed and turned on outside the retort 2. After that, the calcium is poured into a metal collection vessel 5 located directly in the retort under the condenser 12. After This retort is removed from the furnace 1 and a new one is installed in its place.

В обоих вариантах устройства использование корзины 7 для размещения шихты с центральным расположением газоотводящей трубы 9 ускоряет процесс удаления из шихты газов диссоциации на первой стадии и паров кальция на второй стадии, причем потоки газов и паров металла не пересекаются с тепловым потоком, предназначенным для прогрева шихты, и шихта прогревается со всех сторон по окружности более интенсивно и равномерно. In both versions of the device, the use of a basket 7 for placing a charge with a central location of the exhaust pipe 9 accelerates the process of removing dissociation gases from the first stage and calcium vapors from the second stage, while the gas and metal vapor flows do not intersect with the heat flow intended for heating the charge, and the mixture warms up on all sides around the circumference more intensively and evenly.

Оба варианта устройства позволяют при переплавке снизить потери металлов и предотвратить их загрязнение. Both versions of the device allow remelting to reduce metal losses and prevent their pollution.

В таблице приведены конкретные примеры осуществления способа. The table shows specific examples of the method.

Claims (4)

1. Способ получения кальция, заключающийся в том, что готовят исходную смесь, содержащую карбонат кальция и порошок алюминия, исходную смесь подвергают обработке в режиме совмещения процессов диссоциация - восстановление - расплавление, проводимой в три стадии, при этом на первой стадии исходную смесь нагревают в вакууме в диапазоне температур 700-850oС в течение 4-8 ч при остаточном давлении газов 10-50 Па, на второй стадии температуру полученной смеси также в вакууме повышают до 1000-1200oС и при остаточном давлении менее 10 Па выдерживают в течение 8-12 ч, на третьей стадии полученный твердый конденсат кальция расплавляют в аргоне при давлении 15-20 кПа и при температуре 900oС в течение 1-2 ч и сливают в металлоприемник.1. The method of producing calcium, which consists in preparing an initial mixture containing calcium carbonate and aluminum powder, the initial mixture is subjected to processing in a mode of combining dissociation - reduction - melting processes, carried out in three stages, while in the first stage the initial mixture is heated in vacuum in the temperature range 700-850 o C for 4-8 hours with a residual gas pressure of 10-50 Pa, in the second stage, the temperature of the resulting mixture is also increased in vacuum to 1000-1200 o C and maintained at a residual pressure of less than 10 Pa 8-12 hours, in the third stage, the obtained solid calcium condensate is melted in argon at a pressure of 15-20 kPa and at a temperature of 900 o C for 1-2 hours and poured into a metal receiver. 2. Устройство для получения кальция, содержащее печь с горизонтально установленной в ней, по крайней мере, одной ретортой, имеющей зону нагрева и зону конденсации и подсоединенной к системам вакуумирования и циркуляции хладагента, при этом в нижней части зоны конденсации выполнено выходное отверстие, сообщающее ее с емкостью для сбора металла, отличающееся тем, что внутри зоны конденсации установлен теплоэлектронагреватель, а внутри зоны нагрева концентрично установлена, по крайней мере, одна снабженная перфорированной крышкой цилиндрическая корзина для брикетированной смеси, внутри которой размещена перфорированная труба, диаметр которой составляет от одной четверти до одной трети диаметра реторты, а ось трубы расположена выше оси реторты, причем размер перфорационных отверстий меньше размеров брикетов смеси, при этом реторта дополнительно подсоединена к системе подачи аргона. 2. A device for producing calcium, containing a furnace with at least one retort horizontally installed in it, having a heating zone and a condensation zone and connected to vacuum systems and refrigerant circulation, while an outlet opening is made in the lower part of the condensation zone, communicating it with a container for collecting metal, characterized in that a heat electric heater is installed inside the condensation zone, and at least one cylinder provided with a perforated lid is concentrically installed A basket for briquetted mixture, inside which a perforated pipe is placed, the diameter of which is from one quarter to one third of the diameter of the retort, and the axis of the pipe is located above the axis of the retort, and the size of the perforations is smaller than the size of the briquettes of the mixture, while the retort is additionally connected to the argon supply . 3. Устройство для получения кальция, содержащее печь с вертикально установленной в ней, по крайней мере, одной ретортой, имеющей зону нагрева и зону конденсации и подсоединенной к системам вакуумирования и циркуляции хладагента, при этом зона конденсации сообщена с емкостью для сбора металла, отличающееся тем, что зона конденсации снаружи снабжена съемным теплоэлектронагревателем, а внутри зоны нагрева концентрично установлена, по крайней мере, одна цилиндрическая корзина для брикетированной смеси, внутри которой концентрично установлена перфорированная труба, диаметр которой составляет от одной четверти до одной трети диаметра реторты, причем размер перфорационных отверстий меньше размеров брикетов смеси, при этом реторта дополнительно подсоединена к системе подачи аргона, а система циркуляции хладагента выполнена по системе открытого орошения. 3. A device for producing calcium, comprising a furnace with at least one retort vertically installed in it, having a heating zone and a condensation zone and connected to a vacuum and refrigerant circulation systems, wherein the condensation zone is in communication with a metal collection vessel, characterized in that the condensation zone is provided externally with a removable heat heater, and at least one cylindrical basket for briquetted mixture is concentrically installed inside the heating zone, inside which it is concentrically mounted on perforated pipe whose diameter is between one quarter and one third of the diameter of the retort, the size of perforations sized smaller pellets mixture, the retort is further connected to the argon supply system, and a refrigerant circulation system is formed by an open irrigation system. 4. Устройство по п. 3, отличающееся тем, что емкость для сбора металла установлена внутри реторты. 4. The device according to p. 3, characterized in that the container for collecting metal is installed inside the retort.
RU2002106710/02A 2002-03-15 2002-03-15 Calcium producing method and apparatus (versions) RU2205241C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002106710/02A RU2205241C1 (en) 2002-03-15 2002-03-15 Calcium producing method and apparatus (versions)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002106710/02A RU2205241C1 (en) 2002-03-15 2002-03-15 Calcium producing method and apparatus (versions)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2205241C1 true RU2205241C1 (en) 2003-05-27

Family

ID=20255408

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002106710/02A RU2205241C1 (en) 2002-03-15 2002-03-15 Calcium producing method and apparatus (versions)

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2205241C1 (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2501871C1 (en) * 2012-06-29 2013-12-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Combined carbothermic production of calcium from carbonate
RU2501733C1 (en) * 2012-08-16 2013-12-20 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "Приморкарбид" (ООО НПК "Приморкарбид") Calcium carbide
CN103958706A (en) * 2011-12-07 2014-07-30 吉坤日矿日石金属株式会社 Method for producing calcium of high purity
RU2572667C1 (en) * 2014-07-17 2016-01-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Plant for metal-thermal reduction of earth metals
CN115401206A (en) * 2022-08-25 2022-11-29 昆明理工大学 Equipment and method for preparing high-purity spherical magnesium and/or high-purity magnesium powder
CN117778757A (en) * 2024-02-23 2024-03-29 长治县金世恒合金科技有限公司 Metal calcium reduction device

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
БЕЛЯЕВ А.И. Металлургия легких металлов. - М.: ГНТИ литературы по черной и цветной металлургии, 1962, с.427. ЭЙДЕНЗОН М.А. Металлургия магния и других легких металлов. - М.: Металлургия, 1974, с.195-196. *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103958706A (en) * 2011-12-07 2014-07-30 吉坤日矿日石金属株式会社 Method for producing calcium of high purity
US9499877B2 (en) 2011-12-07 2016-11-22 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Method for producing high-purity calcium
US10138533B2 (en) 2011-12-07 2018-11-27 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Method for producing high-purity calcium
RU2501871C1 (en) * 2012-06-29 2013-12-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Combined carbothermic production of calcium from carbonate
RU2501733C1 (en) * 2012-08-16 2013-12-20 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "Приморкарбид" (ООО НПК "Приморкарбид") Calcium carbide
RU2572667C1 (en) * 2014-07-17 2016-01-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Plant for metal-thermal reduction of earth metals
CN115401206A (en) * 2022-08-25 2022-11-29 昆明理工大学 Equipment and method for preparing high-purity spherical magnesium and/or high-purity magnesium powder
CN115401206B (en) * 2022-08-25 2024-04-16 昆明理工大学 Equipment and method for preparing high-purity spherical magnesium and/or high-purity magnesium powder
CN117778757A (en) * 2024-02-23 2024-03-29 长治县金世恒合金科技有限公司 Metal calcium reduction device
CN117778757B (en) * 2024-02-23 2024-05-14 长治县金世恒合金科技有限公司 Metal calcium reduction device

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103882246B (en) Vacuum magnesium manufacturing device and vacuum magnesium manufacturing method
US10961605B2 (en) Method for producing magnesium by distillation
KR101191956B1 (en) Vertical type thermal reduction apparatus for Magnesium production and method for magnesium production by its apparatus
WO2018000587A1 (en) Vacuum induction furnace, electric arc furnace vacuum magnesium refining system and magnesium refining method thereof
KR101364479B1 (en) Thermo-Reduction apparatus for manufacturing magnesium and method for manufacturing magnesium using the same
CN110819822B (en) Electric heating aluminum smelting device
CN203683634U (en) Vacuum magnesium smelting device
RU2205241C1 (en) Calcium producing method and apparatus (versions)
WO2021135399A1 (en) Method for producing magnesium-lithium alloy by means of gaseous co-condensation
JP2011219286A (en) Method and system for manufacturing silicon and silicon carbide
CN108642303B (en) Vacuum smelting method of zinc oxide ore
RU2205240C1 (en) Lithium producing method and apparatus (versions)
CN105950889A (en) Electric arc furnace vacuum magnesium smelting system and magnesium smelting method thereof
RU2149911C1 (en) Method of lithium production and device for its embodiment
CN108504879A (en) A kind of the electron-beam smelting method and its device of hypoxemia high purity titanium ingot
US20230041658A1 (en) A method and apparatus to condense magnesium vapor using a fluid-cooled heat exchanger
KR101235716B1 (en) CONTINUOUS TYPE METAL CONDENSER FOR Mg REFINING PROCESS
RU2339716C1 (en) Method and installation for metallothermic method of alkaline-earth metals receiving
JP3881254B2 (en) Submerged combustion device
CN113375432A (en) Anhydrous rare earth halide purification dewatering equipment
Kroll et al. Production of malleable zirconium on a pilot-plant scale
RU2204621C2 (en) Apparatus for magnesium-reduced production of spongy titanium
CN208346240U (en) A kind of electron beam melting apparatus of hypoxemia high purity titanium ingot
CN113249576B (en) Waste cathode carbon block, fluoride and metal sodium recovery processing equipment and use method
JPS59133335A (en) Reduction refining device for metallic chloride

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090316